CN114921084A - 一种温度敏感性高性能流延tpu基膜的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，涉及涉及TPU基膜加工技术领域。所述流延TPU基膜由TPU原料颗粒的预处理、辅料预处理、真空混合、温敏材料制备、臭氧联合辐射改性处理、流延等步骤制备得到。本发明克服了现有技术的不足，有效保证TPU薄膜的机械性能的同时提升防水耐污效果，并且进一步扩大材料的温敏范围，提升TPU薄膜的整体性能，增加经济效益。

Description

一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法
技术领域
本发明涉及TPU基膜加工技术领域，具体涉及一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法。
背景技术
TPU为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，而由于TPU材料具有很好的透明性、高弹性和极好的柔韧性、极佳的环保降解性能等特点，已经广泛应用于保护膜这一领域，对于汽车领域来说TPU材料也越来越受重视。
对于汽车领域中的汽车美容保养中隐形车衣是目前比较热门和实用的一类产品，一般隐形车衣主要有离型膜、功能涂层、TPU基膜、胶水等，其中隐形车衣中TPU基膜的性能品质至关重要，要求其具有高度透明、耐候性、耐高温老化等性能，而现阶段对于TPU基膜的性能改进大多也是从耐候、抗黄等方面着手，对于基膜结合温敏材料来提升整体性能的研究较为少见。
温敏材料是新兴智能材料中应用较为广泛的一种材料，其能够感知外界环境温度的微小变化或刺激，将其引入TPU基膜中能够进一步扩大TPU基膜的性能和使用效果，申请号“CN201510434071.7”公开的一种温敏智能型防水透湿TPU薄膜及其制备方法，通过多材料聚合后改性再挤出成膜，但其温度响应范围在12-28度，范围较小，且其容易造成TPU薄膜的机械性能一定程度的降低，给实际使用带来一定的困扰。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，有效保证TPU薄膜的机械性能的同时提升防水耐污效果，并且进一步扩大材料的温敏范围，提升TPU薄膜的整体性能，增加经济效益。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，所述温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法包括TPU原料颗粒的预处理、辅料预处理、真空混合、温敏材料制备、臭氧联合辐射改性处理、流延等步骤。
优选的，所述TPU原料颗粒的预处理的方式为：将TPU颗粒置于干燥箱中在氩气保护下在100℃进行干燥脱水20min，后100℃温度下进行热熔搅拌，得热熔液备用。
优选的，所述辅料预处理的方式为：将二氧化钛、去离子水、3-氨丙基三乙氧基硅烷、顺丁烯二酸酐、钛酸正丁酯按照质量比2∶6∶0.2∶0.5∶0.2水浴混合搅拌，再抽真空浓缩至原有体积的1/2，后零下15℃低温冻干，后研磨得预处理二氧化钛杂化材料。
优选的，所述真空混合的方式为：将热熔液置于密闭容器中抽真空，按照热熔液、偶联剂、二氧化钛杂化材料、三-(N,N-二甲氨基乙基)胺和六甲基环三硅氮烷质量比20∶0.2∶1∶0.1∶0.2的比例添加剩余材料搅拌均匀，得混合料备用，且选择乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的任意一种为偶联剂。
优选的，所述温敏材料制备的方式为：将N-异丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、引发剂按照质量比1∶1∶0.02混合制备材料A，将N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、引发剂按照质量比1∶0.5∶0.01混合支撑材料B，后将材料A、材料B和聚乙二醇按照质量比为1∶1∶3混合搅拌均匀制得温敏材料，且采用APS为引发剂。
优选的，所述臭氧联合辐射改性处理的方式为：将温敏材料和混合料按照质量比为4∶17进行混合，后在40℃温度下进行真空干燥，后充入臭氧混合氩气，且臭氧的浓度为10％，恢复中常压后升温至50℃，处理5min，再取出采用60Co-γ射线进行辐射处理，处理的剂量为20Gy，且剂量率为1Gy/min。
优选的，所述流延的操作为：将上述改性原料放入流延机中制得流延膜。
本发明提供一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明采用N-异丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺混合与N-异丙基丙烯酰胺混合壳聚混和在聚乙二醇和引发剂的存在下，形成双网络温敏材料，后续和TPU材料节后能够有效保证力学性能，提升整体TPU基膜的性能，且所获得的材料温敏范围10-35℃，提升温敏范围；
(2)本发明采用二氧化钛与顺丁烯二酸酐的酯化反应将碳碳双键引入二氧化钛，并在基膜材料混合后采用辐射处理能够与基膜原料和温敏性原料进行共聚，进一步提升材料的防水和自清洁效果；
(3)本发明通过充入一定浓度的臭氧升温反应处理引入一定量的活性过氧基团，而后通过升温短暂接触进行一定的接触实现原料接枝，并配合后续的辐射处理有效提升防水效果同时有效保证其力学性能，综合提升TPU基膜的性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法：
(1)将聚醚类TPU颗粒置于干燥箱中在氩气保护下于100℃进行干燥脱水20min，后100℃温度下进行热熔搅拌，得热熔液备用；
(2)将20g二氧化钛加入60ml去离子水中混合搅拌后再加入2g的3-氨丙基三乙氧基硅烷和5g的顺丁烯二酸酐和2g的钛酸正丁酯，于50℃水浴锅中混合搅拌均匀，后置于真空浓缩罐中，抽真空浓缩至原有体积的一半，取出后再零下15℃低温冻干，取出研磨得二氧化钛杂化材料；
(3)取200g的热熔液置于密闭容器中进行抽真空，后向其中加入2g的乙烯基三乙氧基硅烷、10g的二氧化钛杂化材料、1g的三-(N,N-二甲氨基乙基)胺和2g的六甲基环三硅氮烷，混合搅拌均匀，得混合料；
(4)将100gN-异丙基丙烯酰胺和100g的N-羟甲基丙烯酰胺加入2g的APS混合制得材料A，再将100g的N-异丙基丙烯酰胺、50g的壳聚糖和1g的APS混合制得材料B，再将50g的材料A、50g的材料B和150g的聚乙二醇混合搅拌均匀，得温敏材料；
(5)取40g温敏材料混合170g混合料进行混合均匀后置于0℃温度下进行真空干燥，后充入10％的臭氧(剩余为氩气)恢复至常压，升温至50℃反应5min后取出，按照1Gy/min的剂量率采用60Co-γ射线进行辐射处理20min达到20Gy，得改性材料；
(6)将改性材料置于流延机中制得流延膜。
对比例1：
温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法：
(1)将聚醚类TPU颗粒置于干燥箱中在氩气保护下于100℃进行干燥脱水20min，后100℃温度下进行热熔搅拌，得热熔液备用；
(2)将20g二氧化钛加入60ml去离子水中混合搅拌后再加入2g的3-氨丙基三乙氧基硅烷和5g的顺丁烯二酸酐和2g的钛酸正丁酯，于50℃水浴锅中混合搅拌均匀，后置于真空浓缩罐中，抽真空浓缩至原有体积的一半，取出后再零下15℃低温冻干，取出研磨得二氧化钛杂化材料；
(3)取200g的热熔液置于密闭容器中进行抽真空，后向其中加入2g的乙烯基三乙氧基硅烷、10g的二氧化钛杂化材料、1g的三-(N,N-二甲氨基乙基)胺和2g的六甲基环三硅氮烷，混合搅拌均匀，得混合料；
(4)将100gN-异丙基丙烯酰胺和100g的N-羟甲基丙烯酰胺加入2g的APS混合制得材料A，再将100g的N-异丙基丙烯酰胺、50g的壳聚糖和1g的APS混合制得材料B，再将50g的材料A、50g的材料B和150g的聚乙二醇混合搅拌均匀，得温敏材料；
(5)取40g温敏材料混合170g混合料进行混合均匀后置于0℃温度下进行真空干燥，后充入10％的臭氧(剩余为氩气)恢复至常压，升温至50℃反应5min后取出，得改性材料；
(6)将改性材料置于流延机中制得流延膜。
对比例2：
温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法：
(1)将聚醚类TPU颗粒置于干燥箱中在氩气保护下于100℃进行干燥脱水20min，后100℃温度下进行热熔搅拌，得热熔液备用；
(2)将20g二氧化钛加入60ml去离子水中混合搅拌后再加入2g的3-氨丙基三乙氧基硅烷和5g的顺丁烯二酸酐和2g的钛酸正丁酯，于50℃水浴锅中混合搅拌均匀，后置于真空浓缩罐中，抽真空浓缩至原有体积的一半，取出后再零下15℃低温冻干，取出研磨得二氧化钛杂化材料；
(3)取200g的热熔液置于密闭容器中进行抽真空，后向其中加入2g的乙烯基三乙氧基硅烷、10g的二氧化钛杂化材料、1g的三-(N,N-二甲氨基乙基)胺和2g的六甲基环三硅氮烷，混合搅拌均匀，得混合料；
(4)将100gN-异丙基丙烯酰胺和100g的N-羟甲基丙烯酰胺加入2g的APS混合制得材料A，再将100g的N-异丙基丙烯酰胺、50g的壳聚糖和1g的APS混合制得材料B，再将50g的材料A、50g的材料B和150g的聚乙二醇混合搅拌均匀，得温敏材料；
(5)取40g温敏材料混合170g混合料进行混合均匀后置于0℃温度下进行真空干燥，后取出，按照1Gy/min的剂量率采用60Co-γ射线进行辐射处理20min达到20Gy，得改性材料；
(6)将改性材料置于流延机中制得流延膜。
对比例3：
温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法：
(1)将聚醚类TPU颗粒置于干燥箱中在氩气保护下于100℃进行干燥脱水20min，后100℃温度下进行热熔搅拌，得热熔液备用；
(2)将20g二氧化钛加入60ml去离子水中混合搅拌后再加入2g的3-氨丙基三乙氧基硅烷和5g的顺丁烯二酸酐和2g的钛酸正丁酯，于50℃水浴锅中混合搅拌均匀，后置于真空浓缩罐中，抽真空浓缩至原有体积的一半，取出后再零下15℃低温冻干，取出研磨得二氧化钛杂化材料；
(3)取200g的热熔液置于密闭容器中进行抽真空，后向其中加入2g的乙烯基三乙氧基硅烷、10g的二氧化钛杂化材料、1g的三-(N,N-二甲氨基乙基)胺和2g的六甲基环三硅氮烷，混合搅拌均匀，得混合料；
(4)将100gN-异丙基丙烯酰胺和100g的N-羟甲基丙烯酰胺加入2g的APS混合制得材料A，再将100g的N-异丙基丙烯酰胺、50g的壳聚糖和1g的APS混合制得材料B，再将50g的材料A、50g的材料B和150g的聚乙二醇混合搅拌均匀，得温敏材料；
(5)取40g温敏材料混合170g混合料进行混合均匀后置于0℃温度下进行真空干燥，后取出，得改性材料；
(6)将改性材料置于流延机中制得流延膜。
对比例4：
普通TPU基膜的制备：
(1)将聚醚类TPU颗粒置于干燥箱中在氩气保护下于100℃进行干燥脱水20min，后100℃温度下进行热熔搅拌，得热熔液备用；
(2)将热熔液置于流延机中制得流延膜。
检测：
1、检测上述实施例和对比例1-4中各组流延膜的拉伸强度、湿润张力、疏水性能(接触角测量仪HARKE-SPCAX2)以及吸水率(GB/T1690-2006)，结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003624386880000071
由上表可知，本发明中所制得的TPU基膜具有力学性能高，疏水好的特性，且其结构具有稳定性，同时在减少臭氧处理、辐射处理的步骤时TPU基膜的力学性能和其结构稳定性和疏水性能均大幅度下降，同时在不添加二氧化钛杂化材料、温敏材料后其各项性能也会大幅度下降。
2、检测上述实施例和对比例1-4中各组流延膜在10℃、20℃、30℃、35℃温度环境下的透湿性(GB/T 1037-1988)，结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0003624386880000072
Figure BDA0003624386880000081
由上表可知，对比例4中的透湿量对温度变化差距小，而实施例和对比例1-3在添加温敏材料的基础上其在10-35℃温度范围内透湿量差异变化明显，同时臭氧联合辐射处理也能进一步提升材料的结构致密性，降低了透湿性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括以下步骤：
(1)TPU原料颗粒的预处理：将TPU颗粒置于干燥箱中在氩气保护下进行干燥脱水，后热熔搅拌，得热熔液备用；
(2)辅料预处理：将二氧化钛加入去离子水后混合3-氨丙基三乙氧基硅烷和顺丁烯二酸酐搅拌均匀后再加入钛酸正丁酯水浴混合均匀后，抽真空浓缩再低温冻干后研磨得预处理二氧化钛杂化材料备用；
(3)真空混合：将上述热熔液置于密闭容器中抽真空，再加入偶联剂、二氧化钛杂化材料、三-(N,N-二甲氨基乙基)胺和六甲基环三硅氮烷搅拌均匀，得混合料备用；
(4)温敏材料制备：将N-异丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺混合加入引发剂，搅拌均匀得材料A，将N-异丙基丙烯酰胺混合壳聚糖加入引发剂进行搅拌均匀，得材料B，将材料A和材料B混合加入聚乙二醇，搅拌均匀得温敏材料备用；
(5)臭氧联合辐射改性处理：将上述温敏材料加入混合料混合搅拌均匀后进行真空干燥，后充入臭氧恢复中常压后升温处理，再取出采用60Co-γ射线进行辐射处理，得改性原料备用；
(6)流延：将上述改性原料放入流延机中制得流延膜。
2.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(1)中干燥脱水的温度为100℃，干燥时间为20min，且热熔温度为130℃。
3.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(2)中二氧化钛、去离子水、3-氨丙基三乙氧基硅烷、顺丁烯二酸酐、钛酸正丁酯混合的质量比为2∶6∶0.2∶0.5∶0.2。
4.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空浓缩至原有体积的1/2后于零下15℃低温冻干。
5.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(3)中偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(3)中热熔液、偶联剂、二氧化钛杂化材料、三-(N,N-二甲氨基乙基)胺和六甲基环三硅氮烷的质量比为20∶0.2∶1∶0.1∶0.2。
7.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(4)中引发剂为APS，且材料A中N-异丙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、引发剂的质量比为1∶1∶0.02，所述材料B中N-异丙基丙烯酰胺、壳聚糖、引发剂的质量比为1∶0.5∶0.01，所述材料A、材料B和聚乙二醇的质量比为1∶1∶3。
8.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)中温敏材料和混合料混合的质量比为4∶17，且真空干燥的温度为40℃。
9.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)中充入的臭氧为臭氧混合氩气，且臭氧的浓度为10％，且升温处理的温度为50℃，处理时间为5min。
10.根据权利要求1所述的一种温度敏感性高性能流延TPU基膜的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)中60Co-γ射线进行辐射处理的剂量为20Gy，且剂量率为1Gy/min。
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CN105001621A (zh) * 2015-07-22 2015-10-28 东莞市雄林新材料科技股份有限公司 一种温敏智能型防水透湿tpu薄膜及其制备方法
CN105061721A (zh) * 2015-07-22 2015-11-18 东莞市吉鑫高分子科技有限公司 一种温敏智能型的热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法

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