CN114956554B - 一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法 - Google Patents
一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114956554B CN114956554B CN202210422708.0A CN202210422708A CN114956554B CN 114956554 B CN114956554 B CN 114956554B CN 202210422708 A CN202210422708 A CN 202210422708A CN 114956554 B CN114956554 B CN 114956554B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- chalcogenide glass
- chalcogenide
- fine powder
- zns
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000005387 chalcogenide glass Substances 0.000 title claims abstract description 95
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 8
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 claims description 8
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 4
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 10
- 238000007873 sieving Methods 0.000 abstract description 8
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 30
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 12
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 7
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 6
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 5
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 4
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000004433 infrared transmission spectrum Methods 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 4
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006121 base glass Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 2
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000010358 mechanical oscillation Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000001931 thermography Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical group [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910021480 group 4 element Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021478 group 5 element Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
- C03C3/321—Chalcogenide glasses, e.g. containing S, Se, Te
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法，包括以下步骤：步骤一、确定硫系玻璃组分和掺杂的晶体，步骤二、在惰性气氛下将硫系玻璃初步粉碎，过筛得玻璃粗粉，步骤三、在真空气氛下研磨玻璃粗粉，过筛得玻璃细粉，并按照预定质量比将玻璃细粉与晶体混合均匀，步骤四、将玻璃细粉和晶体的混合物进行放电等离子仪烧结。本发明提供的方法能够较好地提高硫系玻璃的硬度，同时还能使硫系玻璃保持较好的红外透过率，进一步扩大了硫系玻璃的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，尤其涉及一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法。
背景技术
红外热成像技术在当前国防军事领域具有不可替代的应用价值，它是红外警戒、跟踪、瞄准以及制导等现代战争全天候作战的关键。红外光学镜头作为红外热成像设备的“眼睛”，既要具有良好的透过率，又要满足在复杂环境使用时保持较好的机械性能。
硫系玻璃是以元素周期表中第VIA族元素中的硫、硒、碲三种元素和其它元素如砷、锑、锗等构成的非晶材料，具有较低的折射率温度系数、组成性能可调和可规模化精密模压成型等优势。硫系玻璃作为一种在红外范围内具有良好透过率的红外光学材料，在军事和民用温度自适应红外光学系统中已得到了应用。但是，硫系玻璃是以弱的二配位硫族元素之间的共价键构成的链状结构为主，辅之与三配位或四配位的Ⅳ族和Ⅴ族元素形成的交联网络结构，这种特性使得硫系玻璃与一般的红外材料相比具有较弱的机械性能，较低的硬度和较易断裂性限制了其应用。以此，许多学者一直致力于提高硫系玻璃机械性能的研究，以期扩大其应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何在保持原有红外透过率的同时，较好地提升硫系玻璃的机械强度，以扩大其应用范围。
为达到上述目的，本发明提供一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法，包括以下步骤：
步骤一、确定硫系玻璃组分和掺杂的晶体；
步骤二、在惰性气氛下将硫系玻璃初步粉碎，过筛得玻璃粗粉；
步骤三、在真空气氛下研磨玻璃粗粉，过筛得玻璃细粉，在惰性气氛下按照预定质量比将玻璃细粉与晶体混合均匀；
步骤四、将玻璃细粉和晶体的混合物转移至放电等离子烧结仪器中并抽真空，在预定温度和压力下进行烧结，得到玻璃粗品。
值得一提的是，在本发明中，玻璃的粉碎、研磨或原料的混合均需要在惰性气体的保护下或真空条件下进行的，以避免空气中的O和H等杂质的污染。
进一步地，在步骤一中，晶体的机械强度高于玻璃的机械强度，机械强度高的晶体与玻璃基体掺杂有助于提高玻璃的机械强度。
进一步地，在步骤一中，晶体和玻璃基体的折射率差小于10-2，晶体与玻璃基体的折射率差值越小，越能减少晶体对基质玻璃光学性能的影响。
进一步地，在步骤一中，晶体的粒度要小于工作波长的1/10，较小晶体的粒度能够减少晶体对基体玻璃光学性能的影响。
值得一提的是，在本发明中，晶体的选择是根据基质玻璃所需要提高的性能来进行选择的，在本发明中，不受限于晶体的种类，例如，GaAs晶体或ZnS晶体等。
进一步地，在步骤二中，硫系玻璃经过初步粉碎，过筛选出颗粒大小一致的玻璃粗粉有助于下一步球磨的进行，在本发明中，选用筛出的玻璃粗粉粒径在50-100µm之间的微粒进行球磨。
进一步地，在步骤三中，球磨得到的玻璃细粉粒径越小，掺杂晶体后越有助于提高玻璃的强度，在本发明中，选用筛出的硫系玻璃细粉的粒径在1-5µm之间的微粒进行玻璃的制备。
进一步地，在步骤四中，硫系玻璃的烧结温度高于玻璃转变温度并低于结晶温度。
本发明的另一方面提供一种硫系玻璃，此硫系玻璃是通过上述制备方法制得的。
本发明的有益效果：
1、本发明采用放电等离子烧结（SPS）仪器对玻璃粉末和晶体混合物进行烧结，放电等离子烧结的加热速率较快，较快的加热速率使烧结过程能够在较短时间和较低温度下完成，减少了由汽化、相变和晶粒生长等因素的影响。同时，放电等离子烧结的快速低温烧结的特性可以避免硫系玻璃基体和晶体之间发生反应，保证了晶体的完整性和硫系玻璃机械性能的提高，避免了由于热处理析晶方法存在的析晶有限性的问题。
2、本发明在保持原硫系玻璃透过率的同时能够大幅度地提升硫系玻璃的硬度，以扩大硫系玻璃的应用范围。
附图说明
图1示出了本发明硫系玻璃细粉和晶体混合物放入到放电等离子烧结仪器腔室时的状态示意图。
图2 示出了由本发明提供的方法制得的硫系玻璃样品图。
图3示出了掺杂不同含量GaAs晶体后的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的红外透光光谱图。
图4示出了掺杂不同含量ZnS晶体后的As2S5硫系玻璃的红外透光光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一：Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的制备
采用高纯（纯度≥99.9999%）的元素作为起始原料，按照预定的元素含量将高纯度的原料经过精密称量后放入石英瓿瓶中，对装有锗、砷、硒和碲混合原料的石英安瓿瓶进行真空热处理或化学处理，再利用乙炔和氧气的混合气体火焰枪进行封管，得到真空状态下的高纯锗、砷、硒和碲的混合原料，将真空的石英安瓿瓶放入摇摆炉中，在850℃下进行熔融摇摆，最后在350℃下放入冷水淬火后放入100℃的退火炉中进行12h的退火，得到高纯的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃柱体。
值得一提的是，对装有锗、砷、硒和碲混合原料的石英安瓿瓶进行真空热处理或化学处理，是为了尽可能消除表面的O和H杂质对玻璃的影响。
实施例二：掺杂1%GaAs的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的制备
步骤一、选用GaAs作为掺杂晶体，Ge10As20Se17Te53硫系玻璃作为玻璃基体，其中，GaAs晶体的粒度为1mm，GaAs晶体的折射率在为3.288，Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的折射率在为3.279，两者的折射率差Δn约为0.009；
步骤二、在高纯氩气氛围下的手套箱内使用玛瑙材质的模具和研钵将Ge10As20Se17Te53硫系玻璃柱体进行初步粉碎，过300目筛，得到粒径是50-100μm的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃粗粉，并在手套箱内将Ge10As20Se17Te53硫系玻璃粗粉和磨球一起装入真空研磨罐中；
步骤三、将真空研磨罐安装到球磨机上，对Ge10As20Se17Te53硫系玻璃粗粉进行球磨，球磨12小时后，将真空研磨罐转移至手套箱内卸料，将球磨后得到的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃粉体过2800目筛，得到粒径为1-3µm的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃细粉，在手套箱内按照预定质量比分别称取Ge10As20Se17Te53硫系玻璃细粉和GaAs纳米晶体，并通过机械震荡将二者充分混合均匀，再将混合粉末转移到放电等离子烧结仪器的石墨模具中；
值得一提的是，在石墨模具中，模具内壁用石墨纸包裹，石墨纸与粉末之间利用垫片隔离，再用石墨柱状模具将混合粉末固定在垫片中以待使用。石墨纸能够防止粉末在烧结过程中溢出损害模具，垫片能够防止烧结过程中碳扩散对粉末造成影响，优选地，在本实施例中，垫片为钼片。图1示粉末在放电等离子烧结仪器腔室时的具体状态。
步骤四、将装有混合粉末的石墨模具安装到放电等离子烧结仪器的腔内，抽空腔内的空气，在温度为180℃，压力为25MPa下，热压烧结20分钟后，再冷却至室温，将模具取出，脱模后得到掺杂1% GaAs的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃样品粗品，如图2所示。
实施例三： 掺杂3% GaAs的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃样品的制备
在本实施例中，制备过程与实施例一相同，不同之处在于，在步骤四中，烧结温度为150℃，热压烧结时间为30分钟。
实施例四：掺杂5% GaAs的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃样品的制备
在本对比例中，制备过程与与实施例一相同，不同之处在于，在步骤四中，烧结温度为280℃，热压烧结时间为10分钟。对上述制得的玻璃样品进行维氏硬度的测试，测得的数据如下表所示：
通过上述数据可知，Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的硬度随着掺杂的GaAs含量的增加而增强，由此可见，通过在Ge10As20Se17Te53硫系玻璃中掺杂GaAs晶体有助于提升Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的强度。
将上述制得的玻璃样品粗品进行研磨和双面抛光，均得到半径为5mm，厚度为2mm的玻璃样品，对上述玻璃样品进行红外光谱性能测试，由图3可知，掺杂了1%和3%GaAs的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的红外透过光谱与未掺杂的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的红外透过光谱的相比，光谱基本保持不变，且透过率略有降低，但变化不大。而掺杂了5% GaAs的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的红外透过光谱与未掺杂的Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的红外透过光谱的相比，光谱变化较大，其中，在2.5-12µm波长范围内的光谱透过率明显降低了，在12-16µm波长范围内透过率基本保持不变。
实施例五：As2S5硫系玻璃的制备
采用高纯（纯度≥99.9999%）的元素作为起始原料，按照预定的元素含量将高纯度的原料经过精密称量后放入石英瓿瓶中，对装有砷和硫混合原料的石英安瓿瓶进行真空热处理或化学处理，再利用乙炔和氧气混合气体火焰枪进行封管，得到真空状态下的高纯砷和硫混合原料，将真空的石英安瓿瓶放入摇摆炉中，在650℃下进行熔融摇摆，最后在450℃下放入冷水淬火后放入120℃的退火炉中进行10h的退火，得到高纯的As2S5硫系玻璃柱体。
实施例六：掺杂1%ZnS的As2S5硫系玻璃的制备
步骤一、选用ZnS作为掺杂晶体，As2S5硫系玻璃作为玻璃基体，其中，ZnS晶体的粒度为1mm，ZnS晶体的折射率为2.223，Ge10As20Se17Te53硫系玻璃的折射率为2.232，两者的折射率差Δn约为0.009；
步骤二、在高纯氩气氛围下的手套箱内使用玛瑙材质的模具和研钵将As2S5硫系玻璃柱体进行初步粉碎，过300目筛，得到粒径是50-100μm的As2S5硫系玻璃粗粉，并在手套箱内将As2S5硫系玻璃粗粉和磨球一起装入真空研磨罐中；
步骤三、将真空研磨罐安装到球磨机上，对As2S5硫系玻璃粗粉进行球磨，球磨12小时后，将真空研磨罐转移至手套箱内卸料，将球磨后得到的As2S5硫系玻璃粉体过2800目筛，得到粒径为1-3µm的As2S5硫系玻璃细粉，在手套箱内按照质量比分别称取As2S5硫系玻璃细粉和ZnS纳米晶体，并通过机械震荡将二者充分混合均匀，再将混合粉末转移到放电等离子烧结仪器的石墨模具中；
步骤四、将装有混合粉末的石墨模具安装到放电等离子烧结仪器的腔内，抽空腔内的空气，在温度为230℃，压力为25MPa下，热压烧结20分钟后，再冷却至室温，将模具取出，脱模后得到掺杂1% ZnS的As2S5硫系玻璃样品粗品。
实施例七： 掺杂3% ZnS的As2S5硫系玻璃样品的制备
在本实施例中，制备步骤与实施例一相同，不同之处在于，在步骤四中，烧结温度为350℃，热压烧结时间为10分钟。
实施例八：掺杂5% ZnS的As2S5硫系玻璃样品的制备
在本实施例中，制备步骤与实施例一相同，不同之处在于，在步骤四中，烧结温度为180℃，热压烧结时间为30分钟。对上述制得的玻璃样品进行维氏硬度的测试，测得的数据如下表所示：
通过上述数据可知，As2S5硫系玻璃的硬度随着掺杂的ZnS含量的增加而增强，由此可见，通过在As2S5硫系玻璃中掺杂ZnS晶体有助于提升As2S5硫系玻璃的强度。
将上述制得的玻璃样品粗品进行研磨和双面抛光，均得到半径为5mm，厚度为2mm的玻璃样品，对上述玻璃样品进行红外光谱性能测试，由图4可知，掺杂了1%、3%和5% ZnS的As2S5硫系玻璃的红外透过光谱与未掺杂的As2S5硫系玻璃的红外透过光谱的相比，光谱变化不大，且掺杂了1%和3% ZnS的As2S5硫系玻璃的透过率基本保持不变，掺杂了5% ZnS的As2S5硫系玻璃的透过率略有降低。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选用 GaAs 作为掺杂晶体，Ge10As20Se17Te53 硫系玻璃作为玻璃基体， GaAs 晶体 的粒度 为 1mm，GaAs 晶体的折射率为 3.288，Ge10As20Se17Te53 硫系玻璃的折射率为3.279； 所述GaAs的掺杂含量为1%或3%；
步骤二、在惰性气氛氛围下将 Ge10As20Se17Te53硫系玻璃进行初步粉碎，得到粒径是50-100um 的 Ge10As20Se17Te53硫系玻璃粗粉；
步骤三、在真空气氛下研磨玻璃粗粉，得到粒径为 1-3µm 的
Ge10As20Se17Te53 硫系玻璃细粉，将 Ge10As20Se17Te53 硫系玻璃细粉和 GaAs纳米晶体混合均匀；
步骤四、将 Ge10As20Se17Te53 硫系玻璃细粉和 GaAs 纳米晶体的混合物转移至放电等离子烧结仪器中并抽真空，在预定温度和压力下进行烧结，烧结温度高于玻璃转变温度并低于结晶温度，得到玻璃粗品。
2.一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选用 ZnS 作为掺杂晶体，As2S5 硫系玻璃作为玻璃基体，ZnS晶体的粒度为1mm，ZnS 晶体的折射率为 2.223，As2S5硫系玻璃的折射率为 2.232； 所述ZnS的掺杂含量为1%或3%；
步骤二、在惰性气氛氛围下将 As2S5硫系玻璃进行初步粉碎，得到粒径是 50-100um 的As2S5 硫系玻璃粗粉；
步骤三、在真空气氛下研磨玻璃粗粉，得到粒径为 1-3µm 的 As2S5 硫系玻璃细粉，将As2S5 硫系玻璃细粉和 ZnS 纳米晶体混合均匀；
步骤四、将 As2S5硫系玻璃细粉和 ZnS 纳米晶体的混合物转移至放电等离子烧结仪器中并抽真空，在预定温度和压力下进行烧结，烧结温度高于玻璃转变温度并低于结晶温度，得到玻璃粗品。
3.一种硫系玻璃，其特征在于，根据权利要求 1 或 2 的方法制得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210422708.0A CN114956554B (zh) | 2022-04-21 | 2022-04-21 | 一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210422708.0A CN114956554B (zh) | 2022-04-21 | 2022-04-21 | 一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114956554A CN114956554A (zh) | 2022-08-30 |
| CN114956554B true CN114956554B (zh) | 2024-06-14 |
Family
ID=82979577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210422708.0A Active CN114956554B (zh) | 2022-04-21 | 2022-04-21 | 一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114956554B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108275875A (zh) * | 2018-02-01 | 2018-07-13 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 硫化锌改性硫系玻璃及其制备方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2857354B1 (fr) * | 2003-07-07 | 2005-09-16 | Centre Nat Rech Scient | Composition vitreuses, de type vitroceramique, transparentes dans l'infrarouge |
| JP2006220705A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 赤外線ハイブリッドレンズ及び赤外線ハイブリッドレンズの製造方法 |
| JP5339720B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2013-11-13 | 五鈴精工硝子株式会社 | モールド成型用赤外線透過ガラス |
| FR2968298B1 (fr) * | 2010-12-06 | 2015-11-13 | Centre Nat Rech Scient | Procede d'obtention d'un materiau vitreux et optiquement transparent dans l'infrarouge, et dispositif optique comprenant un tel materiau. |
| US20130271610A1 (en) * | 2012-04-16 | 2013-10-17 | Keith Gregory ROZENBURG | Polycrystalline chalcogenide ceramic material |
| US10191186B2 (en) * | 2013-03-15 | 2019-01-29 | Schott Corporation | Optical bonding through the use of low-softening point optical glass for IR optical applications and products formed |
| CN103359917A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-10-23 | 宁波大学 | 一种红外硫系玻璃镜片的制备方法 |
| CN109252081B (zh) * | 2018-10-31 | 2020-09-22 | 华南理工大学 | 一种高熵合金粘结相超细碳化钨硬质合金及其制备方法 |
-
2022
- 2022-04-21 CN CN202210422708.0A patent/CN114956554B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108275875A (zh) * | 2018-02-01 | 2018-07-13 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 硫化锌改性硫系玻璃及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114956554A (zh) | 2022-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Calvez | Chalcogenide glasses and glass-ceramics: Transparent materials in the infrared for dual applications | |
| CN102301041B (zh) | 二氧化硅容器及其制造方法 | |
| Savage et al. | An assessment of Ge-Sb-Se glasses as 8 to 12μm infra-red optical materials | |
| CN113651598B (zh) | 一种izo掺杂靶材及其制备方法 | |
| JP5850945B2 (ja) | 赤外線領域で光学的に透明なガラス−セラミック材料を得るための方法 | |
| CN113233870B (zh) | 一种掺杂氧化镉靶材及其制备方法与应用 | |
| CN114988863B (zh) | 非晶晶化制备镁铝尖晶石透明陶瓷的方法 | |
| CN114956554B (zh) | 一种掺杂晶体来提高硫系玻璃机械强度的方法 | |
| CN114150375A (zh) | 一种磁控共溅射制备Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法 | |
| CN114057471A (zh) | 靶材制备方法和靶材 | |
| JP3331584B2 (ja) | 多結晶ＭｇＯ蒸着材 | |
| CN107119323A (zh) | 一种CVDZnS晶体材料的掺杂改性方法 | |
| Savage | Crystalline optical materials for ultraviolet visible, and infrared applications | |
| CN113929300B (zh) | 一种高压原位合成技术制备硫系玻璃 | |
| US7045091B1 (en) | Transient liquid phase reactive sintering of aluminum oxynitride (AlON) | |
| CN115142137B (zh) | 一种新型光学镀膜材料及其制备方法 | |
| CN117602830A (zh) | 一种高硬度、高折射率、大尺寸Ge40As40Se20硫系玻璃及其制备方法 | |
| CN115490509A (zh) | 一种低成本镁铝尖晶石粉体改性处理方法 | |
| US3475116A (en) | Hot pressed cadmium telluride | |
| CN112047627B (zh) | 一种全谱段硫系玻璃材料及其制备方法 | |
| JP4120351B2 (ja) | 高濃度酸化スズｉｔｏターゲットとその製造方法 | |
| US3824087A (en) | Method of manufacturing a solid semiconductor glass | |
| CN111252799A (zh) | 无容器凝固制备YAG:Ce3+和氮化铝混合非晶材料的方法 | |
| CN116813343B (zh) | 一种无机电致变色成膜材料及其制备方法 | |
| Calvez et al. | Preparation and properties of glasses and glass-ceramics based on GeSe2–Sb2Se3 and halides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |