CN114917852A - 一种本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯的方法，按照苯乙烯80‑95kg、溶剂2‑10kg，助剂0.5‑8kg，石墨母体2‑18kg组分比例，先将苯乙烯、溶剂、助剂加入聚合反应单元进行聚合反应，通过加热脱挥器脱除未反应的轻组分，循环利用；在动态混合器中与发泡剂、石墨进行混合均匀，经熔体换热器降温，经高压水下切粒系统冷却、制粒，干燥，得到石墨可发泡聚苯乙烯。聚合反应脱挥后再动态混合器中与发泡剂、石墨进行混合，且聚合反应单元由3‑4组并联组成，通过本方法操作控制组合，从而实现本体法连续脱挥生产，所得产品粒径在0.8~1.1mm之间，抗冲性能和抗拉强度好，残留单体低，废水少，环保效果好。

Description

一种本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯的方法
技术领域
本发明涉及聚苯乙烯树脂领域，具体涉及一种本体法连续生产可发泡聚苯乙烯方法。
背景技术
以苯乙烯为主原料生产可发泡聚苯乙烯（EPS）主要是通过悬浮液间歇聚合工艺制备，主要是使用悬浮分散剂将液体苯乙烯单体分散在水介质中，通过加入聚合引化剂、发泡剂等控制进行聚合反应，得到可发泡的聚苯乙烯珠粒。CN112898694A公开了一种聚苯乙烯保温材料及其制备方法和应用。由于间歇聚合工艺存在能耗大，珠粒直径分布非常宽，范围从0.1mm到4mm；在水介质中进行，要加入悬浮分散剂，存在耗水量大和环境保护等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯的装置及其生产方法，所得石墨可发泡聚苯乙烯颗粒粒径在0.9~1.1mm 之间，残留单体低、杂质少，抗冲性能和抗拉强度，可用于生产食品接触许可的制件。
为解决该技术问题，本发明通过如下技术方案来实现：
本发明采用本体法连续生产可发泡聚苯乙烯，采用的装置为：包含有上封头上设有物料进口、中间设有反应搅拌器、还与冷凝器连接相通的聚合反应单元；所述聚合反应单元是由3-4组并联；所述聚合反应单元下端通过出料泵与加热脱挥器相连；每组聚合反应单元时间错位操作，通过切换实现连续生产；
所述加热脱挥器上端连接有冷凝器，冷凝器连接真空集液罐；
所述加热脱挥器下面通过泵与混合器相连，所述混合器与熔体换热器相连；
所述混合器前端设有添加发泡剂、熔融状态石墨母粒的接口，接口开口处设有止回装置，以防物料倒流。石墨母粒经过螺杆挤出机熔化后注入混合器内与聚苯乙烯发泡剂进行混合，使聚苯乙烯分子链中嵌入石墨结构；
所述熔体换热器通过泵与高压水下切粒系统相连，所述高压水下切粒系统中高温模头的孔经为0.8-1.0 mm。
使用该装置连续生产可发泡聚苯乙烯时，按如下步骤进行：
步骤一：
首先按比例将苯乙烯，溶剂，助剂混合加入聚合反应单元，控制聚合反应单元内物料温度在120-160℃，开启冷凝器冷却回流，进行聚合反应；控制搅拌速度15-60转/分，先调到60转/分，随着物料黏度增大逐步把转速降低到15转/分；聚合反应时间3-4小时。
步骤二：
采用不同聚合反应单元并联，操作时间错位，实现不同聚合反应单元出料到加热脱挥器连续衔接，确保连续生产顺畅。
当聚合反应单元内的苯乙烯转化率达到60-70% 时，将聚合反应单元内的物料经出料泵输送到加热脱挥器顶部，控制加热脱挥器加热温度230-250℃，真空-0.98MPa，进行闪蒸；闪蒸脱除未反应完的苯乙烯和溶剂等轻组分蒸气进入冷凝器冷却，冷凝液流入真空集液罐，再输入到聚合反应单元参与聚合反应，循环利用。
步骤三：
将闪蒸得到聚苯乙烯作为第一股流体经泵输送到混合器；同时将发泡剂、熔融状态石墨母粒经过螺杆挤出机熔化后作为第二股流体输送到混合器，两股流体在混合器内混合均匀。
步骤四：
两股流体在混合器内混合均匀后进入熔体换热器，控制熔体换热器内物料温范围180-220℃。
步骤五：
再由泵输入到高压水下切粒系统，高压水下切粒系统中高温模头的孔径为0.8-0.9mm，冷却水温度为35-40℃；经冷却、造粒、干燥，得到可发泡聚苯乙烯EPS颗粒，即成品。
进入所述聚合反应单元中物料包括如下重量份的组分：苯乙烯80-95kg、溶剂2.0-10kg，助剂0.5-5.0kg。
进入所述混合器中的物料包括如下的组分：发泡剂3.0-8.0kg；石墨母粒4.0-18kg。
作为优选，苯乙烯89-93kg，溶剂为乙苯5kg；助剂为白油、磷酸三丁酯、低分子量聚乙烯、硬脂酸钙、MgO，共计2.0-4.0kg；发泡剂戊烷5.0-7.0kg；石墨母粒6.0-10kg。
进一步优选，苯乙烯91.5kg、乙苯溶剂5.0 kg，白油1.2kg、磷酸三丁酯0.8 kg，硬脂酸钙0.5kg、MgO 0.5kg，成核剂低分子量聚乙烯1.0 kg，发泡剂戊烷6.0 kg、石墨母体7.0kg。所得的可发泡聚苯乙烯颗粒直径可以严格控制在0.9~1.1mm之间，表观优良，兼具良好的抗冲性能和抗拉强度。
本发明具有的特点和优点：
1、本发明采用本体法生产石墨可发泡聚苯乙烯，通过本发明装置和工艺参数控制优化组合，实现了本体法连续生产；尤其是聚合反应单元是由3-4组并联、错时操作，实现了加热脱挥器连续操作；随着物料黏度增大调整搅拌转速有利于聚合反应进行，控制苯乙烯转化率达60-70%出料，苯乙烯转化率再提高速度很，还容易有副产物，不利于产品质量和生产效率。出料到加热脱挥器，控制温度、真空，有利于闪蒸；闪蒸脱除的蒸气进入冷凝器回流，循环利用。发泡剂、熔融状态石墨母粒作为第二股流体输送到混合器混合，对聚合反应没有影响，经熔体换热器降温至180-220℃，再输入到高压水下切粒系统，经冷却、造粒、干燥，才能得到本专利所述的石墨可发泡聚苯乙烯EPS颗粒，颗粒直径可以严格控制在0.8~1.1毫米，残留的苯乙烯单体少、低聚物和杂质含量少，具有良好的抗冲性能、防火性能，更高的阻热性能和抗拉强度，产品可满足生产食品接触的制件。
2、采用本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯，反应过程中不需要水介质，产生的废水少，环保效果好。
附图说明
图1是本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明如何实现本发明技术方案。
实施例
图1为本实施例本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯工艺流程示意图，实现本方法的装置包含：上封头设有物料进口、中间安装反应搅拌器、与冷凝器连接相通的聚合反应单元4组并联；所述聚合反应单元下端通过出料泵与加热脱挥器相连，加热脱挥器上端连接有冷凝器和真空集液罐，真空可以控制；加热脱挥器下面通过泵与动态混合器相连，动态混合器再与熔体换热器相连；动态混合器前端还设有添加发泡剂、熔融状态石墨母粒的接口，在接口处设有止回装置以防物料倒流；熔体换热器通过泵与高压水下切粒系统相连；所述高压水下切粒系统中高温模头的孔经为0.9mm。
用该装置生产石墨可发泡聚苯乙烯时，本实施例按照如下质量份，苯乙烯91.5kg、乙苯溶剂5.0 kg，白油1.2kg、磷酸三丁酯0.8 kg，硬脂酸钙0.5kg、MgO 0.5kg，成核剂低分子量聚乙烯1.0 kg、发泡剂戊烷6.0 kg、石墨母体7.0 kg。首先将成核剂用苯乙烯配制成浓度为10.0%的溶液，再将苯乙烯、乙苯、白油、磷酸三丁酯、硬脂酸钙、MgO和低分子量聚乙烯混合，连续输入到聚合反应单元；控制聚合反应单元内的物料温度在148℃，搅拌速度先调到60转/分，1.5小时后，随着物料黏度增大逐步把转速降低到15转/分，进行聚合反应；产生的蒸气进入冷凝器冷却回流，再流入聚合反应单元；控制聚合反应单元反应时间3小时，出料时间1小时；每隔1小时进行下一组聚合反应单元进料。控制苯乙烯转化率在68.0%左右时，将物料从聚合反应单元出料输送到加热脱挥器顶部，控制加热脱挥器的温度在240℃，真空-0.098Mpa，并在1分钟内完成闪蒸；闪蒸脱除的未反应完苯乙烯和溶剂的蒸气进入冷凝器中冷却，冷凝液流入真空集液罐，再重新输入到聚合反应单元，循环利用，降低成本；
将闪蒸得到的聚苯乙烯作为第一股流体输送到动态混合器中；同时将发泡剂戊烷、熔融状态石墨母粒经过螺杆挤出机熔化后作为第二股流体输入动态混合器中，两股流体在动态混合器内高速剪切混合均匀；然后经熔体换热器将物料温度降低到185℃；这样操作便于成核剂有效掺入珠粒中，加入发泡剂、石墨也不会抑制聚合反应但是能和聚苯乙烯熔合在一起；高压水下切粒系统中0.9mm孔的高温模头，便于刮切成0.8~1.1mm的小颗粒，冷却水温度为40℃。经冷却、造粒、干燥，才能得到具有本专利优良特性的石墨可发泡聚苯乙烯颗粒。
经检测，本发明成品的阻燃型可发泡聚苯乙烯氧指数达32，达到B1级防火材料要求。将本方法与悬浮法制备EPS的数据进行的对比分析，实施例1所得产品的生产消耗数据见表1，产品性能检测数据见表2。
表1 生产消耗数据
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
表2 产品性能检测数据
Figure 727688DEST_PATH_IMAGE002
。
通过表1和表2可以看出：和悬浮法EPS数据相比，本发明由于加入了石墨，只需要加入少量的阻燃剂，可以得到相同阻燃效果的阻燃级可发泡聚苯乙烯，从而可降低生产成本；并且由于加入石墨使来保温板具有更好的隔热效果。原材料消耗，排放的废水废气，产品性能指标经检测，有很大提高。

Claims (6)

1.一种本体法连续生产石墨可发泡聚苯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：
采用3-4组聚合反应单元并联，操作进料时间错位，实现不同聚合反应单元出料到加热脱挥器脱挥连续衔接，确保连续生产顺畅；
首先按比例将苯乙烯，溶剂，助剂混合加入聚合反应单元，控制聚合反应单元内物料温度在120-160℃，进行聚合反应2-4小时；
开启与聚合反应单元连接的冷凝器冷却回流，控制搅拌速度，先调到60转/分，1-2小时后，随着物料黏度增大逐步把转速降低到15转/分；
步骤二：
当聚合反应单元内的苯乙烯转化率达到60-70%时，将聚合反应单元内的物料经出料泵输送到加热脱挥器顶部，控制加热脱挥器温度230-250℃，真空-0.98MPa，进行闪蒸；闪蒸脱除的轻组分蒸气进入冷凝器冷却，冷凝液流入真空集液罐，再输入到聚合反应单元参与聚合反应，循环利用；
步骤三：
将闪蒸得到聚苯乙烯作为第一股流体输送到混合器；同时将发泡剂、熔融状态石墨母粒经过螺杆挤出机熔化后作为第二股流体输送到混合器，两股流体在混合器内混合均匀；步骤四：
混合器内混合均匀的物料经熔体换热器，控制熔体换热器内物料温范围180-220℃，进行降温；
步骤五：
再由泵将经熔体换热器降温的物料输送到高压水下切粒系统，所述高压水下切粒系统中高温模头的孔径为0.8-0.9mm，冷却水温度为35-40℃；经冷却、造粒、干燥，得到可发泡聚苯乙烯EPS颗粒，即成品；
进入所述聚合反应单元中物料包括如下重量份的组分：苯乙烯80-95kg、溶剂2.0-10kg，助剂0.5-5.0kg；
进入所述混合器中的物料包括如下的组分：发泡剂3.0-8.0kg；石墨母粒4.0-18kg。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中所述聚合反应单元采用4组聚合反应单元并联，控制每组聚合反应单元聚合反应时间3小时，出料时间1小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进入所述聚合反应单元中物料包括如下重量份的组分：苯乙烯91.5kg、乙苯溶剂5.0 kg，白油1.2kg、磷酸三丁酯0.8 kg，硬脂酸钙0.5kg、MgO 0.5kg，成核剂低分子量聚乙烯1.0 kg；进入所述混合器中的物料包括如下的组分：发泡剂戊烷6.0 kg，石墨母体7.0 kg。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中所述控制搅拌速度15-60转/分，先调到60转/分，随着物料黏度增大逐步把转速降低到15转/分。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中所述聚合反应单元控制苯乙烯转化率为68.0%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤五中所述高压水下切粒系统中高温模头的孔经为0.9mm，冷却水温度为40℃。
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