CN114938649B - 柔性窗膜和包括其的显示装置 - Google Patents

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Abstract

提供了一种柔性窗膜和包括该柔性窗膜的显示装置，该柔性窗膜具有依序层叠的基层、缓冲层和硬涂层，其中缓冲层在厚度方向上包含：酰胺基量从硬涂层与缓冲层之间的界面逐渐增加的第一区域，和酰胺基量从基层和缓冲层之间的界面逐渐减少的第二区域。

Description

柔性窗膜和包括其的显示装置
技术领域
本发明涉及一种柔性窗膜和包括该柔性窗膜的显示装置。更具体地，本发明涉及一种能够防止观察到彩虹斑并且表现出良好弯曲可靠性的柔性窗膜，以及包括该柔性窗膜的显示装置。
背景技术
近年来，人们对柔性显示装置越来越感兴趣。针对这种兴趣，安装在柔性显示装置上的窗膜也被要求具有柔性。由于窗膜的作用是保护显示装置中的光学元件，因此窗膜必须包括硬涂层。例如，窗膜包括基层和形成在该基层上的硬涂层。
由于柔性显示装置沿基层方向和硬涂层方向折叠和展开数十万次，因此适用于基层的膜受到限制。聚酰亚胺薄膜可用作基层。本发明的发明人证实，在透明的聚酰亚胺膜上层叠(甲基)丙烯酸酯基硬涂层时，由于聚酰亚胺膜和硬涂层之间的折射率差异以及在基层和硬涂层之间的界面处的反射，出现严重的彩虹现象。尽管通过在聚酰亚胺膜中分散二氧化硅颗粒来降低折射率可以防止彩虹现象，但是需要使用大量的二氧化硅颗粒来降低聚酰亚胺膜的折射率，从而导致聚酰亚胺膜的机械性能和柔韧性降低。在另一种方法中，虽然诸如氧化锆等金属粒子可以分散在硬涂层中，但由于硬涂层表面的反射率增加，存在显示装置的屏幕可见性下降的问题。因此，需要开发一种在确保良好的弯曲可靠性的同时，可以在柔性显示装置中使用而不会观察到彩虹斑并且不会受到反射率增加的影响的窗膜。
日本未审查专利公开No.2008-037101号等中公开了本发明的背景技术。
发明内容
【技术问题】
本发明的一个方面是提供一种可防止观察到彩虹斑的柔性窗膜。
本发明的另一个方面是提供一种在高温/高湿条件下和在低温下表现出良好弯曲可靠性的柔性窗膜。
本发明的进一步方面是提供一种表现出良好光学透明度和低黄色度的柔性窗膜。
【技术方案】
1.根据本发明的一个方面，一种柔性窗膜包括：按规定的顺序依次堆叠在一起的基层；缓冲层；和硬涂层，其中缓冲层在其厚度方向上包括：酰胺基的含量从硬涂层与缓冲层之间的界面逐渐增加的第一区域，和酰胺基的含量从基层和缓冲层之间的界面逐渐减少的第二区域。
2.在1中，第一区域和第二区域可以直接相互接触。
3.在1至2中，缓冲层还可以包括设置在第一区域和第二区域之间的第三区域，该第三区域具有与第一区域和第二区域不同的酰胺基的含量分布。
4.在1至3中，第三区域在厚度方向上可以具有恒定的酰胺基含量。
5.在1至4中，第三区域的厚度可以在缓冲层总厚度的约20％至约80％的范围内。
6.在1至5中，缓冲层可以包括聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物。
7.在1至6中，缓冲层可以包括聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物，该聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物包括第一链段和第二链段，该第一链段包括式1的结构单元、式2的结构单元或它们的组合，该第二链段包括式3-1的结构单元、式3-2的结构单元或它们的组合。
[式1]
(在式1中，R1、R2、R3、R4、n1和n2与具体实施方式中定义的相同。)
[式2]
(在式2中，R5、R6、R7、R8、R9、n3、n4、n5和n6与具体实施方式中定义的相同。)
[式3-1]
(在式3-1中，R10、R11、R12、R13、n7和n8与具体实施方式中定义的相同。)
[式3-2]
(在式3-2中，R11与式3-1中定义的相同。)
8.在1至7中，缓冲层可以具有约0.1μm至约10μm的厚度。
9.在1至8中，基层可以包括包含从聚(酰胺-酰亚胺)树脂和聚酰亚胺树脂中选择的至少一种的膜。
10.在1至9中，基层可以包括酰胺基并且可以在基层的厚度方向上具有恒定的酰胺基含量。
11.在1至10中，硬涂层可以包括(甲基)丙烯酸树脂。
12.在1至11中，硬涂层可以由包括从树枝型(甲基)丙烯酸树脂和超支化型(甲基)丙烯酸树脂中选择的至少一种的组合物形成。
13.在1至12中，硬涂层可以不含酰胺基。
14.在1至13中，基层和硬涂层之间的折射率差可以在约0.1至约0.4的范围内。
15.在1至14中，柔性窗膜可进一步包括抗静电层，抗静电层位于基层与缓冲层之间的界面以及缓冲层与硬涂层之间的界面中的至少一处。
16.在1至15中，抗静电层可以包括金属纳米线。
根据本发明的另一方面，一种显示装置包括根据本发明的柔性窗膜。
【有利效果】
本发明提供了一种可防止观察到彩虹斑的柔性窗膜。
本发明提供了一种在高温/高湿条件下和在低温下表现出良好弯曲可靠性的柔性窗膜。
本发明提供了一种表现出良好光学透明度和低黄色度的柔性窗膜。
附图说明
图1是根据本发明一个实施方式的柔性窗膜的截面图。
图2是描绘在图1所示的柔性窗膜中从硬涂层的最上表面到基层的最下表面的酰胺基的相对含量的图。
图3是描绘在根据本发明另一实施方式的柔性窗膜中从硬涂层的最上表面到基层的最下表面的酰胺基的相对含量的图。
图4是描绘在根据本发明另一实施方式的柔性窗膜中从硬涂层的最上表面到基层的最下表面的酰胺基的相对含量的图。
具体实施方式
下面将参考附图详细描述本发明的实施方式。应当理解的是，本发明可以有不同的实施方式，并不限于以下实施方式。在附图中，为了清楚起见，将省略与描述无关的部分。在整个说明书中，相同的组件将由相同的参考数字表示。在附图中，提供了组件的长度、厚度等以用于说明，并且本发明不限于此。
在本文中，参照附图定义诸如“上”和“下”等空间相对术语。因此，应当理解的是，术语“上表面”可以与术语“下表面”互换使用。当一个要素或层被称为设置在另一要素或层“上”时，它可以直接设置在另一要素或层上，或者可以存在中间要素或层。然而，当一个要素或层被称为“直接设置在”另一要素或层上时，不存在中间要素或层。
在本文中，在“取代的或未取代的”的表述中，“取代的”是指至少一个氢原子被替换为C1至C10烷基、C3至C10环烷基、C6至C20芳基、羟基、卤素、氨基、氰基或硫醚基。
在本文中，“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基。
如本文用于表示特定数值范围，表述“X至Y”是指“大于或等于X且小于或等于Y(X≤且≤Y)”。
根据本发明，一种柔性窗膜(以下也称“窗膜”)包括：按所述顺序依次堆叠的基层和硬涂层；以及在基础和硬涂层之间的界面处形成的缓冲层，其中缓冲层在其厚度方向上包括：酰胺基的含量从硬涂层与缓冲层之间的界面逐渐增加的第一区域以及酰胺基的含量从基层和缓冲层之间的界面逐渐减少的第二区域。采用这种结构，包括基层、缓冲层和(甲基)丙烯酸酯-基硬涂层的窗膜可以防止观察到彩虹斑，基层包括从聚酰亚胺基团和聚(酰胺-酰亚胺)基团选择的至少一种。
窗膜为光学透明膜并且可用于透明显示装置。在可见光谱中，特别是在400nm至800nm的波长范围内，窗膜可具有约80％或更高、具体地约85％至约100％的透光率和约1％或更小、具体地约0％至约1％的雾度。在该范围内，窗膜可以用作显示装置的窗膜。
窗膜可具有约3H或更高的铅笔硬度，例如约3H至约9H，和约0mm至约2mm的曲率半径，例如约0.1mm至约2mm。在这些范围内，窗膜具有良好的硬度和柔韧性，可用作显示装置的窗膜。在60℃和95％相对湿度和/或在-40℃下约1mm曲率半径的条件下评估柔韧性，窗膜允许在硬涂层或基层上产生裂纹的最小循环为约200,000次或更多，从而确保在高温/湿度下和/或低温下的弯曲可靠性，以用于柔性显示装置。
当基层由聚酰亚胺膜或聚(酰胺-酰亚胺)膜形成时，窗膜可能会遭受黄色度的增加。当在基层上进一步形成聚(酰胺酰亚胺)-基缓冲层时，缓冲层会影响窗膜的黄色度。相反，根据本发明的窗膜具有约4.0或更小的黄色度，例如约0至约4.0，因此具有与不包括聚(酰胺-酰亚胺)-基缓冲层的窗膜(由基层和硬涂层组成的窗膜)基本相同的黄色度。
窗膜可具有约30μm至约200μm，例如约30μm至约100μm的厚度。在此范围内，窗膜可用作柔性窗膜。
接下来，将参考图1描述根据本发明一个实施方式的窗膜。
参考图1，窗膜包括基层110、形成在基层110的一个表面上的硬涂层120、以及形成在基层110和硬涂层120之间的界面处的缓冲层130。
基层
基层110可以支撑窗膜以提高窗膜的机械强度。
基层110可以由光学透明的柔性树脂形成。树脂可以包括选自聚(酰胺-酰亚胺)树脂和聚酰亚胺树脂中的至少一种。聚(酰胺-酰亚胺)基团和聚酰亚胺基团中的每一个可以通过本领域技术人员公知的典型方法制备。聚(酰胺-酰亚胺)树脂可以包括聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物，但不限于此。
在一个实施方式中，基层110可以由包括聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物的基层组合物形成，该聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物包括第一链段和第二链段，该第一链段包括式1的结构单元、式2的结构单元或它们的组合，该第二链段包括式3-1的结构单元、式3-2的结构单元或它们的组合。
在一个实施方式中，在聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物中，第一链段的所有结构单元与第二链段的所有结构单元的摩尔比可以在约95:5至约5:95的范围内。
基层110在25℃下可以具有约3GPa至约10GPa的模量，例如约4GPa至约7GPa。在该范围内，窗膜即使在基层方向上和/或在硬涂层方向上反复折叠和展开后也不会产生裂纹，并且可以表现出良好的弯曲可靠性。此处，“模量”可以指弹性模量。
基层110可以具有约10μm至约200μm的厚度，具体地约20μm至约150μm，更具体地约30μm至约100μm。在此范围内，基层可用于窗膜中。基层110可以具有约10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm、145μm、150μm、155μm、160μm、165μm、170μm、175μm、180μm、185μm、190μm、195μm或200μm的厚度。
如图1所示，基层110可以是单层膜。或者，基层可以是由相同组合物或不同组合物形成的至少两个树脂膜通过胶粘层、粘合层或胶粘/粘合层彼此层叠而成的层压体。
尽管图1未示出，窗膜可进一步包括在基层110的一个或两个表面上的底漆层或功能涂层以提供附加功能。优选地，基层110是由上述树脂形成的单层膜，在其一个或两个表面上没有底漆层或功能层。
硬涂层
硬涂层120形成在缓冲层130上。硬涂层120可以直接形成在缓冲层130上。此处，“直接形成在……上”是指硬涂层120直接堆叠在缓冲层130上，其间没有胶粘层、粘合层或胶粘/粘合层。如下所述，可以通过在缓冲层130的一个表面上直接涂覆硬涂层组合物，然后固化来形成硬涂层120。
硬涂层120可具有约1μm至约100μm的厚度，具体地约1μm至约80μm，或约1μm至约10μm。在此范围内，硬涂层120可用于柔性窗膜中。例如，硬涂层120的厚度可以为约1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm。
硬涂层120可以由包含至少一种(甲基)丙烯酸树脂的硬涂层组合物形成。硬涂层组合物可以进一步包括选自交联剂和引发剂中的至少一种。优选地，硬涂层组合物包括(甲基)丙烯酸树脂和引发剂而不包括交联剂。
在一个实施方式中，硬涂层可以包括(甲基)丙烯酸树脂和引发剂而不含交联剂。
(甲基)丙烯酸树脂可以包括通过(甲基)丙烯酸单体单独聚合或通过(甲基)丙烯酸单体和可与(甲基)丙烯酸单体共聚的共聚单体的聚合形成的(甲基)丙烯酸树脂。(甲基)丙烯酸单体可以包括本领域技术人员公知的典型单体。共聚单体可包括可与(甲基)丙烯酸单体共聚且为本领域技术人员公知的典型单体。
在一个实施方式中，(甲基)丙烯酸树脂可以包括在末端具有(甲基)丙烯酸酯基的树脂。优选地，(甲基)丙烯酸树脂包括在末端具有(甲基)丙烯酸酯基的树枝状脂肪族化合物。采用树枝状结构，(甲基)丙烯酸树脂可以在其末端具有许多(甲基)丙烯酸酯基，从而提高反应性。
(甲基)丙烯酸树脂可以是单一种类的(甲基)丙烯酸树脂或至少两种类型的(甲基)丙烯酸树脂的组合。(甲基)丙烯酸树脂可包括从树状物型(甲基)丙烯酸树脂和超支化型(甲基)丙烯酸树脂中选择的至少一种。树状物型(甲基)丙烯酸树脂是具有高度规则性的支化树脂，而超支化型(甲基)丙烯酸树脂是规则性低于树状物型树脂的支化树脂。超支化型(甲基)丙烯酸树脂的粘度低于线性树脂，并且在溶剂中表现出良好的溶解性。
树状物型树脂可包括在末端具有(甲基)丙烯酸酯基的多支型(树状物型)聚酯(甲基)丙烯酸酯，但不限于此。超支化型树脂可包括在末端具有(甲基)丙烯酸酯基的多支化型(树状物型)聚(甲基)丙烯酸酯，但不限于此。在一个实施方式中，超支化型树脂可以是具有二季戊四醇核和末端的(甲基)丙烯酸酯基的多支化型(二季戊四醇-六丙烯酸酯连接的)聚(甲基)丙烯酸酯，但不限于此。
(甲基)丙烯酸树脂可具有约5,000至约30,000的重均分子量，例如约10,000至约25,000。在此范围内，窗膜可以表现出良好的硬度和抗划伤性。
引发剂是光自由基引发剂并且可以包括本领域技术人员公知的典型光引发剂。例如，引发剂可以包括羟基酮、氧化膦、苯偶姻或氨基酮-基光自由基引发剂。相对于100重量份的(甲基)丙烯酸树脂，引发剂可以以约1重量份至约10重量份的量存在，优选约1重量份至约5重量份。在该范围内，组合物可以适当地固化而不会劣化光学特性或性能。例如，相对于100重量份的(甲基)丙烯酸树脂，引发剂可以以约1、2、3、4、5、6、7、8、9或10重量份的量存在。
在另一实施方式中，硬涂层可以包括(甲基)丙烯酸树脂、交联剂和引发剂。
交联剂与(甲基)丙烯酸树脂进行交联反应，并且可以包括具有至少1个、优选2个或更多、更优选2至20个(甲基)丙烯酸酯基的(甲基)丙烯酸酯化合物。
在一个实施方式中，交联剂可以包括多官能(甲基)丙烯酸酯。多官能(甲基)丙烯酸酯包含在硬涂层组合物中以提高硬涂层的硬度和柔韧性。
相对于100重量份的(甲基)丙烯酸树脂，交联剂可以以约5重量份至约150重量份的量存在，优选约5重量份至约100重量份。在该范围内，窗膜可以具有较高的硬度，并且可以实现柔韧性的提高。例如，相对于100重量份(甲基)丙烯酸树脂，交联剂存在的量可以为约5、6、7、8、9、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145或150重量份。
硬涂层组合物可以进一步包括添加剂。添加剂可以为窗膜提供额外的功能。添加剂可以包括典型的窗膜添加剂。具体地，添加剂可以包括流平剂、UV吸收剂、反应抑制剂、粘合增强剂、触变剂、导电性赋予剂、颜色调节剂、稳定剂、抗静电剂和抗氧化剂，但不限于此。相对于100重量份的(甲基)丙烯酸树脂，添加剂可以以约0.01重量份至约5重量份的量存在，特别是约0.1重量份至约3重量份。在该范围内，添加剂可以在实现添加剂效果的同时，提高窗膜的硬度和柔韧性。例如，相对于100重量份(甲基)丙烯酸树脂，添加剂存在的量可以为约0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、2、3、4或5。
硬涂层组合物可以进一步包括溶剂以改善涂布性、电镀性或加工性。溶剂可包括从甲基乙基酮、甲基异丁基酮、丙二醇单甲醚和N,N-二甲基乙酰胺中选择的至少一种，但不限于此。溶剂可以平衡量存在于硬涂层组合物中。溶剂可能影响缓冲层中聚酰胺基的含量分布。
可以通过在缓冲层130的一个表面上涂布硬涂层组合物，随后固化以形成硬涂层120。在缓冲层110上涂布硬涂层组合物的方法不限于此。例如，涂布方法可包括棒涂、旋涂、浸涂、辊涂、流涂、模涂等。固化可以包括光固化和热固化中的至少一种。光固化可包括在400nm或更小的波长和约10mJ/cm2至约1,000mJ/cm2的剂量下照射。热固化可包括将硬涂层组合物涂布至预定厚度并在约80℃至约150℃下干燥约5分钟至约30分钟。
缓冲层
缓冲层130可以在基层110和硬涂层120之间的界面处形成为预定厚度。缓冲层130在其厚度方向包括：酰胺基的含量从硬涂层120与缓冲层130之间的界面逐渐增加的第一区域，和酰胺基的含量从基层110和缓冲层130之间的界面逐渐减少的第二区域。通过这种结构，窗膜130在应用于显示装置时可以确保良好的屏幕质量而不会产生彩虹色斑。通过控制在缓冲层的厚度方向上的酰胺基的含量而不是控制形成在基层110和硬涂层120之间的缓冲层的折射率，与由基层和硬涂层构成的窗膜相比，根据本发明的窗膜可以防止出现彩虹斑。特别地，当缓冲层130被形成为具有在基底层110和硬涂层120之间的折射率差[基层具有比硬涂层更高的折射率]在约0至约0.7的范围内，具体地约0.1至约0.4，可以确保改善彩虹特性的良好效果。例如，缓冲层130被形成为在基层110和硬涂层120之间具有约0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7的折射率差[基层具有比硬涂层更高的折射率]。
接下来，参考图2，将更详细地描述缓冲层130。
在图2中，X轴表示在窗膜厚度方向上从硬涂层到基层的窗膜点，Y轴表示窗膜中对应点的酰胺基的含量。
在图2中，“酰胺基的含量”可以通过典型的方法测量。具体地，将窗膜切成预定尺寸的试样，然后通过IR、FT-IR或ATR(衰减全反射)法测量试样中酰胺基的含量。
缓冲层在其厚度方向包括：酰胺基的含量从硬涂层与缓冲层之间的界面逐渐增加的第一区域，和酰胺基的含量从基层和缓冲层之间的界面逐渐减少的第二区域。第一区域直接毗邻第二区域。第一区域是形成在硬涂层侧的缓冲层区域，并且第二区域是形成在基层侧的缓冲层区域。通过这种结构，缓冲层的酰胺基含量从硬涂层和缓冲层之间的界面到缓冲层和基层之间的界面逐渐增加。结果，包括具有不同折射率的基层和硬涂层的窗膜可以防止观察到彩虹斑。
由于第一区域直接邻接第二区域，因此第一区域和第二区域中的每一个可以具有任何厚度。
在一个实施方式中，缓冲层可由包括聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物的缓冲层组合物形成，该聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物包括第一链段和第二链段，该第一链段包括式1的结构单元、式2的结构单元或它们的组合，该第二链段包括式3-1的结构单元、式3-2的结构单元或它们的组合。第一链段是酰胺嵌段且第二链段是酰亚胺嵌段。
[式1]
(在式1中
R1在在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地是取代的或未取代的C3至C30脂环族有机基团、取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团、取代的或未取代的C2至C30杂环基团或者取代的或未取代的C13至C20芴基；
R2在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地是取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团；
R3和R4彼此相同或不同并且各自独立地是卤素、羟基、醚基(-OR200，R200为C1至C10脂肪族有机基团)、甲硅烷基(-SiR201R202R203，R201、R202和R203彼此相同或不同并且各自独立为氢原子或C1至C10脂肪族有机基团)、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或者C6至C20芳香族有机基团；并且
n1和n2各自独立地为0至4的整数。)
[式2]
(在式2中，
R5在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地是取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团；
R6和R7彼此相同或不同并且各自独立地是吸电子基团；
R8和R9彼此相同或不同并且各自独立地是卤素、羟基、醚基(-OR204，R204为C1至C10脂肪族有机基团)、甲硅烷基(-SiR205R206R207，R205、R206和R207彼此相同或不同并且各自独立为氢原子或C1至C10脂肪族有机基团)、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或C6至C20芳香族有机基团；
n3为1至4的整数，n5为0至4的整数，并且n3+n5为1至4的整数；并且
n4为1至4的整数，n6为0至4的整数，并且n4+n6为1至4的整数。)
[式3-1]
(在式3-1中，
R10在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地为单键、取代的或未取代的C1至C30脂肪族有机基团、取代的或未取代的C3至C30脂环族有机基团、取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团、或取代的或未取代的C2至C30杂环基团；
R11在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地包括取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团，该芳香族有机基团单独存在、或者作为键合形成缩合环或通过单键、芴基、O、S或官能团C(＝O)、CH(OH)、S(＝O)2、Si(CH3)2、(CH2)p(1≤p≤10，p为整数)、(CF2)q(1≤q≤10，q为整数)、C(CH3)2、C(CF3)2或C(＝O)NH彼此键合的至少两个芳香族有机基团存在；
R12和R13彼此相同或不同并且各自独立地是卤素、羟基、醚基(-OR208，R208为C1至C10脂肪族有机基团)、甲硅烷基(-SiR209R210R211，R209、R210和R211彼此相同或不同并且各自独立为氢原子或C1至C10脂肪族有机基团)、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或C6至C20芳香族有机基团；并且
n7和n8各自独立地为0至3的整数。)
[式3-2]
(在式3-2中，R11与式3-1中的定义相同。)
R1可以选自于由以下式组成的组：
R6和R7彼此相同或不同并且各自独立地是-CF3、-CCl3、-CBr3、-CI3、-F、-Cl、-Br、-I、-NO2、-CN、-COCH3或-CO2C2H5。
具体地，R2和R5彼此相同或不同并且可以各自独立地选自于由下式组成的组：
(其中
R18至R29彼此相同或不同并且各自独立地是重氢原子、卤素、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或取代的或未取代的C6至C20芳香族有机基团；
n11和n14至n20各自独立地为0至4的整数；并且
n12和n13各自独立地为0至3的整数。)
更具体地，R2和R5彼此相同或不同并且各自独立地可以选自于由下开组成的组：
第一链段可以进一步包括由式4表示的结构单元。
[式4]
(在式4中，
R14在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地包括O、S、C(＝O)、CH(OH)、S(＝O)2、Si(CH3)2、(CH2)p(1≤p≤10，p为整数)、(CF2)q(1≤q≤10，q为整数)、C(CH3)2、C(CF3)2、C(＝O)NH、或取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团，该芳香族有机基团单独存在、或作为键合形成缩合环或通过单键、芴基、O、S或官能团C(＝O)、CH(OH)、S(＝O)2、Si(CH3)2、(CH2)p(1≤p≤10，p为整数)、(CF2)q(1≤q≤10，q为整数)、C(CH3)2、C(CF3)2或C(＝O)NH彼此键合的至少两个芳香族有机基团存在；
R15在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地是取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团；
R16和R17彼此相同或不同并且各自独立地是卤素、羟基、醚基(-OR212，R212为C1至C10脂肪族有机基团)、甲硅烷基(-SiR213R214R215，R213、R214和R215彼此相同或不同并且各自独立为氢原子或C1至C10脂肪族有机基团)、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或C6至C20芳香族有机基团；并且
n9和n10各自独立地为0至4的整数。)
由式3-1表示的结构单元可以包括选自于由式5表示的结构单元和由式6表示的结构单元中的至少一种。
[式5]
(在式5中，
R11、R12、R13、n7和n8与式3-1中的定义相同。)
[式6]
(在式6中，
R11、R12、R13、n7和n8与式3-1中的定义相同。)
式1表示的结构单元可以包括由式7至式9表示的结构单元中的任何一种；式2表示的结构单元可以包括由式10至12表示的结构单元中的任何一种，式3-1表示的结构单元可以包括由式13和14表示的结构单元中的任何一种，式3-2表示的结构单元可以包括由式15表示的结构单元，并且式4表示的结构单元可以包括由式16至18表示的结构单元中的任何一种。
[式7]
[式8]
[式9]
[式10]
[式11]
[式12]
[式13]
[式14]
[式15]
[式16]
[式17]
[式18]
第一链段中的所有结构单元与第二链段中的所有结构单元的摩尔比可以在约95:5至约5:95的范围内。在该范围内，窗膜可以具有高模量。
接下来，将描述一种制备聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物的方法。
可以通过如下方法制备聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物，该方法包括：制备第一链段，制备第二链段的前体，将第一链段与第二链段的前体共聚，和将第二段的前体酰亚胺化。
通过在非质子极性溶剂中混合二胺和羧酸二氯制备第一链段，二胺选自4,4'-(9-亚芴基)二苯胺(BAPF)、2,2'-双(三氟甲基)联苯胺(TFDB)、4,4'-二氨基二苯基砜(DADPS)、双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)砜(BAPS)、2,2',5,5'-四氯联苯胺、2,7-二氨基芴、1,1-双(4-氨基苯基)环己烷、4,4'-亚甲基双-(2-甲基环己胺)、4,4-二氨基八氟联苯、3,3'-二羟基联苯胺、1,3-环己烷二胺和它们的组合，羧酸二氯选自对苯二甲酰氯(TPCl)、间苯二甲酰氯(IPCl)、联苯二甲酰氯(BPCl)、萘二甲酰氯、三联苯二甲酰氯、2-氟对苯二甲酰氯和它们的组合。第一链段可以通过聚合前述二胺中的至少一种与前述羧酸二氯中的至少一种来制备。
第二链段是酰亚胺嵌段并且可以通过如下典型方法制备，该方法包括：制备酰胺酸嵌段作为第二链段的前体，和将该第二链段的前体酰亚胺化。例如，可以通过使作为单体的四羧酸酐和二胺反应以形成酰胺酸嵌段，随后例如使酰胺酸嵌段进行热溶液酰亚胺化或化学酰亚胺化，从而制备第二链段。
作为第二链段的前体，可以使用四羧酸酐和二胺来制备酰胺酸嵌段，四羧酸酐选自2,2-双-(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、双(3,4-二羧基苯基)砜二酐、降冰片烷-2-螺-α-环芬酮-α'-螺-2"-降冰片烷-5,5",6,6"-四羧酸酐(CpODA)和它们的组合，二胺选自2,2'-双(三氟甲基)联苯胺(TFDB)、4,4'-二氨基苯基砜(DADPS)、4,4'-(9-亚芴基)二苯胺(BAPF)、双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)砜(BAPS)、2,2',5,5'-四氯联苯胺、2,7-二氨基芴、1,1-双(4-氨基苯基)环己烷、4,4'-亚甲基双-(2-甲基环己胺)、4,4-二氨基八氟联苯、3,3'-二氢联苯胺、1,3-环己烷二胺和它们的组合。可以通过聚合前述四羧酸酐中的至少一种与前述二胺中的至少一种来制备第二链段的前体。
然后，通过将聚合的第一链段的两末端和第二链段的前体酰亚胺化，最终可以得到聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物。
在将硬涂层组合物涂布在基层上表面的缓冲层组合物的涂层上时，通过基层和缓冲层组合物之间的混合，可以实现图2所示的酰胺基含量分布。更具体地，可以通过在基层上将缓冲层组合物涂布至预定厚度，然后在约80℃至约150℃下干燥约5分钟至约30分钟，以形成缓冲层。在该范围内，可以形成具有如图2所示酰胺基含量分布的缓冲层。
可以通过调整要在硬涂层组合物中使用的溶剂来实现图2所示的酰胺基的含量分布。当硬涂层组合物中所含的溶剂为能够溶解缓冲层的溶剂时，可以实现根据本发明所述的酰胺基含量分布。当硬涂层组合物中所含的溶剂为不能溶解缓冲层的溶剂时，难以实现根据本发明所述的酰胺基含量分布。
如图2所示，基层可以在其厚度方向具有恒定的酰胺基含量。或者，根据形成缓冲层的方法，从基层和缓冲层之间的界面到基层的下表面，基层可以具有逐渐减少的酰胺基含量。如图2所示，硬涂层不含酰胺基。或者，根据形成硬涂层的方法，从硬涂层和缓冲层之间的界面到硬涂层的上表面，硬涂层可以具有逐渐减少的酰胺基含量。
缓冲层130可以具有约0.1μm至约10μm的厚度，具体地约1μm至约5μm。在该范围内，窗膜可以确保基层和硬涂层之间的粘附性。例如，缓冲层130的厚度可以为约0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm。
尽管图1中未示出，窗膜还可以包括在基层110的下表面上的胶粘层。胶粘层可以将窗膜粘合到显示装置的光学元件上。胶粘层可以包括本领域技术人员公知的典型胶粘层。
尽管在图1中未示出，窗膜还可以在基层110和缓冲层130之间的界面处和/或在缓冲层130和硬涂层120之间的界面处包括抗静电层，从而当应用于显示装置时抑制静电的产生。抗静电层可以包括金属纳米线(包括银纳米线等)、抗静电材料(包括导电颗粒等)，但不限于此。
尽管图1中未示出，窗膜还可以包括在硬涂层120的上表面上的防指纹层。当窗膜设置在显示装置的最外层时，防指纹层可以防止显示装置的屏幕由于与用户手指的接触而损坏。防指纹层可以是硅酮基指纹层，但不限于此。
接下来，将参照图3描述根据另一实施方式的柔性窗膜。
根据本实施方式的窗膜包括基层、缓冲层和硬涂层，并且基本上与根据上述实施方式的柔性窗膜相同，不同之处在于根据本实施试的柔性窗膜的缓冲层具有如图3所示的酰胺基含量，而不是如图2所示的酰胺基含量。
在图3中，X轴表示窗膜厚度方向上从硬涂层到基层的窗膜点，并且Y轴表示窗膜中对应点处酰胺基的含量。
缓冲层在其厚度方向包括：酰胺基的含量从硬涂层与缓冲层之间的界面逐渐增加的第一区域，酰胺基的含量从基层和缓冲层之间的界面逐渐减少的第二区域，和在第一区域和第二区域之间的第三区域。第三区域具有与第一区域和第二区域不同的酰胺基含量。
第三区域可以直接邻接第一区域和第二区域中的每一个。第三区域在其厚度方向上具有基本恒定的酰胺基含量。因此，缓冲层中酰胺基的含量在厚度方向上逐渐增加，变为恒定，然后再次逐渐增加。第一区域、第二区域和第三区域中的每一个可以具有适当调整的厚度。第三区域的厚度可为缓冲层总厚度的约20％至约80％，优选约30％至约70％。在这个范围内，窗膜可以抑制干涉色斑。例如，第三个区域的厚度可以为缓冲层总厚度的约20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％或80％。
在基层的上表面涂布硬涂层组合物时，通过基层和缓冲层组合物之间的混合可以实现图3所示的酰胺基的含量分布。更具体地，可以通过在基层上将缓冲层组合物涂布至预定厚度，然后在约80℃至约150℃下干燥约5分钟至约30分钟来形成缓冲层。在此范围内，可以制造出具有如图3所示的酰胺基含量分布的窗膜。
接下来，将参照图4描述根据另一实施方式的柔性窗膜。
根据这一实施方式的柔性窗膜包括基层、缓冲层和硬涂层，并且与上述实施方式所述的柔性窗膜基本相同，不同之处在于根据该实施方式的柔性窗膜的缓冲层具有如图4所示的酰胺基含量，而不是如图2所示的酰胺基含量。
在图4中，X轴表示窗膜厚度方向上从硬涂层到基层的窗膜点，并且Y轴表示窗膜中对应点处酰胺基的含量。
缓冲层在其厚度方向上包括：酰胺基的含量从硬涂层和缓冲层之间的界面逐渐增加的第一区域，和酰胺基的含量从基层和缓冲层之间的界面逐渐减少的第二区域。基层和硬涂层中的每一个均不包括酰胺基团。
接下来，将描述根据本发明所述的制造窗膜的方法。
可以通过在基层的上表面上涂布缓冲层组合物以在基层上形成缓冲层，然后在缓冲层上涂布硬涂层组合物，然后固化来形成窗膜。
可以通过本领域技术人员公知的典型方法进行涂布。例如，涂布方法可包括喷涂、模涂或旋涂，但不限于此。固化可以包括光固化和热固化中的至少一种。光固化或热固化时，可根据各层的厚度、材料等调整固化条件。固化可以与干燥一起进行，以减少每层的表面粗糙度和固化时间。
接下来，将描述根据本发明的显示装置。
根据本发明的显示装置可以包括根据本发明的柔性窗膜。显示装置可以是柔性显示装置或非柔性显示装置。例如，显示装置可以包括包含有机发光二极管显示器等的发光二极管显示器和液晶显示器，但不限于此。
【发明模式】
接下来，将参考一些实施例更详细地描述本发明。应当理解的是，提供这些实施例仅用于说明并且不应以任何方式解释为限制本发明。
制备例：硬涂层组合物的制备
通过混合67重量份树枝状丙烯酸树脂(Sirius 501,Osaka Organic ChemicalIndustry Co.,Ltd.)、1重量份光引发剂(Irgacure-184,BASF)、31.5重量份甲基乙基酮(MEK)和0.5重量份流平剂(BYK-350)来制备硬涂层组合物。
实施例1
在500mL圆底烧瓶中，使1.0mol 2,2'-双(三氟甲基)联苯胺(TFDB)、0.7mol对苯二甲酰氯(TPCl)和2.8mol吡啶在N,N-二甲基乙酰胺中在25℃下反应3小时，并且向所得产物中加入7mol 5wt％NaCl水溶液，获得固体组分，然后搅拌固体组分10分钟以沉淀固体组分，依次在3mol纯净水中再次搅拌30分钟，从而制备出固体组分。通过重复这样的纯化两次，获得了纯酰胺嵌段的第一链段。
在500mL圆底烧瓶中，使0.55mol 2,2-双-(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)、0.45mol 3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和1.0mol第一链段在N,N-二甲基乙酰胺中在5℃下反应24小时以共聚，并且向所得产物中加入0.0016mol乙酸酐和0.0016mol吡啶，然后将所得产物在25℃搅拌48小时，以通过化学亚胺化得到聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物。
将制备的聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物与甲基乙基酮(MEK)混合以制备缓冲层组合物。
将聚(酰胺-酰亚胺)膜(厚度：50μm，Kolon Co.,Ltd.)用作基层。将制备的缓冲层组合物涂布在聚酰亚胺膜的上表面上，在130℃下干燥30分钟，形成2μm厚的缓冲层。将制备例中制备的硬质涂层组合物涂布在缓冲层的上表面，在100℃下干燥10分钟，形成7μm厚的硬涂层，从而制备窗膜。
实施例2
按照与实施例1相同的方式制备了窗膜，不同之处在于将缓冲层形成为具有1μm的厚度。
实施例3
按照与实施例1相同的方式制备了窗膜，不同之处在于将缓冲层形成为具有4μm的厚度。
实施例4
按照与实施例1相同的方式制备了窗膜，不同之处在于使用CpODA(JXTG，式19表示的化合物)代替3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)制备第一链段和第二链段。
[式19]
实施例5
按照与实施例1相同的方式制备了窗膜，不同农行卡在于将聚酰亚胺膜(厚度：50μm，Tiemide Co.,Ltd.)用作基层代替聚(酰胺酰亚胺)膜(厚度：50μm,Kolon Co.,Ltd.)。
比较例1
通过将制备例中制备的硬涂层组合物涂布在作为基础的聚酰亚胺膜(厚度：50μm，Kolon Co.,Ltd.)的上表面上，然后在100℃干燥10分钟，形成7μm厚的硬涂层，从而制备了窗膜。在窗膜中没有形成缓冲层。
比较例2
使用第二链段而不使用第一链段制备典型的酰胺酸，并通过使用吡啶的化学酰亚胺化制备用于无酰胺基中间层的组合物。
将制备的用于无酰胺基层的组合物涂布在作为基层的聚酰亚胺膜(厚度：50μm,Kolon Co.,Ltd.)上表面上，并且在130℃下干燥30分钟，形成2μm厚的层。将制备例中制备的硬涂层组合物涂布在该层的上表面，并在100℃下干燥10分钟，形成7μm厚的硬涂层，从而制备窗膜。
尽管窗膜包括在基层和硬涂层之间的中间层，但中间层不含酰胺基。
比较例3
以与实施例1相同的方式制备用于层形成的组合物。
使用丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)代替制备例中使用的甲基乙基酮(MEK)制备了硬涂层组合物。甲基乙基酮可以溶解缓冲层，而丙二醇单甲醚乙酸酯不能溶解缓冲层。
将制备的层形成用组合物涂布到作为基层的聚酰亚胺膜(厚度：50μm,Kolon Co.,Ltd.)的上表面，并在130℃干燥30分钟，形成2μm厚的层。将制备的硬涂层组合物涂布在该层的上表面，在100℃干燥10分钟，形成7μm厚的硬涂层，从而制备窗膜。尽管窗膜在基层和硬涂层之间包括含酰胺基的层，但中间层在厚度方向上的酰胺基含量基本相同。
对实施例和比较例中制备的柔性窗膜进行以下性能评价，评价结果如表1所示。
性能评价
(1)缓冲层中酰胺基的含量分布：通过表面IR测量法，评价了在缓冲层的厚度方向上缓冲层中酰胺基的含量分布。
(2)彩虹：将粘合剂和窗膜依次堆叠在黑片的上表面上(使得硬涂层位于最上侧)，然后在三波长灯下以45°角用肉眼评估干涉斑和彩虹斑。将不能观察到彩虹斑的样本评为◎，能够轻微观察到彩虹斑的样本评为△，并且将可以严重观察彩虹斑的样本评为X。
(3)透光率和雾度(单位：％)：使用雾度计(NDH2000,Nippon Denshoku)测量雾度，并且使用CM-3600A(Konica Minolta)测量透光率。
(4)黄色度：使用色度计(CM-3600D,Konica Minolta)在2°下在D65光源下评价硬涂层上的黄色度。
(5)耐磨性(单位：时间)：将装有钢丝绒(Ribenon#0000)的尖端(直径：11mm)放置在窗膜的窗涂层上，并通过磨损测试仪在其上在1.5kg负载下以60mm/s的速度以40mm移动距离移动。该测试重复10次并记录划痕数。划痕数越少表明抗划伤性越好。
(6)弯曲可靠性(单位：时间)：通过在作为高温/高湿条件的60℃和95％RH下和在作为低温条件的-40℃下将试样弯曲成曲率半径为1mm来评估弯曲可靠性。将窗膜切成长2.5cm且宽15cm的长方形试样。将制备的试样缠绕在曲率半径为1mm的夹具上，使硬涂层与夹具接触，在反复进行试样的卷取和展开操作时，评价窗膜首次产生裂纹的最小次数。
[表1]
如表1所示，根据本发明的柔性窗膜防止了观察到彩虹斑，并且在高温/高湿条件下和低温下表现出良好的弯曲可靠性。
反之，在基层和硬涂层之间没有形成缓冲层的比较例1的窗膜、在基层和便涂层之间形成含酰胺基中间层的比较例2的窗膜、和在基层和硬涂层之间形成不包括第一区域和第二区域的含酰胺基的层的比较例3的窗膜不具有本发明的有益效果。
应当理解的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，本领域的技术人员可以做出各种修改、变化、变更和等效实施方式。

Claims (14)

1.一种窗膜，其包含：
按顺序依次彼此堆叠的基层、缓冲层和硬涂层，
其中，所述缓冲层在其厚度方向上包含：酰胺基的含量从所述硬涂层与所述缓冲层之间的界面逐渐增加的第一区域，和酰胺基的含量从所述基层和所述缓冲层之间的界面逐渐减少的第二区域，
其中所述缓冲层包含聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物，
其中所述基层包括包含选自聚(酰胺酰亚胺)树脂和聚酰亚胺树脂中的至少一种的膜，
其中所述硬涂层包含(甲基)丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述第一区域直接毗邻所述第二区域。
3.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述缓冲层还包含第三区域，所述第三区域设置在所述第一区域和所述第二区域之间，并且具有与所述第一区域和所述第二区域不同的酰胺基含量分布。
4.根据权利要求3项所述的窗膜，其中所述第三区域在厚度方向上具有恒定的酰胺基含量。
5.根据权利要求3所述的窗膜，其中所述第三区域的厚度为所述缓冲层总厚度的20％至80％。
6.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述缓冲层包含聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物，所述聚(酰胺-酰亚胺)嵌段共聚物包含第一链段和第二链段，所述第一链段包含式1的结构单元、式2的结构单元或它们的组合，所述第二链段包含式3-1的结构单元、式3-2的结构单元或它们的组合，
[式1]
在式1中，
R1在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地是取代的或未取代的C3至C30脂环族有机基团、取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团、取代的或未取代的C2至C30杂环基团、或取代的或未取代的C13至C20芴基；
R2在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地是取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团；
R3和R4彼此相同或不同并且各自独立地是卤素、羟基、醚基-OR200、甲硅烷基-SiR201R202R203、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或C6至C20芳香族有机基团，其中R200为C1至C10脂肪族有机基团，R201、R202和R203彼此相同或不同并且各自独立为氢原子或C1至C10脂肪族有机基团；并且
n1和n2各自独立地为0至4的整数，
[式2]
在式2中
R5在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地是取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团；
R6和R7彼此相同或不同并且各自独立地是吸电子基团；
R8和R9彼此相同或不同并且各自独立地是卤素、羟基、醚基-OR204、甲硅烷基-SiR205R206R207、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或C6至C20芳香族有机基团，其中R204为C1至C10脂肪族有机基团，R205、R206和R207彼此相同或不同并且各自独立为氢原子或C1至C10脂肪族有机基团；
n3为1至4的整数，n5为0至4的整数，并且n3+n5为1至4的整数；并且
n4为1至4的整数，n6为0至4的整数，并且n4+n6为1至4的整数，
[式3-1]
在式3-1中，
R10在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地为单键、取代的或未取代的C1至C30脂肪族有机基团、取代的或未取代的C3至C30脂环族有机基团、取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团、或取代的或未取代的C2至C30杂环基团；
R11在每个结构单元中彼此相同或不同并且各自独立地包含取代的或未取代的C6至C30芳香族有机基团，所述芳香族有机基团单独存在、或作为键合形成缩合环或通过单键、芴基、O、S或官能团
C(＝O)、CH(OH)、S(＝O)2、Si(CH3)2、(CH2)p、(CF2)q、C(CH3)2、C(CF3)2
或C(＝O)NH彼此键合的至少两个芳香族有机基团存在，其中1≤p≤10，p为整数，1≤q≤10，q为整数；
R12和R13彼此相同或不同并且各自独立地是卤素、羟基、醚基-OR208、甲硅烷基-SiR209R210R211、取代的或未取代的C1至C10脂肪族有机基团、或C6至C20芳香族有机基团，其中R208为C1至C10脂肪族有机基团，R209、R210和R211彼此相同或不同并且各自独立为氢原子或C1至C10脂肪族有机基团；并且
n7和n8各自独立地为0至3的整数，
[式3-2]
在式3-2，R11与式3-1中的定义相同。
7.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述缓冲层具有0.1μm至10μm的厚度。
8.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述基层包含酰胺基并且在其厚度方向具有恒定的酰胺基含量。
9.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述硬涂层由包含选自树枝状(甲基)丙烯酸树脂和超支化型(甲基)丙烯酸树脂中的至少一种的组合物形成。
10.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述硬涂层不含酰胺基。
11.根据权利要求1所述的窗膜，其中所述基层和所述硬涂层之间的折射率差为0.1至0.4。
12.根据权利要求1所述的窗膜，其进一步包含：
抗静电层，其位于所述基层与所述缓冲层之间的界面和所述缓冲层与所述硬涂层之间的界面中的至少一处。
13.根据权利要求12所述的窗膜，其中所述抗静电层包含金属纳米线。
14.一种显示装置，其包括根据权利要求1至13中任一项所述的窗膜。
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