CN114918416B - 一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，所述制造方法具体包括如下步骤：S1、高温吸氢：将稀土金属或稀土合金放在20‑200℃的氢气气氛下高温吸氢；S2、低温吸氢：将步骤S1得到的稀土金属或稀土合金降温至零下50℃‑20℃；S3、脱氢：将步骤S2得到的稀土金属或稀土合金升温到脱氢温度后，抽真空脱氢得稀土金属粉末或稀土合金粉末，与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过在高温吸氢工艺的基础上，增加降温吸氢工艺，可更加高效、清洁、节能地得到细化的稀土金属或稀土合金粉末。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末技术领域，具体而言，涉及一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法。
背景技术
较传统机械破碎工艺，氢破制粉效率更高，成本更低，且氢破后得到的粉末含氧量更低，一种高效节能、隔氧破碎合金的制粉方法，目前被广泛应用于稀土合金粉末的制备，但如果氢破后得到的粉末粒度过大对于进一步制备粒度更细的粉末会产生更高的能耗及时间成本。因此，如何细化氢破粉末对当前研究具有重大意义。
氢破工艺原理是利用稀土金属间化合物吸氢产生晶格膨胀或者晶格转变而导致合金化合物破碎。氢分子先以物理吸附的方式吸附在合金表面，随后氢分子分裂为氢原子产生化学吸附，最后氢原子在浓度梯度的作用下溶解到合金表层并向内部扩散，形成氢化物。当合金吸收一定量的氢含量时，产生一定的晶格膨胀或者晶格转变，当合金内两相之间的吸氢膨胀率不同时，在两相之间产生畸变应力，使合金产生沿晶断裂或者穿晶断裂，最终导致合金破碎。提高温度有利于快速吸氢，但是会降低吸氢量，从而导致合金破碎后的合金粒度偏大。
发明内容
本发明的目的是提供一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，该方法能增加合金吸氢过程中的吸氢量，从而得到粒度较小的稀土金属或稀土合金粉末。
为解决上述问题，本发明提供一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，所述制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将稀土金属或稀土合金放在20-300℃的氢气气氛下高温吸氢；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的稀土金属或稀土合金降温至零下50℃-20℃；
S3、脱氢：将步骤S2得到的稀土金属或稀土合金升温到脱氢温度后，抽真空脱氢得稀土金属粉末或稀土合金粉末。
氢破工艺原理是利用稀土金属间化合物吸氢产生晶格膨胀或者晶格转变而导致合金化合物破碎。氢分子先以物理吸附的方式吸附在合金表面，随后氢分子分裂为氢原子产生化学吸附，最后氢原子在浓度梯度的作用下溶解到合金表层并向内部扩散，形成氢化物。当合金吸收一定量的氢含量时，产生一定的晶格膨胀或者晶格转变，当合金内两相之间的吸氢膨胀率不同时，在两相之间产生畸变应力，使合金产生沿晶断裂或者穿晶断裂，最终导致合金破碎。提高温度有利于快速吸氢，但是会降低吸氢量，从而导致合金破碎后的合金粒度偏大，因此，本发明在制备工艺中增加了低温吸氢步骤，在不影响快速吸氢的前提下，提高吸氢量，从而细化得到的稀土金属粉末或稀土合金粉末粒度。
作为优选，所述稀土金属由Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho和Er中的一种或多种组成。
作为优选，所述稀土合金化学通式为：R-TM，其中R选自Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho和Er中的一种或多种，TM选自Fe、Cu、Zr、Ni、Nb、Mo、Hf和W中的一种或多种。
作为优选，所述稀土合金中，R的质量百分含量为50-99％，TM的质量百分含量为1-50％。
作为优选，所述步骤S1中，高温吸氢的时间为150-250min。吸氢时间过短，容易导致吸氢量不够，使得最终得到的稀土金属粉末或稀土合金粉末粒度过大；吸氢时间过长，稀土金属或稀土合金的吸氢量已经饱和，造成能源资源浪费。
作为优选，所述步骤S1中，高温吸氢在200-350KPa的压力下进行。增大压力，氢分子的动能增加，活化时间减少，能提高稀土金属或稀土合金表面的吸附率，使得吸氢反应更容易进行。
作为优选，所述步骤S2中，降温速率为10-20℃/min。
作为优选，所述步骤S2中，将步骤S1得到的稀土金属或稀土合金降温至零下50℃-20℃后进行保温，保温时间为20-60min。将稀土金属或稀土合金在低温段保温，能进一步促进吸氢量的提高。
作为优选，所述步骤S3中，脱氢温度为400-600℃。脱氢温度太低，不利于脱氢过程，无法得到粒度较小的稀土金属粉末或稀土合金粉末，脱氢温度高于范围内，则合金容易发生歧化反应。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过在高温吸氢工艺的基础上，增加降温吸氢工艺，可更加高效、清洁、节能地得到细化的稀土金属或稀土合金粉末。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Dy88Cu12合金粉末的形态图；
图2为本发明对比例1制得的Dy88Cu12合金粉末的形态图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例1
一种Dy88Cu12合金粉末，由Dy88Cu12合金制得，且所述Dy88Cu12合金由质量百分比为88％的Dy和12％的Cu组成，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Dy88Cu12合金放在温度为20-150℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为180min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的Dy88Cu12合金以15℃/min的速率降温至20℃，不保温，得吸氢合金；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Dy88Cu12合金粉末。
实施例2
一种Dy88Cu12合金粉末，由Dy88Cu12合金制得，且所述Dy88Cu12合金由质量百分比为88％的Dy和12％的Cu组成，其制造方法与实施例1的区别仅在于，步骤S2中，将步骤S1得到的Dy88Cu12合金以15℃/min的速率降温至20℃后，保温30min，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例3
一种Dy88Cu12合金粉末，由Dy88Cu12合金制得，且所述Dy88Cu12合金由质量百分比为88％的Dy和12％的Cu组成，其制造方法与实施例1的区别仅在于，步骤S2中，将步骤S1得到的Dy88Cu12合金以5℃/min的速率降温至20℃，不保温，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例4
一种Dy88Cu12合金粉末，由Dy88Cu12合金制得，且所述Dy88Cu12合金由质量百分比为88％的Dy和12％的Cu组成，其制造方法与实施例3的区别仅在于，步骤S2中，将步骤S1得到的Dy88Cu12合金以5℃/min的速率降温至20℃后保温30min，其他与实施例3相同，此处不再赘述。
实施例5
一种Dy88Cu12合金粉末，由Dy88Cu12合金制得，且所述Dy88Cu12合金由质量百分比为88％的Dy和12％的Cu组成，其制造方法与实施例2的区别仅在于，步骤S2中，将步骤S1得到的Dy88Cu12合金以15℃/min的速率降温至零下50℃后保温30min，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例6
一种DyFe合金粉末，由DyFe合金制得，且所述DyFe合金中，Dy和Fe的原子比为1:1，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将DyFe合金放在温度为20-150℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为200min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的DyFe合金以15℃/min的速率降温至20℃，保温30min，得吸氢合金；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得DyFe合金粉末。
实施例7
一种GdFe合金粉末，由GdFe合金制得，且所述GdFe合金中Gd和Fe的原子比为1:1，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将GdFe合金放在温度为20-150℃、压力为200-500KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为170min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的GdFe合金以15℃/min的速率降温至20℃，保温30min，得吸氢合金；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢合金升温到500℃后，抽真空脱氢得GdFe合金粉末。
实施例8
一种Gd4Ni合金粉末，由Gd4Ni合金制得，且所述Gd4Ni合金中Gd和Ni的原子比为4:1，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Gd4Ni合金放在温度为200-300℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为190min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的Gd4Ni合金以15℃/min的速率降温至20℃，保温30min，得吸氢合金；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Gd4Ni合金粉末。
实施例9
一种Tb70Cu30合金粉末，由Tb70Cu30合金制得，且所述Tb70Cu30合金由质量百分比为70％的Tb和30％的Cu组成，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Tb70Cu30合金放在温度为100-200℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为180min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的Tb70Cu30合金以15℃/min的速率降温至20℃，保温30min，得吸氢合金；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Tb70Cu30合金粉末。
实施例10
一种Dy55Fe30Cu15合金粉末，由Dy55Fe30Cu15合金制得，且所述Dy55Fe30Cu15合金由质量百分比为55％的Dy、30％的Fe和15％的Cu组成，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Dy55Fe30Cu15合金放在温度为100-200℃、压力为200-300KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为180min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的Dy55Fe30Cu15合金以15℃/min的速率降温至20℃，保温60min，得吸氢合金；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Dy55Fe30Cu15合金粉末。
实施例11
一种Dy金属粉末，由Dy金属制得，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Dy金属放在温度为20-100℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为180min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的Dy金属以15℃/min的速率降温至零下50℃，保温30min，得吸氢金属；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢金属升温到400℃后，抽真空脱氢得Dy金属粉末。
实施例12
一种Tb金属粉末，由Tb金属制得，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Tb金属放在温度为100-200℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢，高温吸氢的时间为180min；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的Tb金属以15℃/min的速率降温至20℃，保温30min，得吸氢金属；
S3、脱氢：将步骤S2得到的吸氢金属升温到550℃后，抽真空脱氢得Tb金属粉末。
对比例1
一种Dy88Cu12合金粉末，由Dy88Cu12合金制得，且所述Dy88Cu12合金由质量百分比为88％的Dy和12％的Cu组成，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Dy88Cu12合金放在温度为20-150℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢后得吸氢合金，高温吸氢的时间为180min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Dy88Cu12合金粉末。
对比例2
一种DyFe合金粉末，由DyFe合金制得，且所述DyFe合金中，Dy和Fe的原子比为1:1，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将DyFe合金放在温度为20-150℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢得吸氢合金，高温吸氢的时间为200min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得DyFe合金粉末。
对比例3
一种GdFe合金粉末，由GdFe合金制得，且所述GdFe合金中Gd和Fe的原子比为1:1，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将GdFe合金放在温度为20-150℃、压力为200-500KPa的氢气气氛下高温吸氢得吸氢合金，高温吸氢的时间为200min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢合金升温到500℃后，抽真空脱氢得GdFe合金粉末。
对比例4
一种Gd4Ni合金粉末，由Gd4Ni合金制得，且所述Gd4Ni合金中Gd和Ni的原子比为4:1，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Gd4Ni合金放在温度为200-300℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢得吸氢合金，高温吸氢的时间为190min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Gd4Ni合金粉末。
对比例5
一种Tb70Cu30合金粉末，由Tb70Cu30合金制得，且所述Tb70Cu30合金由质量百分比为70％的Tb和30％的Cu组成，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Tb70Cu30合金放在温度为100-200℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢得吸氢合金，高温吸氢的时间为180min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Tb70Cu30合金粉末。
对比例6
一种Dy55Fe30Cu15合金粉末，由Dy55Fe30Cu15合金制得，且所述Dy55Fe30Cu15合金由质量百分比为55％的Dy、30％的Fe和15％的Cu组成，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Dy55Fe30Cu15合金放在温度为100-200℃、压力为200-300KPa的氢气气氛下高温吸氢得吸氢合金，高温吸氢的时间为180min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢合金升温到550℃后，抽真空脱氢得Dy55Fe30Cu15合金粉末。
对比例7
一种Dy金属粉末，由Dy金属制得，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Dy金属放在温度为20-100℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢得吸氢金属，高温吸氢的时间为180min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢金属升温到400℃后，抽真空脱氢得Dy金属粉末。
对比例8
一种Tb金属粉末，由Tb金属制得，其制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将Tb金属放在温度为100-200℃、压力为200-350KPa的氢气气氛下高温吸氢得吸氢金属，高温吸氢的时间为180min；
S2、脱氢：将步骤S1得到的吸氢金属升温到550℃后，抽真空脱氢得Tb金属粉末。
对实施例1-12及对比例1-8制备过程中的吸氢量分别进行检测，并测量最终得到的粉末粒度，结果如表1所示：
表1：实施例1-12和对比例1-8制备过程中的吸氢量和粉末粒度
从表1可以看出，本发明通过在高温吸氢工艺的基础上，增加降温吸氢工艺，可更加高效、清洁、节能地得到细化的稀土金属或稀土合金粉末。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，其特征在于，所述制造方法具体包括如下步骤：
S1、高温吸氢：将稀土金属或稀土合金放在20-300℃的氢气气氛下高温吸氢；
S2、低温吸氢：将步骤S1得到的稀土金属或稀土合金以降温速率为10-20℃/min降温至零下50℃-20℃保温20-60min；
S3、脱氢：将步骤S2得到的稀土金属或稀土合金升温到脱氢温度后，抽真空脱氢得稀土金属粉末或稀土合金粉末。
2.如权利要求1所述的制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，其特征在于，所述稀土金属由Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho和Er中的一种或多种组成。
3.如权利要求1所述的制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，其特征在于，所述稀土合金化学通式为：R-TM，其中R选自Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho和Er中的一种或多种，TM选自Fe、Cu、Zr、Ni、Nb、Mo、Hf和W中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，其特征在于，所述稀土合金中，R的质量百分含量为50-99％，TM的质量百分含量为1-50％。
5.如权利要求1所述的制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤S1中，高温吸氢的时间为150-250min。
6.如权利要求1所述的制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤S1中，高温吸氢在200-350KPa的压力下进行。
7.如权利要求1所述的制造稀土金属粉末或稀土合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤S3中，脱氢温度为400-600℃。
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2022
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