CN114907663A - 一种共混改性包装材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共混改性包装材料,属于复合材料技术领域。其包括以下步骤:准备丙交酯、辛酸亚锡,并转移至反应釜中进行自聚合,随后收集反应产物,造粒得到聚乳酸母粒;选择聚乳酸母粒、聚丙烯母粒、ε‑己内酯、木糖醇及聚乙烯醇进行共混,得到共混物;将共混物,与乙烯-醋酸乙烯聚合物、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚进行混合,并加入过氧化二苯甲酰,提升温度进行反应,得到最终产物。首次利用聚乳酸与聚丙烯共混下的物理改性,对于阻燃、力学及隔热等性能有较好提升,同时利用乙烯-醋酸乙烯聚合物、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚进行二次改性,综合改善传统聚乳酸或聚丙烯的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体地说,涉及一种改进的共混改性包装材料。
背景技术
包装材料是指用于制造包装容器、包装装潢、包装印刷、包装运输等满足产品包装要求所使用的材料,它既包括金属、塑料、玻璃、陶瓷、纸、竹本、野生蘑类、天然纤维、化学纤维、复合材料等主要包装材料,又包括涂料、粘合剂、捆扎带、装潢、印刷材料等辅助材料。然而,随着社会工业化的发展,各行各业需要涉及到的包装材料五花八门,种类繁多,同时对相应的包装材料的需求量急剧上升。
例如,现有技术,申请号:CN201610323015.0,公开号:CN105968414B,公开了一种阻燃剂及其改性方法、阻燃材料及其制备方法,其技术方案(选定其实施例5的方案)内容如下:
“这种阻燃剂的改性方法,将氢氧化镁和/或氢氧化铝与凹土加入到流化床改性设备中形成混合粉体,获得改性阻燃剂;其中,进口气流温度为65~90℃,所述氢氧化镁和/或氢氧化铝与凹土的质量比为80~99.5:0.5~20。
其中,还包括改性剂的加入步骤,具体操作为:将所述改性剂雾化后,喷到所述混合粉体表面;其中,所述氢氧化镁和/或氢氧化铝与凹土、改性剂的质量比为:80~99.5:0.5~20:1~5。
其中,所述凹土的平均粒径范围为1~10μm;所述氢氧化镁或氢氧化铝的平均粒径范围为1~10μm。
其中,所述改性剂选自乙烯基硅烷,氨基硅烷,酰胺基硅烷,烷烃基硅烷,环氧基硅烷,芳烃基硅烷任一种。
本发明还提供一种阻燃剂,包括质量比为80~99.5:0.5~20的氢氧化镁和/或氢氧化铝以及凹土。
本发明还提供这种阻燃材料的制备方法,包括如下步骤:
将聚烯烃、相容剂、抗氧剂、阻燃剂、按照质量比为23~43:2~8:0.2~0.8:55~75在150~160℃温度下混合;其中,所述阻燃剂是改性方法获得的。
其中,所述聚烯烃熔融指数为1~10g/min。
其中,所述聚烯烃选自乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯(PE)、聚烯烃弹性体(POE)中的一种或几种。
其中,所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中,醋酸乙烯酯的质量占乙烯-醋酸乙烯酯总质量的10~50%。
其中,所述相容剂的熔融指数为1~5g/min。
其中,所述相容剂选自马来酸酐接枝(EVA)或马来酸酐接枝(PE)。
其中,所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称:1010)、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(简称:168)、硫代二丙酸双十二醇酯(简称:DLTDP)、季戊四醇类十二硫代(简称:412)中的一种或几种。
所述的阻燃材料,包括质量比为23~43:2~8:0.2~0.8:55~75的聚烯烃、相容剂、抗氧剂、阻燃剂;所述阻燃剂为上述经过改性方法获得的改性阻燃剂”。
上述专利公开将特定的阻燃剂与聚烯烃等进行混合,但结合其技术效果来看,效果一般,且并不适合我们专利的应用范围,例如中小学安全书包的阻燃夹层,或者防阻燃的电脑包,并非应用于电缆领域,同时,不具备一定的吸热能力,从而降低对接触面的影响。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种共混改性包装材料,首次利用聚乳酸与聚丙烯共混下的物理改性,对于阻燃、力学及隔热等性能有较好提升,同时利用乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚进行二次改性,综合改善传统聚乳酸或聚丙烯的力学性能。
2、技术方案
为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。
一种共混改性包装材料,所述的共混改性包装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚乳酸的制备:
准备丙交酯、辛酸亚锡,并转移至反应釜中进行自聚合,随后收集反应产物,造粒得到聚乳酸母粒;
(2)聚乳酸的共混:
选择步骤(1)得到的聚乳酸母粒、聚丙烯母粒、ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇进行共混,得到共混物;
(3)共混物的改性:
将步骤(2)得到的共混物,与乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚进行混合,并加入过氧化二苯甲酰,提升温度进行反应,得到最终产物。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(1)中所述的丙交酯与所述的辛酸亚锡之间的质量比为(6000-7000):1。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(1)中自聚合的温度为180℃;
步骤(1)中自聚合的时间为36h。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(2)中聚乳酸母粒、聚丙烯母粒、ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇五者之间的质量比为1:3:8:5:6。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(2)中共混的设备为双螺杆挤出机。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(2)中双螺杆挤出机的1区-7区的温度分别为180℃、195℃、190℃、190℃、175℃、175℃、156℃;
步骤(2)中双螺杆挤出机的转速为100r/min。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚、辛酸亚锡之间的质量比为2:1:1:0.01。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中超声的功率为600W;
步骤(3)中超声的时间为2h;
步骤(3)中高温的温度为150℃。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中过氧化二苯甲酰的加入质量为共混物质量的1%。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中温度为90℃。
3、有益效果
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
首次利用聚乳酸与聚丙烯共混下的物理改性,对于阻燃、力学及隔热等性能有较好提升,同时利用乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚进行二次改性,综合改善传统聚乳酸或聚丙烯的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例5制备产品的电镜图(1um)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的共混改性包装材料,所述的共混改性包装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚乳酸的制备:
准备丙交酯、辛酸亚锡,并转移至反应釜中进行自聚合,随后收集反应产物,造粒得到聚乳酸母粒;
反应釜建议选择带有水冷夹套的反应罐,注意控制反应压强,例如,合作的企业的授权专利,申请号:CN201721090477.9,公开号:CN207254277U,公开了一种立式反应釜自动投料装置。
需要提醒的是,收集反应产物可以采用二氯甲烷溶解、甲醇进行沉淀的方法,亦然可以采用低温离心进行辅助收集,低温离心的温度为4℃,低温离心的离心力为8000G。
其中造粒的设备选择常规的造粒机即可,例如,南京国塑挤出装备有限公司生产的高扭矩双螺杆造粒机均可采用,需要注意的是,造粒后的粒径约为6mm-8mm。
(2)聚乳酸的共混:
选择步骤(1)得到的聚乳酸母粒、聚丙烯母粒、ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇进行共混,得到共混物;
需要说明的是,尽量选择近几年新出的双螺杆挤出机,例如广州市普同实验分析仪器有限公司的SHJ-20同向双螺杆混炼挤出机。
本申请并不是单纯的共混聚乳酸与聚丙烯,而是加入ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇,发现可以降低结晶温度约17%(相对于同等条件下去除ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇的情况),推测聚乙烯醇可能参与增容解效果,降低聚乳酸与聚丙烯之间的相容所需能量,同时ε-己内酯、木糖醇的加入带来的机理不明,也是实验摸索得知,两种物质的加入可以降低最终包装材料的屈服强度,提供一定的柔性,但可以提高耐热性。
需要再次强调的是,本申请人还提供类似的专利申报,但此专利改用木糖醇,基于醇类引入的改善,可增加酯化反应的进展,木糖醇对于反应能量、相容性也有一定改善作用。
(3)共混物的改性:
将步骤(2)得到的共混物,与乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚进行混合,并加入过氧化二苯甲酰,提升温度进行反应,得到最终产物。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(1)中所述的丙交酯与所述的辛酸亚锡之间的质量比为(6000-7000):1。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(1)中自聚合的温度为180℃;
步骤(1)中自聚合的时间为36h。
需要提醒的是,在实施例1中,我们采用所述的丙交酯与所述的辛酸亚锡之间的质量比为6000:1,其重均分子量约为211039,经小实验可以得知,高于7000:1(例如,8000:1,9000:1,10000:1)或低于6000:1的情形(例如,5000:1,4000:1,3000:1),得到聚乳酸的重均分子量低于200000。经推测,自聚合的温度、自聚合的时间也会对于聚乳酸的合成带来影响。需要再次提醒的是,辛酸亚锡使用前注意避免氧化,建议锡纸阴暗处保存。
综合来说,在步骤(1)中,我们需要较高分子量的来满足步骤(2)的共混,具体为与重分子量的ε-己内酯之间的可能的交联作用。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(2)中聚乳酸母粒、聚丙烯母粒、ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇五者之间的质量比为1:3:8:5:6。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(2)中共混的设备为双螺杆挤出机。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(2)中双螺杆挤出机的1区-7区的温度分别为180℃、195℃、190℃、190℃、175℃、175℃、156℃;
步骤(2)中双螺杆挤出机的转速为100r/min。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚、辛酸亚锡之间的质量比为2:1:1:0.01。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中超声的功率为600W;
步骤(3)中超声的时间为2h;
步骤(3)中高温的温度为150℃。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中过氧化二苯甲酰的加入质量为共混物质量的1%。
上述所述的共混改性包装材料中,步骤(3)中温度为90℃。
共混物的改性,涉及两个层面,第一层面并不是简单选择乙烯-醋酸乙烯聚合物(其他CAS号为24937-78-8),不仅起到增韧作用,而且改善传统聚乳酸的综合性能,第二层面并不是简单加入1-乙烯基-2-吡咯烷酮,而是充分利用其可能与共混物中的聚乳酸之间的接枝共聚,以及其可能与聚丙烯之间的接枝共聚。
后续将补充提供红外谱图,目前实验室初步出具的红外谱图可以看出,与标准图谱比对,聚丙烯参与分子链的形成(检测到聚丙烯中甲基的伸缩振动,2934cm-1附近),同时,乙烯-醋酸乙烯聚合物也参与了分子链的形成(检测到酯基的C=O的伸缩振动,1742cm-1附近),其他物质则主要起到物理共混改性的作用。
如图1所示,展示了以实施例5准备的产品,可以看出气孔数量较少,束缚了气体分子的流动,起到隔热阻热作用。
对比例1
基本上同实施例1,不同之处在于:
去除聚乙烯醇。
对比例2
基本上同实施例1,不同之处在于:
去除ε-己内酯与木糖醇。
对比例3
基本上同实施例1,不同之处在于:
去除乙烯-醋酸乙烯聚合物。
对比例4
基本上同实施例1,不同之处在于:
去除甲基丙烯酸缩水甘油醚。
对比例5
去除1-乙烯基-2-吡咯烷酮。
工厂性能测试
(1)阻燃性能
采用氧指数分析仪(型号GLM-JF-3,武汉格莱莫检测设备有限公司)按照GB/T2406-1993测定极限氧指数。
实施例1:28.7%;
实施例2:29.1%;
实施例3:29.5%;
实施例4:29.2%;
实施例5:29.4%;
对比例1:20.7%;
对比例2:15.4%;
对比例3:17.3%;
对比例4:23.5%;
对比例5:22.9%。
(2)力学性能
采用微型控制电子万能试验机(CMT4503,深圳新三思材料检测公司)按照GB/T1040-200625对样品进行拉伸性能测试,试样尺寸为100mm×10mm×4mm,拉伸速率为5mm/min,标距为25mm;采用简支梁冲击强度测试仪(ZBC-1400-1,深圳新三思材料检测公司)按照GB/T1843-2008对样品进行无缺口冲击强度测试,试样尺寸为80mm×10mm×4mm,跨距为60mm。
实施例1:拉伸强度45.9MPa,冲击强度23.8MPa;
实施例2:拉伸强度46.0MPa,冲击强度24.1MPa;
实施例3:拉伸强度46.2MPa,冲击强度24.1MPa;
实施例4:拉伸强度46.5MPa,冲击强度24.3MPa;
实施例5:拉伸强度47.2MPa,冲击强度24.5MPa;
对比例1:拉伸强度40.9MPa,冲击强度20.5MPa;
对比例2:拉伸强度37.9MPa,冲击强度16.7MPa;
对比例3:拉伸强度33.2MPa,冲击强度14.5MPa;
对比例4:拉伸强度42.5MPa,冲击强度22.0MPa;
对比例5:拉伸强度40.3MPa,冲击强度20.1MPa。
(3)吸热性能
样品的导热系数(λ)采用费尔伯恩实业发展(上海)有限公司生产的费尔伯恩导热系数测试仪进行测试。
实施例1:0.061W/(m·K);
实施例2:0.055W/(m·K);
实施例3:0.058W/(m·K);
实施例4:0.054W/(m·K);
实施例5:0.052W/(m·K);
对比例1:0.079W/(m·K);
对比例2:0.230W/(m·K);
对比例3:0.457W/(m·K);
对比例4:0.156W/(m·K);
对比例5:0.129W/(m·K)。
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,不能认定本发明具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的构思的前提下,还可以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (10)
1.一种共混改性包装材料,其特征在于:
所述的共混改性包装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚乳酸的制备:
准备丙交酯、辛酸亚锡,并转移至反应釜中进行自聚合,随后收集反应产物,造粒得到聚乳酸母粒;
(2)聚乳酸的共混:
选择步骤(1)得到的聚乳酸母粒、聚丙烯母粒、ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇进行共混,得到共混物;
(3)共混物的改性:
将步骤(2)得到的共混物,与乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚进行混合,并加入过氧化二苯甲酰,提升温度进行反应,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(1)中所述的丙交酯与所述的辛酸亚锡之间的质量比为(6000-7000):1。
3.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(1)中自聚合的温度为180℃;
步骤(1)中自聚合的时间为36h。
4.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(2)中聚乳酸母粒、聚丙烯母粒、ε-己内酯、木糖醇及聚乙烯醇五者之间的质量比为1:3:8:5:6。
5.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(2)中共混的设备为双螺杆挤出机。
6.根据权利要求5所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(2)中双螺杆挤出机的1区-7区的温度分别为180℃、195℃、190℃、190℃、175℃、175℃、156℃;
步骤(2)中双螺杆挤出机的转速为100r/min。
7.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(3)中乙烯-醋酸乙烯聚合物、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油醚、辛酸亚锡之间的质量比为2:1:1:0.01。
8.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(3)中超声的功率为600W;
步骤(3)中超声的时间为2h;
步骤(3)中高温的温度为150℃。
9.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(3)中过氧化二苯甲酰的加入质量为共混物质量的1%。
10.根据权利要求1所述的共混改性包装材料,其特征在于:
步骤(3)中温度为90℃。
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