CN113512013B - 一种大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统及方法，该系统包括第一、第二、第三和第四单元，第一单元利用来自界外的甲醇和甲烷制备丙烯和燃料气，其燃料气出口与甲烷入口相连；第三单元用于利用来自界外的甲醇或甲烷制备氢气和解吸气，其解吸气出口与燃料气出口相连；第二单元用于利用来自界外的空气和水、第三单元制得的氢气制备过氧化氢，第四单元用于利用来自界外的甲醇、第一单元制得的丙烯和第二单元制备的过氧化氢制备环氧丙烷。本发明在5～90万吨/年环氧丙烷系统中，丙烯转化率从61～66％提高到64～71.77％，甲醇消耗减少率59.08～59.42％。

Description

一种大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统及方法
技术领域
本发明涉及一种甲醇制环氧丙烷的系统及方法，尤其涉及一种大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统及方法。
背景技术
环氧丙烷PO是一种重要的化工原料、也是丙烯的三大衍生物之一。主要用于生产聚醚多元醇、聚氨酯、丙二醇、不饱和聚酯、丙二醇醚、二丙二醇醚、阻燃剂、合成润滑油、表面活性剂、碳酸丙烯酯等等，其应用领域遍布化工基础产业及人们日常生活的各个方面。国内外环氧丙烷PO的工艺生产技术主要有氯醇CHPO法、环氧丙烷/苯乙烯PO/SM共氧化法、环氧丙烷/叔丁醇PO/TBA共氧化法、异丙苯氧化CHPPO法和双氧水氧化HPPO法。这些工艺技术均采用价格较昂贵的丙烯作为制备环氧丙烷的原料，为了降低成本，提高丙烯转化率，减少甲醇原料的消耗，现有技术中的发明专利申请号为CN201810699480.3将环氧丙烷生产过程中的溶剂甲醇用于制备烃类的过程，同时将甲醇制备烃类过程副产的氢气和丙烯用于制备双氧水，解决了双氧水的来源问题，符合“原子经济”的概念。生产出的丙烯副产品作为环氧丙烷的原料，降低了环氧丙烷生产工艺的能耗，大幅度降低了生产环氧丙烷的蒸汽消耗，蒸汽消耗下降达到50％以上。采用甲醇制芳烃工艺技术，消耗180万吨甲醇原料，生产25万吨环氧丙烷产品的同时联产45.5～61.0万吨芳烃；采用甲醇制烯烃工艺技术，消耗180万吨甲醇原料，生产25万吨环氧丙烷产品的同时联产32.0万吨乙烯和丙烯。由此现有技术采用廉价甲醇作为原料以期望降低成本，提高丙烯转化率，减少甲醇原料的消耗。
现有技术中的发明专利申请号为CN201810699480.3将循环使用的甲醇溶剂改为制备环氧丙烷产品的生产原料，甲醇消耗量巨大，为了保证物料平衡，不得不从界外补充大量新鲜甲醇，同时在生产环氧丙烷产品过程中联产相应的芳烃或者乙烯和丙烯，这些产品在市场中销售不灵活，难以提高丙烯转化率并减少甲醇原料的消耗。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的为提供一种公称能力为5-90万吨/年大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，本发明的第二目的为提供一种以最少甲醇消耗制备最多丙烯的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的方法。
技术方案：本发明的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，包括第一单元、第二单元、第三单元和第四单元，第一单元用于利用来自界外的甲醇和甲烷制备丙烯和燃料气，第一单元燃料气出口与第一单元来自界外的甲烷入口相连；第三单元用于利用来自界外的甲醇或甲烷制备氢气和解吸气，第三单元解吸气出口与第一单元燃料气出口相连；第二单元用于利用来自界外的空气和水、第三单元制得的氢气制备过氧化氢，第四单元用于利用来自界外的甲醇、第一单元制得的丙烯和第二单元制备的过氧化氢制备环氧丙烷。
进一步地，第一单元包括依次连接的反应单元、急冷单元、压缩单元和分离单元，第二单元包括依次连接的氢化单元、氧化单元、萃取单元和提浓单元，第三单元包括依次连接的裂解单元和提纯单元，第四单元包括环氧化单元、精制单元、再生单元和回收单元，环氧化单元和精制单元依次连接，精制单元分别与再生单元、回收单元连接。
本发明的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的方法，包括如下步骤：
(1)来自界外的甲醇进行催化反应生成丙烯，再急冷、增压、分离出燃料气、和丙烯，，燃料气和来自界外的甲烷混合返回与甲醇进行催化反应；
(2)来自界外的甲醇或来自界外的甲烷进行裂解反应生成氢气，再提纯出氢气，裂解提纯剩余的解吸气与燃料气混合后返回与甲醇进行催化反应；
(3)氢气、来自界外的空气和水进行氢化反应，再进行氧化反应生成过氧化氢，萃取、提浓出过氧化氢；
(4)来自界外的甲醇、丙烯和过氧化氢进行环氧化反应生成反应物料，再精制出环氧丙烷。
进一步地，步骤(4)中，精制后的反应物料分为两股，一股再生出循环甲醇返回进行环氧化反应，另一股回收出丙二醇单甲醚、丙二醇异甲醚和丙二醇。
步骤(1)中，催化反应压力为0.15～0.65MPaA，催化反应温度为325～600℃，催化剂为ZSM-5分子筛，催化剂载体SiO2/Al2O3摩尔比为20～500：1，水/甲醇摩尔比为0.2～2.0：1，甲醇质量空速为0.2～4.0h-1。
步骤(3)中，氢化反应压力为0.20～4.60MPaA，氢化反应温度为38～75℃，氢化催化剂为Pd-Pt活性组分蒽醌加氢催化剂，氢气与工作液体积流量比为0.5～10.0：1，氢化反应物料体积空速为4.0～20.0h-1。
步骤(3)中，氧化反应压力为0.25～0.60MPaA，氧化反应温度为45～55℃，氧化反应空气与工作液体积流量比为5.0～40.0：1，氧化反应物料体积空速为4.0～120.0h-1。
步骤(2)中，采用甲醇作为原料，甲醇的裂解反应压力为0.90～1.60MPaA，甲醇的裂解反应温度为215～260℃，甲醇的裂解催化剂为Cu-Ni-Ti-Si氧化物，水和甲醇摩尔比为1.1～2.6：1。
步骤(2)中，采用甲烷作为原料，甲烷的裂解反应压力为0.10～1.00MPaA，甲烷的裂解反应温度为450～950℃，甲烷的裂解催化剂为Fe-Co-Ni-Mn-Cr氧化物，甲烷体积空速为1.0～60.0h-1。
步骤(4)中，环氧化反应压力为0.40～5.60MPaA，环氧化反应温度为20～95℃，环氧化催化剂为钛硅分子筛催化剂，环氧化钛硅比为SiO2：TiO2＝10～200：1，甲醇/过氧化氢摩尔比为4.0～18.0：1，丙烯/过氧化氢摩尔比为1.2～10.0：1，丙烯重量空速0.5～8.0h-1。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
在公称能力为5～90万吨/年过氧化氢法大规模商业化连续工业生产环氧丙烷装置中，采用甲醇制丙烯工艺技术，设置“反应-急冷-压缩-分离-氢化-氧化-萃取-提浓-裂解-提纯-环氧化-精制-再生-回收”工艺路线，以廉价的甲醇、水、空气作为原料连续制备高附加值环氧丙烷产品。通过优化工艺条件以提高丙烯转化率并减少甲醇原料的消耗，丙烯转化率从现有技术61.00～66.00％提高到本发明64.00～71.77％，甲醇原料消耗从现有技术36.00～648.00万吨/年减少到本发明14.73～264.62万吨/年，甲醇消耗减少率59.08～59.42％，环氧丙烷产品纯度≥99.95wt％，色度≤5，醛酸≤0.008wt％，水≤0.02wt％，环氧丙烷产品质量指标均满足国家标准《工业用环氧丙烷GB/T 14491-2015》优等品的要求，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
如图1所示，实施例1～9的工艺流程如下：来自界外的甲醇11一分为二，其中一部分的甲醇31进入反应单元A1进行催化反应生成丙烯，再经过急冷单元A2冷却，压缩单元A3增压，分离单元A4分离出燃料气43、乙烯21、丙烯15、液化气26、汽油27、废水51，其中乙烯21、液化气26、汽油27送出界外。装置自产的氢气16，来自界外的空气13，水14进入氢化单元B1进行氢化反应，氧化单元B2进行氧化反应生成过氧化氢，萃取单元B3，提浓单元B4提浓出过氧化氢17、废水52。来自界外另一部分的甲醇再一分为二，其中一部分的甲醇32进入裂解单元C1进行裂解反应生成氢气，再经过提纯单元C2提纯出氢气16进入氢化单元B1，剩余的解吸气45与燃料气43合二为一，合并为燃料气41。来自界外的甲烷12一分为二，其中一部分的甲烷44可以代替甲醇32进入裂解单元C1进行裂解反应生成氢气，再经过提纯单元C2提纯出氢气16。来自界外另一部分的甲烷42与燃料气41合并为燃料气进入反应单元A1。来自界外剩余另一部分的甲醇33、装置自产的丙烯15、装置自产的过氧化氢17进入环氧化单元D1进行环氧化反应生成反应物料，再经过精制单元D2精制出环氧丙烷22送出界外。一部分反应物料进入再生单元D3再生出循环甲醇返回到环氧化单元D1，另一部分反应物料进入回收单元D4回收出丙二醇单甲醚23、丙二醇异甲醚24、丙二醇25、废水53，其中丙二醇单甲醚23、丙二醇异甲醚24、丙二醇25送出界外。废水51、废水52与废水53合三为一，合并为废水28送出界外。
实施例2～9的系统和方法与实施例1基本相同，不同之处在于工艺参数和对应的技术效果，见附表1～2。
对比例1～对比例9
采用基本相同的系统和方法实施对比例1～9，工艺参数和技术效果见附表3～4。
表1实施例1～5的工艺参数和技术效果
表2实施例6～9的工艺参数和技术效果
表3对比例1～5的工艺参数和技术效果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
PO公称能力(万吨/年) 10 15 20 25 30
甲醇消耗量(万吨/年) 72.00 108.00 144.00 180.00 216.00
乙烯最大产量(万吨/年) 12.80 19.20 25.60 32.00 38.40
丙烯最大产量(万吨/年) 12.80 19.20 25.60 32.00 38.40
芳烃最小产量(万吨/年) 18.20 27.30 36.40 45.50 54.60
芳烃最大产量(万吨/年) 24.40 36.60 48.80 61.00 73.20
甲醇转化率(％) 97.83-99.99 97.83-99.99 97.83-99.99 97.83-99.99 97.83-99.99
丙烯转化率(％) 61.00-66.00 61.00-66.00 61.00-66.00 61.00-66.00 61.00-66.00
过氧化氢转化率(％) 98.30-99.80 98.30-99.80 98.30-99.80 98.30-99.80 98.30-99.80
氢化效率(g/L) 9.88-11.56 9.88-11.56 9.88-11.56 9.88-11.56 9.88-11.56
氧化效率(g/L) 9.39-11.09 9.39-11.09 9.39-11.09 9.39-11.09 9.39-11.09
减少甲醇量(万吨/年) 42.64 64.01 85.45 106.92 128.36
减少甲醇消耗(％) 59.22 59.27 59.34 59.40 59.42
表4对比例6～9的工艺参数和技术效果
对比例6 对比例7 对比例8 对比例9
PO公称能力(万吨/年) 50 70 5 90
甲醇消耗量(万吨/年) 360.00 504.00 36.00 648.00
乙烯最大产量(万吨/年) 64.00 89.60 6.40 115.20
丙烯最大产量(万吨/年) 64.00 89.60 6.40 115.20
芳烃最小产量(万吨/年) 91.00 127.40 9.10 163.80
芳烃最大产量(万吨/年) 122.00 170.80 12.20 219.60
甲醇转化率(％) 97.83-99.99 97.83-99.99 97.83-99.99 97.83-99.99
丙烯转化率(％) 61.00-66.00 61.00-66.00 61.00-66.00 61.00-66.00
过氧化氢转化率(％) 98.30-99.80 98.30-99.80 98.30-99.80 98.30-99.80
氢化效率(g/L) 9.88-11.56 9.88-11.56 9.88-11.56 9.88-11.56
氧化效率(g/L) 9.39-11.09 9.39-11.09 9.39-11.09 9.39-11.09
减少甲醇量(万吨/年) 213.75 298.90 21.27 383.38
减少甲醇消耗(％) 59.38 59.31 59.08 59.16

Claims (8)

1.一种大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：包括第一单元、第二单元、第三单元和第四单元，所述第一单元用于利用来自界外的甲醇（31）和甲烷（42）制备丙烯（15）和燃料气（43），所述第一单元燃料气（43）出口与第一单元来自界外的甲烷（42）入口相连；所述第三单元用于利用来自界外的甲醇（32）或甲烷（44）制备氢气（16）和解吸气（45），所述第三单元解吸气（45）出口与第一单元燃料气（43）出口相连；所述第二单元用于利用来自界外的空气（13）和水（14）、第三单元制得的氢气（16）制备过氧化氢（17），所述第四单元用于利用来自界外的甲醇（33）、第一单元制得的丙烯（15）和第二单元制备的过氧化氢（17）制备环氧丙烷（22）；
所述第一单元包括依次连接的反应单元（A1）、急冷单元（A2）、压缩单元（A3）和分离单元（A4），所述第二单元包括依次连接的氢化单元（B1）、氧化单元（B2）、萃取单元（B3）和提浓单元（B4），所述第三单元包括依次连接的裂解单元（C1）和提纯单元（C2），所述第四单元包括环氧化单元（D1）、精制单元（D2）、再生单元（D3）和回收单元（D4），所述环氧化单元（D1）和精制单元（D2）依次连接，所述精制单元（D2）分别与再生单元（D3）、回收单元连接（D4）；
利用上述系统进行大规模工业化甲醇制环氧丙烷的方法，包括如下步骤：
（1）来自界外的甲醇（31）进行催化反应生成丙烯，再急冷、增压、分离出燃料气（43）、和丙烯（15），所述燃料气（43）和来自界外的甲烷（42）混合返回与甲醇（31）进行催化反应；水/甲醇摩尔比为0.2～2.0：1，甲醇质量空速为0.2～4.0h-1；
（2）来自界外的甲醇（32）或来自界外的甲烷（44）进行裂解反应生成氢气，再提纯出氢气（16），裂解提纯剩余的解吸气（45）与燃料气（43）混合后返回与甲醇（31）进行催化反应；采用甲醇作为原料时，水和甲醇摩尔比为1.1～2.6：1；采用甲烷作为原料时，甲烷体积空速为1.0～60.0h-1；
（3）所述氢气（16）、来自界外的空气（13）和水（14）进行氢化反应，再进行氧化反应生成过氧化氢，萃取、提浓出过氧化氢（17）；氢化反应物料体积空速为4.0～20.0h-1；氧化反应物料体积空速为4.0～120.0h-1；甲醇/过氧化氢摩尔比为4.0～18.0：1，丙烯/过氧化氢摩尔比为1.2～10.0：1，丙烯重量空速0.5～8.0h-1；
（4）来自界外的甲醇（33）、所述丙烯（15）和所述过氧化氢（17）进行环氧化反应生成反应物料，再精制出环氧丙烷（22）。
2.根据权利要求1所述的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：步骤（4）中，所述精制后的反应物料分为两股，一股再生出循环甲醇返回进行环氧化反应，另一股回收出丙二醇单甲醚（23）、丙二醇异甲醚（24）和丙二醇（25）。
3.根据权利要求1所述的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：步骤（1）中，所述催化反应压力为0.15～0.65MPaA，催化反应温度为325～600℃，催化剂为ZSM-5分子筛，催化剂载体SiO2/Al2O3摩尔比为20～500：1。
4.根据权利要求1所述的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：步骤（3）中，所述氢化反应压力为0.20～4.60MPaA，氢化反应温度为38～75℃，氢化催化剂为Pd-Pt活性组分蒽醌加氢催化剂，氢气与工作液体积流量比为0.5～10.0：1。
5.根据权利要求1所述的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：步骤（3）中，所述氧化反应压力为0.25～0.60MPaA，氧化反应温度为45～55℃，氧化反应空气与工作液体积流量比为5.0～40.0：1。
6.根据权利要求1所述的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：步骤（2）中，采用甲醇作为原料，所述甲醇的裂解反应压力为0.90～1.60MPaA，甲醇的裂解反应温度为215～260℃，甲醇的裂解催化剂为Cu-Ni-Ti-Si氧化物。
7.根据权利要求1所述的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：步骤（2）中，采用甲烷作为原料，所述甲烷的裂解反应压力为0.10～1.00MPaA，甲烷的裂解反应温度为450～950℃，甲烷的裂解催化剂为Fe-Co-Ni-Mn-Cr氧化物。
8.根据权利要求1所述的大规模工业化甲醇制环氧丙烷的系统，其特征在于：步骤（4）中，所述环氧化反应压力为0.40～5.60MPaA，环氧化反应温度为20～95℃，环氧化催化剂为钛硅分子筛催化剂，环氧化钛硅比为SiO2：TiO2=10～200：1。
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