CN114934296A - 一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,将废弃硬质合金浸没于电解液中进行电解,电解时对电解液同步进行曝气处理,处理完成后回收碳化钨。本发明通过曝气技术联合电解的方式,利用适宜的曝气条件对电解液进行扰动,配合适宜的电解条件,促进阳极附近钴离子的扩散,避免阳极钝化的产生,使电解溶钴效率显著提高;同时,可利用工业余热作为曝气气流热源,安全环保,提高了工业余热的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及废硬质合金回收技术领域,特别是一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法。
背景技术
硬质合金因其高强度、高硬度、耐腐蚀等优良性能,而广泛应用于军工、航天、制造等领域。目前,废硬质合金中钨金属含量通常高达90%以上,明显高出钨精矿中钨含量(65%左右),同时废硬质合金中也含有较多钴,具有极高的回收再利用价值,对缓解我国钨、钴资源需求压力也具有重要战略意义。因此,如何高效回收硬质合金中的钨和钴,成为了国内外研究的主要方向。目前废旧硬质合金的主要回收方法有:锌熔法、机械破碎法、酸浸法、氧化法和选择性电化学溶解法。
其中,锌熔法回收硬质合金的主要机理是利用熔融态的锌与合金中作为粘结相的钴反应形成Zn-Co合金,造成硬质合金的分层与剥落;然后利用锌和钴的蒸汽压差异,通过真空减压脱锌,将锌与钴分离。该法具有经济、环保、流程短等优点,但该法存在设备易腐蚀,产品杂质多等缺点。电化学法回收硬质合金通常以硬质合金为阳极,惰性电极为阴极,配制合适的电解液,在外加直流电场的作用下,硬质合金中的钴氧化成钴离子进入溶液中,再于后续工序回收;WC以阳极泥的形态沉积在电解液底部,经处理后得到碳化物粉末。虽然电化学法回收废旧硬质合金具有流程短,设备简单等优点,但该法一般适用于钴含量高于10%的废旧硬质合金,对钴含量较低的废旧硬质合金的回收效果并不是很理想,其原因主要在于,传统电化学法难以实现对废硬质合金的充分电解。
此外,当阳极电流密度超过临界点时电极电位会产生突跃,即阳极钝化现象,钝化膜会阻碍电解过程,降低电流效率。为缓解阳极钝化问题,柴立元等人提出了一种旋转鼓阳极,利用阳极旋转产生的机械力破坏了阳极的钝化膜,促进钴的溶解;但在实际工业生产过程中,该法对阳极钝化膜的破坏效果十分有限,从而使钴溶解效率仍维持在较低的水平。因此,需要提供了一种新的电解废硬质合金回收碳化钨的方法,用于解决现有技术所存在的不足。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,用于解决现有电化学法中钴溶解效率较低的问题。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,将废弃硬质合金浸没于电解液中进行电解,电解时对电解液同步进行曝气处理,优选由下至上的曝气方式,曝气流量大于0.5m3/L,处理完成后回收碳化钨。
优选的,电解液为酸性电解液,包括无机酸性电解液和有机酸性电解液,具体无机酸性电解液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸中的任意一种或多种的混合液,具体有机酸性电解液为柠檬酸、醋酸中的任意一种或多种的混合液。
优选的,电解的参数条件为:阴极和阳极之间极距为1~100cm,单极电压为0.5~15V,电解时间大于1h;电解液的浓度大于0.5mol/L;曝气流量为0.5~3m3/L;曝气处理的参数条件为:曝气占空比为1~100%,气流温度为5~100℃。
进一步优选的,电解的参数条件为:阴极和阳极之间极距为4~8cm,单极电压为2~4V,电解时间为8~12h;电解液的浓度为2~3mol/L;曝气处理的参数条件为:曝气占空比为20~100%,曝气流量为1~3m3/L,气流温度为25~100℃。
更进一步优选的,电解的参数条件为:阴极和阳极之间极距为8cm,单极电压为3V,电解时间为10h;电解液的浓度为2.5mol/L;曝气处理的参数条件为:曝气占空比为100%,曝气流量为2.5m3/L,气流温度为50℃。
其中,用于执行曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法的装置包括电源、阴极板、阳极集流体、钛网、电解槽和曝气组件;电源的正负极分别同阳极集流体、阴极板电连接,钛网与阳极集流体连接,曝气组件设置于钛网的下方,曝气组件包括若干曝气头和进气管,进气管贯穿电梯槽后与若干曝气头连通。
其中,电解槽内注有电解液,废弃硬质合金置于钛网中并浸没于电解液,曝气头由下至上进行曝气。
优选的,曝气处理的气流采用空气或热蒸汽的任意一种,采用工业余热作为热源。
优选的,阴极板和阳极集流体均为钛材质。
本发明的有益效果是:区别于现有技术的情况,本发明提供一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,通过曝气技术联合电解的方式,利用适宜的曝气条件对电解液进行扰动,配合适宜的电解条件,促进阳极附近钴离子的扩散,避免阳极钝化的产生,使电解溶钴效率显著提高;同时,可利用工业余热作为曝气气流热源,安全环保,提高了工业余热的利用率。
附图说明
图1是本发明中电解装置一实施方式的结构示意图;
图中:1-电源,2-阴极板,3-阳极集流体,4-钛网,5-废弃硬质合金,6-电解液,7-曝气组件,71-曝气头,72-进气管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施方式中,将废硬质合金置于与阳极集流体连接的钛网中作为阳极,阴极为钛板,电解槽容积为2L。
分别设定阴极和阳极之间极距为4、6、8、10cm,单极电压为2V,电解时间为12h,电解液浓度为2.5mol/L,设定曝气流量为0m3/L,经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为28g/L、34g/L、40g/L、21g/L,记为对照组1。同时设定实验组1,设定曝气流量为2.5m3/L,曝气占空比为100%,曝气气流为热蒸汽(温度50℃),阴极和阳极之间极距、曝气时间与电解时间同对照组1保持一致,经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为37g/L、42g/L、51g/L、30g/L,本实施例中实验组1与对照组1的数据如表1所示。
从表1中可以看出,阴极和阳极之间极距相同情况下,曝气处理的实验组1相对于未进行曝气处理的对照组1来说,电解液中Co2+浓度更高,说明曝气处理有助于电解溶钴;其作用机理在于热蒸汽产生的气泡不仅可以对电解液造成扰动,还能传递热能使得电解液升温,从而促进促进阳极区Co2+的扩散。并且从表1数据可以看出,随着阴极和阳极之间极距的递增,电解液中Co2+浓度呈现出先增后减的趋势,说明极间距过低过高均不利于电解溶钴,其中,极间距过低时阴极气体会扰动极板与溶液的实际有效接触面积,而过高时不利于离子传递。若要获得较好的溶钴效果,需要严格控制阴极和阳极之间极距距离;由数据可知在曝气作用下,较优极间距为4~8cm,其中最优极间距为8cm。
表1
实施例2
本实施方式中,将废硬质合金置于与阳极集流体连接的钛网中作为阳极,阴极为钛板,电解槽容积为2L。
设定阴阳极极距为8cm,分别设定单极电压为1、2、3、4V,电解时间为12h,电解液浓度为2.5mol/L,设定曝气流量为0m3/L,经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为21、40、12、4g/L,记为对照组2。同时设定实验组2,设定曝气流量为2.5m3/L,曝气占空比为100%,曝气气流为热蒸汽(温度50℃),阴极和阳极之间极距、曝气时间与电解时间同对照组2保持一致,经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为31、51、63、43g/L,本实施例中实验组2与对照组2的数据如表2所示。
从表2中可以看出,单极电压相同情况下,曝气处理的实验组2相对于未曝气处理的对照组2来说,电解液中Co2+浓度更高,说明曝气有助于电解溶钴。并且从表2数据可以看出,随着单极电压的递增,电解液中Co2+浓度呈现出先增后减的趋势,若要获得较好的溶钴效果,需要严格控制单极电压的范围,避免了因槽电压过大而产生的阳极钝化现象;由数据可知在曝气作用下,较优单极电压为2~4V,其中最优单极电压为3V。
表2
实施例3
本实施方式中,将废硬质合金置于与阳极集流体连接的钛网中作为阳极,阴极为钛板,电解槽容积为2L。
设定阴阳极极距为8cm,单极电压为2V,电解时间为12h,电解液浓度分别为1、1.5、2、2.5、3mol/L,设定曝气流量为0m3/L,经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为20、28、32、40、41g/L,记为对照组3。同时设定实验组3,设定曝气流量为2.5m3/L,曝气占空比为100%,曝气气流为热蒸汽(温度50℃),阴极和阳极之间极距、曝气时间与电解时间保持一致,经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为30、34、45、51、52g/L,本实施例中实验组3与对照组3的数据如表3所示。
从表3中可以看出,电解液浓度相同情况下,曝气处理的实验组3相对于未曝气处理的对照组3来说,电解液中Co2+浓度更高,说明曝气有助于电解溶钴。并且从表3数据可以看出,随着电解液浓度的递增,电解液中Co2+浓度呈现出先增后逐渐达到平衡的趋势,因此较优电解液浓度为2~3mol/L,其中最优电解液浓度为2.5mol/L。
表3
实施例4
本实施方式中,将废硬质合金置于与阳极集流体连接的钛网中作为阳极,阴极为钛板,电解槽容积为2L。
设定阴阳极极距为8cm,单极电压为2V,分别设定电解时间为2、4、6、8、10、12h,电解液浓度为2.5mol/L,设定曝气流量为0m3/L,经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为6、17、24、33、39、40g/L,记为对照组4。同时设定实验组4,设定曝气流量为2.5m3/L,曝气占空比为100%,曝气气流为热蒸汽(温度50℃),阴极和阳极之间极距、曝气时间与电解时间保持一致,ICP测试结果显示电解液中Co2+浓度分别为17、26、34、46、50、51g/L,本实施例中实验组4与对照组4的数据如表4所示。
从表4中可以看出,电解时间相同情况下,曝气处理过的实验组4相对于没曝气处理过的对照组4来说,电解液中Co2+浓度更高,说明曝气有助于电解溶钴。并且从表4数据可以看出,随着电解时间的递增,电解液中Co2+浓度呈现出先增后逐渐达到平衡的趋势,因此较优电解时间为8~12h,其中最优电解时间为10h。
表4
实施例5
本实施方式中,将废硬质合金置于与阳极集流体连接的钛网中作为阳极,阴极为钛板,电解槽容积为2L。
设定阴阳极极距为8cm,单极电压为3V,电解时间为10h,电解液浓度为2.5mol/L,曝气占空比分别为20、40、60、80、100%,曝气流量为2.5m3/L,曝气气流为热蒸汽(温度50℃);经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为30、36、44、57、62g/L,随着曝气占空比的递增,电解液中Co2+浓度呈现出逐渐增大的趋势,曝气占空比达到100%后,即进行连续曝气,Co2+浓度最大。因此较优曝气频率为20~100%,其中最优曝气频率为100%。
表5
实施例6
本实施方式中,将废硬质合金置于与阳极集流体连接的钛网中作为阳极,阴极为钛板,电解槽容积为2L。
设定阴阳极极距为8cm,单极电压为3V,电解时间为10h,电解液浓度为2.5mol/L,曝气占空比为100%,曝气流量分别为1、1.5、2、2.5、3m3/L,曝气气流为热蒸汽(温度50℃);经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为28、37、45、62、63g/L,随着曝气流量的递增,电解液中Co2+浓度呈现出逐渐增大的趋势,曝气流量到达2.5m3/L时,反应在设定条件下基本达到平衡,Co2+浓度趋于平缓。因此较优曝气流量为1~3m3/L,其中最优曝气流量为2.5m3/L。
表6
实施例7
本实施方式中,将废硬质合金置于与阳极集流体连接的钛网中作为阳极,阴极为钛板,电解槽容积为2L。
设定阴阳极极距为8cm,单极电压为3V,电解时间为10h,电解液浓度为2.5mol/L,曝气占空比为100%,曝气流量分别为2.5m3/L,曝气气流为热蒸汽,具体温度分别为25、50、75、100℃;经过ICP测试后结果显示电解液中Co2+浓度分别为38、62、63、63g/L,随着曝气气流温度的递增,电解液中Co2+浓度呈现出逐渐增大的趋势,曝气气流温度到达50℃时,反应在设定条件下基本达到平衡,Co2+浓度趋于平缓。因此较优曝气气流温度为25~100℃,其中最优曝气气流温度为50℃。
表7
区别于现有技术的情况,本发明提供一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,通过曝气技术联合电解的方式,利用适宜的曝气条件对电解液进行扰动,配合适宜的电解条件,促进阳极附近钴离子的扩散,避免阳极钝化的产生,使电解溶钴效率显著提高;同时,可利用工业余热作为曝气气流热源,安全环保,提高了工业余热的利用率。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,将废弃硬质合金浸没于电解液中进行电解,电解时对电解液同步进行曝气处理,曝气流量大于0.5m3/L,处理完成后回收碳化钨。
2.根据权利要求1中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,所述电解液为酸性电解液。
3.根据权利要求1中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,所述电解的参数条件为:阴极和阳极之间极距为1~100cm,单极电压为0.5~15V,电解时间大于1h;
所述电解液的浓度大于0.5mol/L;
曝气流量为0.5~3m3/L;
所述曝气处理的参数条件为:曝气占空比为1~100%,气流温度为5~100℃。
4.根据权利要求1中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,所述电解的参数条件为:阴极和阳极之间极距为4~8cm,单极电压为2~4V,电解时间为8~12h;
所述电解液的浓度为2~3mol/L;
所述曝气处理的参数条件为:曝气占空比为20~100%,曝气流量为1~3m3/L,气流温度为25~100℃。
5.根据权利要求1中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,所述电解的参数条件为:阴极和阳极之间极距为8cm,单极电压为3V,电解时间为10h;
所述电解液的浓度为2.5mol/L;
所述曝气处理的参数条件为:曝气占空比为100%,曝气流量为2.5m3/L,气流温度为50℃。
6.根据权利要求1中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,用于执行所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法的装置包括电源、阴极板、阳极集流体、钛网、电解槽和曝气组件;
所述电源的正负极分别同所述阳极集流体、阴极板电连接,所述钛网与阳极集流体连接,所述曝气组件设置于所述钛网的下方,所述曝气组件包括若干曝气头和进气管,所述进气管贯穿所述电梯槽后与所述若干曝气头连通。
7.根据权利要求6中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,所述电解槽内注有所述电解液,废弃硬质合金置于所述钛网中并浸没于电解液,所述曝气头由下至上进行曝气。
8.根据权利要求6中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,所述曝气处理的气流采用空气或热蒸汽的任意一种,采用工业余热作为热源。
9.根据权利要求6中所述曝气辅助电解废硬质合金回收碳化钨的方法,其特征在于,所述阴极板和阳极集流体均为钛材质。
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