CN114932058A - 一种高密度高取向短纤阵列的制备方法及导热垫 - Google Patents

一种高密度高取向短纤阵列的制备方法及导热垫 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电子技术领域，尤其涉及一种高密度高取向短纤阵列的制备方法及导热垫。其特征在于，该方法为：采用静电植绒工艺，将石墨烯短纤密植在基底上，制成高密度高取向的短纤阵列；所述石墨烯短纤的直径在5um以上，导电率在1*105s/m以上。该方法巧妙结合了石墨烯短纤的高导电、高导热、轻质高强等特质和静电植绒工艺的装置成熟、操作简单、原料易得、可大规模生产的优势，得到高密度高取向的短纤阵列，植绒密度可达到30.12 mg/cm2，取向度达到0.82,能保证70%以上的纤维方位角在80°~90°之间。基于这种高密度高取向的短纤阵列，本发明获得了导热垫，导热性能能达到42.08 W/mK，在热界面材料领域有广阔的应用前景。

Description

一种高密度高取向短纤阵列的制备方法及导热垫
技术领域
本发明涉及电子技术领域，尤其涉及一种高密度高取向短纤阵列的制备方法及导热垫。
背景技术
功能性纤维是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外,还具有某种特殊功能的新型纤维。近年来，基于功能性纤维的独特优势，功能性纤维阵列在物理、化学、医学、和生物学等各个方面都具有极大的性能优势，而广泛应用于多个领域。由功能性短纤阵列构成的各种导热膜、垫片等柔性材料在热管理领域的大范围应用，解决了导热膜、垫片在垂直方向的导热性能、柔韧性等方面的问题；在导电领域的大范围应用，解决了传统复合材料在垂直方向导电性能、电磁屏蔽等方面的问题；在表面物理化学性能领域的应用，解决了传统复合材料在垂直方向选择性吸附、分离性能等方面的问题；在服饰家装领域的广泛应用，解决了传统织物在自清洁、消除异味、净化有机物污染物、催化活性功能等方面的问题。为了进一步提升功能性纤维阵列在这些领域中的强大性能，制备高密度高取向度的功能性纤维阵列就成为亟待解决的问题。
然而现有的技术手段通常难以制备高密度高取向度的纤维阵列结构。由于纤维通常质轻、绝缘，并且非常柔软，通常需要极大的外场(如30-100kV的高压电场)作用下才能进行取向排列。以静电植绒碳纤维为例，由于碳纤维极性较强，并且通常市售的碳纤维出厂时会经历刷胶处理，极易导致切绒过程中产生团聚问题，而需要经历工艺流程繁琐的前处理。而制备纤维阵列过程中，一旦纤维发生团聚，团聚纤维不仅会占据基底阻碍后续纤维排列，还易导致电场击穿具有严重的安全隐患。并且由于植绒手段单一，制备出的纤维阵列往往取向度很低，难以保持纤维取向排列，并且植绒密度也很低，难以满足当下产品性能的需求。
随着电子集成技术的快速发展，电子元器件越来越集成化和小型化，单位面积上的热量堆积正以几何倍数增长，因此如何有效地将多余的热量扩散出去就成为了一个极大的挑战。如果不能解决这个问题将严重影响电子产品的性能与寿命。而目前人们普遍采用热界面材料来解决这个问题。然而由于高界面热阻以及低纵向热导率，目前的导热垫垂直热导率一般仅为7～8W/mK，难以满足目前的市场需求。并且如果通过大量增加填料含量来提高产品导热性能，也将严重影响成品的各项性能。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种高密度高取向短纤阵列的制备方法，该方法巧妙结合了石墨烯短纤的导电性能优异、还原度高、表面极性弱，因而不宜团聚的特点，并且可以调控纤维直径，粗纤维各项性能更为优异并且不易倒伏，植绒取向度高、能耗小等特质和静电植绒工艺的装置成熟、操作简单、原料易得、可大规模生产的优势，将直径在5um以上、导电率在1*105s/m以上的石墨烯短纤密植在基底上，使得石墨烯短纤彼此独立的在外加电场的作用下有序的在基板上垂直取向排列，最终得到高密度高取向短纤阵列。
适用于本发明的基底包括但不限于：金属、陶瓷、玻璃、木板、织物、皮革、聚合物、多孔材料、水泥制品、板材等各种材料。
进一步地，本发明还采用如下方式之一来提高密度和取向度：
(1)采用可拉伸的基底，在拉伸状态下进行静电植绒，静电植绒结束后释放拉伸力，使之自然回缩。可以在保持原先最大植绒密度的基础上，收缩时进一步提高植绒密度，从而最大植绒密度与基底拉伸前后的面积比呈正比。与此同时，在收缩过程中，由于植绒密度增大，植绒短纤彼此的间距缩短，邻近短纤彼此相互作用进一步可以使短纤垂直取向度升高。
(2)采用阶梯电场：静电植绒至少包括一在先的低电场阶段和一在后的高电场阶段，所述低电场阶段的电场强度小于高电场阶段的电场强度。传统静电植绒方法通常直接采用直接高压法，采用阶梯电场，一方面可以避免直接高压容易导致短纤极化带静电吸引临近未带电的短纤从而导致的纤维进一步团聚，防止团聚的纤维簇在高电场强度的作用下直接植绒在基底上，将严重阻碍后续短纤的植入，降低植绒纤维密度与取向度；另一方面，阶梯电场，可以使不同极化度的纤维按自身的极化程度，在下极板上首先垂直，再在电场作用下附着在植绒基板上，减少每根短纤在基板上占据的面积，从而进一步提升短纤的植绒密度与垂直取向度。
(3)同时采用可拉伸基底和阶梯电场。
在某些实施例中，所述高点场阶段的电场强度在低电场阶段的电场强度的 1.3倍以上。一方面能够使电场中不同极化度的短纤按从高到低的顺序，有序有效的植绒，从而提高短纤的植绒密度，另一方面能够在不影响短纤取向度和植绒效果而基础上进一步提高短纤植绒效率。
拉伸过程采用原位拉伸机，其中拉伸方式包括但不限于单轴拉伸、双轴拉伸、周向拉伸等。
可拉伸的基底可以采用现有的水性丙烯酸、弹性树脂基、橡胶、织物、水凝胶等材料；
优选的，在某些实施例中，采用粘性基底，对植绒短纤粘附于基底，保证植绒结束后纤维在基底上能够保持垂直取向结构，并且保证在某些实施例中的后续灌注树脂时也可以有效保持；粘性基底包括但不限于环氧树脂、液体胶、水性丙烯酸、胶水等。
或者也可以采用多孔基底，使得植绒短纤插入到基底，保证短纤植绒在孔隙处可以有效保证纤维取向度与规整度。多孔基底包括但不限于泡沫、海绵、气凝胶、纺织品等材料；
通常的，上述粘性基底质地柔软，通常也能使得植绒短纤插入到基底中。但本发明不限于柔软的粘性基底。
通常的，所述石墨烯短纤维绒毛长度控制在0.5～3mm，该长度制备的阵列适用于导热或导电领域。
基于上述方法制备得到的阵列，本发明还提供一种高垂直热导率的石墨烯复合导热垫，可作为热管理材料应用于电子产品等。一般的，将所述高密度高取向短纤阵列进行树脂浇注后得到成品。
进一步地，本发明还提供一种更高密度高取向短纤阵列的制备方法，至少采用两种不同直径的石墨烯短纤进行基于纤维直径的梯度植绒，植绒过程按照直径从大到小依次进行；每个梯度的植绒也采用上述的可拉伸基底、阶梯电场、粘性基底/多孔基底等方式或结合来进一步提高该直径梯度下的密度和取向度。
本发明的有益效果在于：该方法巧妙结合了石墨烯短纤的高导电、高导热、轻质高强等特质和静电植绒工艺的装置成熟、操作简单、原料易得、可大规模生产的优势，得到高密度高取向的短纤阵列，植绒密度可达到30.12mg/cm2，取向度达到0.82,能保证70％以上的纤维方位角在80°～90°之间。基于这种高密度高取向的短纤阵列，本发明获得了导热垫，导热性能能达到42.08W/mK，在热管理领域有着非常广阔的应用。
附图说明
图1是静电植绒装置的图像与效果示意图；
图2是通过静电植绒得到的石墨烯短纤阵列(A)与碳纤维短纤阵列(B)的SEM 图像对比。以及分别仅改进一种工艺因素可拉伸基底(C)、阶梯电场(D)、粘性基底(E)、多孔基底(F)以及直径梯度(G)时制得的石墨烯短纤阵列的SEM图像对比。
图3是改进多种工艺因素时制得的石墨烯短纤阵列的SEM图像对比。
图4是图3对应改进多种工艺因素时制得的石墨烯短纤阵列导热垫的SEM截面图像对比
图5是碳纤维短绒植绒过程中出现的团聚。
图6是采用可拉伸基底与常规基底制备的导热垫成品对比图。
图7是柔性导热垫成品示意图。
图8是复合导热垫在加热台上加热过程的红外热图像。
图3，4中a:阶梯电场+粘性基底；b:阶梯电场+多孔基底；c:阶梯电场+ 可拉伸基底；d:可拉伸基底+粘性基底；e:直径梯度+可拉伸基底；f:阶梯电场+粘性基底+可拉伸基底。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例提供一种高密度高取向短纤阵列的制备方法。
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后安装静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2PI基底放置在上极板下端，如附图1所示。随后直接施加 20kV电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图2A所示。
对比例1：
与实施例1相比，区别仅在于：将石墨烯纤维更改为相同直径的碳纤维，制得阵列的SEM图像如附图2B所示。
通过实施例1与对比例1阵列的SEM图像对比，如附图2A,2B所示。可以明显看出，本发明中通过使用石墨烯纤维短绒替代碳纤维短绒与静电植绒方法结合，能够充分发挥石墨烯纤维的高导电性能，从而有效减少短纤植绒过程中的团聚现象，如附图5所示，提高了短纤绒毛的利用率，并且提升制得阵列的植绒密度与取向程度。
实施例2-1：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2的聚丙烯水凝胶可拉伸基底经过双轴拉伸至4.5*4.5cm2，随后在拉伸状态下放置在上极板下端。通过直接施加20kV电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，取下后释放拉伸力待其自然收缩回3*3cm2，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图2C所示。
实施例2-2：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将PI基底放置在上极板下端。随后施加阶梯电场进行静电植绒，具体步骤如下，首先施加电场从5kV，植绒15s后将电场提升至7.5kV,随后每植绒15s后依次将电场提升至10kV,15kV，直到将电场提升至20kV后，具体步骤如下，首先施加电场从5kV，植绒15s后将电场提升至7.5kV,随后每植绒15s后依次将电场提升至10kV,15kV，直到将电场提升至20kV后，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图 2D所示。
实施例2-3：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。
然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将液体胶涂敷在3*3cm2PI基底下端制成粘性基底，并将粘性基底放置在上极板下端。随后直接施加20kV电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图2E所示。
实施例2-4：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2多孔膜基底放置在上极板下端。随后直接施加20kV电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图2F所示。
实施例2-5：
首先使用切割机将两种不同直径(采用直径为5um和10um)的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板。随后将直径为10um的石墨烯短纤放置在下极板上端，将基底放置在上极板下端。随后直接施加20kV电场进行静电植绒，植绒至达到最大植绒密度结束。然后再将直径为5um的石墨烯短纤放置在下极板上端，随后直接施加20 kV电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图2G所示。
结合实施例1、实施例2-1～2-6以及附图2，可以发现改进单种工艺因素采用可拉伸基底、阶梯电场、粘性基底、多孔基底以及直径梯度均可以有效提升石墨烯短纤阵列的植绒效果。结合附图2可发现影响效果从大到小依次为可拉伸基底，阶梯电场，直径梯度，粘性基底，多孔基底。
对比实施例1与实施例2-1，可知采用可拉伸基底可以有效且快速的提升短纤植绒密度，单位面积的基板最大植绒密度基本不变，所以最终石墨烯短纤的植绒密度几乎与拉伸前后的面积比呈正比，并且伴随着植绒密度的增大，植绒后的收缩过程中，随着短纤的间距减小，短纤受限并彼此相互作用，从而使短纤的取向度增大。
对比实施例1与实施例2-2，可知采用阶梯电场提高短纤的垂直取向与规整度。这是因为阶梯电场可以使不同极化度的纤维按自身的极化程度，在下极板上首先垂直，再在电场作用下附着在植绒基板上，减少每根短纤在基板上占据的面积，从而进一步提升短纤的植绒密度与垂直取向度。
对比实施例1与实施例2-3、2-4，可知采用粘性与多孔基底均可以提高石墨烯短纤阵列的植绒密度，并且粘性基底比多孔基底的提升效果更好。这是因为当短纤在电场中极化飞升插入基板的过程中，当基板为粘性或多孔时，可以更好的保持短纤的垂直取向，从而减小了单根纤维占据的基板面积，更有利于后续短纤的植入。
对比实施例1与实施例2-5，可知采用直径梯度对于短纤取向度的影响较小，但是可以提升短纤阵列的植绒密度。通过将不同直径的短纤，按从大到小的顺序植绒，是因为较粗短纤的各项性能更优，并且通过后续较细纤维来填补粗短纤间的间隙，从而提升植绒密度。
实施例3-1：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将液体胶涂敷在3*3cm2PI基底下端制成粘性基底，并将粘性基底放置在上极板下端。随后施加阶梯电场进行静电植绒，具体步骤如下，首先施加电场从5kV，植绒15s后将电场提升至7.5kV,随后每植绒15s后依次将电场提升至10kV,15kV，直到将电场提升至20kV后，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图3a所示。
基于上述制得的垂直取向石墨烯短纤阵列，制备石墨烯复合导热垫。将加成型硅胶组分A，组分B按照1:1比例混合均匀通过真空辅助灌注法灌注到中，抽真空1h，加热120℃2h，制得石墨烯纤维复合导热垫。利用刀片将导热垫从胶层上剥离下来，再将导热垫用液氮冷冻，并使用冷冻金属锉进行适度抛光，除去多余树脂与胶层，使短纤阵列能够穿透硅胶基体。
实施例3-2：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2多孔膜基底放置在上极板下端。随后施加阶梯电场进行静电植绒，具体步骤如下，首先施加电场从5kV，植绒15s后将电场提升至7.5kV, 随后每植绒15s后依次将电场提升至10kV,15kV，直到将电场提升至20kV 后，植绒至达到最大植绒密度结束。然后再将直径为10um的石墨烯短纤放置在下极板上端，再次施加阶梯电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图3b所示。
基于上述制得的垂直取向石墨烯短纤阵列，制备石墨烯复合导热垫。将加成型硅胶组分A，组分B按照1:1比例混合均匀通过真空辅助灌注法灌注到中，抽真空1h，加热120℃2h，制得石墨烯纤维复合导热垫。利用刀片将导热垫从胶层上剥离下来，再将导热垫用液氮冷冻，并使用冷冻金属锉进行适度抛光，除去多余树脂与胶层，使短纤阵列能够穿透硅胶基体。
实施例3-3：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2的聚丙烯水凝胶可拉伸基底经过双轴拉伸至4.5*4.5cm2，随后在拉伸状态下放置在上极板下端。随后施加阶梯电场进行静电植绒，具体步骤如下，首先施加电场从5kV，植绒15s后将电场提升至7.5kV,随后每植绒15s后依次将电场提升至10kV,15kV，直到将电场提升至20kV后，植绒至最大植绒密度结束，取下后释放拉伸力待其自然收缩回3*3cm2，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图3c所示。
基于上述制得的垂直取向石墨烯短纤阵列，制备石墨烯复合导热垫。将加成型硅胶组分A，组分B按照1:1比例混合均匀通过真空辅助灌注法灌注到中，抽真空1h，加热120℃2h，制得石墨烯纤维复合导热垫。利用刀片将导热垫从胶层上剥离下来，再将导热垫用液氮冷冻，并使用冷冻金属锉进行适度抛光，除去多余树脂与胶层，使短纤阵列能够穿透硅胶基体。
实施例3-4：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板，将石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2的粘性丙烯水凝胶可拉伸基底经过双轴拉伸至4.5*4.5 cm2，随后在拉伸状态下放置在上极板下端。随后直接施加20kV电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，取下后释放拉伸力待其自然收缩回3*3cm2，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图3d所示。
基于上述制得的垂直取向石墨烯短纤阵列，制备石墨烯复合导热垫。将加成型硅胶组分A，组分B按照1:1比例混合均匀通过真空辅助灌注法灌注到中，抽真空1h，加热120℃2h，制得石墨烯纤维复合导热垫。利用刀片将导热垫从胶层上剥离下来，再将导热垫用液氮冷冻，并使用冷冻金属锉进行适度抛光，除去多余树脂与胶层，使短纤阵列能够穿透硅胶基体。
实施例3-5：
首先使用切割机将两种不同直径(采用直径为5um和10um)的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板。随后将直径为10um的石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2的丙烯水凝胶可拉伸基底经过双轴拉伸至4.5*4.5cm2，随后在拉伸状态下放置在上极板下端。随后直接施加20kV电场进行静电植绒，植绒至达到最大植绒密度结束。然后再将直径为5um的石墨烯短纤放置在下极板上端，随后直接施加20kV 电场进行静电植绒，取下后释放拉伸力待其自然收缩回3*3cm2，植绒至最大植绒密度结束，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图3e所示。
基于上述制得的垂直取向石墨烯短纤阵列，制备石墨烯复合导热垫。将加成型硅胶组分A，组分B按照1:1比例混合均匀通过真空辅助灌注法灌注到中，抽真空1h，加热120℃2h，制得石墨烯纤维复合导热垫。利用刀片将导热垫从胶层上剥离下来，再将导热垫用液氮冷冻，并使用冷冻金属锉进行适度抛光，除去多余树脂与胶层，使短纤阵列能够穿透硅胶基体。
实施例3-6：
首先使用切割机将两种不同直径(采用直径为5um和10um)的石墨烯纤维切割成1mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板。随后将直径为10um的石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2的聚丙烯水凝胶可拉伸基底经过双轴拉伸至4.5*4.5cm2，随后在拉伸状态下放置在上极板下端。随后施加阶梯电场进行静电植绒，具体步骤如下，首先施加电场从5 kV，植绒15s后将电场提升至7.5kV,随后每植绒15s后依次将电场提升至 10kV,15kV，直到将电场提升至20kV后，植绒至达到最大植绒密度结束。然后再将直径为5um的石墨烯短纤放置在下极板上端，再次施加阶梯电场进行静电植绒，植绒至最大植绒密度结束，取下后释放拉伸力待其自然收缩回3*3cm2，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列，其SEM图像如附图3f所示。
基于上述制得的垂直取向石墨烯短纤阵列，制备石墨烯复合导热垫。将加成型硅胶组分A，组分B按照1:1比例混合均匀通过真空辅助灌注法灌注到中，抽真空1h，加热120℃2h，制得石墨烯纤维复合导热垫。利用刀片将导热垫从胶层上剥离下来，再将导热垫用液氮冷冻，并使用冷冻金属锉进行适度抛光，除去多余树脂与胶层，使短纤阵列能够穿透硅胶基体。
表1：实施例3的导热系数数据表
植绒密度(mg/cm<sup>2</sup>) 导热系数/(W/mK)
实施例1 7.91 8.01
实施例3-1 11.36 25.12
实施例3-2 8.96 17.50
实施例3-3 25.07 37.42
实施例3-4 13.75 18.75
实施例3-5 12.25 23.04
实施例3-6 30.12 42.08
结合实施例1以及本实施例得到的导热垫片进行导热系数测试，检测标准采用ASTM-D5470，得到的导热系数如表1所示。将实施例得到的导热垫片进行检测，导热垫片的表面光滑，内部无气泡，石墨烯纤维呈垂直取向排列。
结合实施例1、实施例3-1～3-5以及附图3，应证了上述结论，发现改进工艺因素可以有效提升石墨烯短纤阵列的植绒效果，制备一种高密度高取向短纤阵列，并且基于短纤阵列得到的导热垫的垂直导热性能也有一个显著的提升。结果发现，结合工艺采用阶梯电场、可拉伸基底以及直径梯度的石墨烯短纤进行植绒的效果最好，得到高密度高取向的短纤阵列，植绒密度可达到30.12 mg/cm2，取向度达到0.82,能保证70％以上的纤维方位角在80°～90°之间。基于这种高密度高取向的短纤阵列，本发明获得了导热垫，导热性能能达到42.08 W/mK。并且具有良好的柔性，如附图7所示。是一种良好的导热材料，如附图8 所示，在热管理领域具有良好的应用前景。
实施例4：
首先使用切割机将直径为10um的石墨烯纤维切割成1.5mm长度均匀的短纤。然后利用静电植绒装置，将高压电源连接上下极板。随后将石墨烯短纤放置在下极板上端，将3*3cm2的聚丙烯水凝胶可拉伸基底经过双轴拉伸至4.5*4.5 cm2，随后在拉伸状态下放置在上极板下端。随后施加阶梯电场进行静电植绒，具体步骤如下，首先施加电场从5kV，植绒15s后将电场提升至7.5kV,随后每植绒15s后依次将电场提升至10kV,15kV，直到将电场提升至20kV后，植绒至达到最大植绒密度结束。取下后释放拉伸力待其自然收缩回3*3cm2，制备得到垂直取向石墨烯短纤阵列。
基于上述制得的垂直取向石墨烯短纤阵列，制备石墨烯复合导热垫。将加成型硅胶组分A，组分B按照1:1比例混合均匀通过真空辅助灌注法灌注到中，抽真空1h，加热120℃2h，制得石墨烯纤维复合导热垫。利用刀片将导热垫从胶层上剥离下来，再将导热垫用液氮冷冻，并使用冷冻金属锉进行适度抛光，除去多余树脂与胶层，使短纤阵列能够穿透硅胶基体。
将本实施例得到的导热垫片进行导热系数测试，检测标准采用ASTM-D5470，得到本实施例的导热系数为31.17W/mK，将本实施例得到的导热垫片进行检测，导热垫片的表面光滑，内部无气泡，石墨烯纤维呈垂直取向排列。
实施例5：
与实施例3-3相比，区别仅在于：可拉伸基底不经过双轴拉伸，仅单轴拉伸至4.5cm。
实施例6：
与实施例3-3相比，区别仅在于：可拉伸基底经过双轴拉伸，双轴拉伸至 4*5cm2。
对实施例5、6得到的导热垫片进行导热系数测试，检测标准采用ASTM-D5470。
表2：实施例5、6的导热系数数据表
植绒密度(mg/cm<sup>2</sup>) 导热系数/(W/mK)
实施例3-3 25.07 37.42
实施例5 14.92 18.97
实施例6 24.88 35.24
根据表2的数据可以看出，当胶层拉伸面积不变时，导热垫片的导热系数几乎不变，而随着胶层拉伸面积比增大，导热垫片的导热系数也随之增大。

Claims (11)

1.一种高密度高取向短纤阵列的制备方法，其特征在于，该方法为：采用静电植绒工艺，将石墨烯短纤密植在基底上，制成高密度高取向的短纤阵列；所述石墨烯短纤的直径在5um以上，导电率在1*105s/m以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底为可拉伸基底，在拉伸状态下进行静电植绒，静电植绒结束后释放拉伸力，使之自然回缩。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静电植绒至少包括一在先的低电场阶段和一在后的高电场阶段，所述低电场阶段的电场强度小于高点场阶段的电场强度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高点场阶段的电场强度在低电场阶段的电场强度的1.3倍以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电植绒至少包括一在先的低电场阶段和一在后的高电场阶段，所述低电场阶段的电场强度小于高点场阶段的电场强度；且所述基底为可拉伸基底，在拉伸状态下进行静电植绒，静电植绒结束后释放拉伸力，使之自然回缩。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，拉伸过程采用原位拉伸机，其中拉伸方式包括但不限于单轴拉伸、双轴拉伸、周向拉伸等。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述石墨烯短纤维绒毛长度控制在0.5~3mm。
8.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述基底为粘性基底或多孔基底。
9.一种高密度高取向短纤阵列的制备方法，其特征在于，至少采用两种不同直径的石墨烯短纤进行基于纤维直径的梯度植绒，植绒过程按照直径从大到小依次进行；每个梯度的植绒采用权利要求1~8任一项所述的方法进行。
10.一种高垂直热导率的石墨烯复合导热垫，其特征在于：包含权利要求1-9所述方法制备得到的高密度高取向短纤阵列。
11.根据权利要求10所述的石墨烯复合导热垫，其特征在于：将所述高密度高取向短纤阵列进行树脂浇注后得到。
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