CN114956981A - 一种连续生产丁酸的系统及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续生产丁酸的系统及工艺，系统，包括相互串联的第一氧化反应器、第二氧化反应器、第一超重力精馏床和第二超重力精馏床，其中，所述第一氧化反应器的顶部设置有丁醛喷淋层，底部设置有布气装置，布气装置上设置有若干喷头，喷头的进气端连接有进气管道；每个喷头均设置有至少一个气液混合通道和至少一个进液通道，气液混合通道的一端与所述进气管道连接，另一端与第一氧化反应器内部连通；气液混合通道的横截面积之和小于进气管道；进液通道的一端与第一氧化反应器内部连通，另一端与所述气液混合通道连通。通过三级反应，可以有效提高反应速率、保证丁酸生产的连续性，丁醛的转化率可达99％以上，选择性可达98.5％以上。

Description

一种连续生产丁酸的系统及工艺
技术领域
本发明属于精细化工产品制备技术领域，具体涉及一种连续生产丁酸的系统及工艺。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
丁酸是一种重要的精细化工原料，主要用于丁酸酯类和纤维素丁酸酯的合成，可广泛的应用于香精、食品添加剂、医药和高分子化工方面等领域。目前，丁酸的生产工艺主要是直接利用丁醛氧化制备丁酸。
现有的丁醛制备丁酸的工艺，有的是常压下采用塔式氧化反应器利用氧气催化氧化正丁醛制备正丁酸。此种方法获得的产品转化率和选择性较高，但催化剂若回收，需后续处理，且反应使用纯氧，影响装置的本质安全。
还有的制备方法是，省略催化剂，在常压下正丁醛与分子氧进行液相间歇反应，该种方法制备得到的产品质量稳定性和选择性较差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种连续生产丁酸的系统及工艺。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供了一种连续生产丁酸的系统，包括相互串联的第一氧化反应器、第二氧化反应器、第一超重力精馏床和第二超重力精馏床，其中，
所述第一氧化反应器的顶部设置有丁醛喷淋层，底部设置有布气装置，布气装置上设置有若干喷头，喷头的进气端连接有进气管道；
每个喷头均设置有至少一个气液混合通道和至少一个进液通道，气液混合通道的一端与所述进气管道连接，另一端与第一氧化反应器内部连通；气液混合通道的横截面积之和小于进气管道；
进液通道的一端与第一氧化反应器内部连通，另一端与所述气液混合通道连通。
第二方面，本发明提供了一种连续生产丁酸的工艺，包括如下步骤：
丁醛在第一氧化反应器的顶部循环喷淋，与自下而上的含氧气体逆流接触反应；
汇集在第一氧化反应器底部的丁醛与底部注入的含氧气体直接接触反应；
含氧气体通过进气管道进入喷头的气液混合通道中，由于流道横截面积减小，含氧气体的流速增大，将丁醛通过进液通道吸入气液混合通道中，与含氧气体充分混合后排放至第一氧化反应器中反应；
第一氧化反应器内的原料反应至一定程度后进入第二氧化反应器中继续反应，反应完毕后依次经第一超重力精馏床和第二超重力精馏床精馏提纯，制得产品。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
1、第一氧化反应器内，顶部喷淋的丁醛与自下而上流动的含氧气体逆流接触，进行一级反应；汇集在反应器底部的丁醛与含氧气体直接接触，进行二级反应；
含氧气体通过喷头喷入反应器的过程中，由于气液混合通道的流通面积缩小，使得含氧气体流速增大，快速流动的含氧气体形成负压，将丁醛溶液吸入气液混合通道，与含氧气体快速充分混合，气液混合物喷至反应器中进行三级反应，丁醛与含氧气体混合充分后，更有利于提高反应效率。
通过以上三级反应，可以有效提高反应速率、保证丁酸生产的连续性，生产过程易于操作控制，产品质量品质好，丁醛的转化率可达99％以上，丁酸的选择性可达98.5％以上。
采用超重力精馏床替代常规的精馏塔，设备占地小、能耗低。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的一种连续法生产丁酸的系统的结构示意图；
图2是本发明根据一个或多个实施方式的两相射流喷嘴的结构示意图。
图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意使用；
其中，1-第一氧化反应器，2-第二氧化反应器，3-第一超重力精馏床，4-第二超重力精馏床，5-第一冷凝器，6-第二冷凝器，7-第三冷凝器，8-第四冷凝器，9-第五冷凝器，10-第六冷凝器，11-尾气吸收塔；12-进气管道；13-气液混合通道；14-进液通道。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
第一方面，本发明提供了一种连续生产丁酸的系统，包括相互串联的第一氧化反应器、第二氧化反应器、第一超重力精馏床和第二超重力精馏床，其中，
所述第一氧化反应器的顶部设置有丁醛喷淋层，底部设置有布气装置，布气装置上设置有若干喷头，喷头的进气端连接有进气管道；
每个喷头均设置有至少一个气液混合通道和至少一个进液通道，气液混合通道的一端与所述进气管道连接，另一端与第一氧化反应器内部连通；气液混合通道的横截面积之和小于进气管道；
进液通道的一端与第一氧化反应器内部连通，另一端与所述气液混合通道连通。
在一些实施例中，气液混合通道的横截面积之和与进气管道的横截面积之比为1:1.5-100，优选为1:5-50，进一步优选为1:10-20。
优选的，气液混合通道的内径为3-15mm；进液通道的内径为3-15mm。
在一些实施例中，第一氧化反应器的底部通过循环管道和泵与第一氧化反应器的顶部喷淋层连接。
利用循环管道和泵将丁醛溶液进行循环喷淋，以提高反应转化率。
在一些实施例中，每个气液混合通道均与至少一个进液通道连通管。
在一些实施例中，第一氧化反应器和第二氧化反应器的顶部均设置有两级冷凝器。
优选的，冷凝器出口与尾气吸收塔连通。用于对排放的尾气进行吸收处理。
第二方面，本发明提供了一种连续生产丁酸的工艺，包括如下步骤：
丁醛在第一氧化反应器的顶部循环喷淋，与自下而上的含氧气体逆流接触反应；
汇集在第一氧化反应器底部的丁醛与底部注入的含氧气体直接接触反应；
含氧气体通过进气管道进入喷头的气液混合通道中，由于流道横截面积减小，含氧气体的流速增大，将丁醛通过进液通道吸入气液混合通道中，与含氧气体充分混合后排放至第一氧化反应器中反应；
第一氧化反应器内的原料反应至一定程度后进入第二氧化反应器中继续反应，反应完毕后依次经第一超重力精馏床和第二超重力精馏床精馏提纯，制得产品。
在一些实施例中，含氧气体中氧气与丁醛的摩尔比为1：0.5～0.75，优选为1:0.5～0.7，更优选为1:0.55～0.6。
在一些实施例中，第一氧化反应器和第二氧化反应器内的反应温度为50～90℃，优选55～80℃，更优选55～60℃。
优选的，第一氧化反应器和第二氧化反应器内的反应压力为0.2～1MPa，优选为0.4～0.8MPa，更优选为0.4～0.6MPa。
本发明中，所述丁醛为正丁醛或异丁醛；
所述含氧气体是空气或氧气与其他气体的混合物。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种连续生产丁酸的系统，包括相互串联的第一氧化反应器1、第二氧化反应器2、第一超重力精馏床3和第二超重力精馏床4，第一氧化反应器1的顶部串联设置有第一冷凝器5和第二冷凝器6，第二氧化反应器2的顶部串联设置有第三冷凝器7和第四冷凝器8，第一冷凝器5和第二冷凝器6的液体出口均与第一氧化反应器1连通，第三冷凝器7和第四冷凝器8的液体出口均与第二氧化反应器2连通。第二冷凝器6和第四冷凝器8的尾气出口均与尾气吸收塔11连通。
第一超重力精馏床3的顶部设置有第五冷凝器9，第五冷凝器9的液体出口与第一超重力精馏床3连通，气体出口与尾气吸收塔11连通。
第二超重力精馏床4的顶部设置有第六冷凝器10，第六冷凝器10的液体出口与第一超重力精馏床4连通，气体出口与尾气吸收塔11连通。
所述第一氧化反应器1的顶部设置有丁醛喷淋层，底部设置有布气装置，布气装置上设置有若干喷头，喷头的进气端连接有进气管道12；
如图2所示，每个喷头均设置有至少一个气液混合通道13和至少一个进液通道14，气液混合通道13的一端与所述进气管道12连接，另一端与第一氧化反应器1内部连通；气液混合通道13的横截面积之和小于进气管道12；
进液通道14的一端与第一氧化反应器1内部连通，另一端与所述气液混合通道13连通。进液通道14与气液混合通道13交叉设置，进液通道14的内径为5mm，气液混合通道13的内径为5mm。
进液通道14的数量为两条，气液混合通道13的数量为两条。
利用所述连续生产丁酸的系统进行连续生产丁酸的方法，包括如下步骤：
步骤一：来自储罐的正丁醛通过进料泵送入第一氧化反应器1的顶部，利用喷淋管上的喷头向下喷洒反应原料。
用氮气冲压至0.5MPa，含氧气体经喷射混合喷头由反应器下部进入，与丁醛形成均匀的气液混合液。
丁醛与反应器中的含氧气体逆向充分接触反应。反应过程中控制氧醛比为0.55，保持反应温度为60℃。
塔顶得到的混合气相经第一冷凝器5和第二冷凝器6冷凝后回流至第一氧化反应器1中，不凝废气进入尾气吸收塔11，吸收后的尾气至焚烧系统；塔釜得到的氧化产物一部分经外循环返回到第一氧化反应器1，另一部分进入到第二氧化反应器2。
步骤二：进入到第二氧化反应器2的氧化反应物继续与含氧气体进行氧化反应，氧醛比0.55，反应温度为60℃，压力为0.5MPa，塔顶得到的混合气相经第三冷凝器7和第四冷凝器8冷凝后回流至第二氧化反应器2，不凝废气进入尾气吸收塔11，吸收后的尾气至焚烧系统；塔釜得到的粗丁酸混合液进入到精制单元。
步骤三：来自氧化单元的粗丁酸依次进入精制单元经第一超重力精馏床3和第二超重力精馏床4，脱除轻组分、重组分后，得到正丁酸产品。
经取样分析，正丁醛转化率为98.7％，正丁酸选择性为98％。
实施例2
反应装置同实施例1，反应物料为正丁醛和空气，第一氧化反应器1中氧醛比为0.55，温度60℃，反应压力0.4MPa，第二氧化反应器2中氧醛比为0.55，温度60℃，反应压力0.4MPa。
经取样分析，正丁醛转化率为99％，正丁酸选择性为98.3％。
实施例3
反应装置同实施例1，反应物料为异丁醛和空气，第一氧化反应器中氧醛比为0.6，温度55℃，反应压力0.6MPa，第二氧化反应器中氧醛比为0.6，温度55℃，反应压力0.6MPa。
经取样分析，异丁醛转化率为98％，异丁酸选择性为98.5％。
实施例4
反应装置同实施例1，反应物料为异丁醛和空气，第一氧化反应器中氧醛比为0.55，温度55℃，反应压力0.5MPa，第二氧化反应器中氧醛比为0.55，温度55℃，反应压力0.5MPa。
经取样分析，异丁醛转化率为97％，异丁酸选择性为98％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续生产丁酸的系统，其特征在于：包括相互串联的第一氧化反应器、第二氧化反应器、第一超重力精馏床和第二超重力精馏床，其中，
所述第一氧化反应器的顶部设置有丁醛喷淋层，底部设置有布气装置，布气装置上设置有若干喷头，喷头的进气端连接有进气管道；
每个喷头均设置有至少一个气液混合通道和至少一个进液通道，气液混合通道的一端与所述进气管道连接，另一端与第一氧化反应器内部连通；气液混合通道的横截面积之和小于进气管道；
进液通道的一端与第一氧化反应器内部连通，另一端与所述气液混合通道连通。
2.根据权利要求1所述的连续生产丁酸的系统，其特征在于：气液混合通道的横截面积之和与进气管道的横截面积之比为1:1.5-100，优选为1:5-50，进一步优选为1:10-20。
3.根据权利要求2所述的连续生产丁酸的系统，其特征在于：气液混合通道的内径为3-15mm；进液通道的内径为3-15mm。
4.根据权利要求1所述的连续生产丁酸的系统，其特征在于：第一氧化反应器的底部通过循环管道和泵与第一氧化反应器的顶部喷淋层连接。
5.根据权利要求1所述的连续生产丁酸的系统，其特征在于：每个气液混合通道均与至少一个进液通道连通管。
6.根据权利要求1所述的连续生产丁酸的系统，其特征在于：第一氧化反应器和第二氧化反应器的顶部均设置有两级冷凝器。
7.根据权利要求6所述的连续生产丁酸的系统，其特征在于：冷凝器出口与尾气吸收塔连通。
8.利用权利要求1-7任一所述连续生产丁酸的系统进行的连续生产丁酸的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
丁醛在第一氧化反应器的顶部循环喷淋，与自下而上的含氧气体逆流接触反应；
汇集在第一氧化反应器底部的丁醛与底部注入的含氧气体直接接触反应；
含氧气体通过进气管道进入喷头的气液混合通道中，由于流道横截面积减小，含氧气体的流速增大，将丁醛通过进液通道吸入气液混合通道中，与含氧气体充分混合后排放至第一氧化反应器中反应；
第一氧化反应器内的原料反应至一定程度后进入第二氧化反应器中继续反应，反应完毕后依次经第一超重力精馏床和第二超重力精馏床精馏提纯，制得产品。
9.根据权利要求8所述的连续生产丁酸的工艺，其特征在于：含氧气体中氧气与丁醛的摩尔比为1:0.5～0.75，优选为1:0.5～0.7，更优选为1:0.55～0.6。
10.根据权利要求8所述的连续生产丁酸的工艺，其特征在于：第一氧化反应器和第二氧化反应器内的反应温度为50～90℃，优选55～80℃，更优选55～60℃；
优选的，第一氧化反应器和第二氧化反应器内的反应压力为0.2～1MPa，优选为0.4～0.8MPa，更优选为0.4～0.6MPa。
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