CN114921860B - 一种细旦锦纶6dty及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细旦锦纶6DTY。本发明公开了上述细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：采用丙烯酸甲酯和乙二胺作为原料制得端酯基树枝状分子，水解得到端羧基树枝状分子，将氨基化碳纳米管接枝在端羧基树枝状分子的端部，得到接枝聚酰胺胺；将尼龙6切片干燥处理，与接枝聚酰胺胺混合均匀，挤压熔融计量纺丝得到纤维原丝；将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后150‑160℃热处理5‑10min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到细旦锦纶6DTY。

Description

一种细旦锦纶6DTY及其生产方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种细旦锦纶6DTY及其生产方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，人们在生存条件得到满足以后，消费能力以及消费水平也不断的升级，对纺织品的质量和舒适性等有了更高层次的要求。锦纶6由于在性能上有着涤纶无可比拟的优势，目前被广泛用在纺织服装领域，锦纶6特点主要有：
a、锦纶6的初始模量(1.76-3.97N/tex)接近羊毛，比涤纶(7.94-14.11N/tex)低得多，手感柔软；
b、锦论6的密度小(锦纶6为1.14g/cm3，涤纶为1.38g/cm3)，吸湿性在合成纤维中仅次于维纶，公定回潮率为4.5％，而涤纶仅为0.4％，透气性和吸湿性都比涤纶要好，特别适合用在内衣、运动服等与人体皮肤直接接触的贴身衣物上，穿着感觉舒适；
c、锦纶有着所有纤维中最好的回弹性，特别适合用在弹性织物上，如织带、织袜、无缝内衣等领域；
d、锦纶6能耐多次形变，耐疲劳性、耐磨性在所有纤维中也是最好的，常用于与其他纤维进行混纺，如在羊毛或棉花中掺入15％聚酰胺纤维织成衣料，其耐磨程度比纯羊毛或纯棉花织成的面料提高3倍。
DTY(Draw Texturing Yarn)，即拉伸变形丝，是在加弹机器上进行连续或同时拉伸、经过加捻器变形加工后的成品丝。目前锦纶6DTY下游应用行业非常广泛，其中织带、经编、喷织等领域都是锦纶6DTY用量较大的行业，目前人们除了对纤维的材料要求提高，人们对织物的功能性、质感等方面有着更高的要求，也意味着对锦纶6DTY的功能性以及差异化也提出新的要求。
在常规品种上，锦纶6逐渐向细旦、超细旦化发展，而单纤纤度越来越小，其机械强度必然越来越差，而机械强度直接影响后加工的织造性能，尤其在经编领域，锦纶6DTY在经编织布的使用中，首先要经过拉经，目前的加工速度一般在500-800m/min，拉经后再进行织造，目前常规的织造速度约1500r/min，而目前最新型的高速经编机能达到3600r/min，这对锦纶DTY的机械强度以及织造性能要求非常高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种细旦锦纶6DTY及其生产方法。
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、采用丙烯酸甲酯和乙二胺作为原料制得端酯基树枝状分子，水解得到端羧基树枝状分子，将氨基化碳纳米管接枝在端羧基树枝状分子的端部，得到接枝聚酰胺胺；
S2、将尼龙6切片干燥处理，与接枝聚酰胺胺混合均匀，挤压熔融计量纺丝得到纤维原丝；
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后150-160℃热处理5-10min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到细旦锦纶6DTY。
优选地，S1中，氮气保护下的冰水浴中，将丙烯酸甲酯、乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加甲醇，避光状态下40-50℃搅拌10-20h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入氨基化碳纳米管、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺、水混合，调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌1-2h，透析，冻干得到接枝聚酰胺胺。
优选地，S1中，丙烯酸甲酯、乙二胺、氨基化碳纳米管、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺的质量比为10-20：1-10：1-5：10-20：5-15。
优选地，S1中，氨基化碳纳米管采用二氯亚砜与羧基化碳纳米管进行酰氯化反应，再加入二乙烯三胺、三乙胺进行氨基化反应。
更优选地，二氯亚砜与羧基化碳纳米管的质量比为10-20：1-3。
更优选地，羧基化碳纳米管与二乙烯三胺、三乙胺的质量比为1-3：5-10：1-4。
更优选地，氨基化碳纳米管采用如下具体步骤：将二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入羧基化碳纳米管，75-85℃反应20-24h，减压除去多余的二氯亚砜，加入二乙烯三胺、三乙胺，50-80℃反应10-20h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管。
本发明首先采用二氯亚砜与羧基化碳纳米管进行酰氯化反应，使羧基转变为酰氯基，随后脱除二氯亚砜停止反应，此时并不需要干燥，直接加入二乙烯三胺进行氨基化反应，以三乙胺为缚酸剂，酰氯基团和胺基反应生成酰胺基团，从而得到氨基化碳纳米管。
优选地，S2中，尼龙6与接枝聚酰胺胺的质量比为100：15-25。
优选地，S2中，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为260-263℃，纺丝速度为4000-4400m/min；接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3-4：1；组件压强为15.5-17.5Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为160-200倍，剪切速率为8500-17000s-1；再侧吹风冷却成型，风速为0.6-0.8m/s，冷却距离为115-125cm；然后丝束上油，上油率为0.66-0.74％；接着送入预网络器中，预网络压强为2.2-2.6Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
由于接枝聚酰胺胺的加入，导致PA6切片流动性改变，因此需要设计专用的喷丝板，不同喷丝板的孔径和长径比不同，纱线规格和物性也会有所差异。综合来看，本申请所得纤维原丝，选用微孔直径为0.21mm、长径比3：1的喷丝板合适，而且熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数控制在160-200倍，可保证纺丝平稳，还能减少断丝、毛丝类的缺陷。
同时申请人发现碳纳米管的加入导致熔体粘度增大，而纺丝温度过高，会导致热分解现象，使所得细旦锦纶6DTY的纤维强度出现损失，而纺丝温度过低，则会加剧熔体粘度增大，阻碍纺丝过程的正常进行，本申请设定纺丝温度为260-263℃，在保证纤维强度的基础上，有效促使纺丝过程的正常进行。
优选地，S3中，加弹速度为660-680m/min，拉伸倍率为1.33-1.39，D/Y值为1.75-1.85，卷绕超喂率为4-5.5％。
如果在PA6母粒中直接添加碳纳米管，那么碳纳米管相对于PA6是作为杂质存在，极易造成锦纶纤维出现断头、毛丝等缺陷。
本发明采用乙二胺和丙烯酸甲酯为原料合成端酯基树枝状分子，接着对其末端酯基进行水解得到端羧基树枝状分子，然后在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺的作用下，氨基化碳纳米管接枝在端羧基树枝状分子端部，使所得接枝聚酰胺胺不仅与聚酰胺6相容性好，而且可有效发挥碳纳米管在细旦锦纶6DTY的优点，既不会出现断头、毛丝等缺陷，又能有效增强纤维的机械强度。
本发明将平衡后纤维原丝在S3中采用热处理，使接枝聚酰胺胺可有效诱导取向结晶，并形成多重晶体结构，这是由于接枝聚酰胺胺树枝状大分子链结构发生舒展，碳纳米管在纤维中沿着纤维轴向进行排列，增大产物分子的有序度，提高分子间作用力，进一步增强细旦锦纶6DTY的机械强度。
一种细旦锦纶6DTY，采用上述细旦锦纶6DTY的生产方法制得。
优选地，细旦锦纶6DTY的规格为40D/34f。
附图说明
图1为实施例5和对比例1所得细旦锦纶6DTY的DSC测试结果对比图。
图2为实施例5和对比例1-2所得细旦锦纶6DTY的机械性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、将10kg二氯亚砜、1kgN,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入1kg羧基化碳纳米管，75℃反应20h，减压除去多余的二氯亚砜，加入5kg二乙烯三胺、1kg三乙胺，50℃反应10h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管；
氮气保护下的冰水浴中，将10kg丙烯酸甲酯、1kg乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加20kg甲醇，避光状态下40℃搅拌10h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入1kg氨基化碳纳米管、10kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、5kg N-羟基丁二酰亚胺、50kg水混合1h，采用浓盐酸调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌1h，透析，冻干得到接枝聚酰胺胺。
S2、将100kgPA6切片干燥处理，与15kg接枝聚酰胺胺混合均匀，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为260℃，纺丝速度为4000m/min；
接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3：1；组件压强为15.5Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为150倍，剪切速率为8500s-1；
再侧吹风冷却成型，风速为0.6m/s，冷却距离为115cm；
然后丝束上油，上油率为0.66％；
接着送入预网络器中，预网络压强为2.2Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后150℃热处理5min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到规格为40D/34f的细旦锦纶6DTY；上述加弹速度为660m/min，拉伸倍率为1.33，D/Y值为1.75，卷绕超喂率为4％。
实施例2
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、将20kg二氯亚砜、2kgN,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入3kg羧基化碳纳米管，85℃反应24h，减压除去多余的二氯亚砜，加入10kg二乙烯三胺、4kg三乙胺，80℃反应20h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管；
氮气保护下的冰水浴中，将20kg丙烯酸甲酯、10kg乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加40kg甲醇，避光状态下50℃搅拌20h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入5kg氨基化碳纳米管、20kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、15kg N-羟基丁二酰亚胺、100kg水混合2h，采用浓盐酸调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌2h，透析，冻干得到接枝聚酰胺胺。
S2、将100kgPA6切片干燥处理，与25kg接枝聚酰胺胺混合均匀，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为263℃，纺丝速度为4400m/min；
接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比4：1；组件压强为17.5Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为270倍，剪切速率为17000s-1；
再侧吹风冷却成型，风速为0.8m/s，冷却距离为125cm；
然后丝束上油，上油率为0.74％；
接着送入预网络器中，预网络压强为2.6Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后160℃热处理10min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到规格为40D/34f的细旦锦纶6DTY；上述加弹速度为680m/min，拉伸倍率为1.39，D/Y值为1.85，卷绕超喂率为5.5％。
实施例3
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、将13kg二氯亚砜、1.8kgN,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入1.5kg羧基化碳纳米管，82℃反应21h，减压除去多余的二氯亚砜，加入8kg二乙烯三胺、2kg三乙胺，70℃反应14h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管；
氮气保护下的冰水浴中，将18kg丙烯酸甲酯、2kg乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加35kg甲醇，避光状态下43℃搅拌18h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入2kg氨基化碳纳米管、17kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、8kg N-羟基丁二酰亚胺、90kg水混合1.3h，采用浓盐酸调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌1.8h，透析，冻干得到接枝聚酰胺胺。
S2、将100kgPA6切片干燥处理，与18kg接枝聚酰胺胺混合均匀，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为262℃，纺丝速度为4100m/min；
接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3.7：1；组件压强为16Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为240倍，剪切速率为10000s-1；
再侧吹风冷却成型，风速为0.75m/s，冷却距离为118cm；
然后丝束上油，上油率为0.72％；
接着送入预网络器中，预网络压强为2.3Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后157℃热处理6min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到规格为40D/34f的细旦锦纶6DTY；上述加弹速度为675m/min，拉伸倍率为1.35，D/Y值为1.83，卷绕超喂率为4.5％。
实施例4
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、将17kg二氯亚砜、1.2kgN,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入2.5kg羧基化碳纳米管，78℃反应23h，减压除去多余的二氯亚砜，加入6kg二乙烯三胺、3kg三乙胺，60℃反应18h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管；
氮气保护下的冰水浴中，将12kg丙烯酸甲酯、8kg乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加25kg甲醇，避光状态下47℃搅拌12h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入4kg氨基化碳纳米管、13kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、12kg N-羟基丁二酰亚胺、70kg水混合1.7h，采用浓盐酸调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌1.2h，透析，冻干得到接枝聚酰胺胺。
S2、将100kgPA6切片干燥处理，与22kg接枝聚酰胺胺混合均匀，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为261℃，纺丝速度为4300m/min；
接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3.3：1；组件压强为17Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为200倍，剪切速率为14000s-1；
再侧吹风冷却成型，风速为0.65m/s，冷却距离为122cm；
然后丝束上油，上油率为0.68％；
接着送入预网络器中，预网络压强为2.5Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后153℃热处理8min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到规格为40D/34f的细旦锦纶6DTY；上述加弹速度为665m/min，拉伸倍率为1.37，D/Y值为1.77，卷绕超喂率为5％。
实施例5
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、将15kg二氯亚砜、1.5kgN,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入2kg羧基化碳纳米管，80℃反应22h，减压除去多余的二氯亚砜，加入7kg二乙烯三胺、2.5kg三乙胺，65℃反应16h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管；
氮气保护下的冰水浴中，将15kg丙烯酸甲酯、5kg乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加30kg甲醇，避光状态下45℃搅拌15h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入3kg氨基化碳纳米管、15kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、10kg N-羟基丁二酰亚胺、80kg水混合1.5h，采用浓盐酸调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌1.5h，透析，冻干得到接枝聚酰胺胺。
S2、将100kgPA6切片干燥处理，与20kg接枝聚酰胺胺混合均匀，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为262℃，纺丝速度为4200m/min；
接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3.5：1；组件压强为16.5Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为220倍，剪切速率为12000s-1；
再侧吹风冷却成型，风速为0.7m/s，冷却距离为120cm；
然后丝束上油，上油率为0.7％；
接着送入预网络器中，预网络压强为2.4Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后155℃热处理7min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到规格为40D/34f的细旦锦纶6DTY；上述加弹速度为670m/min，拉伸倍率为1.36，D/Y值为1.80，卷绕超喂率为4.8％。
对比例1
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、将15kg二氯亚砜、1.5kgN,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入2kg羧基化碳纳米管，80℃反应22h，减压除去多余的二氯亚砜，加入7kg二乙烯三胺、2.5kg三乙胺，65℃反应16h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管。
S2、将100kgPA6切片干燥处理，与20kg氨基化碳纳米管混合均匀，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为262℃，纺丝速度为4200m/min；
接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3.5：1；组件压强为16.5Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为220倍，剪切速率为12000s-1；
再侧吹风冷却成型，风速为0.7m/s，冷却距离为120cm；
然后丝束上油，上油率为0.7％；
接着送入预网络器中，预网络压强为2.4Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后155℃热处理7min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到规格为40D/34f的细旦锦纶6DTY；上述加弹速度为670m/min，拉伸倍率为1.36，D/Y值为1.80，卷绕超喂率为4.8％。
对实施例5和对比例1所得细旦锦纶6DTY采用DSC1型差示扫描量热仪进行DSC测试，称取样品质量5-8mg，空坩埚参比，在高纯氮气保护下，设定升温速率为10℃/min，温度范围为25-200℃。
如图1所示，实施例5试样出现三熔融峰。对熔融峰相关参数进行对比，具体如下：
<![CDATA[T<sub>m1</sub>，℃]]> <![CDATA[T<sub>m2</sub>，℃]]> <![CDATA[△H<sub>m</sub>，J/g]]>
实施例5 112 119 -33.45
对比例1 107 121 -27.31
本申请人认为出现三熔融峰的原因在于：接枝聚酰胺胺在S3的热处理过程中，诱导取向结晶，形成多重晶体结构，从而出现多熔融峰。
通过不同的物质(接枝聚酰胺胺和氨基化碳纳米管)加入PA6中，其产物的熔融热焓值逐渐增大，说明结晶度也相应的增加。本申请人认为这是由于在牵伸过程中，接枝聚酰胺胺树枝状大分子链结构发生舒展，碳纳米管在纤维中沿着纤维轴向进行排列，有序度增大，分子间作用力大并进行取向诱导结晶。
对比例2
一种细旦锦纶6DTY的生产方法，包括如下步骤：
S1、氮气保护下的冰水浴中，将15kg丙烯酸甲酯、5kg乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加30kg甲醇，避光状态下45℃搅拌15h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入15kg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、10kg N-羟基丁二酰亚胺、80kg水混合1.5h，采用浓盐酸调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌1.5h，透析，冻干得到聚酰胺胺。
S2、将100kgPA6切片干燥处理，与20kg聚酰胺胺混合均匀，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为262℃，纺丝速度为4200m/min；
接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3.5：1；组件压强为16.5Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为220倍，剪切速率为12000s-1；
再侧吹风冷却成型，风速为0.7m/s，冷却距离为120cm；
然后丝束上油，上油率为0.7％；
接着送入预网络器中，预网络压强为2.4Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后155℃热处理7min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到规格为40D/34f的细旦锦纶6DTY；上述加弹速度为670m/min，拉伸倍率为1.36，D/Y值为1.80，卷绕超喂率为4.8％。
参照GB/T14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》采用XL-II型纱线强伸度仪对实施例5和对比例1-2所得细旦锦纶6DTY的机械性能进行测试，其结果如图2所示。
由图2可知：实施例5所得细旦锦纶6DTY的机械性能最佳。其断裂强度高，使纤维在加工过程中不易出现断头，所得纱线和织物的牢度也高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用丙烯酸甲酯和乙二胺作为原料制得端酯基树枝状分子，水解得到端羧基树枝状分子，将氨基化碳纳米管接枝在端羧基树枝状分子的端部，得到接枝聚酰胺胺；
S2、将尼龙6切片干燥处理，与接枝聚酰胺胺混合均匀，挤压熔融计量纺丝得到纤维原丝；
S3、将平衡后纤维原丝依次经过第一罗拉、止捻器，然后150-160℃热处理5-10min，然后对形成的丝条进行假捻变形处理，绕卷成型得到细旦锦纶6DTY；
S1中，氮气保护下的冰水浴中，将丙烯酸甲酯、乙二胺混合均匀，搅拌状态下向其中滴加甲醇，避光状态下40-50℃搅拌10-20h，旋蒸去除未反应的丙烯酸甲酯和甲醇，加入氨基化碳纳米管、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺、水混合，调节体系pH值为1.5-2.5，室温搅拌1-2h，透析，冻干得到接枝聚酰胺胺。
2.根据权利要求1所述细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，S1中，丙烯酸甲酯、乙二胺、氨基化碳纳米管、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺的质量比为10-20：1-10：1-5：10-20：5-15。
3.根据权利要求1所述细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，S1中，氨基化碳纳米管采用二氯亚砜与羧基化碳纳米管进行酰氯化反应，再加入二乙烯三胺、三乙胺进行氨基化反应制得。
4.根据权利要求3所述细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，二氯亚砜与羧基化碳纳米管的质量比为10-20：1-3；羧基化碳纳米管与二乙烯三胺、三乙胺的质量比为1-3：5-10：1-4。
5.根据权利要求3所述细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，氨基化碳纳米管采用如下具体步骤：将二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，搅拌状态下向其中加入羧基化碳纳米管，75-85℃反应20-24h，减压除去多余的二氯亚砜，加入二乙烯三胺、三乙胺，50-80℃反应10-20h，洗涤，干燥得到氨基化碳纳米管。
6.根据权利要求1所述细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，S2中，尼龙6与接枝聚酰胺胺的质量比为100：15-25。
7.根据权利要求1所述细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，S2中，采用螺杆挤出机进行挤压熔融，挤压熔融温度为260-263℃，纺丝速度为4000-4400m/min；接着进入纺丝箱体中，其中熔融喷丝板的微孔直径为0.21mm，熔融喷丝板的长径比3-4：1；组件压强为15.5-17.5Mpa，熔融纺丝的喷丝头拉伸倍数为150-270倍，剪切速率为8500-17000s-1；再侧吹风冷却成型，风速为0.6-0.8m/s，冷却距离为115-125cm；然后丝束上油，上油率为0.66-0.74％；接着送入预网络器中，预网络压强为2.2-2.6Mpa，然后卷绕得到纤维原丝。
8.根据权利要求1所述细旦锦纶6DTY的生产方法，其特征在于，S3中，加弹速度为660-680m/min，拉伸倍率为1.33-1.39，D/Y值为1.75-1.85，卷绕超喂率为4-5.5％。
9.一种细旦锦纶6DTY，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述细旦锦纶6DTY的生产方法制得。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203095040U (zh) * 2013-02-21 2013-07-31 新疆北方化工塑料有限责任公司 改进的带式输送机皮带托辊
CN103305961A (zh) * 2013-07-17 2013-09-18 中国科学院长春应用化学研究所 一种聚酰亚胺-碳纳米管复合纤维的制备方法
CN207537630U (zh) * 2017-11-24 2018-06-26 浙江鼎艺新材料科技有限公司 一种锦纶-6彩色环保型舞龙丝的生产设备
WO2018224583A1 (fr) * 2017-06-09 2018-12-13 Arkema France Fibre multicouche de polymeres fluores
CN111534882A (zh) * 2020-05-22 2020-08-14 北京光华纺织集团有限公司 一种功能化多壁碳纳米管增强聚酯纤维的制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1304656C (zh) * 2005-09-14 2007-03-14 东华大学 一种高取向碳纳米管复合纤维及其制备方法
DE502005001078D1 (de) * 2005-11-18 2007-08-30 Ems Chemie Ag Verstärkte Polyamidformmassen
ITTO20080252A1 (it) * 2008-04-01 2009-10-02 Fondazione Istituto Italiano Di Tecnologia Procedimento per la produzione di tessuti funzionali a base di fibre di carbonio
CN101747620B (zh) * 2008-12-04 2011-11-09 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 原位增容浇铸尼龙/碳纳米管纳米复合材料的制备方法
CN102241396B (zh) * 2011-03-22 2013-03-06 上海师范大学 一种碳纳米管/树枝状化合物/纳米粒子复合材料及其制备方法
US20120328811A1 (en) * 2011-06-24 2012-12-27 Air Products And Chemicals, Inc. Epoxy Resin Compositions
CN107075733A (zh) * 2014-10-17 2017-08-18 沙特基础工业全球技术有限公司 制备剪切纺丝纤维的方法和由其制备的纤维
CN104593901B (zh) * 2014-12-25 2016-08-17 东华大学 一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法
CN106048773A (zh) * 2016-06-08 2016-10-26 山东天磁新材料科技有限公司 一种含吸波纤维的柔性纤维长丝及其制备方法
CN109837626B (zh) * 2017-11-24 2021-08-17 浙江鼎艺新材料科技有限公司 一种合股无油锦纶6dty及其生产工艺和实现该生产工艺的加弹机
CN109338738B (zh) * 2018-10-18 2021-08-13 安徽紫荆花壁纸股份有限公司 一种多功能复合装饰材料的制备方法
CN110987250A (zh) * 2019-12-09 2020-04-10 武汉纺织大学 一种多重刺激响应结构的柔性压力传感器
CN113024747B (zh) * 2021-03-30 2022-04-19 西南石油大学 一种基于碳纳米管的超支化聚合物及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203095040U (zh) * 2013-02-21 2013-07-31 新疆北方化工塑料有限责任公司 改进的带式输送机皮带托辊
CN103305961A (zh) * 2013-07-17 2013-09-18 中国科学院长春应用化学研究所 一种聚酰亚胺-碳纳米管复合纤维的制备方法
WO2018224583A1 (fr) * 2017-06-09 2018-12-13 Arkema France Fibre multicouche de polymeres fluores
CN207537630U (zh) * 2017-11-24 2018-06-26 浙江鼎艺新材料科技有限公司 一种锦纶-6彩色环保型舞龙丝的生产设备
CN111534882A (zh) * 2020-05-22 2020-08-14 北京光华纺织集团有限公司 一种功能化多壁碳纳米管增强聚酯纤维的制备方法

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