CN114933320A - 一种氯化锂细化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氯化锂细化的方法，其包括步骤：将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌得到氯化锂饱和醇溶液；将氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；打开减压蒸馏瓶上的减压阀，将减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理；将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。本发明提供的方法工艺流程简单，工序较少，制备时间也短，制备出来的粉体可以达到纳米级，反应活性高，既可以在常规实验室制备，也可以放量规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化合物原料加工技术领域，尤其涉及一种氯化锂细化的方法。
技术背景
氯化锂是一种白色结晶颗粒，具有潮解性，在空气中极易吸水，分子式为LiCl,分子量为42.39，熔点为605℃，沸点为1350℃。氯化锂作为一种常见的无机化合物，有着广泛的应用，用于空气调节领域，用作助焊剂、干燥剂、化学试剂，并用于制烟花、干电池和锂电池等领域。
在锂电池领域，目前的液态锂电池能量密度不够高，而且由于含有有机电解液容易起火爆炸。所以，目前更高的能量密度、更安全的下一代锂离子电池是世界各国重点发展的方向。全固态锂离子电池由于兼具这两种优点有望成为下一代锂离子电池重点的研发方向。全固态锂离子电池的核心组成部件就是固体电解质，用固体电解质替代传统的有机电解液有希望能解决锂电池的安全性问题，目前固体电解质主要有四种大类的材料，硫化物固体电解质、氧化物固体电解质、卤化物固体电解质和聚合物固体电解质。硫化物固体电解质由于其高的电导率(10-4～10-2mS/cm)，是四种大类固体电解质材料里面最有希望应用于全固态锂离子电池中。特别是硫银锗矿(Li6PS5Cl)系列硫化物固体电解质其电导率高达27mS/cm,跟传统有机电解液电导率相当，特别适合应用于全固态锂电池当中。
合成硫银锗矿系列硫化物固体电解质的原材料之一就是氯化锂，目前市售的氯化锂都是氯化锂颗粒，反应活性较低，合成的硫银锗矿型硫化物固体电解质常伴随着氯化锂杂相，所以买来的氯化锂颗粒都需要多增加一道工序即对氯化锂进行细化。常见的氯化锂细化方式有球磨、辊磨、手工研磨等，但这几种方式处理过的氯化锂，要么处理时间太长，要么粉体细度不够。以球磨为例，球磨分为干法球磨和湿法球磨。无论干法球磨和湿法球磨，球磨时间都很长需要几十个小时，尤其干法球磨粉体也不够细只能到微米级。湿法球磨而且还需要烘干去除球磨溶剂。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氯化锂细化的方法，旨在解决现有现有细化氯化锂的方法存在耗时长以及制备的粉体不够细的问题。
本发明的技术方案如下：
一种氯化锂细化的方法，其中，包括步骤：
将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
所述氯化锂细化的方法，其中，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇和丙醇中的一种。
所述氯化锂细化的方法，其中，所述氯化锂饱和醇溶液中，氯化锂与醇类溶剂的质量体积比为：1g:25mL-4g:5mL。
所述氯化锂细化的方法，其中，所述加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解的步骤中，加热温度为40-100℃，搅拌方式为磁力搅拌或机械搅拌。
所述氯化锂细化的方法，其中，将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理的步骤中，采用的真空泵为循环水式真空泵或旋片式真空泵。
所述氯化锂细化的方法，其中，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理的步骤中，真空干燥温度为60-150℃，真空干燥时间为1-24h。
有益效果：本发明提供了一种氯化锂细化的方法，将初始氯化锂颗粒倒入到醇类溶剂中，加热搅拌溶解，然后降温减压蒸馏，再真空干燥，最后研磨得到细化的氯化锂粉体。本发明提供的方法工艺流程简单，工序较少，制备时间也短，制备出来的粉体可以达到纳米级，反应活性高，既可以在常规实验室制备，也可以放量规模化生产。
附图说明
图1为本发明一种氯化锂细化的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种氯化锂细化的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种氯化锂细化的方法流程图，如图所示，其包括步骤：
S10、将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
S20、将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
S30、打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，去除所述白色块体中残余的溶剂；
S40、将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
具体来讲，本实施例首先将一定量的初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热到预定温度保温然后搅拌至初始氯化锂颗粒全部溶解，在预定温度下形成氯化锂饱和醇溶液；接着将预定温度的氯化锂饱和醇溶液倒入到减压蒸馏瓶中，然后接上抽真空的管，打开减压蒸馏瓶上的减压阀进行抽真空处理；再将减压蒸馏瓶放入到冰水浴或液氮中使其从加热搅拌的预定温度快速降到冰水浴温度，在此过程中氯化锂饱和溶液会从沸腾状态转变到透明凝胶状态，持续抽真空直至透明凝胶变成白色块体，关闭减压蒸馏瓶上的减压阀，结束减压蒸馏；再接着打开减压蒸馏瓶上的减压阀，将减压蒸馏瓶转移到真空烘箱内，设定干燥温度，抽真空，真空干燥去除白色块体中残余的溶剂；最后将减压蒸馏瓶转移到手套箱内，取出减压蒸馏瓶中的白色块体，将白色块体转移到研钵中稍微研磨得到氯化锂粉体。
本实施例提供的方法工艺流程简单，工序较少，制备时间也短，制备出来的粉体可以达到纳米级，反应活性高，既可以在常规实验室制备，也可以放量规模化生产。
在一些实施方式中，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇和丙醇中的一种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述氯化锂饱和醇溶液中，氯化锂与醇类溶剂的质量体积比为：1g:25mL-4g:5mL。
在一些实施方式中，所述加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解的步骤中，加热温度为40-100℃，搅拌方式为磁力搅拌或机械搅拌。
在一些实施方式中，将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理的步骤中，采用的真空泵为循环水式真空泵或旋片式真空泵。
在一些实施方式中，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理的步骤中，真空干燥温度为60-150℃，真空干燥时间为1-24h。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的解释说明：
实施例1
将10g初始氯化锂颗粒加入到50ml乙醇中，加热至60℃后采用磁力搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例2
将10g初始氯化锂颗粒加入到50ml乙醇中，加热至70℃后采用磁力搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例3
将10g初始氯化锂颗粒加入到50ml乙醇中，加热至60℃后采用机械搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例4
将10g初始氯化锂颗粒加入到50ml乙醇中，加热至60℃后采用磁力搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例5
将10g初始氯化锂颗粒加入到50ml乙醇中，加热至60℃后采用磁力搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用旋片式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例6
将100g初始氯化锂颗粒加入到500ml乙醇中，加热至60℃后采用磁力搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例7
将8g初始氯化锂颗粒加入到50ml异丙醇中，加热至60℃后采用磁力搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例8
将8g初始氯化锂颗粒加入到50ml异丙醇中，加热至70℃后采用磁力搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例9
将8g初始氯化锂颗粒加入到50ml异丙醇中，加热至70℃后采用机械搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例10
将8g初始氯化锂颗粒加入到50ml异丙醇中，加热至70℃后采用机械搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用循环水式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例11
将8g初始氯化锂颗粒加入到50ml异丙醇中，加热至70℃后采用机械搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用旋片式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为80℃，时间为4h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
实施例12
将8g初始氯化锂颗粒加入到50ml异丙醇中，加热至70℃后采用机械搅拌的方式使初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶并采用旋片式真空泵进行抽真空处理，将所述减压蒸馏瓶转移至液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，真空干燥温度为100℃，时间为2h，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
对比例1
干法球磨
取10g初始氯化锂颗粒进行干法球磨处理8h，转速为400rpm，制得氯化锂粉末。
对比例2
湿法球磨
取10g初始氯化锂颗粒溶解在50ml正庚烷溶剂中，接着进行湿法球磨处理8h，转速为400rpm；球磨处理结束后在80℃条件下进行真空干燥处理，制得氯化锂粉末。
对比例3
干法辊磨
取10g初始氯化锂颗粒进行干法辊磨处理8h，转速为200rpm，制得氯化锂粉末。
实施例13
对上述实施例1-12以及对比例1-3中制备的氯化锂粉末进行粒径测试，测试方法如下所示：
在手套箱内取少量实施例和对比例得到的细化氯化锂粉体转移到样品瓶中，加入一定量的正庚烷，旋紧样品瓶盖子，用手振荡几下，初步分散正庚烷内的粉体。然后从手套箱内取出样品瓶，放到超声波清洗仪内超声振荡5min,使正庚烷中的氯化锂均匀分散。然后将分散完的样品转移到激光粒度分析仪中进行粒径测试记录数据。实施例和对比例的粒径测试数据如表1所示。
表1氯化锂粉末粒径测试结果
从表1结果可看出，在溶解工序段，对比实施例1、实施例2和实施例3，对比实施例7、实施例8和实施例9，可以发现升高溶解温度和用机械搅拌可以加快氯化锂颗粒的溶解的速度，但对最终粉体的细度影响不大；对比实施例1和实施例7，对比实施例2和实施例8，用乙醇做溶剂，相同体积的溶剂能溶解更多的氯化锂颗粒，而且最终的粉体也更细。在降温减压蒸馏工序段，对比实施例1、实施例4和实施例5，对比实施例7、实施例10和实施例11，可以发现用液氮降温和旋片式真空泵抽真空，可以加快氯化锂溶液由溶液态向凝胶态的转变，并且最终得到的粉体细度明显变细。在配比工序段，对比实施例1和实施例6，可以发现使用本方法放量以后，在相同条件下还可以保证最终的粉体细度变化不大。在真空干燥工序段，对比实施例7和实施例12，可以发现升高真空干燥温度虽然可以缩短干燥时间，但会导致最终的粉体稍微变粗。
从表1结果还可看出，对比例和实施例相比，无论D10还是D50或者D90，实施例的氯化锂粒径都比对比例的粒径小一个数量级，达到10～102nm数量级，实施例对氯化锂的细化效果明显。通过对比例1、对比例2和对比例3可以发现，只有湿法球磨能达到百纳米级别的粒径，干法球磨和干法辊磨只能到几微米级的粒径。
实施例14
对上述部分实施例及对比例中制备的氯化锂粉体进行烧结实验测试：
将实施例1、实例11、对比例1、对比例2和对比例3细化得到的氯化锂分别作为原料，与硫化锂和五硫化二磷按照Li6PS5Cl按照化学计量比干法球磨得到Li6PS5Cl前驱体，具体工艺参数如表2所示；将得到的前驱体在惰性气氛手体内的箱式炉中按照一定烧结制度进行热处理，得到Li6PS5Cl块体，将Li6PS5Cl块体在玛瑙研钵中研磨细化，得到Li6PS5Cl硫化物电解质粉体。
表2实施例和对比例的Li6PS5Cl硫化电解质粉体制备工艺参数表
由表2可知，相对于对比例，实施例细化的氯化锂粉体能大幅度降低Li6PS5Cl的烧结温度，而且粉体越细，烧结温度越低。通过对比例1、对比例2和对比例3可以发现，湿法球磨的效果相对干法球磨和干法辊磨要好些，能降低烧结温度，干法球磨和干法辊磨效果差不多。
将玛瑙研钵研磨细化的Li6PS5Cl硫化物电解质粉体在充满惰性气氛的手套箱内取一定量转移到电池模中，然后加压300MPa成电解质片，然后在电解质片两侧加涂碳铝箔作为阻塞电极。加压到100MPa恒压，然后接线，测电解质的阻抗。电解质片的性能如表3所示。
表3实施例和对比例电解质片的性能表
由表3可知，相对于对比例，用实施例细化的氯化锂粉体做出的硫化物电解质电导率更高，片密度也更高，这说明电导率和片密度跟原料尤其LiCl的细度呈正相关，LiCl越细，制备出来的硫化物电解质电导率更高，片密度也越高。通过对比例1、对比例2和对比例3可以发现，湿法球磨的效果也优于干法球磨和干法辊磨，其电导率更高，片密度也更高，干法球磨和干法辊磨合成出来的Li6PS5Cl硫化物电解质性能区别不大。
综上所述，本发明提供的氯化锂细化方法可将氯化锂颗粒的粒径细化达到10-102nm数量级，比传统干法球磨、湿法球磨和干法辊磨的粒径更细，粉体活性更高。且该方法工艺流程简单，工序较少，制备时间也短，既可以在常规实验室制备，也可以放量规模化生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种氯化锂细化的方法，其特征在于，包括步骤：
将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，去除所述白色块体中残余的溶剂；
将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
2.根据权利要求1所述氯化锂细化的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇和丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述氯化锂细化的方法，其特征在于，所述氯化锂饱和醇溶液中，氯化锂与醇类溶剂的质量体积比为：1g:25mL-4g:5mL。
4.根据权利要去1所述氯化锂细化的方法，其特征在于，所述加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解的步骤中，加热温度为40-100℃，搅拌方式为磁力搅拌或机械搅拌。
5.根据权利要求1所述氯化锂细化的方法，其特征在于，将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理的步骤中，采用的真空泵为循环水式真空泵或旋片式真空泵。
6.根据权利要求1所述氯化锂细化的方法，其特征在于，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理的步骤中，真空干燥温度为60-150℃，真空干燥时间为1-24h。
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