CN114940660A - 一种pca锌的制备工艺 - Google Patents

一种pca锌的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN114940660A
CN114940660A CN202210578695.6A CN202210578695A CN114940660A CN 114940660 A CN114940660 A CN 114940660A CN 202210578695 A CN202210578695 A CN 202210578695A CN 114940660 A CN114940660 A CN 114940660A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
pca
melt
distilled water
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210578695.6A
Other languages
English (en)
Inventor
朱国栋
施瓒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Aurora Borealis Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Aurora Borealis Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Aurora Borealis Biotechnology Co ltd filed Critical Guangzhou Aurora Borealis Biotechnology Co ltd
Priority to CN202210578695.6A priority Critical patent/CN114940660A/zh
Publication of CN114940660A publication Critical patent/CN114940660A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D207/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D207/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D207/18—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D207/22—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D207/24—Oxygen or sulfur atoms
    • C07D207/26—2-Pyrrolidones
    • C07D207/273—2-Pyrrolidones with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to other ring carbon atoms
    • C07D207/277—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D207/28—2-Pyrrolidone-5- carboxylic acids; Functional derivatives thereof, e.g. esters, nitriles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种PCA锌的制备工艺，包括以下步骤：称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，加入一定量蒸馏水将其溶解；加热并恒温一段时间后，得到熔融物；向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热；趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA‑Zn。本发明通过以较为廉价的谷氨酸锌为原料，在常压压力釜中通过湿法热解分子内脱水，制得PCA‑Zn，反应过程受热均匀，副反应减少，使得产物收率提高，且反应条件易于控制，制得推广使用。

Description

一种PCA锌的制备工艺
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种PCA锌的制备工艺。
背景技术
PCA锌是锌元素和天然保湿因子“吡咯烷酮羧酸(简称PCA)”相结合的产物。PCA全名吡咯烷酮羧酸(由谷氨酸转换而成)，本身存在于角质层中，是皮肤中固有的天然保湿因子(NMF)的重要组成成分。NMF在角质层可以结合水分，保持皮肤柔软光滑，维护屏障健康。所以，PCA锌不仅具有锌元素的抗菌、抑制皮脂过多分泌、抗炎的效果，还因为含有PCA而具有使角质层保持水分，维护屏障健康的功能。PCA锌用作化妆品原料，非常安全，而且具有良好的抑菌性和收敛性。据检索，中国专利网，专利号为：200910028647.4，“一种L-吡咯烷酮羧酸锌的合成方法”，即以L-谷氨酸为原料，经脱水环和生成L-吡咯烷酮羧酸，再于0～100℃下与碳酸锌或碱式碳酸锌反应生成L-吡咯烷酮羧酸锌。本发明L-吡咯烷酮羧酸锌的收率可达75％，吡咯烷酮羧酸不易消旋化，具有收率高、成本低、易操作的优点，适合工业化生产。然而现有的生产工艺存在原料和产物会由于受热不均匀，发生消旋反应而失去活性，亦或者反应产物浓度较低，为此，我们提出了一种PCA锌的制备工艺，来解决上述存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PCA锌的制备工艺，具备产物收率高的优点，解决了现有的生产工艺存在原料和产物会由于受热不均匀，发生消旋反应而失去活性，亦或者反应产物浓度较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种PCA锌的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，加入一定量蒸馏水将其溶解；
步骤2：加热并恒温一段时间后，得到熔融物；
步骤3：向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热；
步骤4：趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA-Zn。
优选的，谷氨酸锌的质量分数为60％。
优选的，在步骤2中，加热温度至180℃，恒温2h。
优选的，在步骤3中，加热时间为5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过以较为廉价的谷氨酸锌为原料，在常压压力釜中通过湿法热解分子内脱水，制得PCA-Zn，反应过程受热均匀，副反应减少，使得产物收率提高，且反应条件易于控制，制得推广使用。
具体实施方式
下面将通过实施例的方式对本发明作更详细的描述，这些实施例仅是举例说明性的而没有任何对本发明范围的限制。
本发明提供一种技术方案：一种PCA锌的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，加入一定量蒸馏水将其溶解；
步骤2：加热并恒温一段时间后，得到熔融物；
步骤3：向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热；
步骤4：趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA-Zn。
实施例一：
称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，加入一定量蒸馏水将其溶解；加热并恒温一段时间后，得到熔融物；向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热；趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA-Zn。
实施例二：
在实施例一中，再加上下述工序：
谷氨酸锌的质量分数为60％。
称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，谷氨酸锌的质量分数为60％，加入一定量蒸馏水将其溶解；加热并恒温一段时间后，得到熔融物；向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热；趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA-Zn。
实施例三：
在实施例二中，再加上下述工序：
在步骤2中，加热温度至180℃，恒温2h。
称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，谷氨酸锌的质量分数为60％，加入一定量蒸馏水将其溶解；加热并恒温一段时间后，得到熔融物，加热温度至180℃，恒温2h；向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热；趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA-Zn。
实施例四：
在实施例三中，再加上下述工序：
在步骤3中，加热时间为5min。
称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，谷氨酸锌的质量分数为60％，加入一定量蒸馏水将其溶解；加热并恒温一段时间后，得到熔融物，加热温度至180℃，恒温2h；向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热，加热时间为5min；趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA-Zn。
综上所述：通过自测正交实验确定的合成PCA-Zn的优化条件为，反应温度180℃、反应时间2h、谷氨酸锌的质量分数为60％，按照上述优化条件合成PCA-Zn，平均产率为87.5％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种PCA锌的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：称取适量谷氨酸锌于蒸馏烧筒中，加入一定量蒸馏水将其溶解；
步骤2：加热并恒温一段时间后，得到熔融物；
步骤3：向熔融物中加入适量蒸馏水使其溶解并加入少许活性炭并对其加热；
步骤4：趁热过滤、蒸发，真空干燥后，可得到PCA-Zn。
2.根据权利要求1所述的一种PCA锌的制备工艺，其特征在于：谷氨酸锌的质量分数为60％。
3.根据权利要求1所述的一种PCA锌的制备工艺，其特征在于：在步骤2中，加热温度至180℃，恒温2h。
4.根据权利要求1所述的一种PCA锌的制备工艺，其特征在于：在步骤3中，加热时间为5min。
CN202210578695.6A 2022-05-25 2022-05-25 一种pca锌的制备工艺 Pending CN114940660A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210578695.6A CN114940660A (zh) 2022-05-25 2022-05-25 一种pca锌的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210578695.6A CN114940660A (zh) 2022-05-25 2022-05-25 一种pca锌的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114940660A true CN114940660A (zh) 2022-08-26

Family

ID=82908321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210578695.6A Pending CN114940660A (zh) 2022-05-25 2022-05-25 一种pca锌的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114940660A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1704400A (zh) * 2004-04-23 2005-12-07 味之素株式会社 二水合吡咯烷酮羧酸锌及其生产方法
CN101456837A (zh) * 2009-01-07 2009-06-17 南京中狮化学品有限公司 一种吡咯烷酮羧酸锌的合成方法
CN101785534A (zh) * 2010-03-12 2010-07-28 广州英赛特生物技术有限公司 谷氨酸锌或其衍生物作为动物促生长饲料添加剂的应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1704400A (zh) * 2004-04-23 2005-12-07 味之素株式会社 二水合吡咯烷酮羧酸锌及其生产方法
CN101456837A (zh) * 2009-01-07 2009-06-17 南京中狮化学品有限公司 一种吡咯烷酮羧酸锌的合成方法
CN101785534A (zh) * 2010-03-12 2010-07-28 广州英赛特生物技术有限公司 谷氨酸锌或其衍生物作为动物促生长饲料添加剂的应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘宗明: "一种新型含锌药物一一谷氨酸锌", 《天津药学》, pages 31 - 37 *
崔志敏;李孟友;朱健梁;: "L-吡咯烷酮羧酸钠的合成研究", 材料研究与应用, no. 01, pages 40 - 43 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100982634B1 (ko) 발효 브로쓰의 숙시네이트로부터 피롤리돈의 제조 방법
US20190263777A1 (en) Synthesis and resolution of nicotine
KR20070050909A (ko) 라이신으로부터 카프로락탐의 합성
US9834491B2 (en) Method for producing bio-based homoserine lactone and bio-based organic acid from O-acyl homoserine produced by microorganisms
CN112592356A (zh) 氯诺昔康的合成方法
US20110190488A1 (en) Methods of Making Cyclic Amide Monomers and Related Derivatives
CN114940660A (zh) 一种pca锌的制备工艺
SU1436868A3 (ru) Способ получени тетроновой кислоты
CN101157656A (zh) 西咪替丁的生产方法
CN102993028B (zh) 二甲基二烯丙基氯化铵单体的提纯方法
CN103145796A (zh) 一种纽甜合成工艺
Simons Jr Lead tetraacetate and pyridine. New, mild conditions for a Hofmann-like rearrangement. New synthesis of 2-oxazolidinones
US4539320A (en) Humectant compositions containing thiamorpholinone or a derivative thereof
US3980653A (en) Process for the production of 3,6-bis-(2-methylmercaptoethyl)-2,5-piperazinedione
CN112225653B (zh) 天然苯甲醛的绿色合成方法
CN112778158B (zh) α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用
CN101696187B (zh) N-取代基-1,2,3,6-四氢吡啶的合成方法
CN101298432B (zh) L-吡咯烷酮羧酸钠的制备方法
EP3150710A1 (en) Method for preparing biobased homoserine lactone hydrochloride and biobased organic acid from microorganism-derived o-acyl homoserine
CN109761801B (zh) 一种酮缬氨酸钙的制备新方法
CN101497609B (zh) 一种制造盐酸呋喃它酮的工艺
CN111333553B (zh) 一种氟苯尼考二聚体杂质的合成方法
CN110078596B (zh) 一种丙酮在乙基己基甘油制备中的循环使用方法
CN114105763B (zh) 一种无水甲酸的制备方法
CN114349601B (zh) 一种异胡薄荷醇反应液的后处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination