CN114958051A - 一种具有多重结构的防刮擦耐磨涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有多重结构的防刮擦耐磨涂层及其制备方法,所述防刮擦耐磨涂层是接枝法制备的UV固化、多官能团丙烯酸酯接枝包覆纳米粒子涂层,通过制备UV涂布液进行微凹涂布得到,按重量百分比计,所述UV涂布液包含30%~70%丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子,10%~40%丙烯酸酯单体,0.5%~5%光引发剂,其余为有机溶剂;本发明所述新型UV固化多层结构纳米粒子包覆丙烯酸聚合物的硬化涂层避免了涂层固化速度慢、涂层附着力差等问题,使用无机‑有机杂化的多层结构,增加了多层结构聚合物的稳定性,使得硬化性能的耐久性进一步提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层及其制备方法,尤其涉及具有多重结构的防刮擦耐磨涂层及其制备方法。
背景技术
高分子薄膜(如PET、PC、PVC、TAC等)具有优秀的光学性能和物理机械性能,但由于高分子自身的缺陷大多数高分子薄膜表面硬度较低,在使用中易被硬物锐器划伤,影响表观美观和使用功能。通过在材料表面实施附加的表面硬化涂层提高这些材料表面的硬度,使得这些高分子薄膜材料的耐擦伤功能得到完善,应用价值得以大幅提高。薄膜表面实施硬化涂层的目的一是对薄膜进行保护提升耐用率;二是对薄膜起到装饰作用。此外,硬化涂层在涂布过程中普遍还会遇到与PET等非极性基材的附着力差、涂层固化速度慢、硬度不高的缺陷。
发明内容
发明目的:本发明旨在提供一种耐久性和稳定性好的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层;本发明的另一目的旨在提供所述防刮擦耐磨涂层的制备方法。
技术方案:本发明所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层,是接枝法制备的UV固化、多官能团丙烯酸酯接枝包覆纳米粒子涂层,通过制备UV涂布液进行微凹涂布得到,按重量百分比计,所述UV涂布液包含30%~70%丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子,10%~40%丙烯酸树脂单体,0.5%~5%光引发剂,其余为有机溶剂。
优选地,所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
优选地,所述有机溶剂为乙酸乙酯或丙酮。所述具有多重结构的防刮擦耐磨涂层的制备方法,包括如下具体步骤:
(1)纳米粒子通过硅烷偶联剂进行预处理,制备得到多官能团纳米粒子,所述官能团为羟基、羧基或氨基中的一种或多种;
(2)将上述将制备的多功能团纳米粒子与CBr4溶解于二氯甲烷中搅拌,将三苯基膦溶解于二氯甲烷中,从滴液器中慢慢滴入混合物中,滴加6-10h,常温反应;通过Appell溴代反应生成表面带有溴的纳米粒子;
(3)将上述制得的纳米粒子作为自由基聚合的引发剂,在Sn(Oct)2的催化下,在THF作为溶剂条件下加热,引发丙烯酸树脂单体发生聚合反应,生成丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子(纳米粒子接枝丙烯酸酯预聚物);
(4)将上述丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子、多官能团丙烯酸树脂单体、光引发剂及有机溶剂按权利要求1所述的比例加入,搅拌均匀,静置消泡,制备防刮擦耐磨涂料溶液。
优选地,步骤(3)中所述丙烯酸树脂为单官能团单体,选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸酯中的一种;步骤(4)中所述丙烯酸树脂为多官能团单体,选自丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种。
优选地,步骤(4)中所述丙烯酸树脂单体的官能团个数小于等于3。
优选地,所述防刮擦耐磨涂层的厚度为3-5μm。
优选地,所述硅烷偶联剂为KH550、560或570。
优选地,所述纳米粒子为二氧化硅纳米粒子。
优选地,步骤(1)中所述硅烷偶联剂占纳米粒子的质量比为1-5%。。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:耐久性和稳定性能好,本发明所述新型UV固化多层结构纳米粒子包覆丙烯酸聚合物的硬化涂层避免了涂层固化速度慢、涂层附着力差等问题,使用无机-有机杂化的多层结构,增加了多层结构聚合物的稳定性,使得硬化性能的耐久性进一步提高,耐磨性能达到1000次无划伤。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例将使用本发明提供的UV涂布液通过微凹涂布的方式制备具备防刮擦耐磨性能的PET功能膜。功能膜的制备方法为:将UV涂布液涂布在PET基材表面,放置在循环烘箱干燥、然后光固化处理,形成硬化涂层。
其中循环烘箱干燥温度为70℃,时间为1分钟;光固化为能量为00mJ/cm2的紫外光辐射。
其中PET基材为仪化东丽Lumirrior品牌提供的基材,所述基材包括基材层和前处理层。
通过使用本发明提供的UV涂布液制备的PET防刮膜,将通过以下测试方式衡量涂层的性能:
透过率和雾度:按照JISK7105-1981《塑料光学性能的测试方法》的标准,测试功能膜的全光线透过率和雾度。
铅笔硬度:按照JISK5400-1990《粉末涂料涂膜附着性能的测定》的标准,测试防刮耐磨层的铅笔硬度。
涂层的附着力:按照GB 1720-1979《漆膜附着力测定法》的标准,测试防刮耐磨层的附着力,其中100/100代表不脱膜,90/100代表脱落10%。
耐磨耗损性:按照HG/T 4303-2012《表面硬化聚酯薄膜耐磨性测定方法》测试防刮耐磨层的耐磨耗损性,采用0000#钢丝绒,1000gf/cm2负重,通过检测膜片表面无划伤的耐磨次数极限,来判断薄膜的耐磨效果。
耐候性:按照ASTM G154-2016的标准,采用UVA 340nm,60KW/m2循环照射12h后,测试涂层附着力和耐磨性。
实施例1
一种具有多重结构的防刮擦耐磨涂层是聚合物包覆纳米粒子的多层结构的UV固化体系,通过接枝法制备的UV固化、多官能团有机高分子接枝包覆纳米粒子涂层。具体制备过程如下:
(1)纳米SiO2通过添加5%的硅烷偶联剂KH550进行预处理,制备表面带有-OH的纳米粒子。
(2)将制备的带有-OH的纳米粒子与CBr4溶解于二氯甲烷中搅拌,将三苯基膦溶解于二氯甲烷中,从滴液器中慢慢滴入混合物中,滴加9h,常温反应。通过溴代Appell溴代反应生成表面带有溴的纳米粒子,其中纳米粒子、CBr4、三苯基膦与二氯甲烷的比例为1:3:3:10。
(3)将上述制得的纳米粒子作为自由基聚合的引发剂,在Sn(Oct)2的催化下,在70度的温度和THF作为溶剂条件下,引发丙烯酸甲酯发生聚合反应,生成丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子(纳米粒子接枝丙烯酸酯预聚物),其中纳米粒子、Sn(Oct)2、丙烯酸甲酯和THF的重量比例为1:1:20:40。
(4)将上述丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子、丙烯酰胺、光引发剂α-羟烷基苯酮及乙酸乙酯加入,搅拌均匀,静置消泡,制备防刮擦耐磨涂料溶液。其中涂料溶液中各物质的重量百分比分别为:45%带有多官能团的纳米粒子接枝丙烯酸酯预聚物,14.5%丙烯酰胺和0.5%光引发剂,50%乙酸乙酯。
(5)将硬化层涂布液用乙酸乙酯稀释到30%固含量,并将硬化层涂布液涂布在PET基材,然后放置在70℃循环烘箱干燥2分钟,之后经过能量为600mJ/cm2的紫外光辐射,得到硬化膜,其中PET基材的厚度为188μm,硬化层的厚度为3μm。
实施例2
一种具有多重结构的防刮擦耐磨涂层是聚合物包覆纳米粒子的多层结构的UV固化体系,通过接枝法制备的UV固化、多官能团有机高分子接枝包覆纳米粒子涂层。具体制备过程如下:
(1)纳米SiO2通过添加5%的硅烷偶联剂KH570进行预处理,制备表面带有-NH2的纳米粒子;
(2)将制备的带有-NH2的纳米粒子与CBr4溶解于二氯甲烷中搅拌,将三苯基膦溶解于二氯甲烷中,从滴液器中慢慢滴入混合物中,滴加9h,常温反应。通过溴代Appell溴代反应生成表面带有溴的纳米粒子,其中纳米粒子、CBr4、三苯基膦与二氯甲烷的比例为1:3:3:10。;
(3)将上述制得的纳米粒子作为自由基聚合的引发剂,在Sn(Oct)2的催化下,在70度的温度和THF作为溶剂条件下,引发丙烯酸正丁酯发生聚合反应,生成丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子(纳米粒子接枝丙烯酸酯预聚物),其中纳米粒子、Sn(Oct)2、多官能团丙烯酸酯单体和THF的重量比例为1:1:20:40。
(4)将上述丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、光引发剂α-,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮及丙酮加入,搅拌均匀,静置消泡,制备防刮擦耐磨涂料溶液。其中涂料溶液中各物质的重量百分比分别为:47%带有多官能团的纳米粒子接枝丙烯酸酯预聚物,12%多官能团丙烯酸酯单体和1%光引发剂,40%为有机溶剂丙酮。
(5)将硬化层涂布液用乙酸乙酯稀释到30%固含量,并将硬化层涂布液涂布在PET基材,然后放置在70℃循环烘箱干燥2分钟,之后经过能量为600mJ/cm2的紫外光辐射,得到硬化膜,其中PET基材的厚度为250μm,硬化层的厚度为4μm。
实施例3
一种具有多重结构的防刮擦耐磨涂层是聚合物包覆纳米粒子的多层结构的UV固化体系,通过接枝法制备的UV固化、多官能团有机高分子接枝包覆纳米粒子涂层。具体制备过程如下:
(1)纳米SiO2通过添加5%的硅烷偶联剂KH550进行预处理,制备表面带有-COOH的纳米粒子;
(2)将制备的带有-OH的纳米粒子与CBr4溶解于二氯甲烷中搅拌,将三苯基膦溶解于二氯甲烷中,从滴液器中慢慢滴入混合物中,滴加9H,常温反应。通过溴代Appell溴代反应生成表面带有溴的纳米粒子。其中纳米粒子、CBr4、三苯基膦与二氯甲烷的比例为1:3:3:10。;
(3)将上述制得的纳米粒子作为自由基聚合的引发剂,在Sn(Oct)2的催化下,在70度的温度和THF作为溶剂条件下,引发丙烯酸正丁酯发生聚合反应,生成丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子(纳米粒子接枝丙烯酸酯预聚物),其中纳米粒子、Sn(Oct)2、多官能团丙烯酸酯单体和THF的重量比例为1:1:20:40。
(4)将上述丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子、甲基丙烯酸缩水甘油酯、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮及乙酸乙酯加入,搅拌均匀,静置消泡,制备防刮擦耐磨涂料溶液。其中涂料溶液中各物质的重量百分比分别为:34%带有多官能团的纳米粒子接枝丙烯酸酯预聚物,10%甲基丙烯酸缩水甘油酯和1%光引发剂,55%为有机溶剂乙酸乙酯。
(5)将硬化层涂布液用乙酸乙酯稀释到30%固含量,并将硬化层涂布液涂布在PET基材,然后放置在70℃循环烘箱干燥2分钟,之后经过能量为600mJ/cm2的紫外光辐射,得到硬化膜,其中PET基材的厚度为50μm,硬化层的厚度为2.5μm。
竞品:PET基材188μm,涂层厚度4μm,涂层材料为聚氨酯树脂。
表1实施例和竞品防刮擦膜的性能测试表
Claims (10)
1.一种具有多重结构的防刮擦耐磨涂层,其特征在于,所述防刮擦耐磨涂层是接枝法制备的UV固化、多官能团丙烯酸酯接枝包覆纳米粒子涂层,通过制备UV涂布液进行微凹涂布得到,按重量百分比计,所述UV涂布液包含30%~70%丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子,10%~40%丙烯酸树脂单体,0.5%~5%光引发剂,其余为有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层,其特征在于,所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
3.根据权利要求1所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯或丙酮。
4.根据权利要求1所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层,其特征在于,厚度为3-5μm。
5.一种权利要求1所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)纳米粒子通过硅烷偶联剂进行预处理,制备得到多官能团纳米粒子,所述官能团为羟基、羧基或氨基中的一种或多种;
(2)将上述将制备的多功能团纳米粒子与CBr4溶解于二氯甲烷中搅拌,将三苯基膦溶解于二氯甲烷中,从滴液器中慢慢滴入混合物中,滴加6-10h,常温反应;通过Appell溴代反应生成表面带有溴的纳米粒子;
(3)将上述制得的纳米粒子作为自由基聚合的引发剂,在Sn(Oct)2的催化下,在THF作为溶剂条件下加热,引发丙烯酸树脂单体发生聚合反应,生成丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子;
(4)将上述丙烯酸酯聚合物接枝纳米粒子、多官能团丙烯酸树脂单体、光引发剂及有机溶剂按权利要求1所述的比例加入,搅拌均匀,静置消泡,制备得到防刮擦耐磨涂料溶液。
6.根据权利要求5所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述丙烯酸树脂选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸酯中的一种;步骤(4)中所述丙烯酸树脂选自丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种。
7.根据权利要求5所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中丙烯酸树脂单体的官能团个数小于等于3。
8.根据权利要求5所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为KH550、560或570。
9.根据权利要求5所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层的制备方法,其特征在于,所述纳米粒子为二氧化硅纳米粒子。
10.根据权利要求5所述的具有多重结构的防刮擦耐磨涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅烷偶联剂占纳米粒子的质量比为1-5%。
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