CN114940621A - 一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法 - Google Patents

一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法，整体呈黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明显差异。本发明通过简单抽滤，原位合成海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料，能够在海绵骨架表面制备均匀、连续、致密的Ni3ZnC0.7，所制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料具有较宽的微波吸收带宽。

Description

一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制 备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，特别涉及一种含碳纳米纤 维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法。
背景技术
海绵在碳化后可以得到三维网络骨架结构，可以形成导电网络， 具有大的比表面积和良好电子导电性，因此可以作为有潜力的吸波候 选材料。但单一的海绵衍生碳材料制备的吸波材料，缺乏磁损耗，导 致阻抗不匹配，达不到良好的电磁波吸收。因此，通过对海绵骨架进 行修饰或与过渡金属碳化物复合形成石墨烯基复合电极材料,从而提 高吸波性能。
Ni3ZnC0.7作为过渡金属碳化物有着很高的熔点，硬度，耐腐蚀性， 并且具有母金属类似的电，磁性能，可以作为有应用前景的电磁波候 选材料。因此，以碳化后的海绵骨架为基底，引入磁性Ni3ZnC0.7，通 过协同作用能有效提高电极材料的微波吸收性能
目前，制备碳基吸波材料常用的方法主要有：水热法、原位生成 法、高温处理法和化学处理法，这些方法将碳材料与磁性材料复合以 后，可以提升吸波材料的性能。但这些方法，一方面工艺复杂，另一 方面难以调控介电性能与磁性能，使性能优势难以被充分发挥出来。
如水热法制备材料存在的缺陷：
反应周期长：反应过程在密闭的环境中进行，对反应过程不能进 行直接的观察，只能从产物的形态变化和表面结构上对其进行分析。
目前水热法只限于生长氧化物粉体，很少用于制备非氧化物。
水热法有许多理论未得到满意的解释；
水热法有高温高压步骤，对设备的依赖性比较强，这也影响了水 热法的应用和发展
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明的目的在于提供一种含碳纳米纤 维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料及制备方法，通过简单抽滤， 原位合成海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料，能够在海绵骨架表面制备均 匀、连续、致密的Ni3ZnC0.7，所制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料 具有较宽的微波吸收带宽。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料，整体呈 黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢 复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明 显差异。
一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料的制备方 法，包括以下步骤；
1)制备Ni3ZnC0.7前驱体溶液：
将乙酸镍与乙酸锌按摩尔比3：1，总质量为3～4g溶解于125ml DMF中，磁力搅拌30分钟；同时将1～2g对苯二甲酸与2～2.5毫升 三乙胺按摩尔比3：7溶于100ml DMF中，磁力搅拌30分钟，最后 将两种溶液混合，再搅拌1小时，得到Ni3ZnC0.7前驱体溶液；
2)将步骤1)得到的Ni3ZnC0.7前驱体溶液倒入抽滤器中，再放 入多个海绵块，分别在抽滤0-200分钟内取出，得到浸入Ni3ZnC0.7前驱体的海绵；
3)将步骤2)得到的前驱体的海绵碳化，得到不同搭载量的海 绵/Ni3ZnC0.7复合材料。
所述步骤3)碳化的条件为，在N2气氛下，升温速率在5℃/min， 升至700℃，保温10小时。
所述海绵/Ni3ZnC0.7复合材料应用于吸波材料。
所述海绵块为4个，尺寸为3cm*3cm*2cm，分别在5分钟，30 分钟，60分钟，180分钟时拿出一块海绵。
本发明的有益效果。
本发明提供了一种制得具有宽带宽的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材 料的方法，具体地是采用不同抽滤时间来实现不同Ni3ZnC0.7的搭载 量，已得到最佳的吸波性能。该技术提供了一种新型吸波材料的制备 方法，该方法在海绵衍生碳表面包覆一层均匀、连续、致密的 Ni3ZnC0.7；所述方法具有高效、快速、成本低、环保等优点。
本发明突出的实质性特点在于简单的抽滤法控制Ni3ZnC0.7颗粒 的搭载量，并根据海绵的结构特点设计了三维网络形状。海绵骨架间 形成的大孔隙有利于微波进入材料中，一方面碳化后的海绵，提供了 丰富的官能团，有利于提高介电损耗；另一方面，Ni3ZnC0.7的磁性能 为体系增加了磁损耗。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料的X 射线衍射谱图。
图2为本发明实施例1制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料的低 倍扫描电镜图片。
图3为本发明实施例1制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料和原 反射损耗和吸收带宽。
图4为实施例1-4制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料和原始海 绵衍生碳的吸波性能示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方 案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部 分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普 通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。
以下实施例中；
SHZ-111循环水式多用真空泵：临海市谭氏真空设备有限公司；
X射线衍射仪：7000X，Shimadzu，Japan；
扫描电子显微镜：JSM-7610F，JEOL，Japan；
矢量网络分析仪：中电科思仪科技股份有限公司；
管式炉：安徽贝意克设备有限公司。
一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料，尺寸为 2cm*2cm*1cm，体积有缩小，但保留了原先海绵的块体形状，整体呈 黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢 复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明 显差异。
实施例1
通过控制不同抽滤时间来实现Ni3ZnC0.7颗粒在海绵骨架上的不 同搭载量，具体步骤如下：
将乙酸镍与乙酸锌溶解于125ml DMF中，磁力搅拌30分钟；同 时将对苯二甲酸与三乙胺溶于100ml DMF中，磁力搅拌30分钟，最 后将两种溶液混合，再搅拌1小时，得到Ni3ZnC0.7前驱体溶液。
将所得前驱体溶液倒入抽滤器中，放入3cm*3cm*2cm的海绵块， 抽滤5分钟后取出。
对所得海绵块进行高温碳化，在N2气氛下，升温速率在5℃/min， 升至700℃，保温10小时，得到海绵/Ni3ZnC0.7复合材料。
实施例2
制备与实施例1相同的Ni3ZnC0.7前驱体溶液；
将所得前驱体溶液倒入抽滤器中，放入3cm*3cm*2cm的海绵块， 抽滤30分钟后取出；
对所得海绵块进行高温碳化，在N2气氛下，升温速率在5℃/min， 升至700℃，保温10小时，得到海绵/Ni3ZnC0.7复合材料。
实施例3
制备与实施例1相同的Ni3ZnC0.7前驱体溶液；
将所得前驱体溶液倒入抽滤器中，放入3cm*3cm*2cm的海绵块， 抽滤60分钟后取出；
对所得海绵块进行高温碳化，在N2气氛下，升温速率在5℃/min， 升至700℃，保温10小时，得到海绵/Ni3ZnC0.7复合材料。
实施例4
制备与实施例1相同的Ni3ZnC0.7前驱体溶液
将所得前驱体溶液倒入抽滤器中，放入3cm*3cm*2cm的海绵块， 抽滤180分钟后取出
对所得海绵块进行高温碳化，在N2气氛下，升温速率在5℃/min， 升至700℃，保温10小时，得到海绵/Ni3ZnC0.7复合材料。
本发明精准控制海绵/Ni3ZnC0.7复合材料的Ni3ZnC0.7颗粒搭载量 通过实施例5实现。
实施例5
取不同量的前驱体溶液于抽滤器中，分别放入一块海绵进行抽 滤，抽滤过程中保证所有前驱体可以完全进入海绵块中，得到精准控 制搭载量的复合材料。
对所得海绵块进行高温碳化，在N2气氛下，升温速率在5℃/min， 升至700℃，保温10小时，得到可控搭载量的海绵/Ni3ZnC0.7复合材 料。
对实施例1-5制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料使用X射线衍 射仪分析结果如图1所示，在2θ＝42.7°,49.7°,73.0°,88.5°处出现明显 的衍射峰，分别对应Ni3ZnC0.7的(111),(200),(220),(311)晶面，2θ＝ 26.6°对应的是C峰，证明制得了海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料。而且 在44.3°和51.6°处的峰对应于单质镍的(111)、(200)晶面。对实施例1 制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料进行形貌表征，如图2所示，在 海绵骨架的表面生长了致密均匀的Ni3ZnC0.7颗粒，并且随着抽滤时 间的延长，Ni3ZnC0.7颗粒的密度有显著增大，证明其搭载量的增大。 另外，在镍的催化下形成了碳纳米管。对材料进行的吸波性能测试， 如图3所示，最小反射损耗-83.9dB，有效吸收带宽达到9.4GHz，本 发明制得的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料具有优良的吸波性能。
对实施例1-4制备的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料和原始海绵衍 生碳进行吸波性能测试，如图4和表1(实施例1-4制备的海绵 /Ni3ZnC0.7复合吸波材料和原始海绵衍生碳的吸波性能)所示，在不 同抽滤时间下，最低反射损耗分别为-40.2dB、-69.5dB、-73.3dB、 -83.9dB和-22.1dB，相应的带宽分别为13GHz、9.5GHz、8.8GHz、 9.4GHz和9.7GHz，可见，制得的海绵/Ni3ZnC0.7复合吸波材料很大 程度上提高了反射损耗能力。
表1
Figure BDA0003671231390000071
实施例1-4的测试结果显示本发明的制备方法制得的绵 /Ni3ZnC0.7复合吸波材料具有较高的反射损耗和带宽，并且在其吸波 性能随着抽滤时间的不同而不同，究其原因即在于本发明的制备方法 能够在三维网络的海绵骨架表面包覆一层密度不同的均匀、连续、致 密的Ni3ZnC0.7颗粒(如图2所示)，即证明了本发明的通过抽滤法来调 控吸波性能的有效性。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本 发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料，其特征在于，整体呈黑色，表面疏松多孔，吸水性较强，对材料进行一定程度的按压可恢复原状，有一定的柔性，不同抽滤时间的海绵块碳化后表面形状无明显差异。
2.一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
1)制备Ni3ZnC0.7前驱体溶液：
将乙酸镍与乙酸锌按摩尔比3：1，总质量为3～4g溶解于125ml DMF中，磁力搅拌30分钟；同时将1～2g对苯二甲酸与2～2.5毫升三乙胺按摩尔比3：7溶于100ml DMF中，磁力搅拌30分钟，最后将两种溶液混合，再搅拌1小时，得到Ni3ZnC0.7前驱体溶液；
2)将步骤1)得到的Ni3ZnC0.7前驱体溶液倒入抽滤器中，再放入多个海绵块，分别在抽滤0-200分钟内取出，得到浸入Ni3ZnC0.7前驱体的海绵；
3)将步骤2)得到的前驱体的海绵碳化，得到不同搭载量的海绵/Ni3ZnC0.7复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)碳化的条件为，在N2气氛下，升温速率在5℃/min，升至700℃，保温10小时。
4.根据权利要求2所述的一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料的制备方法，其特征在于，所述海绵/Ni3ZnC0.7复合材料应用于吸波材料。
5.根据权利要求2所述的一种含碳纳米纤维的海绵衍生碳/镍锌复合碳化物材料的制备方法，其特征在于，所述海绵块为4个，尺寸为3cm*3cm*2cm，分别在5分钟，30分钟，60分钟，180分钟时拿出一块海绵。
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