CN114941185A - 一种聚乳酸纤维人工肌肉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚乳酸纤维人工肌肉及其制备方法，其特点是基于生物相容性优异、可再生、可完全生物降解的聚乳酸材料，首先通过构筑聚左旋乳酸(PLLA)/聚右旋乳酸(PDLA)立构复合体系、引入自组装成核剂，调控体系结晶结构及结晶动力学，并建立熔融纺丝‑后拉伸‑退火处理技术研究制备聚乳酸纤维，优化纤维加工成型工艺，以提升其取向结晶结构各向异性及热稳定性；进一步研究制备捻卷型PLA纤维人工肌肉，通过对肌肉螺旋卷绕结构设计及制备工艺优化，赋予其优异、稳定的循环致动功能，拓展其在人体可穿戴及植入式功能器件领域的应用。

Description

一种聚乳酸纤维人工肌肉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乳酸纤维人工肌肉及其制备方法，属于聚合物加工及柔性致动器制造领域。
背景技术
聚合物纤维内部大分子链沿纤维轴向高度取向，在受到外界刺激时，其可产生沿轴向的负向膨胀和沿径向的正向膨胀，进而发生轴向收缩变形，具致动性；而利用这一特性，进一步将聚合物纤维进行加捻与卷绕，则可制备捻卷型纤维基人工肌肉，具有迟滞小、寿命长、能量密度高的特性，其驱动方式多样，以电(焦耳热)作为刺激源的驱动方式最为直接、便捷。目前，基于电热驱动捻卷型纤维人工肌肉研究主要集中于以尼龙、聚乙烯、聚酯为代表的石油基聚合物纤维。然而，石油基聚合物普遍生物相容性较差、不具绿色环保性，且该类材料中能量密度较高的尼龙基纤维人工肌肉驱动温度较高，达200℃以上。因此，基于可再生、可降解、生物相容聚合物纤维的人工肌肉材料研究开发有望进一步拓宽其在生物医学、仿生制造等领域的应用。
聚乳酸(PLA)纤维是以PLA为原料经静电纺丝、溶液纺丝或熔融纺丝而制得的一种“绿色”纤维，也被称为“玉米纤维”，具有无毒、生物相容性优良且可完全生物降解的特性，此外，其力学强度较高、回弹性较好，因此可作为手术缝合线、韧带加强装置、组织工程支架等广泛应用于生物医学领域。然而，目前，基于PLA纤维的生物基、可降解捻卷型纤维人工肌肉材料相关研究还未见报道，这主要是因为PLA分子结晶能力弱，所制备的纤维取向结晶结构不完善，各向异性程度低，轴向负膨胀性差，同时，其玻璃化转变温度低，受热驱动时纤维内部取向有序结构易受破坏，从而构成不可逆变形，使得以其加捻卷绕而成的人工肌肉致动行程小、负载能力弱、循环寿命差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种聚乳酸纤维人工肌肉制备方法，其特点是基于生物相容性优异、可再生、可完全生物降解的聚乳酸材料，首先通过构筑聚左旋乳酸(PLLA)/聚右旋乳酸(PDLA)立构复合体系、引入自组装成核剂，调控体系结晶结构及结晶动力学，并建立熔融纺丝-后拉伸-退火处理技术研究制备聚乳酸纤维，优化纤维加工成型工艺，以提升其取向结晶结构各向异性及热稳定性；进一步研究制备捻卷型PLA纤维人工肌肉，通过对肌肉螺旋卷绕结构设计及制备工艺优化，赋予其优异、稳定的收缩或伸长致动功能。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料分数除特殊说明外，均为重量份数。
一种聚乳酸纤维人工肌肉的制备方法包括以下步骤：
·熔融共混与纺丝：
将100份聚左旋乳酸(PLLA)与0.5～50份聚右旋乳酸(PDLA)、0.05～2份自组装结晶成核剂、0.05～2份抗氧剂充分混合后，利用双螺杆挤出机对其进行熔融共混、造粒并干燥，螺杆转速为50-200转/分，料筒温度为150-230℃，获得PLLA/PDLA共混材料；进一步利用熔融纺丝机对共混材料进行熔融纺丝，纺丝温度为170～250℃，纤维收卷速度为50～400m/min，从而获得直径为5～2000μm的PLLA/PDLA初生纤维；
所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(即：Irganox1010)、N,N'-双-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺(即：Irganox1098)、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸十八醇酯(即：Irganox 1076)、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苄基)丙酸酯(即：Irganox 245)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即：BHT(264))中的任一种；
所述自组装结晶成核剂为稀土成核剂、己二酸二苯甲酰肼成核剂、癸二酸二苯甲酰肼成核剂、N，N′，N″–三环己基–1，3，5–苯三甲酰胺成核剂中的任一种；
所述PLLA及PDLA重均分子量为1×104～8×105；
·纤维后拉伸与退火：
在60～120℃下对PLLA/PDLA初生纤维进行后拉伸取向，拉伸倍率为100～1200％，随后在100～160℃热烘箱中进一步对纤维进行高温退火，退火时间为5～180min，获得直径为1～1000μm的PLLA/PDLA纤维；
·人工肌肉制备与训练：
将所制备的PLLA/PDLA纤维进行集束以形成含1-100根纤维单丝的纤维束，并与电阻丝并股后固定于纤维加捻设备上，在8～35MPa预载荷作用下对其进行加捻，待加捻至加捻密度为20～100捻/10cm后，调整纤维载荷至15～45MPa，于60～130℃下进行第一次热定型，随后冷却、取出，将其卷绕于直径为0.5～20mm的芯棒上，于60～130℃下进行第二次热定型，当卷绕方向与纤维加捻方向相反时，获得具有收缩致动功能的同手性人工肌肉，当卷绕方向与纤维加捻方向相反时，获得具有伸长致动功能的异手性人工肌肉；进一步在5～30MPa载荷下，对人工肌肉的电阻丝两端反复加载6～8V间断性电刺激，使其内部残余应力在加热、散热的训练过程中得以消除，从而获得PLA纤维人工肌肉；
所述电阻丝为镍铬合金丝、铁铬铝合金丝、钨丝、铜丝中的一种，直径为20～800μm。
本发明制备的聚乳酸纤维人工肌肉，其在6～8V电压刺激、致动温度60～80℃及自重50倍的负载条件下，表现出优异的致动循环稳定性，循环致动1000次后收缩应变保持在15～25％左右。
本发明具有如下优点：
本发明基于生物相容性优异、可再生且可完全生物降解的PLA材料，通过将PLLA与PDLA复合，构筑立构复合结晶结构，并引入对PLA成核作用显著、可促进PLA分子形成针状、树枝状等各向异性结晶结构的自组装成核剂，调控体系结晶结构及结晶动力学，进一步建立熔融纺丝-后拉伸-退火处理技术研究制备聚乳酸纤维，优化纤维加工成型工艺，大幅提高纤维内部结晶结构的完善程度及分子取向程度；在此基础上，通过加捻卷绕方式制备PLA纤维人工肌肉材料。一方面，纤维内部所形成的较高的分子取向程度使得其表现出更强的各向异性，大量沿纤维轴向排列的大分子链在受到热刺激时，构象熵变化更为显著，轴向负向膨胀性较强，可在驱动过程中赋予人工肌肉较大的致动行程；另一方面，所形成的完善、稳定的结晶结构可在体系内部形成完整的物理交联网络，表现出较高耐热性，在致动温度下其结晶结构可保持稳定，有效防止无定型区分子在热及载荷作用下的滑移与解缠，抑制纤维致动时不可逆形变发生，从而赋予人工肌肉优异、稳定的循环致动功能。同时，本发明所制备的聚乳酸纤维人工肌肉，相较于现有石油基纤维，其驱动电压及温度均较低，有望作为可穿戴设备及植入式功能器件应用于人体。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将100份重均分子量为8×104g/mol聚左旋乳酸(PLLA)与5份重均分子量为8×104g/mol聚右旋乳酸(PDLA)、0.5份稀土成核剂、0.5份抗氧剂Irganox1010充分混合后，利用双螺杆挤出机对其进行熔融共混、造粒并干燥，螺杆转速60转/分，料筒温度180℃，获得PLLA/PDLA共混材料；进一步利用熔融纺丝机对共混材料进行熔融纺丝，纺丝温度为190℃，纤维收卷速度为100m/min，从而获得直径为2000μm的PLLA/PDLA初生纤维；
随后在70℃下对PLLA/PDLA初生纤维进行后拉伸取向，拉伸倍率为400％，并在100℃热烘箱中进一步对纤维进行高温退火，退火时间为30min，获得直径为1200μm的PLLA/PDLA纤维；
进一步将PLLA/PDLA纤维进行集束以形成包含20根纤维单丝的纤维束，并与直径为50μm的镍铬合金丝并股后固定于纤维加捻设备上，在12MPa预载荷作用下对其进行加捻，待加捻至加捻密度为30捻/10cm后，调整纤维载荷至15MPa，于80℃下进行第一次热定型，随后冷却、取出，将其卷绕于直径为1mm的芯棒上，使卷绕方向与纤维加捻方向相同，于80℃下进行第二次热定型，进一步在8MPa载荷下，对人工肌肉的电阻丝两端反复加载8V间断性电刺激，使其内部残余应力在加热、散热的训练过程中得以消除，从而获得具有收缩致动功能的PLA纤维人工肌肉。
实施例2
将100份重均分子量为2×105g/mol聚左旋乳酸(PLLA)与8份重均分子量为2×105g/mol聚右旋乳酸(PDLA)、1份己二酸二苯甲酰肼成核剂、1份抗氧剂Irganox245充分混合后，利用双螺杆挤出机对其进行熔融共混、造粒并干燥，螺杆转速80转/分，料筒温度200℃，获得PLLA/PDLA共混材料；进一步利用熔融纺丝机对共混材料进行熔融纺丝，纺丝温度为200℃，纤维收卷速度为200m/min，从而获得直径为1000μm的PLLA/PDLA初生纤维；
随后在90℃下对PLLA/PDLA初生纤维进行后拉伸取向，拉伸倍率为600％，并在120℃热烘箱中进一步对纤维进行高温退火，退火时间为1h，获得直径为400μm的PLLA/PDLA纤维；
进一步将PLLA/PDLA纤维进行集束以形成包含50根纤维单丝的纤维束，并与直径为200μm的铜丝并股后固定于纤维加捻设备上，在18MPa预载荷作用下对其进行加捻，待加捻至加捻密度为50捻/10cm后，调整纤维载荷至20MPa，于120℃下进行第一次热定型，随后冷却、取出，将其卷绕于直径为2mm的芯棒上，使卷绕方向与纤维加捻方向相反，于120℃下进行第二次热定型，进一步在15MPa载荷下，对人工肌肉的电阻丝两端反复加载6V间断性电刺激，使其内部残余应力在加热、散热的训练过程中得以消除，从而获得具有伸长致动功能的PLA纤维人工肌肉。
实施例3
将100份重均分子量为5×105g/mol聚左旋乳酸(PLLA)与30份重均分子量为8×105g/mol聚右旋乳酸(PDLA)、2份N，N′，N″–三环己基–1，3，5–苯三甲酰胺成核剂、2份抗氧剂Irganox 1076充分混合后，利用双螺杆挤出机对其进行熔融共混、造粒并干燥，螺杆转速200转/分，料筒温度220℃，获得PLLA/PDLA共混材料；进一步利用熔融纺丝机对共混材料进行熔融纺丝，纺丝温度为220℃，纤维收卷速度为400m/min，获得直径为600μm的PLLA/PDLA初生纤维；
随后在100℃下对PLLA/PDLA初生纤维进行后拉伸取向，拉伸倍率为1000％，并在130℃热烘箱中进一步对纤维进行高温退火，退火时间为2h，获得直径为100μm的PLLA/PDLA纤维；
进一步将PLLA/PDLA纤维进行集束以形成包含100根纤维单丝的纤维束，并与直径为500μm的铁铬铝合金丝并股后固定于纤维加捻设备上，在20MPa预载荷作用下对其进行加捻，待加捻至加捻密度为80捻/10cm后，调整纤维载荷至22MPa，于130℃下进行第一次热定型，随后冷却、取出，将其卷绕于直径为10mm的芯棒上，使卷绕方向与纤维加捻方向相同，于130℃下进行第二次热定型，进一步在15MPa载荷下，对人工肌肉的电阻丝两端反复加载6V间断性电刺激，使其内部残余应力在加热、散热的训练过程中得以消除，从而获得具有收缩致动功能的PLA纤维人工肌肉。

Claims (4)

1.一种聚乳酸纤维人工肌肉及其制备方法，其特征在于该聚乳酸纤维人工肌肉在电热刺激下具有稳定循环致动功能，其制备方法包括以下三个步骤：熔融共混与纺丝、纤维后拉伸与退火、人工肌肉制备与训练。
2.如权利要求1所述聚乳酸纤维人工肌肉制备过程中，熔融共混与纺丝的具体步骤为：将100份聚左旋乳酸(PLLA)与0.5～50份聚右旋乳酸(PDLA)、0.05～2份自组装结晶成核剂、0.05～2份抗氧剂充分混合后，利用双螺杆挤出机对其进行熔融共混、造粒并干燥，螺杆转速50-200转/分，料筒温度150-230℃，获得PLLA/PDLA共混材料；进一步利用熔融纺丝机对共混材料进行熔融纺丝，纺丝温度为170～250℃，纤维收卷速度为50～400m/min，从而获得直径为5～2000μm的PLLA/PDLA初生纤维；
所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(即：Irganox1010)、N,N'-双-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺(即：Irganox1098)、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸十八醇酯(即：Irganox 1076)、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苄基)丙酸酯(即：Irganox 245)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即：BHT(264))中的任一种；
所述自组装结晶成核剂为稀土成核剂、己二酸二苯甲酰肼成核剂、癸二酸二苯甲酰肼成核剂、N，N′，N″–三环己基–1，3，5–苯三甲酰胺成核剂中的任一种；
所述PLLA及PDLA重均分子量为1×104～8×105。
3.如权利要求1所述聚乳酸纤维人工肌肉制备过程中，纤维后拉伸与退火的具体步骤为：在60～120℃下对PLLA/PDLA初生纤维进行后拉伸取向，拉伸倍率为100～1200％，随后在100～160℃热烘箱中进一步对纤维进行高温退火，退火时间为5～180min，获得直径为1～1000μm的PLLA/PDLA纤维。
4.如权利要求1所述聚乳酸纤维人工肌肉制备过程中，人工肌肉制备与训练的具体步骤为：将所制备的PLLA/PDLA纤维进行集束以形成含1-100根纤维单丝的纤维束，并与电阻丝并股后固定于纤维加捻设备上，在8～35MPa预载荷作用下对其进行加捻，待加捻至加捻密度为20～100捻/10cm后，调整纤维载荷至15～45MPa，于60～130℃下进行第一次热定型，随后冷却、取出，将其卷绕于直径为0.5～20mm的芯棒上，于60～130℃下进行第二次热定型，当卷绕方向与纤维加捻方向相反时，获得具有收缩致动功能的同手性人工肌肉，当卷绕方向与纤维加捻方向相反时，获得具有伸长致动功能的异手性人工肌肉；进一步在5～30MPa载荷下，对人工肌肉的电阻丝两端反复加载6～8V间断性电刺激，使其内部残余应力在加热、散热的训练过程中得以消除，从而获得PLA纤维人工肌肉；
所述电阻丝为镍铬合金丝、铁铬铝合金丝、钨丝、铜丝中的一种，直径为20～800μm。
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