CN114910571B - 一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法及系统。该系统包括:取样装置,用于在线获取待分析气体;减压系统,减压系统的输入端通过第一输送管道与所述取样装置的输出端连通;色谱柱系统,设有载气输入管路且色谱柱系统内设有沸点柱、硫柱和延时柱,能够实现利用通过载气输入管路进入的载气带动待分析气体在包括沸点柱、硫柱和延时柱的色谱柱内进行待分析气体中含硫化合物的分离;色谱柱系统的输入端通过第二输送管道与所述减压系统的输出端连通;火焰光度检测仪,火焰光度检测仪用以将各个组分进行燃烧检测透光率并转化为电信号从而检测出待分析气体中含硫化合物的含量;火焰光度检测仪的输入端与所述色谱柱系统的输出端连通。
Description
技术领域
本发明属于天然气检测技术领域,具体涉及一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法及系统。
背景技术
随着国家对能源需求的不断增长,提高天然气在能源结构中的比重对优化我国的能源结构,有效解决能源供应安全和生态环境保护,实现经济和社会的可持续发展发挥重要作用。为了提高天然气产品质量,天然气工业的核心标准GB17820-2018《天然气》标准中关键技术指标作了进一步的提升,要求更加详细和严格,特别是天然气中总硫含量的技术指标由200mg/m3提升为20mg/m3,并提出了瞬时值要求。因此,三大石油公司均面临天然气气质达标问题,川渝地区为天然气含硫气田,面临压力较大。
目前,各净化厂净化气总硫含量大概从10mg/m3到100mg/m3不等,H2S含量大部分小于6mg/m3,硫含量降低的关键是降低净化气中氧硫化碳、硫醇等的含量。因此对天然气净化工艺又提出了新的要求,同时必须与之拥有配套快速、准确的测量手段。
目前净化气和管输天然气中总硫常用的检测方法仍然是现场取样、实验室采用氧化微库仑法和紫外荧光法进行检测的方法,但是此方法已不能满足现目前新的生产过程控制的需求,随着天然气总硫在线检测技术的逐步应用,紫外吸收光谱法和氢解-速率计比色法应用到天然气在线总硫的检测领域中,但由于仪器配置、技术参数和应用原理的特殊性,在线应用还存在着许多问题,不易全面应用到在线检测天然气中总硫和含硫化合物中;另外目前的检测设备多只能检测出天然气中4种含硫化合物的含量,其他的天然气含硫化合物在分离时会出现分离不彻底出现检测重峰的现象,使得对天然气含硫化合物检测不准确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统。该系统能够实现对天然气中含硫化合物进行在线分析测试且测试结果更加准确可靠。
为了实现上述目的,本发明提供了一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统,其中,该系统包括:
取样装置,所述取样装置用于在线获取待分析气体;
减压系统,所述减压系统的输入端通过第一输送管道与所述取样装置的输出端连通;
色谱柱系统,所述色谱柱系统设有载气输入管路且色谱柱系统内设有沸点柱、硫柱和延时柱,所述色谱柱系统能够实现利用通过载气输入管路进入的载气带动待分析气体在包括沸点柱、硫柱和延时柱的色谱柱内进行待分析气体中含硫化合物的分离;所述色谱柱系统的输入端通过第二输送管道与所述减压系统的输出端连通;
火焰光度检测仪,火焰光度检测仪用以将各个组分进行燃烧,检测透光率并转化为电信号从而检测出待分析气体中含硫化合物的含量;所述火焰光度检测仪的输入端与所述色谱柱系统的输出端连通。
本发明提供的上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统能够很好的适用于在线分析天然气管道内天然气中含硫化合物的含量。本发明提供的上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统具备如下有益效果:
(1)通过设置的取样装置能够实时的将天然气管道中的天然气获取,并输送到减压系统,经过减压系统对天然气的压力降低,从而调整天然气的流速,使得天然气进入到色谱柱系统中的流速适中,利用通过载气将其带动在色谱柱中进行分离,通过设置的硫柱、沸点柱和延时柱能够将天然气中含硫化合物分离效果更好,能够分离多到9-15种含硫化合物,从而增加对天然气中含硫化合物的检测准确度,从而再采用火焰光度检测仪将各个组分进行燃烧,检测透光率,并转化为电信号,从而能够方便的检测出天然气中含硫化合物的含量;
(2)通过本系统免去了现有的需要将天然气获取然后再移取到实验室中检测的繁琐步骤,使得对天然气中含硫化合物的检测更高效,也适用于目前对天然气开采的高要求;
(3)通过本系统能够减轻企业的检测成本,使得企业能够自主对天然气中含硫化合物进行检测,检测非常方便高效。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述取样装置包括安装座和取样探头,所述取样探头固定连接在所述安装座上,所述取样探头与所述第一输送管道连通;通过所述安装座安装到天然气管道上能够实现将取样装置固定到天然气管道上从而通过置于所述天然气管道内的取样探头实现对天然气管道中的天然气进行在线获取。更优选地,所述取样探头上设有自伴热式减压器。该优选技术方案更有助于进行天然气管道内的天气燃气取样,取样效果好。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述第一输送管道上设有第一阀门,通过所述第一阀门打开或关闭所述第一输送管道。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述第一输送管道内设有过滤网。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述减压系统包括依次连接的一级减压部件和二级减压部件;一级减压部件的输入端与所述取样装置的输出端通过所述第一输送管道连通;所述二级减压部件的输入端与所述一级减压部件的输出端通过第三输送管道连通;
上述优选技术方案,通过设置一级减压部件和二级减压部件对待分析气体进行减压,能够更好的适用于在线分析天然气管道内天然气中含硫化合物,实现对从天然气管道中获取的天然气的压力降低的精准控制,更好的实现天然气流速的调整;
更优选地,所述一级减压部件包括一级减压箱、第一加热膜式减压器、第二加热膜式减压器、第一压力表和第二压力表,所述第一加热膜式减压器、所述第二加热膜式减压器、所述第一压力表和所述第二压力表均设在所述一级减压箱内;所述第一加热膜式减压器与所述第二加热膜式减压器之间设有第一连通管,所述第一连通管的一端与所述第一加热膜式减压器的输出端连通,另一端与所述第二加热膜式减压器的输入端连通;所述第一压力表安装在所述第一连通管上,并与所述第一连通管连通;所述第一输送管道的另一端穿入所述一级减压箱内,并与所述第一加热膜式减压器的输入端连通;所述第三输送管道的一端穿入所述一级减压箱内,并与所述第二加热膜式减压器的输出端连通,所述第二压力表安装到所述第三输送管道,并与所述第三输送管道连通;进一步优选地,所述一级减压部件进一步包括一级保温层,所述一级保温层铺贴在所述一级减压箱的内壁上;
上述优选技术方案,通过设置第一加热膜式减压器和第二加热膜式减压器,形成双重功能,使得降压效果显著高效,更有利于在进行在线分析天然气管道内天然气中含硫化合物过程中对天然气进行降压操作;
更优选地,所述二级减压部件包括二级减压箱、旋钮式减压器、第二连通管和第三压力表,所述旋钮式减压器、所述第二连通管和所述第三压力表均设在所述二级减压箱内;所述第三输送管道的一端穿入所述二级减压箱,并与所述旋钮式减压器的输入端连通,所述第二连通管的一端与所述旋钮式减压器的输出端连通,另一端与所述第三压力表的一端连通,所述第二输送管道的一端与所述第三压力表另一端连通;进一步优选地,所述二级减压部件进一步包括二级保温层,所述二级保温层铺贴在所述二级减压箱的内壁上;
上述优选技术方案,通过旋钮式减压器进行二次降压,使得待分析气体的压力进一步减小,更有利于在进行在线分析天然气管道内天然气中含硫化合物过程中对天然气的流速进行控制。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,该火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括循环伴热管,所述减压系统进一步设有伴热组件,所述循环伴热管与所述减压系统的伴热组件连通,用以对减压系统中的待分析气体进行加热;该优选技术方案能够防止在进行在线分析天然气管道内天然气中含硫化合物过程中在进行天然气降压时出现冷凝的情况;
更优选地,所述循环伴热管与所述一级减压部件之间设有一级加热管和一级排出管,所述一级加热管的一端与所述循环伴热管连通,另一端与所述一级减压部件的一端连通,所述一级排出管的一端与所述一级减压部件的另一端连通,所述一级排出管的另一端与所述循环伴热管连通,所述循环伴热管与所述二级减压部件之间设有二级加热管和二级排出管,所述二级加热管的一端与所述循环伴热管连通,另一端与所述二级减压部件的一端连通,所述二级排出管的一端与所述二级减压部件的另一端连通,所述二级排出管的另一端与所述循环伴热管连通;
在一具体实施方式中,一级加热管的一端与循环伴热管连通,一级加热管的另一端分别与第一加热膜式减压器的伴热部入口、与第二加热膜式减压器的伴热部入口连通,从而对第一加热膜式减压器和第二加热膜式减压器进行加热,从而防止待分析气体减压过程产生冷凝;一级排出管的一端与循环伴热管连通,一级排出管的另一端分别与第一加热膜式减压器的伴热部出口、与第二加热膜式减压器的伴热部出口连通;
在一具体实施方式中,二级加热管的一端与循环伴热管连通,二级加热管的另一端与旋钮式减压器的伴热部入口连通,从而对旋钮式减压器进行加热,从而防止待分析气体减压过程产生冷凝;二级排出管的一端与循环伴热管连通,二级排出管的另一端与旋钮式减压器的伴热部出口连通。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述载气输入管路分别与沸点柱和硫柱连接,色谱柱系统输出端与沸点柱输入端通过可控制通断的连接管连通,沸点柱输出端和硫柱输入端通过可控制通断的连接管连通,所述延时柱设于沸点柱和硫柱之后。在一具体实施方式中,所述载气输入管路分别与沸点柱和硫柱连接,色谱柱系统输出端与沸点柱输入端通过可控制通断的连接管连通,沸点柱输出端和硫柱输入端通过可控制通断的连接管连通,硫柱输出端和延时柱输入端通过可控制通断的连接管连通,延时柱输出端与硫柱输出端分别通过可控制通断的连接管与火焰光度检测仪连通。更优选地,硫柱输出端与火焰光度检测仪的连接管路上设置有空柱,用以暂存含硫化合物。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述色谱柱系统内设有反吹洗柱系统,所述反吹洗柱系统与所述沸点柱通过可控制通断的连接管连通,通过所述反吹洗柱系统对沸点柱清洗;
该优选技术方案能够实现对沸点柱进行清洗,避免沸点柱中的残留物或杂质对待分析气体含硫化合物检测产生影响,避免造成误差。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述色谱柱系统内设有定量管,所述定量管用于暂时存放进入色谱柱系统的待分析气体,实现对使用色谱柱系统进行含硫化合物分离的待分析气体的定量化。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,所述色谱柱系统内设有十通阀和六通阀,通过十通阀和六通阀控制色谱柱中各部件之间各连接管的通断;
在一具体实施方式中,十通阀逆时针设有第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口、第六阀口、第七阀口、第八阀口、第九阀口和第十阀口;十通阀为可调节阀,通过十通阀档位控制,可实现其中一个档位第一阀口与第二阀口连通、第三阀口与第四阀口连通、第五阀口与第六阀口连通、第七阀口与第八阀口连通、第九阀口与第十阀口连通,其中另一个档位第十阀口与第一阀口连通、第二阀口第三阀口连通、第四阀口与第五阀口连通、第六阀口与第七阀口连通、第八阀口与第九阀口连通;六通阀顺时针设有第十一阀口,第十二阀口、第十三阀口、第十四阀口、第十五阀口和第十六阀口;六通阀为可调节阀,通过六通阀档位控制,可实现其中一个档位第十一阀口与第十二阀口连通、第十三阀口与第十四阀口连通、第十五阀口与第十六阀口连通,其中另一个档位第十六阀口与第十一阀口连通、第十二阀口与第十三阀口连通、第十四阀口与第十五阀口连通;反吹洗柱系统与十通阀第四阀口连通,反吹洗用气经十通阀第四阀口进入,十通阀第三阀口为反吹洗后排出口,第二输送管道与十通阀第十阀口连通,待分析气体经十通阀第十阀口进入,十通阀第一阀口与十通阀第八阀口之间设有定量管用于暂时存放待分析气体实现待分析气体定量化,十通阀第一阀口通过定量管与十通阀第八阀口连通,十通阀第九阀口用于排出多余气体,沸点柱设在十通阀第五阀口与十通阀第二阀口之间,使得十通阀第二阀口通过沸点柱与十通阀第五阀口连通,载气输入管路与十通阀第七阀口连通,十通阀第六阀口与硫柱的一端连通,硫柱的另一端与六通阀第十一阀口连通,六通阀第十二阀口与延时柱的一端连通,延时柱的另一端与六通阀第十三阀口连通,六通阀第十五阀口通过空柱与六通阀第十六阀口连通,六通阀第十四阀口与火焰光度检测仪连通。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,所述沸点柱的主要功能是预分离功能,按沸点的高低让天然气的硫化合物依顺序脱出。优选地,所述沸点柱包括固定相为角鲨烷类的非极性柱、二甲基聚氧烷类色谱柱和甲基聚硅氧烷类色谱柱中的一种;例如,DB-1、BP-1、OV-1或SE-30等。更优选地,所述沸点柱能够实现按照沸点由低到高依次析出天然气中沸点排序位于前13的13种硫化合物,对于13种以外的硫化合物暂时保留在沸点柱中;在一具体实施方式中,对于暂时保留在沸点柱中13种以外的硫化合物,全部反吹出去,此时沸点柱兼具预分离柱和反吹柱双重功能。更优选地,所述沸点柱的长度不低于0.6m,进一步优选为0.6m。0.6沸点柱能将13种硫化合物进行一个粗分离;并且0.6米的长度刚好能将13种硫化合物粗分离完,不造成时间的浪费。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,所述硫柱的功能是分析柱,主要是分析硫化氢、氧硫化碳、乙硫醚、正丁基硫醇、甲乙硫醚、二甲基二硫化合物噻吩等组分。优选地,所述硫柱包括固定相为邻苯二甲酸甲酯类中等极性的色谱柱、苯基聚硅氧烷色谱柱和腈丙基聚硅氧烷类色谱柱中的一种;例如,OV-1701、DB-17、DB-608、HP-17、ZB-50、OV-17或BPX-50等。更优选地,所述硫柱的长度不低于2.5m,进一步优选为2.5m。2.5m硫柱完全能够分析硫化氢、氧硫化碳、乙硫醚、正丁基硫醇、甲乙硫醚、二甲基二硫化合物噻吩等硫化合物组分,使各个组分间的分离度达到检测方法的要求,即分离度R大于1;并且2.5米的长度刚好完全分离完硫化氢、氧硫化碳、乙硫醚、正丁基硫醇、甲乙硫醚、二甲基二硫化合物噻吩组分,不造成时间的浪费,满足在线分析对时间的要求,分析时间不大于20分钟。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,所述延时柱的功能主要是分析甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁基硫醇、异丙硫醇等组分。优选地,所述延时柱包括固定相为氧二丙腈的强极性色谱柱、聚乙二醇类色谱柱和腈类色谱柱中的一种;例如,FFAP,SP-1000,OV-351HP-PLPT Q等。更优选地,所述延时柱的长度不低于3m,进一步优选为3m。3m长的延时柱完全能够支撑分析甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁基硫醇、异丙硫醇等硫化合物组分,使各个组分间的分离度达到检测方法的要求,即分离度R大于1;并且3米的长度刚好完全分离完甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁基硫醇、异丙硫醇6个硫化合物组分,不造成时间的浪费,满足在线分析对时间的要求,分析时间大于20分钟。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,该火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括显示器,所述显示器固定连接在所述火焰光度检测仪上,所述显示器与所述火焰光度检测仪电连接,所述显示器显示所述火焰光度检测仪的检测结果。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,该火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括报警联动装置和可燃气体检测报警仪,所述报警联动装置和所述可燃气体检测报警仪均与所述火焰光度检测仪电连接,可燃气体检测报警仪用于检测火焰光度检测仪附近是否发生可燃气体泄漏,从而避免出现安全隐患;报警联动装置为控制器,当可燃气体检测报警仪检测到出现可燃气体泄漏时,将及时关闭第一输送管道使得待检测气体停止输送过来检测,避免进一步安全事故;
采用上述进一步方案的有益效果是:避免出现可燃气体泄漏,避免出现安全事故。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统中,优选地,该火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括标准气体物质存储瓶,所述标准气体物质存储瓶与所述色谱柱系统之间设有标准气体物质输送管,所述标准气体物质输送管的一端与所述色谱柱系统的输入端连通,另一端与所述标准气体物质存储瓶的输出端连通,所述标准气体物质输送管上设有第二阀门,通过所述第二阀门打开或关闭所述标准气体物质输送管;
该优选技术方案便于在每批次或者每天采用标准气体物质进行校正,从而能够进一步提高对待分析气体含硫化合物的检测准确率。
本发明提供了一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法,其中,该方法包括:
S1、取含硫化合物标准气体物质,检测含硫化合物标准气体物质中的含硫化合物含量,得到含硫化合物含量标准曲线;
S2、采用取样装置获取天然气管道中输送的天然气,将天然气输送至减压系统进行降压得到减压天然气;
S3、将步骤S2得到的减压天然气输送至色谱柱系统,在载气带动下减压天然气在所述色谱柱系统中进行分离,得到分离化合物;
S4、步骤S3得到的分离化合物输送到火焰光度检测仪中经火焰光度检测仪燃烧检测,获得检测图谱;
S5、根据步骤S4得到的检测图谱获取得到响应峰面积值数据,与步骤S1得到的含硫化合物含量标准曲线,得出天然气中含硫化合物含量。
本发明提供的火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法能够对天然气进行在线含硫化合物检测,检测操作简单,只需要简单计算即可得出天然气中含硫化合物的含量,使得企业可自行进行操作,不需要专门送检到实施室检测,减轻了企业的生产成本,同时加快了对天然气中含硫化合物的检测效率;另外本检测方法能够对多达9-15种含硫化合物进行检测,明显提高了对天然气中含硫化合物的检测精度。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法中,优选地,在载气带动下减压天然气在所述色谱柱系统中进行分离包括:
在载气带动下减压天然气依次使用沸点柱和硫柱进行分离,含硫化合物中的硫化氢和氧硫化碳首先从硫柱中排出将硫化氢和氧硫化碳引入空柱中进行暂存;其中按照沸点由低到高,沸点排序位于13名以后(不包括13名)的含硫化合物暂存沸点柱中不再进行检测(后期可以通过反冲洗柱系统,将其除去);
在载气带动下硫柱中除硫化氢和氧硫化碳之外的其他各含硫化合物依次进入延时柱进行延时分离。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法中,优选地,步骤S2得到的减压天然气的压力为0.18-0.25MPa(例如0.2MPa)。在一具体实施方式中,获取的天然气管道中输送的天然气经所述第一输送管道输送至一级减压部件,经所述一级减压部件将天然气的压力降至1.8-2.5MPa(例如2MPa),再经所述第三输送管道输送至二级减压部件,经所述二级减压部件将天然气的压力降至0.2MPa,得到减压天然气。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法中,优选地,所述在载气带动下减压天然气在所述色谱柱系统中进行分离通过下述方式实现:减压天然气在压力为0.18-0.25MPa(例如0.24MPa)、流速为22ml/min的氮气带动下,在温度为60℃的所述色谱柱系统中分离。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法中,优选地,步骤S3得到的分离化合物输送到火焰光度检测仪中经火焰光度检测仪燃烧检测通过下述方式实现:
步骤S3得到的分离化合物输送到火焰光度检测仪,充入压力为0.24MPa、流速为40ml/min的氢气以及压力为0.24MPa、流速为80ml/min的空气,在150℃下使用火焰光度检测仪燃烧检测。
在上述火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法中,优选地,所述取含硫化合物标准气体物质,检测含硫化合物标准气体物质中的含硫化合物含量,得到含硫化合物含量标准曲线,包括以下步骤:
步骤S11:取硫化氢、氧硫化碳、羰基硫、甲硫醚、甲乙硫醚、二甲基二含硫化合物、乙硫醚、二硫化碳、甲硫醇和乙硫醇中的至少九种含硫化合物与甲烷共同配置标准气体物质,至少取4组含硫化合物浓度不同的标准气体物质;
步骤S12:对步骤S11得到各标准气体物质检测,获得对应响应峰面积值数据,以各含硫化合物的浓度为纵坐标,以各含硫化合物的对应响应峰面积值为横坐标,绘制得到各含硫化合物含量标准曲线;
其中,标准气体物质中选用的含硫化合物基于待检测天然气中含硫化合物的种类进行确定即可;
标准气体物质一般有一个大量组分是作为底气的,天然气中硫化合物标准气体物质,在配置时是以天然气中实际组分为参照的;天然气中大量组分是甲烷,所以在配置硫化合物标准气体物质时,以甲烷作为底气或补充气,每个硫化合物可以采用称量法配置于4升或8升钢瓶中,通过二级或三级稀释,即可获得特定含量的硫化合物标准气体物质;
采用该优选技术方案更有利于计算出天然气中含硫化合物含量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图:
图1为本发明一实施例提供的火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统的结构示意图。
图2为本发明一实施例中一级减压部件的结构示意图。
图3为本发明一实施例中二级减压部件的结构示意图。
图4A为本发明一实施例中十通阀与六通阀的连接结构示意图。
图4B为本发明一实施例中十通阀与六通阀的连接结构示意图。
图4C为本发明一实施例中十通阀与六通阀的连接结构示意图。
图5为本发明一实施例中硫化氢的标准曲线图。
图6为本发明一实施例中氧硫化碳的标准曲线图。
图7为本发明一实施例中甲硫醇的标准曲线图。
图8为本发明一实施例中乙硫醇的标准曲线图。
图9为本发明一实施例中二硫化碳的标准曲线图。
图10为本发明一实施例中甲硫醚的标准曲线图。
图11为本发明一实施例中甲乙硫醚的标准曲线图。
图12为本发明一实施例中乙硫醚的标准曲线图。
图13为本发明一实施例中正丁硫醇的标准曲线图。
主要附图标号说明:
1天然气管道;2检测口;3安装座;4取样探头;5第一输送管道;6第一阀门;7循环伴热管;8一级减压部件;9第三输送管道;10二级减压部件;11一级加热管;12二级加热管;13第二输送管道;14火焰光度检测仪;15标准气体物质存储瓶;16标准气体物质输送管;17排气管;18可燃气体检测报警仪;19报警联动装置;20供电箱;21一级减压箱;22一级保温层;23第一加热膜式减压器;24第一热气管;25第二热气管;26第一压力表;27第一连通管;28第二加热膜式减压器;29第二压力表;30二级减压箱;31二级保温层;32第三热气管;33报警器;34旋钮式减压器;35第二连通管;36第三压力表;38色谱柱系统;39显示器;40沸点柱;41硫柱;42第一阀口;43第二阀口;44第三阀口;45第四阀口;46第五阀口;47第六阀口;48第七阀口;49第八阀口;50第九阀口;51第十阀口;52一级排出管;53二级排出管;54第十一阀口;55第十二阀口;56延时柱;57第十三阀口;58第十四阀口;59第十五阀口;60第十六阀口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
下面参考本发明的若干代表性实施方式,详细阐述本发明的原理和精神。
实施例
如图1-图4C所示,本实施例提供火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统,该系统包括:取样装置、减压系统、色谱柱系统38和火焰光度检测仪(FPD)14。
取样装置的取样端置于天然气管道1中,在线获取天然气管道1中输送的天然气,天然气管道1中的天然气随着天然气输送动力部分进入到取样装置中。
取样装置与减压系统之间设有第一输送管道5,第一输送管道5的一端与取样装置的输出端固定连接并连通,另一端与减压系统的输入端固定连接并连通,从而取样装置获取的天然气经第一输送管道5进入到减压系统进行减压处理。
色谱柱系统38与减压系统之间设有第二输送管道13,第二输送管道13的一端与减压系统的输出端固定连接并连通,另一端与色谱柱系统38的输入端固定连接并连通,经减压处理后的天然气进入到色谱柱系统38中,在色谱柱系统38中随着载气作用下进行分离。
火焰光度检测仪14用以将各个组分进行燃烧,检测透光率并转化为电信号从而检测出待分析气体中含硫化合物的含量;
火焰光度检测仪14的输入端与色谱柱系统38的输出端连通,天然气中分离出来的化合物在火焰光度检测仪14中燃烧检测。火焰光度检测仪14为已知的仪器,一种高灵敏度,仅对含硫、磷的有机物产生检测信号的高选择性检测器。其检测硫的原理:在富氢火焰中,含硫有机物燃烧后发出特征的蓝紫色光,波长为350nm-430nm,最大强度为394nm,经滤光片滤光,再由光电倍增管测量特征光的强度变化,转变成电信号,就可检测硫的含量。
优选地,本实施例中,取样装置包括安装座3和取样探头4,取样探头4固定连接在安装座3上,取样探头4上设有自伴热式减压器,取样探头4与第一输送管道5连通,安装座3安装到天然气管道1上,其中天然气管道1上设有检测口2,其中安装座3和检测口2设有连接法兰,通过连接法兰能够方便连接,取样探头4置于天然气管道1内,其中取样探头4与第一输送管道5连通,天然气管道1中的天然气自行进入到取样探头4中,再进入到第一输送管道5中。
优选地,本实施例中,第一输送管道5上内设有第一阀门6和过滤网;第一阀门6安装在第一输送管道5上,通过第一阀门6打开或关闭第一输送管道5,其中第一阀门6为电磁阀,能够通过电信号控制,从而操作更方便;过滤网为120目-160目过滤网,能够过滤掉天然气中含有的颗粒杂质。
优选地,本实施例中,减压系统包括一级减压部件8和二级减压部件10;一级减压部件8与取样装置之间设有第一输送管道5,第一输送管道5的一端与取样装置的输出端固定连接并连通,另一端与一级减压部件8的输入端固定连接并连通,从而取样装置获取的天然气经第一输送管道5进入到一级减压部件8进行减压处理。二级减压部件10与一级减压部件8之间设有第三输送管道9,第三输送管道9的一端与一级减压部件8的输出端固定连接并连通,另一端与二级减压部件10的输入端固定连接并连通,天然气经一级减压部件8减压后再进入到二级减压部件10进行二次减压。
优选地,本实施例中,一级减压部件8包括一级减压箱21、一级保温层22、第一加热膜式减压器23、第二加热膜式减压器28、第一压力表26和第二压力表29,一级保温层22铺贴在一级减压箱21的内壁上,第一加热膜式减压器23、第二加热膜式减压器28、第一压力表26和第二压力表29均设在一级减压箱21内,第一加热膜式减压器23与第二加热膜式减压器28之间设有第一连通管27,第一连通管27的一端与第一加热膜式减压器23的输出端连通,另一端与第二加热膜式减压器28的输入端连通,第一压力表26安装在第一连通管27上,并与第一连通管27连通,第一输送管道5的另一端穿入一级减压箱21内,并与第一加热膜式减压器23的输入端连通,第三输送管道9的一端穿入一级减压箱21内,并与第二加热膜式减压器28的输出端连通,第二压力表29安装到第三输送管道9,并与第三输送管道9连通。通过第一压力表26观察经第一加热膜式减压器23对天然气的减压效果,从而得到实时天然气的压力。通过第二压力表29观察经第二加热膜式减压器28对天然气的减压效果,从而得到实时天然气的压力,调节减压效果,从而增加对天然气检测的准确度。其中第一加热膜式减压器23、第二加热膜式减压器28、第一压力表26和第二压力表29均为现有设备。其中一级保温层22为高分子保温材料制成。
优选地,本实施例中,二级减压部件10包括二级减压箱30、二级保温层31、旋钮式减压器34、第二连通管35和第三压力表36,二级保温层31铺贴在二级减压箱30的内壁上,旋钮式减压器34、第二连通管35和第三压力表36均设在二级减压箱30内,第三输送管道9的另一端穿入二级减压箱30,并与旋钮式减压器34的输入端连通,第二连通管35的一端与旋钮式减压器34的输出端连通,另一端与第三压力表36的一端连通,第二输送管道13的一端与第三压力表36另一端连通。其中通过第三压力表36检测经旋钮式减压器34减压后的天然气的压力,从而控制天然气的流速,使得天然气中含硫化合物含量检测更准确。其中二级保温层31为高分子材料制成,其中第三压力表36和旋钮式减压器34为现有技术。
优选地,本实施例中,二级减压箱30内还设有报警器33,通过报警器33能够检测是否出现天然气泄漏的情况发生,能够及时发出警报。
优选地,本实施例中,还包括循环伴热管7,循环伴热管7用于供应高温气体,循环伴热管7与一级减压部件8之间设有一级加热管11和一级排出管52;一级加热管11的一端与循环伴热管7连通,另一端与一级减压部件8的伴热组件入口连通;一级排出管52的一端与一级减压部件8的伴热组件出口连通,一级排出管52的另一端与循环伴热管7连通;其中一级加热管11的一端分别连接有第一热气管24和第二热气管25,第一热气管24与第一加热膜式减压器23的伴热部入口连通,第二热气管25与第二加热膜式减压器28的伴热部入口连通,从而对第一加热膜式减压器23和第二加热膜式减压器28加热,从而防止天然气减压过程产生冷凝,一级排出管52分别与第一加热膜式减压器23的伴热部出口连通和第二加热膜式减压器28的伴热部出口连通。循环伴热管7与二级减压部件10之间设有二级加热管12和二级排出管53;二级加热管12的一端与循环伴热管7连通,另一端与二级减压部件10的伴热组件入口连通;二级排出管53的一端与二级减压部件10的伴热组件出口连通,二级排出管53的另一端与循环伴热管7连通;其中二级减压箱30内设有第三热气管32,第三热气管32的一端与二级加热管12连接并连通,第三热气管32的另一端与旋钮式减压器34的伴热部入口连通,防止天然气减压过程产生冷凝,二级排出管53与旋钮式减压器34的伴热部出口连通。
由于含含硫化合物极易吸附到各种材质上或与之发生化学反应,因此取样探头、安装座3、第一阀门6、第一输送管道5、第二输送管道9、第三输送管道13等都应由适当的硫惰性或钝化材料制成,选择的材料应与气体和取样方法相适应,取样装置的内部和外部条件应确保被取气体的组成不被降解和不改变气体的组成。其中取样探头设置在天然气管道1的位置应位于水平设置的天然气管道1处,同时不能处于拐角和中间部位,这样能够提高对天然气含硫化合物含量的检测准确率。
优选地,本实施例中,色谱柱系统38包括硫柱41、沸点柱40和延时柱,硫柱41的长度为2.5m,沸点柱40的长度为0.6m,延时柱56的长度为3m。沸点柱40选自固定相为角鲨烷类的非极性柱、二甲基聚氧烷类色谱柱和甲基聚硅氧烷类色谱柱中的一种;硫柱41选自固定相为邻苯二甲酸甲酯类中等极性的色谱柱、苯基聚硅氧烷色谱柱和腈丙基聚硅氧烷类色谱柱中的一种;延时柱56选自固定相为氧二丙腈的强极性色谱柱、聚乙二醇类色谱柱和腈类色谱柱中的一种。在一具体实施方式中,硫柱41和沸点柱40均为聚四氟乙烯填充柱。在一具体实施方式中,沸点柱40选自固定相为角鲨烷类的非极性柱,硫柱41选自固定相为邻苯二甲酸甲酯类中等极性的色谱柱,延时柱56选自固定相为氧二丙腈的强极性色谱柱。色谱柱系统38的基本参数如下表1:
表1色谱柱系统38配置参数
色谱柱系统内设有十通阀、六通阀、反吹洗柱系统、定量管和空柱;反吹洗柱系统选用氮气反吹机;
如图4A、图4B、图4C所示,十通阀逆时针设有第一阀口42、第二阀口43、第三阀口44、第四阀口45、第五阀口46、第六阀口47、第七阀口48、第八阀口49、第九阀口50和第十阀口51;十通阀为可调节阀,通过十通阀档位控制,可实现A档位(如图4A所示)第一阀口42与第二阀口43连通、第三阀口44与第四阀口45连通、第五阀口46与第六阀口47连通、第七阀口48与第八阀口49连通、第九阀口50与第十阀口51连通,B档位(如图4B、图4C所示)第十阀口51与第一阀口42连通、第二阀口43第三阀口44连通、第四阀口45与第五阀口46连通、第六阀口47与第七阀口48连通、第八阀口48与第九阀口49连通;六通阀顺时针设有第十一阀口54,第十二阀口55、第十三阀口57、第十四阀口58、第十五阀口59和第十六阀口60;六通阀为可调节阀,通过六通阀档位控制,可实现B档位(如图4B所示)第十一阀口54与第十二阀口连通55、第十三阀口57与第十四阀口58连通、第十五阀口59与第十六阀口60连通,A档位(如图4A、图4C所示)第十六阀口60与第十一阀口54连通、第十二阀口55与第十三阀口57连通、第十四阀口58与第十五阀口59连通;
反吹洗柱系统与十通阀第四阀口45连通(即氮气反吹机的输出端与第四阀口45连通将氮气反吹到十通阀中),反吹洗用气经十通阀第四阀口45进入,十通阀第三阀口44为反吹洗后排出口,第二输送管道13与十通阀第十阀口51连通,待分析气体经十通阀第十阀口51进入,十通阀第一阀口42与十通阀第八阀口49之间设有定量管用于暂时存放待分析气体实现待分析气体定量化,十通阀第一阀口42通过定量管与十通阀第八阀口49连通,十通阀第九阀口50用于排出多余气体,沸点柱40设在十通阀第五阀口46与十通阀第二阀口43之间,使得十通阀第二阀口43通过沸点柱40与十通阀第五阀口46连通,载气输入管路与十通阀第七阀口48连通,十通阀第六阀口47与硫柱41的一端连通,硫柱的另一端与六通阀第十一阀口54连通,六通阀第十二阀口55与延时柱56的一端连通,延时柱56的另一端与六通阀第十三阀口57连通,空柱用于暂存含硫化合物,六通阀第十五阀口59通过空柱与六通阀第十六阀口60连通,六通阀第十四阀口58与火焰光度检测仪14连通。
优选地,本实施例中,还包括标准气体物质存储瓶15,标准气体物质存储瓶15与色谱柱系统38之间设有标准气体物质输送管16,标准气体物质输送管16的一端与色谱柱系统38的输入端连通,另一端与标准气体物质存储瓶15的输出端连通,标准气体物质输送管16上设有第二阀门,通过第二阀门打开或关闭标准气体物质输送管16,通过标准气体物质存储瓶15能够输送标准气体物质,便于在每批次或者每天采用标准气体物质进行校正,从而能够进一步提高对天然气含硫化合物的检测准确率。其中标准气体物质存储瓶15可为有硫惰性内涂层的容器。
优选地,本实施例中,还包括显示器39,显示器39固定连接在火焰光度检测仪14上,显示器39与火焰光度检测仪14电连接,显示器39显示火焰光度检测仪14的检测结果。
优选地,本实施例中,还包括报警联动装置19和可燃气体检测报警仪18,报警联动装置19和可燃气体检测报警仪18均与火焰光度检测仪14电连接,报警联动装置19与第一阀门6电连接。其中可燃气体检测报警仪18用于检测火焰光度检测仪14附近是否发生可燃气体泄漏,从而避免出现安全隐患,而报警联动装置19为控制器,当可燃气体检测报警仪18检测到出现可燃气体泄漏时,将及时关闭第一阀门6,使得天然气停止输送过来检测。避免进一步安全事故。
优选地,本实施例中,火焰光度检测仪14的侧壁上还设有排气管17,通过排气管17将燃烧后的烟气远距离排出,避免出现安全隐患。
优选地,本实施例中,还包括供电箱20,供电箱20与第一阀门6、火焰光度检测仪14、色谱柱系统38和显示器39电连接,用于供电。
本实施例还提供了一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法,其中,该方法包括:
步骤S1:获取校准曲线图谱:
步骤S101:将标准气体物质存储瓶储存的已知9种含硫化合物,具体为硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、二硫化碳、甲硫醚、甲乙硫醚、乙硫醚和正丁硫醇,与甲烷共同配置标准气体物质,共配置5组含硫化合物浓度不同的标准气体物质分别为1#、2#、3#、4#、4#,每组标准气体物质中各含硫化合物的浓度参见表2-表10;
步骤S102:通入到色谱柱系统38和火焰光度检测仪14中,对步骤S101得到标准气体物质进行检测,检测标准气体物质(即天然气标准样)中的含硫化合物含量,得到天然气标准样图谱(采用与下面步骤3相同的方式进行即可)。
步骤S103:根据显示器39获得天然气标准样图谱,根据图谱得到FPD的响应值,获得对应响应峰面积值数据,以各标准物的浓度为纵坐标,以各标准物的对应响应峰面积值为横坐标,绘制得到各含硫化合物含量标准曲线,结果参见图5-图13;
具体各标准物的浓度和对应响应峰面积值数据如下表2-表10。
表2为硫化氢组分的浓度与响应值对应值表
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表3为氧硫化碳组分的浓度与响应值对应值表
表4为甲硫醇组分的浓度与响应值对应值表
表5为乙硫醇组分的浓度与响应值对应值表
表6为二硫化碳组分的浓度与响应值对应值表
表7为甲硫醚组分的浓度与响应值对应值表
表8为甲基乙基硫醚组分的浓度与响应值对应值表
表9为乙硫醚组分的浓度与响应值对应值表
表10为正丁硫醇组分的浓度与响应值对应值表
S2、采用取样探头获取天然气管道1中输送的天然气,经过过滤网过滤掉颗粒杂质后,经第一输送管道5输送至一级减压部件8,经一级减压部件8中的第一加热膜式减压器23和第二加热膜式减压器28双重降压作用下,将天然气的压力降至2MPa,再经第二输送管道9输送至二级减压部件10,经二级减压部件10中的旋钮式减压器34将天然气的压力降至0.2MPa,得到减压天然气。
S3、将步骤S2得到的减压天然气经第三输送管道13输送至色谱柱系统38中进行分离,将分离物输送到火焰光度检测仪14中进行燃烧检测,获得检测图谱:
S301、将步骤S2得到的减压天然气经第三输送管道13输送至色谱柱系统38,此时十通阀处于B档(如图4B所示),此时第十阀口51与第一阀口42连通、第二阀口43第三阀口44连通、第四阀口45与第五阀口46连通、第六阀口47与第七阀口48连通、第八阀口48与第九阀口49连通;
减压天然气由第十阀口51进入,然后流动到第一阀口42,在进入定量管暂时存放,多余的减压天然气由第九阀口50排出;
此时通过氮气反吹机向第四阀口45吹入压力为0.36MPa、流速为25ml/min的反吹氮气,通过反吹氮气对沸点柱40进行清洗,清洗后的气体经第三阀口44排出。
S302、调节十通阀,使其处于A档(如图4A所示),此时第一阀口42与第二阀口43连通、第三阀口44与第四阀口45连通、第五阀口46与第六阀口47连通、第七阀口48与第八阀口49连通、第九阀口50与第十阀口51连通;
调节六通阀,使其使其处于A档(如图4A所示),此时第十六阀口60与第十一阀口54连通、第十二阀口55与第十三阀口57连通、第十四阀口58与第十五阀口59连通;
采用压力为0.36MPa、流速为33ml/min的氮气注入到第七阀口48中,经第八阀口49进入到定量管中,将定量管中暂时存放的减压天然气带动流动,并依次经第一阀口42和第二阀口43后进入沸点柱40,在温度为60℃的沸点柱40中进行分离,由于各含硫化合物沸点不同,从而形成流速区别,不同的含硫化合物先后依次在载气氮气的作用下进入第五阀口46,并经第六阀口47进入到硫柱41中,进行再一次的分离,含硫化合物中的硫化氢和氧硫化碳组分首先离开硫柱,经过第十六阀口60进入第十六阀口60与第十五阀口59之间的空柱中进行暂存;其中氮气为载气;其中天然气进入色谱柱系统38时的温度控制为45℃。
S303、调节十通阀,使十通阀处于B档(如图4B所示),此时第十阀口51与第一阀口42连通、第二阀口43第三阀口44连通、第四阀口45与第五阀口46连通、第六阀口47与第七阀口48连通、第八阀口48与第九阀口49连通;
调节六通阀,使其使其处于B档(如图4B所示),此时第十一阀口54与第十二阀口连通55、第十三阀口57与第十四阀口58连通、第十五阀口59与第十六阀口60连通;
采用压力为0.36MPa、流速为33ml/min的氮气注入到第七阀口48中,经第六阀口47进入到硫柱41中,将硫柱41中依次分离出的一个碳的含硫化合物、两个碳的含硫化合物、三个碳的含硫化合物依次经第十一阀口54、第十二阀口55代入延时柱56中进行延时分离,并将延时分离后的各含硫化合物经第十三阀口57、第十四阀口58代入火焰光度检测仪14中进行燃烧检测,获得图谱;
S304、调节六通阀,使其使其处于A档(如图4C所示),此时第十六阀口60与第十一阀口54连通、第十二阀口55与第十三阀口57连通、第十四阀口58与第十五阀口59连通;
采用压力为0.36MPa、流速为33ml/min的氮气注入到第七阀口48中,经第六阀口47、硫柱41、第十一阀口54、第十六阀口60进入空柱中,并带动空柱中暂存硫化氢和氧硫化碳经第十五阀口59、第十四阀口58进入火焰光度检测仪14中进行燃烧检测,获得图谱;
S305、调节六通阀,使其使其处于B档(如图4B所示),此时第十一阀口54与第十二阀口连通55、第十三阀口57与第十四阀口58连通、第十五阀口59与第十六阀口60连通;
采用压力为0.36MPa、流速为33ml/min的氮气注入到第七阀口48中,经第六阀口47进入到硫柱41中,将硫柱41中依次分离出的四个以上碳的各种含硫化合物依次经第十一阀口54、第十二阀口55代入延时柱56中进行延时分离,并将延时分离后的各含硫化合物经第十三阀口57、第十四阀口58代入火焰光度检测仪14中进行燃烧检测,获得图谱。
其中,使用火焰光度检测仪14进行燃烧检测通过下述方式实现:向火焰光度检测仪14中输送压力为0.30MPa、流速为60ml/min的氢气和压力为0.24MPa、流速为90ml/min的空气的二者混合气,在140℃下,经火焰光度检测仪14燃烧检测,获得检测图谱;其中氢气为燃气,空气为助燃气。
S4根据步骤S3到的检测图谱获取得到响应峰值数据,与步骤S1得到的各含硫化合物含量标准曲线,带入响应峰值数据,从图中读出天然气中含硫化合物含量。
从而获得天然气中含硫化合物含量。其中天然气中总硫含量为各个不同含硫化合物含量浓度的加和。
优选地,在步骤S303-步骤305步骤中,同时进行减压天然气由第十阀口51进入,然后流动到第一阀口42,在进入定量管暂时存放,多余的减压天然气由第九阀口50排出;此时通过氮气反吹机向第四阀口45吹入压力为0.36MPa、流速为25ml/min的反吹氮气,通过反吹氮气对沸点柱40进行清洗,清洗后的气体经第三阀口44排出;
然后重复步骤S302-步骤S305,实现实时使用火焰光度法在线分析天然气中含硫化合物,结果如表11所示。
表11以天然气中实际样品为例说明其计算过程
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (15)
1.一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统,其中,该系统包括:
取样装置,所述取样装置用于在线获取待分析气体;
减压系统,所述减压系统的输入端通过第一输送管道与所述取样装置的输出端连通;
色谱柱系统,所述色谱柱系统设有载气输入管路且色谱柱系统内设有沸点柱、硫柱和延时柱,所述色谱柱系统能够实现利用通过载气输入管路进入的载气带动待分析气体在包括沸点柱、硫柱和延时柱的色谱柱内进行待分析气体中含硫化合物的分离;所述色谱柱系统的输入端通过第二输送管道与所述减压系统的输出端连通;
火焰光度检测仪,火焰光度检测仪用以将各个组分进行燃烧检测透光率并转化为电信号从而检测出待分析气体中含硫化合物的含量;所述火焰光度检测仪的输入端与所述色谱柱系统的输出端连通;
色谱柱系统内设有十通阀、六通阀、反吹洗柱系统、定量管和空柱;十通阀逆时针设有第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口、第六阀口、第七阀口、第八阀口、第九阀口和第十阀口;十通阀为可调节阀,通过十通阀档位控制,可实现其中一个档位第一阀口与第二阀口连通、第三阀口与第四阀口连通、第五阀口与第六阀口连通、第七阀口与第八阀口连通、第九阀口与第十阀口连通,其中另一个档位第十阀口与第一阀口连通、第二阀口第三阀口连通、第四阀口与第五阀口连通、第六阀口与第七阀口连通、第八阀口与第九阀口连通;六通阀顺时针设有第十一阀口,第十二阀口、第十三阀口、第十四阀口、第十五阀口和第十六阀口;六通阀为可调节阀,通过六通阀档位控制,可实现其中一个档位第十一阀口与第十二阀口连通、第十三阀口与第十四阀口连通、第十五阀口与第十六阀口连通,其中另一个档位第十六阀口与第十一阀口连通、第十二阀口与第十三阀口连通、第十四阀口与第十五阀口连通;反吹洗柱系统与十通阀第四阀口连通,反吹洗用气经十通阀第四阀口进入,十通阀第三阀口为反吹洗后排出口,第二输送管道与十通阀第十阀口连通,待分析气体经十通阀第十阀口进入,十通阀第一阀口与十通阀第八阀口之间设有定量管用于暂时存放待分析气体实现待分析气体定量化,十通阀第一阀口通过定量管与十通阀第八阀口连通,十通阀第九阀口用于排出多余气体,沸点柱设在十通阀第五阀口与十通阀第二阀口之间,使得十通阀第二阀口通过沸点柱与十通阀第五阀口连通,载气输入管路与十通阀第七阀口连通,十通阀第六阀口与硫柱的一端连通,硫柱的另一端与六通阀第十一阀口连通,六通阀第十二阀口与延时柱的一端连通,延时柱的另一端与六通阀第十三阀口连通,六通阀第十五阀口通过空柱与六通阀第十六阀口连通,六通阀第十四阀口与火焰光度检测仪连通;
所述沸点柱包括固定相为角鲨烷类的非极性柱、二甲基聚氧烷类色谱柱和甲基聚硅氧烷类色谱柱中的一种; 所述硫柱包括固定相为邻苯二甲酸甲酯类中等极性的色谱柱、苯基聚硅氧烷色谱柱和腈丙基聚硅氧烷类色谱柱中的一种;所述延时柱包括固定相为氧二丙腈的强极性色谱柱、聚乙二醇类色谱柱和腈类色谱柱中的一种;
所述沸点柱的长度不低于0.6m;所述硫柱的长度不低于2.5m;所述延时柱的长度不低于3m。
2.根据权利要求1所述的系统,其中,所述取样装置包括安装座和取样探头,所述取样探头固定连接在所述安装座上,所述取样探头与所述第一输送管道连通;通过所述安装座安装到天然气管道上能够实现将取样装置固定到天然气管道上从而通过置于所述天然气管道内的取样探头实现对天然气管道中的天然气进行在线获取。
3.根据权利要求2所述的系统,其中,所述取样探头上设有自伴热式减压器。
4.根据权利要求1-3任一项所述的系统,其中,所述第一输送管道上设有第一阀门,通过所述第一阀门打开或关闭所述第一输送管道。
5.根据权利要求1-3任一项所述的系统,其中,所述第一输送管道内设有过滤网。
6.根据权利要求1所述的系统,其中,所述减压系统包括依次连接的一级减压部件和二级减压部件;一级减压部件的输入端与所述取样装置的输出端通过所述第一输送管道连通;所述二级减压部件的输入端与所述一级减压部件的输出端通过第三输送管道连通。
7.根据权利要求6所述的系统,其中,所述一级减压部件包括一级减压箱、第一加热膜式减压器、第二加热膜式减压器、第一压力表和第二压力表,所述第一加热膜式减压器、所述第二加热膜式减压器、所述第一压力表和所述第二压力表均设在所述一级减压箱内;所述第一加热膜式减压器与所述第二加热膜式减压器之间设有第一连通管,所述第一连通管的一端与所述第一加热膜式减压器的输出端连通,另一端与所述第二加热膜式减压器的输入端连通;所述第一压力表安装在所述第一连通管上,并与所述第一连通管连通;所述第一输送管道的另一端穿入所述一级减压箱内,并与所述第一加热膜式减压器的输入端连通;所述第三输送管道的一端穿入所述一级减压箱内,并与所述第二加热膜式减压器的输出端连通,所述第二压力表安装到所述第三输送管道,并与所述第三输送管道连通。
8.根据权利要求7所述的系统,其中,所述一级减压部件进一步包括一级保温层,所述一级保温层铺贴在所述一级减压箱的内壁上。
9.根据权利要求6所述的系统,其中,所述二级减压部件包括二级减压箱、旋钮式减压器、第二连通管和第三压力表,所述旋钮式减压器、所述第二连通管和所述第三压力表均设在所述二级减压箱内;所述第三输送管道的一端穿入所述二级减压箱,并与所述旋钮式减压器的输入端连通,所述第二连通管的一端与所述旋钮式减压器的输出端连通,另一端与所述第三压力表的一端连通,所述第二输送管道的一端与所述第三压力表另一端连通。
10.根据权利要求9所述的系统,其中,所述二级减压部件进一步包括二级保温层,所述二级保温层铺贴在所述二级减压箱的内壁上。
11.根据权利要求1、6、7、8、9、10中任一项所述的系统,其中,该火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括循环伴热管,所述减压系统进一步设有伴热组件,所述循环伴热管与所述减压系统的伴热组件连通,用以对减压系统中的待分析气体进行加热。
12.根据权利要求1所述的系统,其中,火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括显示器,所述显示器固定连接在所述火焰光度检测仪上,所述显示器与所述火焰光度检测仪电连接,所述显示器显示所述火焰光度检测仪的检测结果。
13.根据权利要求1所述的系统,其中,火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括报警联动装置和可燃气体检测报警仪,所述报警联动装置和所述可燃气体检测报警仪均与所述火焰光度检测仪电连接,可燃气体检测报警仪用于检测火焰光度检测仪附近是否发生可燃气体泄漏;报警联动装置为控制器,当可燃气体检测报警仪检测到出现可燃气体泄漏时,将及时关闭第一输送管道使得待检测气体停止输送过来检测。
14.根据权利要求1所述的系统,其中,火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进一步包括标准气体物质存储瓶,所述标准气体物质存储瓶与所述色谱柱系统之间设有标准气体物质输送管,所述标准气体物质输送管的一端与所述色谱柱系统的输入端连通,另一端与所述标准气体物质存储瓶的输出端连通,所述标准气体物质输送管上设有第二阀门,通过所述第二阀门打开或关闭所述标准气体物质输送管。
15. 一种火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的方法,该方法采用如权利要求1-14任一项所述的火焰光度法在线分析气体中含硫化合物的系统进行,其中,该方法包括:
S1、取含硫化合物标准气体物质,检测含硫化合物标准气体物质中的含硫化合物含量,得到含硫化合物含量标准曲线;
S2、采用取样装置获取天然气管道中输送的天然气,将天然气输送至减压系统进行降压得到减压天然气;
S3、将步骤S2得到的减压天然气输送至色谱柱系统,在载气带动下减压天然气在所述色谱柱系统中进行分离,得到分离化合物;得到的分离化合物输送到火焰光度检测仪中经火焰光度检测仪燃烧检测,获得检测图谱;具体包括:S301、将步骤S2得到的减压天然气输送至色谱柱系统,此时十通阀处于B档,此时第十阀口与第一阀口连通、第二阀口第三阀口连通、第四阀口与第五阀口连通、第六阀口与第七阀口连通、第八阀口与第九阀口连通;减压天然气由第十阀口进入,然后流动到第一阀口,在进入定量管暂时存放,多余的减压天然气由第九阀口排出;
S302、调节十通阀,使其处于A档,此时第一阀口与第二阀口连通、第三阀口与第四阀口连通、第五阀口与第六阀口连通、第七阀口与第八阀口连通、第九阀口与第十阀口连通;调节六通阀,使其使其处于A档,此时第十六阀口与第十一阀口连通、第十二阀口与第十三阀口连通、第十四阀口与第十五阀口连通;载气注入到第七阀口中,经第八阀口进入到定量管中,将定量管中暂时存放的减压天然气带动流动,并依次经第一阀口和第二阀口后进入沸点柱,在沸点柱中进行分离,由于各含硫化合物沸点不同,从而形成流速区别,不同的含硫化合物先后依次在载气氮气的作用下进入第五阀口,并经第六阀口进入到硫柱中,进行再一次的分离,含硫化合物中的硫化氢和氧硫化碳组分首先离开硫柱,经过第十六阀口进入第十六阀口与第十五阀口之间的空柱中进行暂存;
S303、调节十通阀,使十通阀处于B档,此时第十阀口与第一阀口连通、第二阀口第三阀口连通、第四阀口与第五阀口连通、第六阀口与第七阀口连通、第八阀口与第九阀口连通;调节六通阀,使其使其处于B档,此时第十一阀口与第十二阀口连通、第十三阀口与第十四阀口连通、第十五阀口与第十六阀口连通;载气注入到第七阀口中,经第六阀口进入到硫柱中,将硫柱中依次分离出的一个碳的含硫化合物、两个碳的含硫化合物、三个碳的含硫化合物依次经第十一阀口、第十二阀口代入延时柱中进行延时分离,并将延时分离后的各含硫化合物经第十三阀口、第十四阀口代入火焰光度检测仪中进行燃烧检测,获得图谱;
S304、调节六通阀,使其使其处于A档,此时第十六阀口与第十一阀口连通、第十二阀口与第十三阀口连通、第十四阀口与第十五阀口连通;载气注入到第七阀口中,经第六阀口、硫柱、第十一阀口、第十六阀口进入空柱中,并带动空柱中暂存硫化氢和氧硫化碳经第十五阀口、第十四阀口进入火焰光度检测仪中进行燃烧检测,获得图谱;
S305、调节六通阀,使其使其处于B档,此时第十一阀口与第十二阀口连通、第十三阀口与第十四阀口连通、第十五阀口与第十六阀口连通;载气注入到第七阀口中,经第六阀口进入到硫柱中,将硫柱中依次分离出的四个以上碳的各种含硫化合物依次经第十一阀口、第十二阀口代入延时柱中进行延时分离,并将延时分离后的各含硫化合物经第十三阀口、第十四阀口代入火焰光度检测仪中进行燃烧检测,获得图谱;
S4、根据步骤3得到的检测图谱获取得到响应峰面积值数据,与步骤S1得到的含硫化合物含量标准曲线,得出天然气中含硫化合物含量;
其中,所述取含硫化合物标准气体物质,检测含硫化合物标准气体物质中的含硫化合物含量,得到含硫化合物含量标准曲线,包括以下步骤:
步骤S11:取硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、二硫化碳、甲硫醚、甲乙硫醚、乙硫醚和正丁硫醇与甲烷共同配置标准气体物质,至少取4组含硫化合物浓度不同的标准气体物质;
步骤S12:对步骤S11得到各标准气体物质检测,获得对应响应峰面积值数据,以各含硫化合物的浓度为纵坐标,以各含硫化合物的对应响应峰面积值为横坐标,绘制得到各含硫化合物含量标准曲线。
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