CN114957562A - 一种高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料及制备方法 - Google Patents

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姚秀超
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Abstract

本发明属于复合材料生产领域，公开一种高流动抗冲级聚苯乙烯复合材料及其制备方法。将苯乙烯、聚丁二烯橡胶混合物、矿物油、乙苯混合制备成橡胶溶液，在预聚合反应釜和第一、第二、第三卧式反应器中依次进行反应，得到聚苯乙烯粗制品，经脱挥、造粒后，制得高流动抗冲级聚苯乙烯复合材料。该方法制备的聚苯乙烯复合材料熔融指数≥13g/10min，悬臂梁冲击强度≥8kJ/m2，拉伸强度≥23MPa，弯曲强度≥40MPa，树脂中粒径为500～1500nm，具备良好的流动性和冲击强度，能够广泛应用于复杂零件加工。

Description

一种高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于复合材料生产领域，公开一种高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，高光泽外壳的家电产品越来越流行，新的机型几乎都已经改用高光泽高抗冲聚苯乙烯作原料。高抗冲聚苯乙烯与通用级聚苯乙烯相比，由于橡胶的加入，其冲击性能大幅度提高，但是拉伸性能、硬度和光泽度等性能下降。
现有技术中，已知可以通过加入的橡胶态颗粒到聚苯乙烯中以改善冲击强度，但所使用的橡胶以及配比对于所得聚苯乙烯的光泽与抗冲性具有极大影响。考虑到橡胶种类繁多、性质各不相同，且各原料配比及制备工艺均会对聚苯乙烯产生较大影响，因此如何选择合适的橡胶种类、合适的制备工艺，能够既保证产品的冲击强度、又提高产品的光泽度，对于技术人员是一项难题，也是本领域急需解决的关键问题。
发明内容
本发明构思为，选取合适的聚丁二烯橡胶种类、调整原料配比，通过改进热引发连续本体聚苯乙烯生产工艺，生产制备兼具高光泽与高抗冲性的聚苯乙烯。
第一方面，本发明提供一种聚苯乙烯复合材料。
本发明的聚苯乙烯复合材料的制备原料包含溶聚丁苯橡胶以及一种1,2结构链节含量为7～11％、反式1,4结构链节含量为56～63％的聚丁二烯橡胶。
优选地，所述聚苯乙烯复合材料的制备原料还包含一种1,2结构链节含量为0.7～7.5％、顺式1,4结构链节含量为85～99％的聚丁二烯橡胶。
进一步地，所述聚苯乙烯复合材料的制备原料组分包括：苯乙烯72.8质量份，聚丁二烯橡胶4.1质量份，溶聚丁苯橡胶4.1质量份，矿物油4质量份，乙苯15质量份。
进一步地，所述溶聚丁苯橡胶的结合苯乙烯质量分数为35～45％。
第二方面，本发明公开一种聚苯乙烯复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1:将第一方面所述的溶聚丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶，同苯乙烯、乙苯和矿物油混合制备成橡胶溶液，把溶解好的橡胶溶液输送到反应装置中；
S2：橡胶溶液在反应装置的预聚合反应釜和第一、第二、第三卧式反应器中依次进行反应，得到聚苯乙烯粗制品；
S3：聚苯乙烯粗制品经脱挥、造粒，制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
优选地，所述橡胶溶液中加入润滑剂，使其溶液粘度为25～35MPa.s。
优选地，所述橡胶溶液在橡胶溶解罐中配制，溶胶时间为6～10h，电机转速为500～700rpm。
优选地，在所述第二卧式反应器中添加0.05～3重量份的内部润滑剂。
优选地，物料经过所述第三卧式反应器时，控制反应温度和压力使苯乙烯的转化率达到70％以上。
优选地，所述第一、第二、第三卧式反应器的转速分别为24～50rpm、15～20rpm和3～8rpm，反应压力为20～80MPa；所述第一、第二、第三卧式反应器内部空间划分均划分为前段、中段和后段，每段反应温度分别控制，反应温度为105～165℃。
本发明取得的有益效果：制得一种高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料，其光泽度(60°)≥70°，悬臂梁冲击强度≥80J/m，熔融指数为6～10g/10min，具备良好的光泽、抗冲击性和流动性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明确，结合以下实施例，对本发明进行进一步的详细说明。
应当说明的是，本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
各实施例中的性能测试条件如下：
熔融指数：ASTM D-1238
悬臂梁冲击强度ASTM D-256
光泽度(60°)：GB/T 8807-1988
实施例1
1.原料准备
表1实施例1、实施例4胶液配方
Figure BDA0003725602200000031
称量好表1配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，和上述其余物料输送到橡胶溶解罐中，在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为25MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
按进料顺序排列，第一、第二、第三卧式反应器分别表示为R1，R2，R3(以下同)。
表2搅拌转速控制
搅拌桨位号 R1 R2 R3
rpm 24 15 3
表3反应温度控制
Figure BDA0003725602200000041
表4反应压力控制
反应压力 R1 R2 R3
MPa 20 50 70
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表2、表3，表4的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂0.05质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
按进料顺序排列，两个脱挥器分别表示为TV1，TV2(以下同)。
表5脱挥反应条件
脱挥反应条件 TV1 TV2
脱挥温度/℃ 225 230
脱挥压力/MPa 3(绝压) 0.3(绝压)
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
实施例2
1.原料准备
表6实施例2、实施例5胶液配方
Figure BDA0003725602200000051
称量好表6配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为27MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表2、表3，表4的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂1质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
实施例3
1.原料准备
表7实施例3、实施例6胶液配方
Figure BDA0003725602200000061
称量好表7配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为29MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表2、表3，表4的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂1.5质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
实施例4
1.原料准备
称量好表1中橡胶的质量，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为30MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
表8搅拌转速控制
搅拌桨位号 R1 R2 R3
rpm 50 20 8
表9反应温度控制
Figure BDA0003725602200000071
表10反应压力控制
反应压力 R1 R2 R3
MPa 30 65 80
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表8、表9，表10的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂2质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
实施例5
1.原料准备
称量好表6配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为35MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表8、表9，表10的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂3质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
实施例6
1.原料准备
称量好表7配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为32MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表8、表9，表10的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂3质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
对比例1
1.原料准备
表11对比例1的胶液配方
Figure BDA0003725602200000091
称量好表11配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为26MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表8、表9，表10的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂3质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
对比例2
1.原料准备
表12对比例2的胶液配方
Figure BDA0003725602200000101
称量好表12配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为30MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂3质量份，按照表8、表9，表10的反应条件，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
对比例3
1.原料准备
表13对比例3的胶液配方
Figure BDA0003725602200000111
称量好表13配方中质量份的橡胶，输送到橡胶粉碎机中粉碎，然后与上述配方中质量份的其余物料在橡胶溶解罐中配成溶液粘度为25MPa.s的橡胶溶液，溶胶时间为8h，电机转速为600rpm，配好的橡胶溶液经过滤器过滤，除掉未溶解的凝胶，用高压泵输送到橡胶缓冲罐中。
2.聚合反应
把溶解好的橡胶溶液以一定的流量输送到预聚合反应釜中，在反应温度为118℃，压力为-60kPa，搅拌转速为60rpm条件下，反应6h后，输送到第一卧式反应器中。按照表8、表9，表10的反应条件，在其中第二卧式反应器中添加内部润滑剂3质量份，连续经过三个卧式反应器进行聚合反应，控制苯乙烯的转化率达到70％以上，得到聚苯乙烯粗制品。
3.脱挥和造粒
从第三卧式反应器出来的聚苯乙烯粗制品经过预热器加热使物料温度达到232℃，按照表5的脱挥条件，进行二级脱挥，挤出造粒，从而制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
实施效果
对上述实施例1～6和对比例1～3的样品进行结构及性能检测，其结果如表14所示：
表14结构及性能指标分析
Figure BDA0003725602200000121

Claims (10)

1.一种聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯复合材料包含溶聚丁苯橡胶以及一种1,2结构链节含量为7～11％、反式1,4结构链节含量为56～63％的聚丁二烯橡胶。
2.如权利要求1中所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯复合材料还包含一种1,2结构链节含量为0.7～7.5％、顺式1,4结构链节含量为85～99％的聚丁二烯橡胶。
3.如权利要求1或2中所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯复合材料制备原料包括：苯乙烯72.8质量份，聚丁二烯橡胶4.1质量份，溶聚丁苯橡胶4.1质量份，矿物油4质量份，乙苯15质量份。
4.如权利要求3中所述的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述溶聚丁苯橡胶的结合苯乙烯质量分数为35～45％。
5.一种如权利要求4所述的聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将如权利要求4所述的组分混合制备成橡胶溶液，将溶解好的橡胶溶液输送到反应装置中；
S2：橡胶溶液在反应装置的预聚合反应釜和第一、第二、第三卧式反应器中依次进行反应，得到聚苯乙烯粗制品；
S3：聚苯乙烯粗制品经脱挥、造粒，制得高光泽高抗冲聚苯乙烯复合材料。
6.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述橡胶溶液中加入润滑剂，使其溶液粘度为25～35MPa.s。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，橡胶溶液在橡胶溶解罐中配制，溶胶时间为6～10h，电机转速为500～700rpm。
8.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，在所述第二卧式反应器中添加0.05～3质量份的内部润滑剂。
9.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，物料经过所述第三卧式反应器时，控制反应温度和压力使苯乙烯的转化率达到70％以上。
10.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述第一、第二、第三卧式反应器的转速分别为24～50rpm、15～20rpm和3～8rpm，反应压力为20～80MPa；所述第一、第二、第三卧式反应器均设有三个温度区，每个区的温度单独控制，反应温度为105～165℃。
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