CN101497609B - 一种制造盐酸呋喃它酮的工艺 - Google Patents

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本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种制造盐酸呋喃它酮的工艺。技术方案是：将5-硝基糠醛二乙酯和吗啉亚甲基氨基唑酮在盐酸条件下进行缩合反应生成盐酸呋喃它酮，其中5-硝基糠醛二乙酯和吗啉亚甲基氨基唑酮的重量比为55∶95。本发明的有益效果为：收率高，该反应收率以吗啉亚甲基氨基唑酮计85-90％；操作简化，将两步反应缩为一步反应。

Description

一种制造盐酸呋喃它酮的工艺
技术领域
本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种制造盐酸呋喃它酮的工艺。
背景技术
盐酸呋喃它酮商品名称为：呋吗唑酮，分子式为C13H16N4O6.HCL.H2O，化学名：5-(4-吗啉基甲基)-3-[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]胺基-2-恶唑烷酮盐酸盐。从外观上看是一种黄色结晶性粉末。其是广谱抗菌药，应用于蓄禽等细菌性疾病，并用于预防球虫。常规的制造工艺是：将5-硝基糠醛二乙酯在碱性氢氧化钠条件下水解，形成5-硝基糠醛，溶液用盐酸中和至中性，分层，把下层的5-硝基糠醛转移至另一反应罐，在另一反应罐中加入计量好的水、盐酸和吗啉亚甲基氨基唑酮缩合，再经保温、压滤、结晶、离心甩干形成盐酸呋喃它酮，该反应步骤多，操作麻烦，收率低。该反应收率以吗啉亚甲基氨基唑酮计70-75％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的制造盐酸呋喃它酮的方法，进一步减少反应步骤，提高了收率。为达到上述目的，将5-硝基糠醛二乙酯和吗啉亚甲基氨基唑酮在盐酸条件下进行缩合反应生成盐酸呋喃它酮。其制造工艺的具体步骤为：(1)将500重量份的水、200重量份的浓度31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至45～50℃时加入55重量份的5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，每小时升温15℃，升温至60～65℃时，加入95重量份的吗啉亚甲基氨基唑酮(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20重量份95％乙醇洗料甩干。方程式：
Figure S2008100146027D00021
CH3COOH    本
发明的有益效果为：收率高，该反应收率以吗啉亚甲基氨基唑酮计85-90％；操作简化，将两步反应缩为一步反应。
具体实施方式
实施例1
(1)将500L水、200kg浓度为31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至46℃时加入55kg5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，以每小时升温15℃，升温至61℃时，加入95kg吗啉亚甲基氨基唑酮(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20公斤95％乙醇洗料甩干。
实施例2
(1)将500L水、200kg浓度为31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至48℃时加入55kg5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，以每小时升温15℃，升温至63℃时，加入95kg吗啉亚甲基氨基唑酮(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20公斤95％乙醇洗料甩干。
实施例3
(1)将500L水、200kg浓度为31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至50℃时加入55kg5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，以每小时升温15℃，升温至65℃时，加入95kg吗啉亚甲基氨基唑酮(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20公斤95％乙醇洗料甩干。

Claims (5)

1.一种制备盐酸呋喃它酮的工艺，其特征在于：将5-硝基糠醛二乙酯和吗啉亚甲基氨基唑酮在盐酸条件下进行缩合反应生成盐酸呋喃它酮，其中5-硝基糠醛二乙酯和吗啉亚甲基氨基唑酮的重量比为55∶95。
2.如权利要求1所述的一种制备盐酸呋喃它酮的工艺，其特征在于：具体步骤为：(1)将500重量份的水、200重量份的浓度31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至45～50℃时加入55重量份的5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，每小时升温15℃，升温至60～65℃时，加入95重量份的吗啉亚甲基氨基唑酮；(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20重量份95％乙醇洗料甩干。
3.如权利要求1所述的一种制备盐酸呋喃它酮的工艺，其特征在于：具体步骤为：(1)将500L水、200kg浓度为31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至46℃时加入55kg5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，以每小时升温15℃，升温至61℃时，加入95kg吗啉亚甲基氨基唑酮；(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20公斤95％乙醇洗料甩干。
4.如权利要求1所述的一种制备盐酸呋喃它酮的工艺，其特征在于：具体步骤为：(1)将500L水、200kg浓度为31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至48℃时加入55kg5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，以每小时升温15℃，升温至63℃时，加入95kg吗啉亚甲基氨基唑酮；(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20公斤95％乙醇洗料甩干。
5.如权利要求1所述的一种制备盐酸呋喃它酮的工艺，其特征在于：具体步骤为：(1)将500L水、200kg浓度为31％的盐酸放入罐内，盖好加料口，开冷凝器冷却水；(2)然后反应罐夹套进蒸汽，升温至50℃时加入55kg5-硝基糠醛二乙酯，缓慢升温，以每小时升温15℃，升温至65℃时，加入95kg吗啉亚甲基氨基唑酮；(3)继续缓慢升温，待罐内温度升至80℃时，维持80--85℃温度30分钟；(4)保温毕停蒸汽，压滤，滤液至结晶罐内，开搅拌，降温到10℃；(5)离心机甩干，用20公斤95％乙醇洗料甩干。
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