CN114950010A - 一种同步脱除NOx和VOCs及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：S1.将陶瓷纤维进行短切均化处理；S2.将上述处理后的陶瓷纤维与分散剂、粘结剂、水进行混合并搅拌均匀，将得到的混合物注入模具中成型，然后脱模、烘干后得到陶瓷滤芯载体；S3.以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备协同脱除NOx和VOCs类催化剂，以强氧化性过渡态金属氧化物为活性组分制备VOCs脱除能力增强剂，将得到的催化剂和能力增强剂加水分散球磨，得到催化剂浆料；S4.将上述得到的催化剂浆料充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。本发明的催化滤芯具有优良的抗硫抗水性能，在高浓度SO2工作条件下可以同步脱除NOx和VOCs性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷滤芯领域，具体涉及一种同步脱除NOx和VOCs及其制备工艺。
背景技术
随着我国经济的快速发展，电力、钢铁冶金、焦化、水泥建材等行业的迅速崛起，以氮氧化物（NO x ）和挥发性有机气体（VOCs）排放为特征的区域性大气污染问题日益突出。NO x 是造成酸雨和光化学烟雾的主要原因，VOCs是造成臭氧和雾霾的主要成因，同时损害人体的神经系统，造成发育延缓和免疫系统破坏等问题。我国针对这类污染性气体出台了一系列控制措施，制定了严格的污染性气体排放标准，因此污染性气体的净化和排放受到了研究者的广泛关注。烟气多污染物控制主要有分步串联脱除技术和一体化协同脱除技术两种，工业上针对NO x 和VOCs通常采用分步脱除的方式，增加运行成本的同时也不符合我国目前低碳经济的策略，协同处置同步脱除NO x 和VOCs的工艺领域仍存在技术空白，因此开发这一技术对于气体净化和环境保护具有重要意义。
选择性催化还原法（SCR）是目前世界上主流的固定源氮氧化物脱除技术，其中中温SCR脱硝催化剂的研究与应用已经较为成熟，催化滤芯由于在较宽的温度范围内具有良好的机械强度和化学稳定性，对NO x 的脱除效率较高，此外，催化滤芯净化烟气的过程中，通过滤芯外层的除尘致密膜将粉尘和废脱硫剂脱除，从而保护了负载在滤芯内部的脱硝催化剂免受SO2及碱、碱土金属等有害物质的毒化。因此在烟气净化领域显示出极大优势。针对脱NO x 的催化滤芯已有较多研究，例如CN 114011458公开了一种低温脱硝催化剂的制备方法，通过V2O5、WO3、MoO3、MNO x 、TiO2的前驱体制备出低温脱硝催化剂，同时具备较好的抗硫抗水性能。CN 112546732公开了一种催化滤芯元件的制备工艺，该催化滤芯在保证良好的过滤和催化性能条件下，可以有效避免催化剂中毒，所述发明可用于烟气中氮氧化物、二噁英或VOCs中的一种或至少两种的组合，所述实例主要针对氮氧化物的脱除，脱除效率在95%以上。CN 110694353公开了一种一体化处置NO x 和二噁英的陶瓷纤维催化滤芯的制备方法，钒钼钛催化剂的基础上负载锰系和铁系氧化物可以实现在250 ~ 400 ℃温度范围内，NO x 和二噁英的最低催化活性在88%以上，是一种有效的多气体协同脱除方法。
现有的脱硝脱VOCs技术一般通过分步脱除来实现，设备串联和相互影响降低设备使用寿命，也增加了设备的维护和运行成本。NO x 的脱除方法较多，工艺较为成熟，目前工业常用的有SCR和SNCR两种方法，目前已有专利主要将重点集中在脱硝催化剂的设计和开发上。工业上常用的VOCs控制方法主要有吸附法和光催化法。吸附法对材料的比表面积要求较高，吸附剂消耗量巨大，一般采用热再生的方式，增加处理成本，此外容易造成二次污染；光催化法的维护和检修工作较困难，操作复杂，处理效率较低。工业上为节约成本、简化操作，一般采用活性炭、沸石分子筛等多孔材料进行吸附，吸附效率随吸附时间延长逐渐降低，影响VOCs的脱除效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对目前工业烟气中含水量较高、含硫气体成分复杂造成催化剂催化效率低的问题，提供一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯及其制备工艺。本发明集脱硝脱VOCs除尘多功能于一体，通过调整催化浆料中的活性组分达到协同强化脱除NOx和VOCs的目的，同时提高处理效率和稳定性。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，该工艺包括以下步骤：
S1.将陶瓷纤维进行短切均化处理；
S2.将上述处理后的陶瓷纤维与分散剂、粘结剂、水进行混合并搅拌均匀，将得到的混合物注入模具中成型，然后脱模、烘干后得到陶瓷滤芯载体；
S3.以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备协同脱除NOx和VOCs类催化剂，以强氧化性过渡态金属氧化物为活性组分制备VOCs脱除能力增强剂，将得到的催化剂和能力增强剂加水分散球磨，得到催化剂浆料；
S4.将上述得到的催化剂浆料充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。
进一步地，步骤S1中所述陶瓷纤维包括硅酸钙陶瓷纤维、硅酸铝陶瓷纤维、莫来石陶瓷纤维、高铝纤维、石英纤维或者高硅氧纤维中的一种或多种，其质量浓度为5-40wt.%。
进一步地，步骤S2中所述分散剂包括乙烯基双硬质酰胺、单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯或油酸酰中的一种或至少两种以上的混合物，其质量浓度为1-5wt.%，优选地，为2-4wt.%；所述粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、水玻璃、磷酸二氢铝或硅胶中的一种或至少两种以上的混合物，其质量浓度为5-10wt.%，优选地，为6-8wt.%。
进一步地，所述粘结剂中，溶质占溶剂（水）的体积比为10-40wt.%，优选地，为15-30wt.%。
进一步地，步骤S2中所述水的质量与陶瓷纤维、粘结剂、分散剂质量之和的比为2~ 6:1，优选地，为2 ~ 5:1。
进一步地，步骤S2中所述成型方法为真空抽滤成型或者挤压成型；所述烘干条件为：温度50-200℃，时间10-40h，优选地，为：温度60-150℃，时间12-24h。
进一步地，步骤S3中所述钒钼钨钛类化合物包括V2O5、V2O3、VO2、MoO3、WO3、Ti3O5、TiO2中的一种或至少两种以上的混合物；所述TiO2的负载量为3 ~ 30 wt.%，钒、钼、钨的负载量为1 ~ 50 wt.%。优选地，所述TiO2的负载量为5 ~ 20 wt.%，钒、钼、钨的负载量为10 ~25 wt.%。
进一步地，所述强氧化性过渡态金属氧化物包括CoO、Co3O4、Co2O3、CuO、Cu2O、FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeO2、FeO3、NiO、Ni2O3、Ni3O4、La2O3、Ce2O3、CeO2中的一种或至少两种以上的混合物；其负载量为1 ~ 30%，优选地，为5 ~ 20%。
其中，当活性组分为铁或镍的氧化物时（包括但不限于FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeO2、FeO3、NiO、Ni2O3、Ni3O4中的一种或至少两种以上混合物），可以实现VOCs的中低温（250 ~400 ℃）完全氧化，同时增大NO x 的脱除效率。当活性组分为钴的氧化物时（包括但不限于CoO、Co2O3、Co3O4中的一种或至少两种以上混合物），该改性催化剂在增大NO x 的脱除效率的基础上，可以实现高硫浓度（200 ppm以上）条件下保持VOCs脱除效率稳定。当活性组分为镧或铈的氧化物时（包括但不限于La2O3、Ce2O3、CeO2中的一种或至少两种以上混合物），该改性催化剂在中高温度区间（500 ℃以上）内具备优异的抗硫抗水性能，同时低温区范围（150 ~300 ℃）内可将VOCs氧化为烷烃、烯烃等短链化合物。当活性组分为铜的氧化物时（包括但不限于CuO、Cu2O中的一种或至少两种以上混合物），该改性催化剂在增大NO x 的脱除效率的基础上，具备优异的抗硫抗水性能，同时在中温区范围（300 ~ 450 ℃）内实现VOCs的完全氧化。
进一步地，步骤S3中所述球磨时间为5-20h，优选地，为8-16h。
进一步地，步骤S4中所述烘干条件为：温度50-300℃，时间6-36h，优选地，为：温度100-200℃，时间12-24h。
进一步地，步骤S4中所述焙烧温度为300-700℃，优选地，为400-550℃。
本发明带来的有益效果是：
（1）本发明提出了一种以陶瓷纤维滤芯为空白滤芯，负载多金属活性组分催化剂（V2O5、WO3、MoO3、TiO2和CoO、CuO、Fe2O3、Fe3O4、NiO、Ni2O3、CeO2等氧化性过渡金属氧化物中的一种或至少两种的混合物）浆料，通过涂覆或浸泡制得催化滤芯成品。所述催化滤芯具有宽温度工作区间高效去除NO x 和VOCs的能力，同时通过调控氧化性过渡金属活性组分，可以实现VOCs氧化产物的定向调控及最佳催化温度范围的定向选择。同时针对工业烟气中含水量较高、含硫气体含量较高造成的催化剂活性降低的问题，所述催化滤芯具有优良的抗硫抗水性能，在高浓度SO2工作条件下可以同步脱除NO x 和VOCs性能稳定。
（2）高温陶瓷过滤材料具有除尘、比表面积大、机械强度高、工作温度宽泛等优点，通过负载钒钼钛系催化剂可以达到脱硝目的，在工业上也取得较好的效果。因此，本发明在脱硝催化滤芯基础上通过活性金属氧化物组分的改进，开发除尘和脱硝脱VOCs协同处置技术，实现反应产物的定向可调以及反应最佳温区的可控。此外，烟气中水蒸气和含硫气体含量较高，烟气中硫的氧化物易造成催化剂中毒，对催化剂造成不可逆的影响，水蒸气将导致催化活性降低，两者是造成催化剂效率降低的主要原因，本发明通过催化浆料的改性，在保证NOx和VOCs高效同步脱除效果的基础上，增加了催化滤芯的抗硫抗水性能。本发明集脱硝脱VOCs除尘多功能于一体，通过调整催化浆料中的活性组分达到协同强化脱除NOx和VOCs的目的，同时提高处理效率和稳定性。
（3）本发明以钒钼钨钛系催化剂为基础催化剂，强氧化性金属作为催化氧化VOCs的增强催化剂对催化滤芯加以改性，经改性后的催化滤芯可以达到一体化脱除NOx和VOCs的目的，同时工作温度范围宽泛，改性后的催化滤芯具有优良的抗硫抗水性能，在高浓度硫含量条件下，对NOx和VOCs的脱除效果稳定，运行时间较长。此外，VOCs催化氧化增强剂为氧化钴、四氧化三钴、氧化铜、氧化亚铜、氧化铁、三氧化二铁、四氧化三铁等氧化性过渡金属中的一种或多种，由于负载的改性金属氧化物的理化性质的差异，可以通过改变活性金属达到控制最佳催化温度区间和定向调控氧化产物的目的，同时保证催化滤芯在此温度范围内保持优良的抗硫抗水性能。
（4）本发明的催化滤芯可以一体化协同脱除NOx和VOCs。催化滤芯工作温度范围广泛，可通过调节强氧化性过渡态金属氧化物的种类达到改变最佳工作温度区间和氧化产物可调的目的。催化滤芯具备良好的抗硫抗水性能，在高浓度SO2条件下仍保持稳定的NOx和VOCs一体化脱除性能。在250 ~ 400 ℃工作温度范围内可以实现VOCs的完全氧化，VOCs的脱出效率在95%以上，NOx的脱除效率在80%以上。。
附图说明
图1为本发明的协同脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备流程图；
图2为脱NOx脱VOCs催化滤芯催化机理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取制备好的硅酸铝陶瓷纤维滤芯载体，以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备催化剂基体，其中TiO2的负载量为10%，V2O5、MoO3、WO3的负载量均为5%，同时添加强氧化性过渡金属氧化物Fe2O3（负载量为5%），将催化剂加水充分球磨制得催化剂浆料，并将其充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。
实施例2
取制备好的硅酸铝陶瓷纤维滤芯载体，以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备催化剂基体，其中TiO2的负载量为10%，V2O5、MoO3、WO3的负载量均为5%，同时添加强氧化性过渡金属氧化物Co2O3（负载量为5%），将催化剂加水充分球磨制得催化剂浆料，并将其充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。
实施例3
取制备好的硅酸铝陶瓷纤维滤芯载体，以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备催化剂基体，其中TiO2的负载量为10%，V2O5、MoO3、WO3的负载量均为5%，同时添加强氧化性过渡金属氧化物La2O3（负载量为5%），将催化剂加水充分球磨制得催化剂浆料，并将其充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。
实施例4
取制备好的硅酸铝陶瓷纤维滤芯载体，以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备催化剂基体，其中TiO2的负载量为10%，V2O5、MoO3、WO3的负载量均为5%，同时添加强氧化性过渡金属氧化物CuO（负载量为5%），将催化剂加水充分球磨制得催化剂浆料，并将其充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。
对比实施例1
取制备好的硅酸铝陶瓷纤维滤芯载体，以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备催化剂基体，其中TiO2的负载量为10%，V2O5、MoO3、WO3的负载量均为5%，将催化剂加水充分球磨制得催化剂浆料，并将其充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。
试验例1 催化滤芯的性能检测
陶瓷纤维催化滤芯性能测试：将上述制备的陶瓷纤维话滤芯进行机械强度、在1m/min过滤风速下的压降、过滤后气体含尘量和孔隙率，共4项性能测试。其中性能测试所用初始烟气包括200 ppm氮氧化物，200 ppm二氧化硫，50 ppm挥发性有机气体（甲苯），12 g/m3飞灰。陶瓷纤维催化滤芯性能测试结果见表1。
表1 陶瓷纤维催化滤芯性能测试结果
试验例2催化滤芯的效果检测
催化滤芯效果测试所用初始烟气包括200 ppm氮氧化物，100 ppm二氧化硫，50ppm挥发性有机气体（甲苯）。陶瓷纤维催化滤芯脱硝脱VOCs效果测试结果见表2。
表2 陶瓷纤维催化滤芯脱硝脱VOCs效果测试结果
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
S1.将陶瓷纤维进行短切均化处理；
S2.将上述处理后的陶瓷纤维与分散剂、粘结剂、水进行混合并搅拌均匀，将得到的混合物注入模具中成型，然后脱模、烘干后得到陶瓷滤芯载体；
S3.以钒钼钨钛类化合物为活性组分制备协同脱除NOx和VOCs类催化剂，以强氧化性过渡态金属氧化物为活性组分制备VOCs脱除能力增强剂，将得到的催化剂和能力增强剂加水分散球磨，得到催化剂浆料；
S4.将上述得到的催化剂浆料充分分散在所述陶瓷滤芯载体表面，然后烘干、焙烧，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S1中所述陶瓷纤维包括硅酸钙陶瓷纤维、硅酸铝陶瓷纤维、莫来石陶瓷纤维、高铝纤维、石英纤维或者高硅氧纤维中的一种或多种，其质量浓度为5-40wt.%。
3.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S2中所述分散剂包括乙烯基双硬质酰胺、单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯或油酸酰中的一种或至少两种以上的混合物，其质量浓度为1-5wt.%，优选地，为2-4wt.%；所述粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、水玻璃、磷酸二氢铝或硅胶中的一种或至少两种以上的混合物，其质量浓度为5-10wt.%，优选地，为6-8wt.%。
4.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S2中所述水的质量与陶瓷纤维、粘结剂、分散剂质量之和的比为2 ~ 6:1，优选地，为2~ 5:1。
5.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S2中所述成型方法为真空抽滤成型或者挤压成型；所述烘干条件为：温度50-200℃，时间10-40h，优选地，为：温度60-150℃，时间12-24h。
6.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S3中所述钒钼钨钛类化合物包括V2O5、V2O3、VO2、MoO3、WO3、Ti3O5、TiO2中的一种或至少两种以上的混合物；所述TiO2的负载量为3 ~ 30 wt.%，钒、钼、钨的负载量为1 ~ 50 wt.%；优选地，所述TiO2的负载量为5 ~ 20 wt.%，钒、钼、钨的负载量为10 ~ 25 wt.%。
7.根据权利要求6所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，所述强氧化性过渡态金属氧化物包括CoO、Co3O4、Co2O3、CuO、Cu2O、FeO、Fe2O3、Fe3O4、FeO2、FeO3、NiO、Ni2O3、Ni3O4、La2O3、Ce2O3、CeO2中的一种或至少两种以上的混合物；其负载量为1~ 30%，优选地，为5 ~ 20%。
8.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S3中所述球磨时间为5-20h，优选地，为8-16h。
9.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S4中所述烘干条件为：温度50-300℃，时间6-36h，优选地，为：温度100-200℃，时间12-24h。
10.根据权利要求1所述的一种同步脱除NOx和VOCs的催化滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤S4中所述焙烧温度为300-700℃，优选地，为400-550℃。
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