CN114957033A - 一种退热冰回收的连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种退热冰回收的连续化生产方法，包括如下步骤：步骤1，蒸馏甲醇母液回收甲醇，再使用乙醚溶解蒸馏所得的固体，过滤，得到乙醚溶液；步骤2，蒸馏乙醚溶液，在此过程中加入水，加热浓缩后冷却结晶，得到粗品退热冰；步骤3，使用甲醇洗涤粗品退热冰三次，得到精品退热冰。此种退热冰回收的连续化生产方法利用物料可溶解于乙醚的特性，采用乙醚溶解固体废渣，蒸馏后得到粗品退热冰，再使用甲醇多次洗涤，从而得到精品退热冰，此过程无需进行固体的转料，是一种连续化的生产工艺，提高回收利用的连续性，提供回收效率。
Description
技术领域
本发明属于盐酸多西环素制备技术领域，特别涉及一种退热冰回收的连续化生产方法。
背景技术
现行的盐酸多西环素生产过程中，会涉及到退热冰的回收利用问题。目前常见的处理方法是将含有退热冰、土霉素分解物和氨的甲醇溶液先经过蒸发（温度>65℃）回收甲醇，物料在出料槽中遇冷迅速凝固结块，回收时先用热水溶解结块的固体废渣，再人工捞取不溶解的土霉素分解物，最后降温结晶得到退热冰。这种处理方法主要存在以下缺点：
（1）蒸发甲醇后得到的固体硬度大，不容易转移到溶解固体废渣的工序中；
（2）整个处理流程中有很多固体的转料过程，导致装置的连续性不好，影响回收效率。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种退热冰回收的连续化生产方法，提高回收利用的连续性，提供回收效率。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种退热冰回收的连续化生产方法，包括如下步骤：
步骤1，蒸馏甲醇母液回收甲醇，再使用乙醚溶解蒸馏所得的固体，过滤，得到乙醚溶液；
步骤2，蒸馏乙醚溶液，在此过程中加入水，加热浓缩后冷却结晶，得到粗品退热冰；
步骤3，使用甲醇洗涤粗品退热冰三次，得到精品退热冰。
上述步骤1中，蒸馏至温度为90℃回收甲醇。
上述步骤1中，乙醚与蒸馏所得的固体的质量比为1：1～2.5。
上述步骤2中，蒸馏乙醚溶液的温度为35～40℃。
上述步骤2中，加入水的温度为40～50℃，质量为蒸馏所得的固体质量的10～15倍。
上述步骤2中，加热温度为100℃。
上述步骤2中，加热浓缩的过程中，当蒸出馏分的量与加入水的比值为2.5～3.5：7时，停止加热，冷却结晶。
上述步骤2中，使用5℃水冷却至30℃，结晶得到粗品退热冰。
上述步骤3中，甲醇与粗品退热冰的质量相同。
采用上述方案后，本发明利用物料可溶解于乙醚的特性，采用乙醚溶解固体废渣，蒸馏后得到粗品退热冰，再使用甲醇多次洗涤，从而得到精品退热冰，此过程无需进行固体的转料，是一种连续化的生产工艺，提高回收效率。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
以下将结合附图，对本发明的技术方案及有益效果进行详细说明。
如图1所示，本发明提供一种退热冰回收的连续化生产方法，首先将甲醇母液蒸馏回收甲醇，再使用乙醚溶解蒸馏得到的固体，乙醚与所述固体的质量比为1：1～2.5；过滤；在35~40℃的温度条件下蒸馏乙醚溶液，加入40~50℃热水（质量为固体质量的10~15倍），继续蒸馏出剩下的乙醚，加热至100℃，收集35℃左右的馏分（大部分为乙醚，从而将乙醚回收套用），加热浓缩，当蒸出馏分的量与加入热水的比值为2.5～3.5：7时，停止加热，然后使用5℃水冷却至30℃，结晶出粗品退热冰，再使用与所述粗品退热冰质量相同的甲醇洗涤所述粗品退热冰三次，从而得到精品退热冰。
实例一：取甲醇母液6000L加入蒸馏釜中，蒸汽加热至90℃回收甲醇；蒸馏得到的固体混合物350kg用乙醚溶解，过滤。蒸馏乙醚溶液，加入45℃热水3500L，继续蒸馏，收集35℃左右的馏分（大部分为乙醚），继续加热至100℃，收集到1500L的水时，此时退热冰在热水中处于过饱和状态，然后再进行冷却结晶的话，退热冰能够达到最大量的析出，从而降低能耗；在本实例中用5℃水冷却至30℃结晶得到粗品退热冰110kg；用110L甲醇洗涤粗品退热冰三次，在20℃以下真空烘干，得到精品退热冰98kg。
实例二：用8000L、10000L的蒸馏釜加入对应体积的甲醇母液，重复上述实验，分别得到140kg、170kg精品氯代退热冰。基本保持了正比例关系。
实例三：将洗涤后的甲醇，再次套用到粗品退热冰的洗涤之中，检测洗涤之后精品退热冰中乙醚的含量，发现200L新甲醇洗涤六次后就不能再次套用，否则精品退热冰中会出现乙醚残留。此时的甲醇应该打回甲醇母液罐中进行蒸馏。
实例四（旧工艺）：取甲醇母液6000L加入蒸馏釜中，蒸汽加热至90℃回收甲醇；蒸馏得到的固体混合物320kg，人工粉碎，用3200L热水溶解固体，人工捞取不溶物，冷却结晶得到退热冰85kg。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
Claims (9)
1.一种退热冰回收的连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，蒸馏甲醇母液回收甲醇，再使用乙醚溶解蒸馏所得的固体，过滤，得到乙醚溶液；
步骤2，蒸馏乙醚溶液，在此过程中加入水，加热浓缩后冷却结晶，得到粗品退热冰；
步骤3，使用甲醇洗涤粗品退热冰三次，得到精品退热冰。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中，蒸馏至温度为90℃回收甲醇。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中，乙醚与蒸馏所得的固体的质量比为1：1～2.5。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中，蒸馏乙醚溶液的温度为35～40℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中，加入水的温度为40～50℃，质量为蒸馏所得的固体质量的10～15倍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中，加热温度为100℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中，加热浓缩的过程中，当蒸出馏分的量与加入水的比值为2.5～3.5：7时，停止加热，冷却结晶。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述使用5℃水冷却至30℃，结晶得到粗品退热冰。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3中，甲醇与粗品退热冰的质量相同。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1663944A (zh) * | 2004-03-06 | 2005-09-07 | 浙江江山化工股份有限公司 | 一种生产乙酰胺类化合物的方法 |
| CN102304017A (zh) * | 2011-07-20 | 2012-01-04 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种从苯胺、甲醇混合废水中回收苯胺、甲醇的方法 |
| CN104302617A (zh) * | 2012-05-04 | 2015-01-21 | 拜耳材料科技股份有限公司 | 处理包含芳香胺的物质混合物,特别是粗制苯胺的物质混合物的方法 |
| CN107286037A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-10-24 | 浙江大学 | 管道化连续生产乙酰苯胺的方法 |
| CN109134291A (zh) * | 2017-06-19 | 2019-01-04 | 河南后羿制药有限公司 | 一种盐酸多西环素的制备方法和由此方法制备的盐酸多西环素 |
| CN112500309A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-16 | 河北冀衡药业股份有限公司 | 一种对乙酰氨基酚粗品的纯化方法 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1663944A (zh) * | 2004-03-06 | 2005-09-07 | 浙江江山化工股份有限公司 | 一种生产乙酰胺类化合物的方法 |
| CN102304017A (zh) * | 2011-07-20 | 2012-01-04 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种从苯胺、甲醇混合废水中回收苯胺、甲醇的方法 |
| CN104302617A (zh) * | 2012-05-04 | 2015-01-21 | 拜耳材料科技股份有限公司 | 处理包含芳香胺的物质混合物,特别是粗制苯胺的物质混合物的方法 |
| CN107286037A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-10-24 | 浙江大学 | 管道化连续生产乙酰苯胺的方法 |
| CN109134291A (zh) * | 2017-06-19 | 2019-01-04 | 河南后羿制药有限公司 | 一种盐酸多西环素的制备方法和由此方法制备的盐酸多西环素 |
| CN112500309A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-16 | 河北冀衡药业股份有限公司 | 一种对乙酰氨基酚粗品的纯化方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 包泉兴等: ""从强力霉素氯代残渣中回收乙酰苯胺"", 《医药工业》, no. 6, pages 154 - 155 * |
| 王玉等: ""氯代土霉素母液回收甲醇工艺在强力霉素生产中应用技术"", 《山东化工》, vol. 46, no. 24, pages 118 - 120 * |
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