CN114933521A - 一种芳香醛回收再生产的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机物回收再生产的工艺方法，尤其涉及一种制备山梨醇缩醛类成核剂所产生的有机废液中芳香醛的回收再生产工艺方法。其包括如下步骤：预置静态萃取装置，在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层、上部萃取剂层；将含芳香醛的废液由萃取装置顶部引入至萃取剂层的上表面；上述废液通过萃取剂层进入下部水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相；当上述萃取相中芳香醛的浓度达到18％以上时，取出萃取相用于再制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的过程，完成一次芳香醛回收再生产的工艺流程。该工艺方法是一种简单而高效的芳香醛回收再生产的方法，可以有效解决生产原料浪费、环境污染等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机物回收再生产的工艺方法，尤其涉及一种制备山梨醇缩醛类成核剂所产生的有机废液中芳香醛的回收再生产工艺方法。
背景技术
山梨醇缩醛类化合物作为一种能提高聚丙烯透明性和综合力学性能的功能性添加剂，在聚丙烯领域得到广泛应用。
而山梨醇缩醛类化合物通常需要由芳香醛和山梨醇作为原料进行缩合反应而成，众所周知，在任何有机合成反应过程中，反应物一般都无法完全反应而进入最终产品。因此，在现有的化工领域，制备山梨醇缩醛类化合物时，需要由芳香醛和山梨醇作为原料进行缩合反应而成，在此过程中，由于反应物芳香醛存在不完全反应现象，使得反应后的废液中含有一定量的芳香醛残留。现有萃取方案对废液中的残留芳香醛无法快速有效地进行分离回收。因此，在全社会大力提倡绿色生产的当下，亟须研究开发一种简单而高效地分离装置以回收废液中的芳香醛再利用。
发明内容
本发明针对现有生产山梨醇缩醛类化合物成核剂时大量的未反应芳香醛被浪费的技术缺陷，提出一种简单而高效的芳香醛回收再生产的工艺方法，解决生产原料浪费、环境污染等技术问题。
本发明提供这种芳香醛回收再生产的工艺方法，其应用于对制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的废液处理，其包括如下步骤：
S1.预置静态萃取装置，在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层、上部萃取剂层；
S2.将含芳香醛的废液由萃取装置顶部引入至萃取剂层的上表面，
S3.上述废液通过萃取剂层进入下部水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相，
S4.当上述萃取相中芳香醛的浓度达到18％以上时，取出萃取相用于再制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的过程，完成一次芳香醛回收再生产的工艺流程。
优选的，所述步骤1.预置静态萃取装置，在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层、上部萃取剂层，具体包括：
S1.1在萃取装置中预设下部水层、上部萃取剂层的衔接处设置一多孔支撑板；
S1.2在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层、上部萃取剂层；
S1.3在所述多孔支撑板之上即萃取剂层中装填粒径为2-50mm填料。
优选的，所述步骤2.将含芳香醛的废液由萃取装置顶部引入至萃取剂层的上表面，具体为：将含芳香醛的废液由萃取装置顶部以喷淋方式引入至萃取剂层的上表面。
进一步的，所述含芳香醛的废液的喷淋范围控制在萃取剂层的上表面之内。
优选的，所述S3.上述废液通过萃取剂层进入下部水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相，具体包括：
S3.1上述废液通过萃取剂层进入下部水层形成废水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相；
S3.2调节废水层的高度，使下部废水层高度基本保持为预设高度。
进一步的，所述S3.2调节废水层的高度，使下部废水层高度基本保持为预设高度，具体为：S3.2通过排出废水层下部清澈的废水，使下部废水层高度基本保持为预设高度。
进一步的，所述排出的清澈废水中芳香醛含量＜200mg/L。
优选的，所述萃取剂为石油醚、正己烷、乙醚、苯和环己烷中的一种试剂或一种以上的混合剂。
优选的，所述萃取剂的预置量与处理含芳香醛的废液的质量比≥1％。
进一步的，所述萃取剂的预置量与处理含芳香醛的废液的质量比≥5％。
本发明提供的芳香醛回收再生产的工艺方法与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)发明人创造性地通过设计下部水层、上部萃取剂层的静态萃取工艺来萃取废液中的芳香醛，使废液通过静态萃取剂层，不需要引入动力搅拌，克服传统动态萃取导致含芳香醛萃取剂与水乳化而分层不彻底的技术问题，达到安全、节能环保、降低能耗的技术效果；
(2)发明人创造性地利用萃取剂和水的比重不同，设置合理的水层和萃取剂层的高度，使得在萃取过程中，被废液冲入水层的萃取剂能上浮至水层上部融入萃取剂层，使废水和萃取相能有效分离，即避免了萃取剂的流失，又提高了萃取效率；
(3)发明人创造性地在上层萃取剂层中加入填料，一方面增长废液雾滴在萃取剂层中的下沉时间，增加废水与萃取剂的接触时长，从而提高萃取率；另一方面使雾化的废液雾滴经过填料层时逐步形成大液滴，降低废液对萃取剂层的冲力，避免出现含芳香醛的萃取剂和水形成严重乳化而无法分层的问题；
(4)发明人创造性地优选的采用废液喷淋的方式进入静态萃取剂层，废液以雾化成小液滴的形式均匀地喷洒在萃取剂表面，大大增加废水与萃取剂的有效接触面积，提高萃取率。
(5)发明人创造性地选择石油醚、正己烷、乙醚、苯和环己烷中的一种试剂或一种以上的混合剂作为萃取剂，用以萃取含芳香醛废液中的芳香醛，该萃取剂对芳香醛的溶解度远远大于在水中的溶解度，且所选择萃取剂均可作为制备山梨醇缩醛类成核剂的溶剂，保证萃取后的含芳香醛的萃取相可以直接用于反应成核剂，而无需再蒸馏提纯芳香醛，达到芳香醛简单而高效的回收再利用效果。
附图说明
图1是本发明提供的芳香醛回收再生产的工艺方法流程图；
图2是本发明提供的一种最优芳香醛回收再生产的工艺方法流程图；
图3是实现本发明提供的芳香醛回收再生产的工艺方法的设备示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的这种芳香醛回收再生产的工艺方法做进一步说明，需要指出的是，下面仅以一种最优化的技术方案对本发明的技术方案以及设计原理进行详细阐述。
参阅图1和图3，对本发明提供的这种芳香醛回收再生产的工艺方法进行详细说明，首先该工艺方法应用于对制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的废液处理，其包括如下步骤：
S1.预置静态萃取装置，在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层1、上部萃取剂层2；
S2.引入待处理废液，将含芳香醛的废液由萃取装置顶部引入至萃取剂层的上表面；
S3.废液萃取吸收，上述废液通过萃取剂层进入下部水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相；
S4.萃取相回收，当上述萃取相中芳香醛的浓度达到18％以上时，取出萃取相用于再制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的过程，完成一次芳香醛回收再生产的工艺流程。
结合图2所示，该工艺方法优选的可以包括：
S1.1在萃取装置中预设下部水层1、上部萃取剂层2的衔接处设置一多孔支撑板4；
S1.2在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层1、上部萃取剂层2；
S1.3在所述多孔支撑板4之上即萃取剂层中装填粒径为2-50mm填料21。
S2将含芳香醛的废液由萃取装置顶部通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
S3.1上述废液通过萃取剂层2进入下部水层形成废水层1，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相；
S3.2调节废水层1的高度，使下部废水层1高度基本保持为预设高度。
优选的，S3.2为通过实时排出废水层1下部清澈的废水，使下部废水层1高度基本保持为预设高度。
优选的，所述排出的清澈废水中芳香醛含量＜200mg/L。更优的，所述排出的清澈废水中芳香醛含量＜100mg/L。
S4.当上述萃取相中芳香醛的浓度达到18％以上时，取出萃取相用于再制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的过程，完成一次芳香醛的回收工艺流程。
为了更好地实现本发明的目的，优选的，所述工艺方法中所述多孔支撑板4为带有孔径小于萃取剂层中填料最小粒径的多层孔板，所述萃取剂为石油醚、正己烷、乙醚、苯和环己烷中的一种试剂或一种以上的混合剂。优选的，所述萃取剂的预置量与处理含芳香醛的废液的质量比≥1％。更优的，所述萃取剂的预置量与处理含芳香醛的废液的质量比≥5％。
当完成一次芳香醛的回收工艺后，需要重新预置静态萃取装置以进行下一次芳香醛的回收工艺，这里需要指出的是，预置静态萃取装置时，有些步骤是非必要的，比如S1.1设置多孔支撑板4，其可能在设备制作时已经完成装配。另外在再次芳香醛的回收处理时，本领域技术人员可以根据需要在预置静态萃取装置时选择是否排空下部废水层，当萃取相排出口设置在上部萃取剂层下部也即下部水层的上部位置时，在不排空下部废水层的情况下，仅重新放入预设高度的萃取剂，对芳香醛的回收工艺效果基本没有影响。
参阅图3，对实施该芳香醛回收再生产的工艺方法的最佳工艺设备进行详细说明。该工艺设备的核心部分为一静态萃取设备，该静态萃取装置包括一萃取容器100：用于存放萃取剂和安装如下功能组件，该萃取容器可以是萃取塔或反应釜，萃取容器100内部预设高度的下部水层空间1，该下部水层空间1内填充水，与下部水层空间1上衔接预设高度的上部萃取剂空间2，该上部萃取剂空间2填充有萃取剂。该萃取容器100顶部正对萃取剂层设有一喷淋头3，用于将待萃取液正对萃取剂层进行喷淋引入，该萃取容器100顶部还设置有一与所述上部萃取剂层空间2相连通萃取剂引入口组件5，用于将萃取剂引入萃取容器内至预设高度。该萃取容器100的底部侧壁上设有一排放废水的排出口组件8，优选的，为了保持该下部水层空间1内填充水的高度保持不变，该排出口组件8具有流量控制部件。其中，所述上部萃取剂层空间2中萃取剂的填充高度根据待萃取液的质量、萃取容器100内部空腔直径以及喷淋头3引入待处理液时对萃取剂的冲击深度来确定预设，一般萃取剂的设置量与待萃取液的质量比大于1％，优选大于5％。所述萃取剂的填充量和萃取容器尺寸确定，需要根据待萃取液被喷淋头3引入时对萃取剂的冲击深度来确定萃取剂和填料的填充高度，一般所述萃取剂的预设高度应大于待萃取液冲入萃取剂深度的一倍以上，而且填料的设计要保证加填料后萃取剂的高度比未加填料时的高度高一倍以上。为了保证设备的连续稳定运行，所述下部水层空间填充水的预设高度应大于废水被排出口组件8排出时在排出口处形成的扰流层高度一倍以上，避免分离不彻底现象。
优选的，该萃取容器100的外侧壁设有观察塔内液位的玻璃液位计6，以及在该萃取容器100侧壁上设有一用于取出萃取相的萃取相回收口9，需要说明的是，萃取相回收口9可以设置在萃取容器100的底部侧壁，也可以设置在萃取剂层2的最低处，通过控制下部水层的高度，使萃取相刚好可以从萃取相回收口9中取出。在设备运行过程中，定时从萃取相回收口提取萃取相进行萃取物浓度检测，优选的，该萃取相回收口9包括一萃取相溶度监测机构，用于在线实时检测萃取相的萃取物浓度，当然萃取物浓度达到预设值时，进行萃取相的回收再利用。
优选的，在下部水层空间1和上部萃取剂层空间2之间设有一多孔支撑板4，该多孔支撑板4用于支撑在上部萃取剂层2中填充的填料21，优选的，该填料21为粒径为2-50mm的瓷球、瓷环、不锈钢丝网、沙子和/或石头一种或多种组合，所述填料21根据填料粒径从小到大依次填装，形成粒径从下到上逐渐变大的至少两个粒径梯度的填料。为了支撑填料21，因此该多孔支撑板4的孔径应小于萃取剂层中填料最小粒径，且优选为多层孔板，当然为了保证多孔支撑板4的稳定，在多孔支撑板4的下部设有支撑组件。此外，该萃取塔100还设有必要的溢出口10，清理口11等常规功能组件。
下面通过具体的实施例对本发明提供的芳香醛回收再生产的工艺方法进行技术验证：
实施例1
1)选择高500mm，直径为60mm的萃取塔作为静态萃取装置，在萃取塔中距离容器底部200mm处设置一带孔径小于2mm的多孔支撑板4，首先在萃取塔中放入200mm高度的水，再放入200mm高度的环己烷作为萃取剂，以形成下部水层1、上部萃取剂层2；
2)在上层环己烷萃取剂层2中加入直径为2-50mm的填料，且根据填料粒径从小到大依次填装；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面，此处需要注意，喷淋力度需要合理控制，以控制喷淋废液不能喷洒到萃取塔内壁为宜，否则由于萃取塔内壁的导流作用而使废液顺着内壁快速通过萃取剂层2而进入废水层，会导致萃取不充分的技术问题。
4)当预置的环己烷与喷淋废液的重量比达到1％时，且废液完全通过环己烷萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为150mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率达到85％。含芳香醛的环己烷萃取相可以直接作为成核剂的生产原料备用。
实施例2
步骤1)和2)与实施例1相同；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的环己烷与喷淋废液的重量比达到5％时，且废液完全通过环己烷萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为65mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率达到93.5％。含芳香醛的环己烷萃取相可以直接作为成核剂的生产原料备用。
实施例3
步骤1)和2)与实施例1相同；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的环己烷与喷淋废液的重量比达到8％时，且废液完全通过环己烷萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为40mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率达到96％。含芳香醛的环己烷萃取相可以直接作为成核剂的生产原料备用。
实施例4
1)选择高500mm，直径为60mm的萃取塔作为静态萃取装置，在萃取塔中距离容器底部200mm处设置一带孔径小于2mm的多孔支撑板4，首先在萃取塔中放入200mm高度的水，再放入200mm高度的石油醚作为萃取剂，以形成下部水层1、上部石油醚萃取剂层2；
2)在上层石油醚萃取剂层2中加入直径为2-10mm的填料，且根据填料粒径从小到大依次填装；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的石油醚与喷淋废液的重量比达到8％时，且废液完全通过石油醚萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为100mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率达到90％。含芳香醛的石油醚萃取相可以直接作为成核剂的生产原料备用。
实施例5
1)选择高500mm，直径为60mm的萃取塔作为静态萃取装置，在萃取塔中距离容器底部200mm处设置一带孔径小于2mm的多孔支撑板4，首先在萃取塔中放入200mm高度的水，再放入200mm高度的正己烷作为萃取剂，以形成下部水层1、上部正己烷萃取剂层2；
2)在上层正己烷萃取剂层2中加入直径为2-50mm的填料，且根据填料粒径从小到大依次填装；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的正己烷与喷淋废液的重量比达到8％时，且废液完全通过石油醚萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为105mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率达到89.5％。含芳香醛的正己烷萃取相可以直接作为成核剂的生产原料备用。
实施例6
1)选择高500mm，直径为60mm的萃取塔作为静态萃取装置，在萃取塔中距离容器底部200mm处设置一带孔径小于2mm的多孔支撑板4，首先在萃取塔中放入200mm高度的水，再放入200mm高度的乙醚作为萃取剂，以形成下部水层1、上部乙醚萃取剂层2；
2)在上层乙醚萃取剂层中加入直径为2-50mm的填料，且根据填料粒径从小到大依次填装；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的乙醚与喷淋废液的重量比达到8％时，且废液完全通过石油醚萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为120mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率达到88％。含芳香醛的乙醚萃取相可以直接作为成核剂的生产原料备用。
实施例7
1)选择高500mm，直径为60mm的萃取塔作为静态萃取装置，在萃取塔中距离容器底部200mm处设置一带孔径小于2mm的多孔支撑板4，首先在萃取塔中放入200mm高度的水，再放入200mm高度的苯作为萃取剂，以形成下部水层1、上部苯萃取剂层2；
2)在上层苯萃取剂层中加入直径为2-50mm的填料，且根据填料粒径从小到大依次填装；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的苯与喷淋废液的重量比达到8％时；且废液完全通过石油醚萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为110mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率达到89％。含芳香醛的苯萃取相可以直接作为成核剂的生产原料备用。
对比例1
参考实施例1的步骤1)和2)，不同之处是未在环己烷层中加入填料；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的环己烷与喷淋废液的重量比达到1％时，且废液完全通过石油醚萃取剂层进入废水层后，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为400mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率仅为60％。
对比例2
参考实施例1的步骤1)和2)，不同之处是萃取装置中并未引入水层；
3)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂层2的上表面。
4)当预置的环己烷与喷淋废液的重量比达到8％时，采用HPLC测定废水层中芳香醛浓度为650mg/L，经过静态萃取的含芳香醛废液的萃取回收率仅为35％，且废水层和环己烷萃取层分离不完全，流出的废水浑浊而不澄清，可见环己烷损耗大，利用率低。
对比例3
1)选择高500mm，直径为60mm的萃取塔作为静态萃取装置，在萃取塔中直接加入环己烷作为萃取剂；
2)将含芳香醛浓度为1000mg/L的废液通过喷淋头3以喷淋方式引入至萃取剂的上表面。
3)采用离心搅拌的方式，对萃取塔中的环己烷和废液进行离心搅拌30min后，静置2h仍未分层，废液和环己烷层乳化严重难以达到环己烷萃取相和废水的分层，无法实现含芳香醛废液的有效萃取回收。
通过实施例1-7与对比例1-3的实验对比可知，采用本发明提供的芳香醛回收再生产的工艺方法可以实现含芳香醛废液的高萃取回收率，且萃取后的含芳香醛的萃取相可以直接用于成核剂的生产原料，无需精馏工艺，操作简单，节能环保。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以作出若干步骤调整、简单技术替换、改进和润饰，这些调整、替换、改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其应用于对制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的废液处理，其包括如下步骤：
S1.预置静态萃取装置，在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层、上部萃取剂层；
S2.将含芳香醛的废液由萃取装置顶部引入至萃取剂层的上表面，
S3.上述废液通过萃取剂层进入下部水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相，
S4.当上述萃取相中芳香醛的浓度达到18％以上时，取出萃取相用于再制备山梨醇缩醛类化合物成核剂的过程，完成一次芳香醛回收再生产的工艺流程。
2.根据权利要求1所述的一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述S1具体包括：
S1.1在萃取装置中预设下部水层、上部萃取剂层的衔接处设置一多孔支撑板；
S1.2在萃取装置中放入预设高度的水，再放入预设高度的萃取剂，以形成下部水层、上部萃取剂层；
S1.3在所述多孔支撑板之上即萃取剂层中装填粒径为2-50mm填料。
3.根据权利要求1所述的一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述S2具体为：将含芳香醛的废液由萃取装置顶部以喷淋方式引入至萃取剂层的上表面。
4.根据权利要求3所述的一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述含芳香醛的废液的喷淋范围控制在萃取剂层的上表面之内。
5.根据权利要求1所述的一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述S3具体包括：
S3.1上述废液通过萃取剂层进入下部水层形成废水层，使废液中的芳香醛被萃取剂吸收形成萃取相；
S3.2调节废水层的高度，使下部废水层高度基本保持为预设高度。
6.根据权利要求5所述的一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述S3.2具体为：S3.2通过排出废水层下部清澈的废水，使下部废水层高度基本保持为预设高度。
7.根据权利要求6所述的一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述排出的清澈废水中芳香醛含量＜200mg/L。
8.根据权利要求1至7所述的任何一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述萃取剂为石油醚、正己烷、乙醚、苯和环己烷中的一种试剂或一种以上的混合剂。
9.根据权利要求1至7所述的任何一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述萃取剂的预置量与处理含芳香醛的废液的质量比≥1％。
10.根据权利要求9所述的一种芳香醛回收再生产的工艺方法，其特征在于，所述萃取剂的预置量与处理含芳香醛的废液的质量比≥5％。
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