CN114933788B - 一种全生物降解薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种全生物降解薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全生物降解薄膜及其制备方法;旨在提供一种原料简单易得,具有优良的拉伸强度、断裂伸长率的全生物降解薄膜;该方法通过二次挤出方式,极大地提高了产品的拉伸强度;其技术方案由质量比58‑62∶38‑42的基础塑料降解材料和改性剂制成;所述的基础塑料降解材料包括重量份的组分:聚乳酸1.5‑2.5份、聚己二酸一对苯二甲酸丁二酯97‑99份、扩链剂0.5‑1.5份;所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇组成;属于高分子材料技术领域。

Description

一种全生物降解薄膜及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种吹膜,具体地说,是一种全生物降解吹膜,本发明还公开了全生物降解吹膜的制备方法;属于高分子材料技术领域。
技术背景
石油基塑料造成的环境污染日益严重,急需全降解塑料取而代之。PBAT属于热塑性生物降解塑料,是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物,兼具PBA和PBT的特性,既有较好的延展性和断裂伸长率,也有较好的耐热性和冲击性能;此外,还具有优良的生物降解性,是生物降解塑料研究中非常受欢迎和市场应用最好降解材料之一。但是纯的聚己二酸对苯二甲酸丁二酯制备的薄膜较软,拉伸强度差,在很多应用领域受到限制。聚乳酸也称为聚丙交酯,属于聚酯家族。聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物,原料来源充分而且可以再生,实现在自然界中的循环,因此是理想的绿色高分子材料,但是断裂伸长率比较差。
因此,本领域研究人员对采用聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯制备全降解塑料已经成为本领域研究的热点。比如CN201910219597.1一种PLA/PBAT生物降解复合材料及其制品,包括L-聚乳酸或者D-聚乳酸33~95.9质量份;聚己二酸对苯二甲酸丁二酯,3~60 质量份;改性剂,1~5质量份;及扩链剂苯乙烯-丙烯酸酯-环氧丙烯酸酯共聚物,0.1~2 质量份;所述改性剂为三元乙丙橡接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐(SBS-g-MAH)、苯乙烯-乙烯-丁基共聚物接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)、聚乙烯辛烯共聚物接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、乙烯丙烯酸甲酯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EBA-g-GMA)中的至少一种。
CN201710048514.8一种聚己二酸对苯二甲酸丁二酯/淀粉高阻隔复合膜及其制备方法,一种聚己二酸对苯二甲酸丁二酯/淀粉高阻隔复合膜,采用夹心结构,所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二酯复合材料为外层,所述的夹心层为淀粉纳米复合材料层,所述夹心层厚度为整个复合膜厚度的40%-90%;其中所述的淀粉纳米复合材料层的组成按重量份为:淀粉30-80份、增塑剂10-50份、润滑剂0.2-8份、增容剂0.5-5份、纳米材料3-30份、亲水性聚合物5-50 份、多元有机酸0.5-15份、生物降解聚酯2-30份、聚酯多元醇0.5-20份。
这些方案虽然有这个各自的优点,但是原料价格比较昂贵,组分相对复杂;并且不容易降解,对环境污染较大,很大的限制了其应用。
发明内容
针对上述问题,本发明的第一个目的提供一种原料简单易得,具有优良的拉伸强度、断裂伸长率、生产成本低的全生物降解薄膜。
本发明的第二个目的是提供上述全生物降解薄膜的制备方法,该方法通过二次挤出方式,极大地提高了产品的拉伸强度。
为此,本发明提供的第一个技术方案是这样的:
本发明提供的第一个技术方案是这样的:
一种全生物降解薄膜,由质量比58-62:38-42的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料包括重量份的组分:聚乳酸1.5-2.5份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯97-99份、扩链剂0.5-1.5份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇组成。
进一步的,上述的全生物降解薄膜,所述的淀粉、甘油、木糖醇的质量比为:60-80:10-20: 10-20。
进一步的,上述的全生物降解薄膜,所述的淀粉、甘油、木糖醇的质量比为:70:15:15。
进一步的,上述的全生物降解薄膜,所述的聚乳酸采用Natuer Works公司的PLA4032D。
进一步的,上述的全生物降解薄膜,所述的淀粉采用长春大成玉米淀粉有限公司的玉米淀粉。
进一步的,上述的全生物降解薄膜,所述的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯采用BASF公司的PBAT Ecoflex-F-Blend C1200。
进一步的,上述的全生物降解薄膜,所述的扩链剂采用上海坤震材料科技有限公司的ADR KZ-4370。
本上述全生物降解薄膜的制备方法,依次包括下述步骤:
1)按照权利要求1所述的重量份称取各个组分;
2)将步骤1)称取的聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯树脂颗粒置于真空干燥箱内, 50℃下干燥12h;淀粉放置于电热鼓风干燥箱中,120℃下干燥5h;通过高速混合机在500rpm 下混合3min至均匀;
3)将混合好的物料加入挤出机料斗,喂料螺杆转速5rpm,以不饱和喂料状态均匀喂料,螺杆主机转速130rpm,从进料段到模头之间的温度依次为120℃-150℃-155℃-165℃-175℃ -175℃-175℃-175℃,挤出后水冷切粒并放置于电热鼓风干燥箱中以80℃烘干备用;
4)再次重复步骤3)一次;
5)将步骤4)干燥后的各组分用平板硫化机硫化获得厚度为1mm的薄板。最后制成尺寸为2型的标准哑铃型样条,放置24h待测,测试标准为GB/T 528-1998。
进一步,上述的全生物降解薄膜的制备方法,所述硫化参数为:板硫化机设置参数为180℃预热10min,压力15MPa,排气3次,硫化时间4min,模具中循环水常温冷却5min。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案具有如下技术优点:
1、本发明提供的技术方案添加了大量的淀粉,原料易得,并且,显著降低了全生物降解薄膜的原料价格和生产成本;并且有利于薄膜的降解,有助于保护环境。
2、本发明提供的技术方案添加了甘油和木糖醇,有效解决了淀粉和聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯不相容的问题;使得组分混合均匀,相容性好。
3、本发明提供的技术方案具有优良的拉伸强度、断裂伸长率、溶体质量流动速率,完全可以替代同类产品。
附图说明
图1是本申请提供实施例5提供的SEM图;
图2是本申请提供对比6提供的SEM图;
图3是本申请实施例1、3、5提供的产品拉伸应力应变曲线图;
图4是本申请提供实施例5制备的薄膜;
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面通过具体实施例来描述本发明。但是应该理解,以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要的混淆本发明的概念。
实施例1
本实施例提供的一种全生物降解薄膜,由质量比58:42的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸1.5份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯99份、扩链剂0.5份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇按照质量比为:60:20:10组成。
实施例2
本实施例提供的一种全生物降解薄膜,由质量比59:41的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸2份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂1份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇按照质量比为:70:10:20组成。
实施例3
本实施例提供的一种全生物降解薄膜,由质量比60:40的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸1.5份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯99份、扩链剂0.5份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇按照质量比为:80:10:10组成。
实施例4
本实施例提供的一种全生物降解薄膜,由质量比62:38的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸2.5份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂0.5份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇按照质量比为:70:20:10组成。
实施例5
本实施例提供的一种全生物降解薄膜,其SEM图参阅图1,由质量比60:40的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸2份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂1份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇按照质量比为:70:15:15组成。
实施例1-5中采用的聚乳酸均为Natuer Works公司的PLA 4032D;淀粉采用长春大成玉米淀粉有限公司的玉米淀粉;己二酸-对苯二甲酸丁二酯采用BASF公司的PBATEcoflex-F-Blend C1200;扩链剂采用上海坤震材料科技有限公司的ADR KZ-4370。
上述全生物降解薄膜的制备方法,依次包括下述步骤:
1)按照实施例1至实施例5任一所述的重量份称取各个组分;
2)将步骤1)称取的聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯树脂颗粒置于真空干燥箱内,50℃下干燥12h;淀粉放置于电热鼓风干燥箱中,120℃下干燥5h;通过高速混合机在500rpm 下混合3min至均匀;
3)将混合好的物料加入挤出机料斗,喂料螺杆转速5rpm,以不饱和喂料状态均匀喂料,螺杆主机转速130rpm,从进料段到模头之间的温度依次为120℃-150℃-155℃-165℃-175℃ -175℃-175℃-175℃,挤出后水冷切粒并放置于电热鼓风干燥箱中以80℃烘干备用;
4)将步骤3)烘干后的产品切碎后,重复步骤3)一次,具体为:加入挤出机料斗,喂料螺杆转速5rpm,以不饱和喂料状态均匀喂料,螺杆主机转速130rpm,从进料段到模头之间的温度依次为120℃-150℃-155℃-165℃-175℃-175℃-175℃-175℃,挤出后水冷切粒并放置于电热鼓风干燥箱中以80℃烘干备用;
5)将步骤4)干燥后的各组分用平板硫化机硫化获得厚度为1mm的薄板。最后制成尺寸为2型的标准哑铃型样条,放置24h待测,测试标准为GB/T 528-1998。
板硫化机设置参数为180℃预热10min,压力15MPa,排气3次,硫化时间4min,模具中循环水常温冷却5min。
对比例1
本案例提供的一种全生物降解薄膜,由聚乳酸2份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂1份组成。
对比例2
本案例提供的一种全生物降解薄膜只含聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)。
对比例3
本实施例提供的一种全生物降解薄膜只含有聚乳酸(PLA4032D)。
对比例4
本案例提供的一种全生物降解薄膜,由质量比60:40的基础塑料降解材料和改性剂制成;所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸2份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂1份;
所述的改性剂由淀粉、甘油:70:30组成。
对比例5
本案例提供的一种全生物降解薄膜,由质量比60:40的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸2份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂1份;
所述的改性剂由淀粉、木糖醇按照质量比为:70:30组成。
对比例6
本案例提供的一种全生物降解薄膜,其SEM图参阅图2,由质量比60:40的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸2份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂1份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇按照质量比为:90:5:5组成。
对比例1至6所述的制备方法与实施例1-5所述的方法一样,对于缺少的组分,则无需添加。
对比例7
本实施例提供的一种全生物降解薄膜,由质量比60:40的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料由下述重量份组分组成:聚乳酸2份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯98份、扩链剂1份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇按照质量比为:70:15:15组成。
对比例7提供的全生物降解薄膜的制备方法,依次包括下述步骤:
1)称取各个组分;
2)将步骤1)称取的聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯树脂颗粒置于真空干燥箱内, 50℃下干燥12h;淀粉放置于电热鼓风干燥箱中,120℃下干燥5h;通过高速混合机在500rpm 下混合3min至均匀;
3)将混合好的物料加入挤出机料斗,喂料螺杆转速5rpm,以不饱和喂料状态均匀喂料,螺杆主机转速130rpm,从进料段到模头之间的温度依次为120℃-150℃-155℃-165℃-175℃ -175℃-175℃-175℃,挤出后水冷切粒并放置于电热鼓风干燥箱中以80℃烘干备用;
5)将步骤4)干燥后的各组分用平板硫化机硫化获得厚度为1mm的薄板。最后制成尺寸为2型的标准哑铃型样条,放置24h待测,测试标准为GB/T 528-1998。
板硫化机设置参数为180℃预热10min,压力15MPa,排气3次,硫化时间4min,模具中循环水常温冷却5min。
为了证明本申请提供的技术方案的优点,下面给出本申请提供的技术方案的实验数据及其检测标准,加测标准参阅表1;检测结果参阅表2,实施例1、3、5提供的产品拉伸应力应变曲线图参阅图3;其产品图参阅图4。
表1
测试项目 测试标准 单位
外观 /
密度 GB/T1033.1-2008 g/cm3
干燥失重 Q/320583YHF001-2012
溶体质量流动速率 GB/T3682-2000 g/10min
拉伸强度 GB/T1040.3-2006 Mpa
断裂伸长率 GB/T1040.3-2006
表2
备注:X表示没有进行称量,因为不是影响产品性能的核心数据。

Claims (8)

1.一种全生物降解薄膜,其特征在于,由质量比58-62:38-42的基础塑料降解材料和改性剂制成;
所述的基础塑料降解材料包括重量份的组分:聚乳酸1.5-2.5份、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯97-99份、扩链剂0.5-1.5份;
所述的改性剂由淀粉、甘油、木糖醇组成;并且,所述的淀粉、甘油、木糖醇的质量比为:60-80:10-20:10-20;
其通过下述方法制备得到的:
1)称取各个组分;
2)将步骤1)称取的聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯树脂颗粒置于真空干燥箱内,50℃下干燥12h;淀粉放置于电热鼓风干燥箱中,120℃下干燥5h;通过高速混合机在500rpm下混合3min至均匀;
3)将混合好的物料加入挤出机料斗,喂料螺杆转速5rpm,以不饱和喂料状态均匀喂料,螺杆主机转速130rpm,从进料段到模头之间的温度依次为120℃-150℃-155℃-165℃-175℃-175℃-175℃-175℃,挤出后水冷切粒并放置于电热鼓风干燥箱中以80℃烘干备用;
4)将步骤3)制备的物料切碎后再次重复步骤3)一次;
5)将步骤4)干燥后的各组分用平板硫化机硫化获得厚度为1mm的薄板;最后制成尺寸为2型的标准哑铃型样条,放置24h待测,测试标准为GB/T 528-1998。
2.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜,其特征在于,所述的淀粉、甘油、木糖醇的质量比为:70:15:15。
3.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜,其特征在于,所述的聚乳酸采用NatuerWorks 公司的PLA 4032D。
4.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜,其特征在于,所述的淀粉采用长春大成玉米淀粉有限公司的玉米淀粉。
5.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜,其特征在于,所述的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯采用BASF公司的PBAT Ecoflex-F-Blend C1200。
6.根据权利要求1所述的全生物降解薄膜,其特征在于,所述的扩链剂采用上海坤震材料科技有限公司的ADR KZ-4370。
7.制备权利要求1所述的全生物降解薄膜的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)按照权利要求1所述的重量份称取各个组分;
2)将步骤1)称取的聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯树脂颗粒置于真空干燥箱内,50℃下干燥12h;淀粉放置于电热鼓风干燥箱中,120℃下干燥5h;通过高速混合机在500rpm下混合3min至均匀;
3)将混合好的物料加入挤出机料斗,喂料螺杆转速5rpm,以不饱和喂料状态均匀喂料,螺杆主机转速130rpm,从进料段到模头之间的温度依次为120℃-150℃-155℃-165℃-175℃-175℃-175℃-175℃,挤出后水冷切粒并放置于电热鼓风干燥箱中以80℃烘干备用;
4)将步骤3)制备的物料切碎后再次重复步骤3)一次;
5)将步骤4)干燥后的各组分用平板硫化机硫化获得厚度为1mm的薄板;最后制成尺寸为2型的标准哑铃型样条,放置24h待测,测试标准为GB/T 528-1998。
8.根据权利要求7所述的全生物降解薄膜的制备方法,其特征在于,所述硫化参数为:板硫化机180℃预热10min,压力15MPa,排气3次,硫化时间4min,模具中循环水常温冷却5min。
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