CN114951691A - 一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法 - Google Patents

一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，通过调整ZrC第二相颗粒添加量并探索、调整并设定激光功率、激光扫描速率、送粉速率、抬升量、离焦量以及扫描策略等工艺参数，成功应用直接激光成型设备将一定粒径的ZrC颗粒和化学成分、粒径合适的FeCrAl基合金粉末以一定的比例均匀混合的ZrC‑FeCrAl基复合粉末熔覆成型，获得成型性良好且无明显缺陷的高致密ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料。该工艺方法能够使激光增材制造的FeCrAl基复合材料零件在保持较高强度的同时获得较高的塑性和均匀延伸率，为新一代容错事故堆包壳材料的研发及应用提供了一定的技术支持。

Description

一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激 光增材制造方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料增材制造领域，具体涉及一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料的激光增材制造工艺，能够使核燃料包壳用FeCrAl基复合材料在获得更加良好性能的同时实现其低成本、短周期制造。
背景技术
传统的核燃料包壳材料Zr合金在福岛核爆炸事故中暴露出了致命的缺点，为保证核能领域高效且安全地发展，开发应用新一代容错事故堆包壳材料迫在眉睫。FeCrAl基合金因为具有优良的耐腐蚀、耐高温水蒸气氧化和抗辐照肿胀等性能在所有的容错事故包壳候选材料中受到更为的广泛关注。
应用传统的铸锭冶金法和粉末冶金法制备FeCrAl基合金，即使加入ZrC或其它第二相增强颗粒也难以获得理想的组织结构和力学性能，往往需要配合不同的后续处理工艺来减少材料内部的缺陷，实现FeCrAl基合金组织性能的优化，过程较为繁琐；而现有的增材制造制备FeCrAl基合金的工艺虽能使其获得一定的强度，但其塑性通常较差并且难以有效调控。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服传统的铸锭冶金法、粉末冶金和现有增材制造技术中存在的上述问题，提供一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，通过调整ZrC第二相颗粒添加量和调节激光功率、激光扫描速率、送粉速率、抬升量、离焦量以及扫描策略等工艺参数直接获得同时具有较高强度和均匀延伸率并且塑性可控的高致密、ZrC第二相颗粒弥散分布的FeCrAl基复合材料，所制备的总延伸率甚至可达到35％以上。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，包括如下步骤：
1)ZrC-FeCrAl复合粉体的制备：
应用行星式高能球磨机将ZrC颗粒和FeCrAl基合金粉末均匀混合，通过球磨混粉得到ZrC-FeCrAl复合粉体；按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量不高于15wt.％；
2)ZrC-FeCrAl复合粉体打印前处理：
将制备好的ZrC-FeCrAl复合粉体置于烘干箱烘干后，置于送粉器中；
3)在激光增材制造前，对3D打印设备进行4步清洗处理：
a.利用氩气清洗送粉管道残余的粉末；
b.用工业级吸尘器清洗成型仓及送粉器内残余物质；
c.用无水酒精将316L不锈钢基板擦拭干净并置于成型仓合适位置；
d.关紧舱门后，用氩气对成型仓进行洗气，至氧气体积浓度低于1vol.％；
4)选取3D打印位置：
前后或左右移动激光头至所需位置，设为打印初始位置；
5)光路对焦：
调整激光头与基板间的距离，直到配套镜头能捕捉到基板表面清晰的图像，记录激光头高度位置，在此基础上设定离焦量为±1mm；
6)粉路调试：
调整氩气流量及送粉器转速，使ZrC-FeCrAl复合粉体能均匀地从送粉管喷出；
7)设定打印参数：
根据需要设定增材制造成型的ZrC-FeCrAl复合材料零件尺寸及形状并赋予相应的激光增材制造工艺参数；
8)同时打开激光头和送粉器，运行程序开始3D打印，完成核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的制备。
优选地，在所述步骤1)中，所述FeCrAl基合金为Fe-13Cr-4Al-1.5Mo，按照按原子百分比计算，其成分为：12％≤Cr≤15％，3％≤Al≤5％，1.0％≤Mo≤2.0％，C≤0.5％，其余为Fe，所述FeCrAl基合金晶粒粒径分布在30～110μm范围内；ZrC颗粒粒径分布在2～100nm范围内。
优选地，在所述步骤1)中，所述FeCrAl基合金为Fe-13Cr-4Al-1.5Mo，按照按原子百分比计算，其成分为：12％≤Cr≤14％，3％≤Al≤5％，1.0％≤Mo≤2.0％，C＜0.5％，其余为Fe，所述FeCrAl基合金晶粒粒径分布在30～110μm范围内；ZrC颗粒粒径分布在10～80nm范围内。
优选地，在所述步骤1)中，按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量3～10wt.％。
优选地，在所述步骤1)中，所述球磨混粉在氩气氛围中进行，球磨时间为10～25h，球粉质量比为5:1～15:1，混粉转速为150～350rpm。进一步优选地，为避免氧化物引入ZrC-FeCrAl复合粉体，球磨混粉需在氩气范围内进行。
优选地，在所述步骤2)中，ZrC-FeCrAl复合粉体置于烘干箱的烘干温度为50～70℃，烘干时间为120～400min。
优选地，在所述步骤6)中，ZrC-FeCrAl复合粉体能均匀地从送粉管喷出时，调整载气流量为8～15L/min，送粉量为1～5g/min。
优选地，在所述步骤7)中，设定激光增材制造工艺参数为：激光功率为300～650W；激光扫描速率为2～6mm/s；层厚为0.1～0.4mm；打印策略采用单道多层激光扫描法，在每层扫描后，激光头按照层厚抬升设定高度，扫描方向反转。
优选地，本发明核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，通过调整ZrC颗粒的加入量，调控FeCrAl基合金的塑性，制备ZrC-FeCrAl复合材料。
优选地，本发明核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，所制备的ZrC-FeCrAl复合材料延伸率不低于25％，甚至延伸率可达到35％以上。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明采用激光增材制造技术制备核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基合金，将先进的材料制备方法与高性能的材料相结合，为新一代容错事故堆包壳材料的研发及应用提供了一定的技术支持；
2.本发明提供的激光增材制造技术制备核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基合金的工艺设计科学合理，与现有的增材制造制备FeCrAl基合金的技术相比，其创新点在于通过调控增材制造制备参数可以使球磨后流动性较差的粉体实现直接致密成型，并可以通过调整ZrC颗粒的加入量，调控FeCrAl基合金的塑性，获得强度塑性均较高的增材制造ZrC-FeCrAl复合材料；
3.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
下面简要介绍实施例中得到的部分附图，进一步对本发明的技术方案提供佐证。
图1本发明优选实施例的拉伸曲线图。
图2本发明实施例1制备的ZrC-FeCrAl复合材料的背散射电子图像。
图3本发明实施例1制备的ZrC-FeCrAl复合材料的EBSD反极图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例并结合本发明中的附图，对本发明的工艺方案进行示例和具体描述。需要指出的是，所描述的实施例为本发明中的部分实施例，不能理解为对本发明的限制；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下，想到的改变或替代以及所获得的所有其它实施例，都应被包括在本发明的保护范围内。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
在本实施例中，一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，所述FeCrAl基合金为Fe-13Cr-4Al-1.5Mo，按照按原子百分比计算，其成分为：Cr：13％，Al：4％，Mo：1.5％，C：0.5％，其余为Fe，所述FeCrAl基合金晶粒粒径分布在30～110μm范围内；ZrC颗粒粒径分布在10～80nm范围内；所述方法包括如下步骤：
1)ZrC-FeCrAl复合粉体的制备：
应用行星式高能球磨机将ZrC颗粒和FeCrAl基合金粉末均匀混合，在氩气氛围下以300rpm的转速混合20h，球粉质量比为12:1，通过球磨混粉得到ZrC-FeCrAl复合粉体；按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量为3wt.％；
2)ZrC-FeCrAl复合粉体打印前处理：
将制备好的ZrC-FeCrAl复合粉体置于65℃的烘干箱烘干125min后，置于送粉器中；
3)为避免制备过程中引入其他物质，在激光增材制造前，对3D打印设备进行4步清洗处理：
a.利用氩气对送粉管道残余的粉末进行清洗；
b.用工业级吸尘器清洗成型仓及送粉器内残余物质；
c.用无水酒精将316L不锈钢基板擦拭干净并置于成型仓设定位置；
d.关紧舱门后，用氩气对成型仓进行洗气，排出成型仓内空气至氧气体积浓度低于1vol.％；
4)选定基板较靠中心位置，设为3D打印初始位置：
前后或左右移动激光头至所需位置，设为3D打印初始位置；
5)光路对焦：
调整激光头与基板间的距离，使配套镜头捕捉到基板表面较清晰的图像，记录激光头高度位置，在此基础上设定离焦量+1mm，完成光路对焦；
6)调整氩气流量及送粉器转速，进行粉路调试：
调整送粉氩气流量为12L/min，调整送粉器转速使送粉速度为1.67g/min，使ZrC-FeCrAl复合粉体均匀地从送粉管喷出；
7)设定打印参数：
根据需要设定增材制造成型的ZrC-FeCrAl复合材料零件尺寸及形状并赋予相应的激光增材制造工艺参数；具体为：
采用单道多层激光扫描法，每层扫描50mm后，激光头抬升高度即层厚为0.25mm，扫描方向反转，如此往复扫描100层，激光功率设为400W；激光扫描速率为3.5mm/s；
8)同时打开激光头和送粉器，运行程序开始3D打印，完成核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的制备。
本实施例方法制备得到的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料进行了力学性能测试，图1为测试结果。室温拉伸实验在Instron 1185型万能拉伸试验机上进行，应变速率为10-3s-1，拉伸样品为沿着激光扫描方向取的“狗骨状”样品，标距端长为14mm，宽3mm，厚0.9mm，总长为43mm。从室温拉伸曲线可以得到所设工艺参数可使核燃料包壳用ZrC增强FeCrAl基复合材料保持一定强度的同时获得较大的延伸率，总延伸率不低于28％，参见图1，具有很高的塑性。
本实施例方法制备得到的核燃料包壳用3wt.％ZrC-FeCrAl基复合材料进行了表面形貌观察及化学成分分析，图2为表面形貌及相应的能谱分布图。采用Zeiss公司的SIGMA300型高分辨场发射扫描电镜配备的背散射电子(BSE)探头获取表面形貌衬度，加速电压选择20kV，结合能谱仪(EDS)获得样品化学成分分布信息。样品形貌及成分信息来自平行于扫描方向和沉积方向构成的平面。由背散射图像可得到通过上述实施例方法制备的ZrC-FeCrAl基复合材料没有明显的缺陷且孔隙率极低且有颗粒均匀弥散分布于基体，结合相应的能谱分析可以获得弥散分布的颗粒为ZrC，说明ZrC颗粒通过上述实施例中的工艺被成功引入FeCrAl基合金，可对其组织结果及性能起到一定的影响作用。
本实施例方法制备得到的核燃料包壳用3wt.％ZrC-FeCrAl基复合材料进行了组织结构分析，图3为通过EBSD获取的反极图。在Zeiss公司的SIGMA300型配备Oxford C NANOEBSD探头的高分辨场发射扫描电镜中完成EBSD测试，采用的电压是20kV，步长为1μm。同样选取经机械抛光和振动抛光后的平行于扫描方向和沉积方向构成的平面作为EBSD标定面。从EBSD结果可以得到，通过本实施例方法制备的ZrC-FeCrAl基复合材料具有典型的定向凝固组织，其柱状晶宽度达到500μm，且柱状晶具有一定的择优取向，在变形过程中可起到一定的织构强化作用。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，包括如下步骤：
1)ZrC-FeCrAl复合粉体的制备：
应用行星式高能球磨机将ZrC颗粒和FeCrAl基合金粉末均匀混合，在氩气氛围下以300rpm的转速混合20h，球粉质量比为12:1，通过球磨混粉得到ZrC-FeCrAl复合粉体；按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量为10wt.％；
2)ZrC-FeCrAl复合粉体打印前处理：
将制备好的ZrC-FeCrAl复合粉体置于60℃的烘干箱烘干180min后，置于送粉器中；
3)为避免制备过程中引入其他物质，在激光增材制造前，对3D打印设备进行4步清洗处理：
a.利用氩气对送粉管道残余的粉末进行清洗；
b.用工业级吸尘器清洗成型仓及送粉器内残余物质；
c.用无水酒精将316L不锈钢基板擦拭干净并置于成型仓设定位置；
d.关紧舱门后，用氩气对成型仓进行洗气，排出成型仓内空气至氧气体积浓度低于1vol.％；
4)选定基板较靠中心位置，设为3D打印初始位置：
前后或左右移动激光头至所需位置，设为3D打印初始位置；
5)光路对焦：
调整激光头与基板间的距离，使配套镜头捕捉到基板表面较清晰的图像，记录激光头高度位置，在此基础上设定离焦量+1mm，完成光路对焦；
6)调整氩气流量及送粉器转速，进行粉路调试：
调整送粉氩气流量为15L/min，调整送粉器转速使送粉速度为2.33g/min，使ZrC-FeCrAl复合粉体均匀地从送粉管喷出；
7)设定打印参数：
根据需要设定增材制造成型的ZrC-FeCrAl复合材料零件尺寸及形状并赋予相应的激光增材制造工艺参数；具体为：
采用单道多层激光扫描法，每层扫描50mm后，激光头抬升高度即层厚为0.10mm，扫描方向反转，如此往复扫描300层，激光功率设为400W；激光扫描速率为3mm/s；
8)同时打开激光头和送粉器，运行程序开始3D打印，完成核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的制备。
本实施例方法制备得到的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料进行了力学性能测试，图1为测试结果。室温拉伸实验在Instron 1185型万能拉伸试验机上进行，应变速率为10-3s-1，拉伸样品为沿着激光扫描方向取的“狗骨状”样品，标距端长为14mm，宽3mm，厚0.9mm，总长为43mm。从室温拉伸曲线可得到所设工艺参数可使核燃料包壳用ZrC增强FeCrAl基复合材料保持一定强度的同时获得较大的延伸率，总延伸率可达35％以上，参见图1；加入的ZrC亦可有效调控其塑性。
实施例3
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，所述FeCrAl基合金为Fe-13Cr-4Al-1.5Mo，按照按原子百分比计算，其成分为：Cr：12％，Al：3％，Mo：1.0％，C：0.4％，其余为Fe，所述FeCrAl基合金晶粒粒径分布在30～110μm范围内；ZrC颗粒粒径分布在10～80nm范围内；所述方法包括如下步骤：
1)ZrC-FeCrAl复合粉体的制备：
应用行星式高能球磨机将ZrC颗粒和FeCrAl基合金粉末均匀混合，在氩气氛围下以350rpm的转速混合10h，球粉质量比为15:1，通过球磨混粉得到ZrC-FeCrAl复合粉体；按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量为7wt.％；
2)ZrC-FeCrAl复合粉体打印前处理：
将制备好的ZrC-FeCrAl复合粉体置于50℃的烘干箱烘干400min后，置于送粉器中；
3)为避免制备过程中引入其他物质，在激光增材制造前，对3D打印设备进行4步清洗处理：
a.利用氩气对送粉管道残余的粉末进行清洗；
b.用工业级吸尘器清洗成型仓及送粉器内残余物质；
c.用无水酒精将316L不锈钢基板擦拭干净并置于成型仓设定位置；
d.关紧舱门后，用氩气对成型仓进行洗气，排出成型仓内空气至氧气体积浓度低于1vol.％；
4)选定基板较靠中心位置，设为3D打印初始位置：
前后或左右移动激光头至所需位置，设为3D打印初始位置；
5)光路对焦：
调整激光头与基板间的距离，使配套镜头捕捉到基板表面较清晰的图像，记录激光头高度位置，在此基础上设定离焦量-1mm，完成光路对焦；
6)调整氩气流量及送粉器转速，进行粉路调试：
调整送粉氩气流量为8L/min，调整送粉器转速使送粉速度为1g/min，使ZrC-FeCrAl复合粉体均匀地从送粉管喷出；
7)设定打印参数：
根据需要设定增材制造成型的ZrC-FeCrAl复合材料零件尺寸及形状并赋予相应的激光增材制造工艺参数；具体为：
采用单道多层激光扫描法，每层扫描50mm后，激光头抬升高度即层厚为0.10mm，扫描方向反转，如此往复扫描60层，激光功率设为300W；激光扫描速率为2mm/s；
8)同时打开激光头和送粉器，运行程序开始3D打印，完成核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的制备。
本实施例方法制备得到的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料进行了力学性能测试。室温拉伸实验在Instron 1185型万能拉伸试验机上进行，应变速率为10-3s-1，拉伸样品为沿着激光扫描方向取的“狗骨状”样品，标距端长为14mm，宽3mm，厚0.9mm，总长为43mm。从室温拉伸曲线可得到所设工艺参数可使核燃料包壳用ZrC增强FeCrAl基复合材料保持一定强度的同时获得较大的延伸率，总延伸率可达28％以上，加入的ZrC亦可有效调控其塑性。
实施例4
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，所述FeCrAl基合金为Fe-13Cr-4Al-1.5Mo，按照按原子百分比计算，其成分为：Cr：14％，Al：5％，Mo：2.0％，C：0.3％，其余为Fe，所述FeCrAl基合金晶粒粒径分布在30～110μm范围内；ZrC颗粒粒径分布在10～80nm范围内；所述方法包括如下步骤：
1)ZrC-FeCrAl复合粉体的制备：
应用行星式高能球磨机将ZrC颗粒和FeCrAl基合金粉末均匀混合，在氩气氛围下以150rpm的转速混合25h，球粉质量比为5:1，通过球磨混粉得到ZrC-FeCrAl复合粉体；按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量为3wt.％；
2)ZrC-FeCrAl复合粉体打印前处理：
将制备好的ZrC-FeCrAl复合粉体置于70℃的烘干箱烘干120min后，置于送粉器中；
3)为避免制备过程中引入其他物质，在激光增材制造前，对3D打印设备进行4步清洗处理：
a.利用氩气对送粉管道残余的粉末进行清洗；
b.用工业级吸尘器清洗成型仓及送粉器内残余物质；
c.用无水酒精将316L不锈钢基板擦拭干净并置于成型仓设定位置；
d.关紧舱门后，用氩气对成型仓进行洗气，排出成型仓内空气至氧气体积浓度低于1vol.％；
4)选定基板较靠中心位置，设为3D打印初始位置：
前后或左右移动激光头至所需位置，设为3D打印初始位置；
5)光路对焦：
调整激光头与基板间的距离，使配套镜头捕捉到基板表面较清晰的图像，记录激光头高度位置，在此基础上设定离焦量+1mm，完成光路对焦；
6)调整氩气流量及送粉器转速，进行粉路调试：
调整送粉氩气流量为15L/min，调整送粉器转速使送粉速度为5g/min，使ZrC-FeCrAl复合粉体均匀地从送粉管喷出；
7)设定打印参数：
根据需要设定增材制造成型的ZrC-FeCrAl复合材料零件尺寸及形状并赋予相应的激光增材制造工艺参数；具体为：
采用单道多层激光扫描法，每层扫描50mm后，激光头抬升高度即层厚为0.4mm，扫描方向反转，如此往复扫描100层，激光功率设为650W；激光扫描速率为6mm/s；
8)同时打开激光头和送粉器，运行程序开始3D打印，完成核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的制备。
本实施例方法制备得到的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料进行了力学性能测试。室温拉伸实验在Instron 1185型万能拉伸试验机上进行，应变速率为10-3s-1，拉伸样品为沿着激光扫描方向取的“狗骨状”样品，标距端长为14mm，宽3mm，厚0.9mm，总长为43mm。从室温拉伸曲线可得到所设工艺参数可使核燃料包壳用ZrC增强FeCrAl基复合材料保持一定强度的同时获得较大的延伸率，总延伸率可达25％以上，加入的ZrC亦可有效调控其塑性。
实施例5
本实施例与上述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，通过调整ZrC颗粒的加入量，调控FeCrAl基合金的塑性，制备ZrC-FeCrAl复合材料。ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量不高于15wt.％；进一步按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量在3～10wt.％之间进行调控。所制备的ZrC-FeCrAl复合材料延伸率不低于25％的更大延伸率范围内进行调控。
总之，本发明上述实施例核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料的激光增材制造工艺方法。上述实施例方法通过调整ZrC第二相颗粒添加量并探索、调整并设定激光功率、激光扫描速率、送粉速率、抬升量、离焦量以及扫描策略等工艺参数，成功应用直接激光成型设备将一定粒径的ZrC颗粒和化学成分、粒径合适的FeCrAl基合金粉末以一定的比例均匀混合的ZrC-FeCrAl基复合粉末熔覆成型，获得成型性良好且无明显缺陷的高致密ZrC颗粒增强FeCrAl基复合材料。上述实施例工艺方法能够使激光增材制造的FeCrAl基复合材料零件在保持较高强度的同时获得较高的塑性和均匀延伸率，为新一代容错事故堆包壳材料的研发及应用提供了一定的技术支持。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)ZrC-FeCrAl复合粉体的制备：
应用行星式高能球磨机将ZrC颗粒和FeCrAl基合金粉末均匀混合，通过球磨混粉得到ZrC-FeCrAl复合粉体；按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量不高于15wt.％；
2)ZrC-FeCrAl复合粉体打印前处理：
将制备好的ZrC-FeCrAl复合粉体置于烘干箱烘干后，置于送粉器中；
3)在激光增材制造前，对3D打印设备进行4步清洗处理：
a.利用氩气清洗送粉管道残余的粉末；
b.用工业级吸尘器清洗成型仓及送粉器内残余物质；
c.用无水酒精将316L不锈钢基板擦拭干净并置于成型仓设定位置；
d.关紧舱门后，用氩气对成型仓进行洗气，至氧气体积浓度低于1vol.％；
4)选取3D打印位置：
前后或左右移动激光头至所需位置，设为打印初始位置；
5)光路对焦：
调整激光头与基板间的距离，直到配套镜头能捕捉到基板表面清晰的图像，记录激光头高度位置，在此基础上设定离焦量为±1mm；
6)粉路调试：
调整氩气流量及送粉器转速，使ZrC-FeCrAl复合粉体能均匀地从送粉管喷出；
7)设定打印参数：
根据需要设定增材制造成型的ZrC-FeCrAl复合材料零件尺寸及形状并赋予相应的激光增材制造工艺参数；
8)同时打开激光头和送粉器，运行程序开始3D打印，完成核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：在所述步骤1)中，所述FeCrAl基合金为Fe-13Cr-4Al-1.5Mo，按照按原子百分比计算，其成分为：12％≤Cr≤15％，3％≤Al≤5％，1.0％≤Mo≤2.0％，C≤0.5％，其余为Fe，所述FeCrAl基合金晶粒粒径分布在30～110μm范围内；ZrC颗粒粒径分布在2～100nm范围内。
3.根据权利要求2所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：在所述步骤1)中，所述FeCrAl基合金为Fe-13Cr-4Al-1.5Mo，按照按原子百分比计算，其成分为：12％≤Cr≤14％，3％≤Al≤5％，1.0％≤Mo≤2.0％，C＜0.5％，其余为Fe，所述FeCrAl基合金晶粒粒径分布在30～110μm范围内；ZrC颗粒粒径分布在10～80nm范围内。
4.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：在所述步骤1)中，按照质量百分比计算，ZrC-FeCrAl复合粉体中的ZrC颗粒添加量3～10wt％。
5.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：在所述步骤1)中，所述球磨混粉在氩气氛围中进行，球磨时间为10～25h，球粉质量比为5：1～15：1，混粉转速为150～350rpm。
6.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：在所述步骤2)中，ZrC-FeCrAl复合粉体置于烘干箱的烘干温度为50～70℃，烘干时间为120～400min。
7.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：在所述步骤6)中，ZrC-FeCrAl复合粉体能均匀地从送粉管喷出时，调整载气流量为8～15L/min，送粉量为1～5g/min。
8.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：在所述步骤7)中，设定激光增材制造工艺参数为：激光功率为300～650W；激光扫描速率为2～6mm/s；层厚为0.1～0.4mm；打印策略采用单道多层激光扫描法，在每层扫描后，激光头按照层厚抬升设定高度，扫描方向反转。
9.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：通过调整ZrC颗粒的加入量，调控FeCrAl基合金的塑性，制备ZrC-FeCrAl复合材料。
10.根据权利要求1所述的核燃料包壳用ZrC颗粒增强FeCrAl金属基复合材料的激光增材制造方法，其特征在于：所制备的ZrC-FeCrAl复合材料延伸率不低于25％。
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