CN114907128A - 一种SiBNO隔热透波一体化纤维及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种SiBNO隔热透波一体化纤维及其制备方法、应用，该制备方法首先选取成本低廉的有机硅树脂和硼酸为原料，将原料溶解在二甲基甲酰胺或乙醇溶剂中得纺丝溶液。然后将纺丝溶液在合适的工艺条件下进行静电纺丝得到先驱体原纤维。再对先驱体原纤维进行加热氮化脱碳处理。最后进行高温烧成得到SiBNO隔热透波一体化纤维。本发明提供的制备方法所用原料成本低廉，工艺路线简单；制备得到的SiBNO纤维结构致密、形貌均匀、直径较细，兼具良好隔热和透波性能的特点。

Description

一种SiBNO隔热透波一体化纤维及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维技术领域，尤其是一种SiBNO隔热透波一体化纤维及其制备方法、应用。
背景技术
随着航空航天技术的发展，新一代空天飞行器对高性能、多功能材料提出了迫切需求。如飞行器的天线罩和天线窗材料不仅要有良好耐高温和隔热性能来保护内部电子元器件，还需要具有良好的透波性能以保证正常的电磁波通讯。目前，一些具有低介电常数和低介电损耗的氧化物和氮化物陶瓷材料(如SiO2、Si3N4、BN和Si2N2O等)是较常用的透波材料。但这些材料低热导率和良好高温性能难以兼得，还无法满足空天飞行器对高性能、多功能材料的苛刻要求。如SiO2热导率较低，但其耐高温性能不佳(≤1100℃)；Si3N4、BN和Si2N2O耐高温性能较好，但其热导率较高。目前，开发具有良好耐高温、透波和隔热性能的高性能、多功能材料还面临较大挑战。
SiBNO陶瓷兼顾了SiO2的低固体热导率和Si3N4、BN的低介电常数和耐高温性能特性，是目前具有较好发展前景的一类耐高温透波材料。研究结果表明，细直径(<1μm)的陶瓷纳米纤维，不仅可以提高材料强度，还可以显著改善材料的隔热性能。因此，SiBNO纳米纤维是极具发展潜力的耐高温、透波和隔热一体化纤维。而现有SiBNO纤维的制备方法还存在以下两点不足：1、原料成本较高，合成先驱体路线复杂；2、制备的SiBNO纤维直径较粗(>1.5μm)，纤维隔热性能不佳。
发明内容
本发明提供一种SiBNO隔热透波一体化纤维及其制备方法、应用，用于克服现有技术中原料成本高、先驱体合成路线复杂和制备的纤维直径粗和隔热性能不佳等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种SiBNO隔热透波一体化纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比1～10:0.1～5:0.1～2称取有机硅树脂、硼酸和纺丝助剂，加入到有机溶剂中混合搅拌，得到纺丝溶液；
S2：对所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到先驱体原纤维；
S3：在氨气气氛下，对所述先驱体原纤维进行加热氮化脱碳处理；
S4：在惰性气氛下，对经过步骤S3的先驱体原纤维进行烧成，冷却至室温，得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
为实现上述目的，本发明还提出一种SiBNO隔热透波一体化纤维，由上述所述制备方法制备得到；所述纤维中Si原子和B原子的摩尔比为1～10:1～2；所述纤维的直径小于1μm。
为实现上述目的，本发明还提出一种SiBNO隔热透波一体化纤维的应用，将上述所述制备方法制备得到的纤维或者上述所述纤维应用于隔热和透波领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
本发明提供的SiBNO隔热透波一体化纤维的制备方法首先选取成本低廉的有机硅树脂和硼酸为原料，将原料溶解在二甲基甲酰胺或乙醇溶剂中得纺丝溶液。然后将纺丝溶液在合适的工艺条件下进行静电纺丝得到先驱体原纤维。再对先驱体原纤维进行加热氮化脱碳处理，在高温氨气气氛下，硅氧烷树脂中的烷烃和芳香烃等基团会与氨气发生氮化和脱碳反应，反应产生烷烃、水等小分子挥发物，在此过程中也会将氮元素引入产物中，氮原子主要以Si-N和O-N等键合形式存在。最后进行高温烧成得到SiBNO隔热透波一体化纤维。由于采用的硅氧烷树脂具有较好的线性结构和合适的分子量大小，通过静电纺丝技术，聚合物分子在电场牵伸作用下被牵伸充分细化，进而可得到直径<1μm的纤维。直径细主要对提高纤维的隔热性能有利，在同等厚度条件下，纤维直径细，则纤维根数多，纤维之间因堆叠产生的接触点多，这些接触点使得纤维之间固体热传输的阻碍增大，因而有利于隔热性能提高。
本发明提供的制备方法所用原料成本低廉，工艺路线简单；制备得到的SiBNO纤维结构致密、形貌均匀、直径较细(<1μm)，兼具良好隔热和透波性能的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1制成的SiBNO隔热透波一体化纤维扫描电子显微镜图；
图2为实施例1制成SiBNO隔热透波一体化纤维X射线电子能谱图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种SiBNO隔热透波一体化纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比1～10:0.1～5:0.1～2称取有机硅树脂、硼酸和纺丝助剂，加入到有机溶剂中混合搅拌，得到纺丝溶液。
控制有机硅树脂的含量、硼酸和纺丝助剂的的含量主要是调控纺丝溶液的粘度和电导率，进而调控纺丝溶液的纺丝成型性能；另一方面调控硅树脂和硼酸的含量也可调控所得陶瓷纤维中硅和硼元素的含量，进而调控纤维的透波性能、隔热和耐高温性能。
S2：对所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到先驱体原纤维；
S3：在氨气气氛下，对所述先驱体原纤维进行加热氮化脱碳处理；
S4：在惰性气氛下，对经过步骤S3的先驱体原纤维进行烧成，冷却至室温，得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
优选地，在步骤S1中，所述有机硅树脂与有机溶剂的质量比为0.2～1。
优选地，在步骤S1中，所述有机硅树脂为有机聚硅氧烷树脂。有机硅树脂价格低廉，且具有较好的线性结构，有助于纺丝成型制备直径较细的纤维。
优选地，在步骤S1中，所述纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氧化乙烯(PEO)、聚乙烯醇(PVA)和聚苯乙烯(PS)中的至少一种，所述助纺剂的分子量为30000～2000000。选用纺丝助剂有助于改善纺丝溶液的纺丝成型性能，有利于制备直径较细的纤维。
优选地，在步骤S1中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇中的至少一种。有机溶剂主要是溶解硅树脂、硼酸和助纺剂；另一方面选用合适的有机溶剂可以调控纺丝溶液的挥发性和电导率，有助于调控纤维的形貌，制备直径较细的纤维。
优选地，在步骤S2中，静电纺丝所需纺丝针头内径为0.2～1.5mm，纺丝电压10～60kV，收丝距离10～40cm，推液速率0.1～2mL·h-1，纺丝温度为20～50℃，空气相对湿度为20～60RH％。静电纺丝法的原理是通过静电场力将射流劈裂和充分牵伸，是制备细直径微纳纤维的重要方法。因而，静电纺丝法主要的优势是制备的纤维直径较细。
优选地，步骤S3具体为，
将所述先驱体原纤维置于管式炉中，在氨气气氛中以0.5～10℃·min-1升温速率升温至500～1100℃，并在500～1100℃下保温1～50h。
氨气气氛的目的有两方面，一方面是将氮元素引入最终的陶瓷纤维中，另一方面是在先驱体无机化转变过程中，通过氨气与含碳官能团的反应，脱除纤维中的碳元素。控制温度和时间的目的主要是控制氨气与含碳官能团的反应程度，尽可能充分反应，将碳元素脱除干净。
优选地，步骤S4具体为，
将经过步骤S3的先驱体原纤维置于高温管式炉中，在惰性气氛下，以5～20℃·min-1升温速率升温至1100～1400℃，并在1100～1400℃下保温0.5～20h，冷却至室温，得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
惰性气氛的目的主要是避免在烧成过程中纤维的氧化和氧元素的引入。控制温度和时间的目的是调控纤维中物相的结晶化程度和晶粒尺寸大小。
本发明还提出一种SiBNO隔热透波一体化纤维，由上述所述制备方法制备得到；所述纤维中Si原子和B原子的摩尔比为1～10:1～2；所述纤维的直径小于1μm。
纤维的直径一般为540～560nm。
本发明还提出一种SiBNO隔热透波一体化纤维的应用，将上述所述制备方法制备得到的纤维或者上述所述纤维应用于隔热和透波领域。
实施例1
本实施例提供一种SiBNO隔热透波一体化纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纺丝溶液：将有机硅树脂、硼酸和PVP(Mw＝1300000)按质量比为6:1:1加入DMF溶剂中，在室温下搅拌6h，得到纺丝溶液；其中，有机硅树脂与DMF质量比为1:2.5；
(2)静电纺丝：采用内径为0.51mm的纺丝针头，选择电压20kV、收丝距离(针头到接收板之间的距离)20cm和供液速率0.9ml·h-1，纺丝温度为30℃，空气相对湿度为40RH％，采用铝箔接收板对步骤(1)配制的纺丝溶液进行静电纺丝，得到先驱体原纤维；
(3)高温氮化脱碳处理：将步骤(2)所得SiBNO原纤维置于管式炉中，在氨气气氛中，以1℃·min-1升温速率升温至800℃，并保温1h，进行氮化脱碳处理，得到SiBNO初始纤维；
(4)高温烧成：将步骤(3)所得SiBNO初始纤维置于高温管式炉中，在氮气气氛下，以5℃·min-1升温速率升温至1100℃，保温1h，冷却至室温，即得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
本实施例制成的SiBNO隔热透波一体化纤维扫描电子显微镜照片如图1所示。由图可以看出，纤维表面光滑、致密，无明显缺陷；纤维直径均匀，平均直径为543nm。
SiBNO隔热透波一体化纤维X射线电子能谱图如图2所示。由图可以看出，纤维中主要含有Si、B、N和O四种元素。本实施例所得SiBNO隔热透波一体化纤维在4～18GHz范围内介电常数小于3，介电损耗小于0.01。所得SiBNO隔热透波一体化纤维膜室温热导率为0.041W/m·K。
实施例2
本实施例提供一种SiBNO隔热透波一体化纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纺丝溶液：将有机硅树脂、硼酸和PVP(Mw＝1300000)按质量比为6:2:1加入DMF和乙醇混合溶剂中，在室温下搅拌6h，得到纺丝溶液；其中，有机硅树脂、DMF和乙醇质量比为1:1.5:1.5；
(2)静电纺丝：采用内径为0.51mm的纺丝针头，选择电压15kV、收丝距离(针头到接收板之间的距离)15cm和供液速率1.1ml·h-1，纺丝温度为30℃，空气相对湿度为40RH％，采用铝箔接收板对步骤(1)配制的纺丝溶液进行静电纺丝，得到先驱体原纤维；
(3)高温氮化脱碳处理：将步骤(2)所得SiBNO原纤维置于管式炉中，在氨气气氛中，以1℃·min-1升温速率升温至1000℃，并保温1h，进行氮化脱碳处理，得到SiBNO初始纤维；
(4)高温烧成：将步骤(3)所得SiBNO初始纤维置于高温管式炉中，在氮气气氛下，以5℃·min-1升温速率升温至1100℃，保温1h，冷却至室温，即得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
本实施例制成的SiBNO隔热透波一体化纤维平均直径为581nm，纤维表面光滑、无明显缺陷。本实施例所得SiBNO隔热透波一体化纤维在4～18GHz范围内介电常数在小于2.5，介电损耗小于0.008。所得SiBNO隔热透波一体化纤维膜室温热导率为0.048W/m·K。
实施例3
本实施例提供一种SiBNO隔热透波一体化纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纺丝溶液：将有机硅树脂、硼酸和PVP(Mw＝1300000)按质量比为6:3:1加入DMF溶剂中，在室温下搅拌6h，得到纺丝溶液；其中，有机硅树脂与DMF质量比为1:2；
(2)静电纺丝：采用内径为0.51mm的纺丝针头，选择电压20kV、收丝距离(针头到接收板之间的距离)15cm和供液速率1.1ml·h-1，纺丝温度为30℃，空气相对湿度为40RH％，采用铝箔接收板对步骤(1)配制的纺丝溶液进行静电纺丝，得到先驱体原纤维；
(3)高温氮化脱碳处理：将步骤(2)所得SiBNO原纤维置于管式炉中，在氨气气氛中，以1℃·min-1升温速率升温至800℃，并保温1h，进行氮化脱碳处理，得到SiBNO初始纤维；
(4)高温烧成：将步骤(3)所得SiBNO初始纤维置于高温管式炉中，在氮气气氛下，以5℃·min-1升温速率升温至1100℃，保温1h，冷却至室温，即得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
本实施例制成的SiBNO隔热透波一体化纤维平均直径为552nm，且具有较好的透波和隔热性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种SiBNO隔热透波一体化纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按质量比1～10:0.1～5:0.1～2称取有机硅树脂、硼酸和纺丝助剂，加入到有机溶剂中混合搅拌，得到纺丝溶液；
S2：对所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到先驱体原纤维；
S3：在氨气气氛下，对所述先驱体原纤维进行加热氮化脱碳处理；
S4：在惰性气氛下，对经过步骤S3的先驱体原纤维进行烧成，冷却至室温，得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机硅树脂与有机溶剂的质量比为0.2～1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机硅树脂为有机聚硅氧烷树脂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙烯醇和聚苯乙烯中的至少一种，所述助纺剂的分子量为30000～2000000。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺和乙醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，静电纺丝所需纺丝针头内径为0.2～1.5mm，纺丝电压10～60kV，收丝距离10～40cm，推液速率0.1～2mL·h-1，纺丝温度为
Figure 1
，空气相对湿度为20～60RH％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3具体为，
将所述先驱体原纤维置于管式炉中，在氨气气氛中以
Figure FDA0003712984810000012
Figure 2
升温速率升温至
Figure 3
，并在
Figure 4
下保温1～50h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4具体为，
将经过步骤S3的先驱体原纤维置于高温管式炉中，在惰性气氛下，以
Figure 5
升温速率升温至
Figure 6
，并在
Figure 7
下保温0.5～20h，冷却至室温，得到SiBNO隔热透波一体化纤维。
9.一种SiBNO隔热透波一体化纤维，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到；所述纤维中Si原子和B原子的摩尔比为1～10:1～2；所述纤维的直径小于1μm。
10.一种SiBNO隔热透波一体化纤维的应用，其特征在于，将权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的纤维或者权利要求9所述纤维应用于隔热和透波领域。
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