CN114934294A - 一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法。将氯化钒和三聚硫氰酸机械混合后研磨;将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端各放一个炉塞;排尽管式炉内空气,在惰性气氛下加热反应,反应结束后冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。本发明制备的氮化钒/四硫化三钒电催化剂采用的是一步煅烧法,其具有反应过程简单,环境友好,适合工业化生产。同时异质结构暴露了大量的活性位点,促进了协同催化效应。当本发明材料应用在电解水催化剂时,表现出良好的电化学活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电催化材料领域,具体涉及一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法。
背景技术
随着工业产业的大力发展,环境污染和资源枯竭的问题增大了人类对可再生清洁能源的需求,风能、太阳能、生物能等已经被广泛应用在我们的日常生活中,而氢能因绿色、高效、质能比高、燃烧产物无污染等特点被人们认为是一种有潜力的清洁能源。电解水反应与其逆反应(氢氧燃料电池)是“氢能源”的重要内容,传统的Pt基贵金属催化剂被认为是析氢和氧还原过程中催化性能最好的,但由于地壳中含量低,价格昂贵等缺点限制了制氢技术的大范畴商业化发展。所以开发价格低廉、来源广泛的非贵金属材料电催化剂是一项有重大意义的研究课题。
近年来,人们把目光投向极具前景的氮化钒和硫化钒。氮化钒作为一种重要的过渡金属氮化物,占据晶格间隙的N原子改变了金属d带的电子结构,使氮化物表面显示出了供电子的特性,因此VN能够表现出类似于贵金属Pt的电子性质。由于四硫化三钒固有的空位有序结构,其源于金属全层和金属空位层的排列方式,在进行掺杂或者复合时容易暴露缺陷,增加催化活性位点,能够表现出较好的电催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备条件简单、成本低廉、工艺过程容易操作且合成周期短的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
1)按照质量比(4~6):(25~35)称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端各放一个炉塞;
3)排尽管式炉内空气,在惰性气氛下以5~10℃/min升温速率自室温升温至600~800℃,保温120min~180min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
所述步骤2)中管式炉两端的炉塞间隔5cm放置。
所述步骤3)排尽管式炉内空气的方法为向管内通入惰性气体,继而进行4~6次抽气补气。
所述步骤3)中惰性气体为氩气,气流速率为40~50sccm。
相较于现有技术,具体有益效果如下:
1)从制备策略上比较,本发明制备的氮化钒/四硫化三钒电催化剂采用的是一步煅烧法,其具有反应过程简单,环境友好,适合工业化生产。
2)本发明制备的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料,为氮化物与硫化物复合提供了思路,同时异质结构暴露了大量的活性位点,促进了协同催化效应。
3)当本发明材料应用在电解水催化剂时,表现出良好的电化学活性和稳定性。对本发明的氮化钒/四硫化三钒电催化剂在碱性(pH=14)溶液下分别进行了HER和OER测试,当电流密度达到10mA/cm2所需的过电势分别为237mV和358mV。
附图说明
图1是本发明实施例1制备氮化钒/四硫化三钒电催化剂的X射线衍射(XRD)图谱。
图2是本发明实施例1制备氮化钒/四硫化三钒电催化剂的低倍扫描电镜(SEM)照片。
图3是本发明实施例1制备氮化钒/四硫化三钒电催化剂的高倍扫描电镜(SEM)照片。
图4是本发明实施例1制备氮化钒/四硫化三钒电催化剂在碱性条件下线性扫描伏安(LSV)曲线的产氢性能图(HER)。
图5是本发明实施例1制备氮化钒/四硫化三钒电催化剂在碱性条件下线性扫描伏安(LSV)曲线的产氧性能图(OER)。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1:
1)按照质量比4:25称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端间隔5cm各放一个炉塞;
3)向管内通入氩气,继而进行4次抽气补气排尽管式炉内空气,在气流速率为40sccm氩气气氛下以5℃/min升温速率自室温升温至600℃,保温120min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
由图1的X射线衍射(XRD)图谱可以看出,所制备的电催化剂结晶性良好,结果表明样品中四硫化三钒和氮化钒共存;
由图2和图3的扫描电镜(SEM)照片可以看出,所制备的氮化钒/四硫化三钒电催化剂由纳米颗粒组成,错落的间隙增大了催化剂的表面积,有利于催化剂与电解质的接触,加速反应的进行;
由图4的线性扫描伏安曲线的产氢性能图可以看出,所制备的氮化钒/四硫化三钒电催化剂在当电流密度达到10mA/cm2所需的过电势仅为237mV;
由图5的线性扫描伏安曲线的产氧性能图可以看出,所制备的氮化钒/四硫化三钒电催化剂在当电流密度达到10mA/cm2所需的过电势仅为358mV。
实施例2:
1)按照质量比4:30称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端间隔5cm各放一个炉塞;
3)向管内通入氩气,继而进行5次抽气补气排尽管式炉内空气,在气流速率为45sccm氩气气氛下以8℃/min升温速率自室温升温至700℃,保温150min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
实施例3:
1)按照质量比5:35称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端间隔5cm各放一个炉塞;
3)向管内通入氩气,继而进行6次抽气补气排尽管式炉内空气,在气流速率为50sccm氩气气氛下以10℃/min升温速率自室温升温至800℃,保温180min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
实施例4:
1)按照质量比5:25称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端间隔5cm各放一个炉塞;
3)向管内通入氩气,继而进行4次抽气补气排尽管式炉内空气,在气流速率为40sccm氩气气氛下以5℃/min升温速率自室温升温至600℃,保温180min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
实施例5:
1)按照质量比6:30称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端间隔5cm各放一个炉塞;
3)向管内通入氩气,继而进行5次抽气补气排尽管式炉内空气,在气流速率为45sccm氩气气氛下以8℃/min升温速率自室温升温至700℃,保温150min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
实施例6:
1)按照质量比6:35称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端间隔5cm各放一个炉塞;
3)向管内通入氩气,继而进行6次抽气补气排尽管式炉内空气,在气流速率为50sccm氩气气氛下以10℃/min升温速率自室温升温至800℃,保温120min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
Claims (4)
1.一种氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法,其特征在于:
1)按照质量比(4~6):(25~35)称取氯化钒和三聚硫氰酸,机械混合后研磨;
2)将研磨后的混合料装入瓷舟中,将瓷舟置于管式炉中,并在两端各放一个炉塞;
3)排尽管式炉内空气,在惰性气氛下以5~10℃/min升温速率自室温升温至600~800℃,保温120min~180min;
4)保温结束后,冷却至室温,研磨得到目标产物氮化钒/四硫化三钒。
2.根据权利要求1所述的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中管式炉两端的炉塞间隔5cm放置。
3.根据权利要求1所述的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)排尽管式炉内空气的方法为向管内通入惰性气体,继而进行4~6次抽气补气。
4.根据权利要求1所述的氮化钒/四硫化三钒异质结复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中惰性气体为氩气,气流速率为40~50sccm。
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Non-Patent Citations (2)
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杨亚东: "钒基异质结的制备及在锂硫电池中的应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
王琳琳: "钴/钒硫化物电催化材料的制备及其性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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