CN114903820A

CN114903820A - 含诃子果提取物的组合物及其制备方法、应用

Info

Publication number: CN114903820A
Application number: CN202110209748.2A
Authority: CN
Inventors: 钟烨; 王风楼; 周春霞; 秦优; 邹岳
Original assignee: Jala Group Co
Current assignee: Jala Group Co
Priority date: 2021-02-10
Filing date: 2021-02-24
Publication date: 2022-08-16

Abstract

本发明公开了一种含诃子果提取物的组合物及其制备方法、应用。该组合物包括诃子果提取物和薄荷脑。本发明提供的诃子果提取物和天然薄荷脑组合物具植物来源、低毒安全；具有很好的抗氧化能力，可以改善头皮屏障、滋养头皮，修复和预防头皮损伤，养护头皮，增强头皮健康，抵御外界环境刺激，降低敏感，从而由内而外增加头发密度使发丝更茁壮，强韧，减少头发脱落，具有很好的抗刺激、促进毛发生长的功效。

Description

含诃子果提取物的组合物及其制备方法、应用

技术领域

本发明涉及一种含诃子果提取物的组合物及其制备方法、应用。

背景技术

头皮是面部皮肤的延伸，是头发毛囊的基石，头皮健康的重要性与日俱增。头皮健康有助于强韧、健康头发生长、对抗脱发。脱发是临床上常见的毛发疾病，给患者带来巨大的精神压力。目前防治脱发方法主要是手术治疗和药物治疗。手术治疗作为一种创伤性的治疗方法，可出现出血、感染、肿胀、瘢痕增生、表皮样囊肿等并发症，且费用昂贵。药物治疗是防脱育发的主要方法，美国食品药品管理局批准的治疗药物是非那雄胺和米诺地尔，但临床研究表明它们均有一定的副作用。因此开发高效、作用机制明确、无毒副作用的植物来源的防脱固发活性物具有非常重要的意义。

来自泛喜马拉雅地区的诃子，是使君子科榄仁树属植物诃子(Terminadiachebula Retz.)及其变种绒毛诃子(Terminadia chebula Retz.var.tomentella Kurt.)的干燥成熟果实，名诃黎勒、诃梨。在藏药学经典著作《晶珠本草》里记载，诃子能调和百药，增强诸药药效，除顽疾、治诸病。因此，诃子被称为“藏药之王”。

天然薄荷脑是薄荷油中得到的一种饱和的环状醇，又名薄荷醇薄荷冰，具有疏风，清热，解毒的功效。

在细胞或组织的正常生理代谢过程中会产生活性氧(ROS)，另外一些环境因素如紫外照射、吸烟、环境污染等也可以诱导活性氧产生，活性氧产生后，可以导致细胞内脂质、蛋白质和DNA等的氧化损伤。研究显示，头发和头皮比身体其他部位更容易聚集污染物质，环境污染通过激活AhR通路，增强头皮ROS生成，上调脱发相关的因子(TGF-β2，TNF-α和PTGS2)并刺激人头发毛囊毛乳头细胞中的炎性细胞因子(IL-6，IL-8和GM-CSF)，从而导致脱发。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中缺少天然安全的防脱固发产品的缺陷，提供一种含诃子果提取物的组合物及其制备方法、应用。本发明提供的植物组合物天然安全，具有良好的促进毛发生长的功效。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

一种含诃子果提取物的组合物，其包括诃子果提取物和薄荷脑。

本发明中，所述含诃子果提取物的组合物中，所述含诃子果提取物和所述薄荷脑的质量比较佳地为1:10～10:1，例如1:1。

本发明中，所述诃子果提取物可为本领域常规的诃子果提取物。

本发明中，所述薄荷脑可为本领域常规市售可得的薄荷脑，例如购自于上海汇朗化学有限公司。

本发明中，较佳地，所述诃子果提取物包括其包括可水解丹宁，所述可水解丹宁包括诃子酸和诃黎勒酸，所述可水解丹宁的含量为50％以上，所述百分比为可水解丹宁的质量占所述诃子果提取物的质量百分比。

本发明中，较佳地，所述诃子果提取物由以下制备方法制得：将诃子果在水中进行提取，即可。

其中，所述诃子果与所述水的质量比较佳地为1：9-12，更佳地为1：10。

其中，所述诃子果为使君子科诃子属植物诃子Terminadia chebula Retz.或绒毛诃子Terminadia chebula Retz.var.tomentella Kurt.的干燥成熟果实，较佳地选自产于喜马拉雅地带的干诃子果。

其中，所述诃子果较佳地为经粉碎处理的诃子果粉末，所述诃子果粉末的目数较佳地为50-70目，例如60目。

其中，所述提取的方式较佳地为搅拌提取。

其中，所述提取的温度较佳地为85～95℃，更佳地为90℃，所述提取的时间较佳地为1.5～2.5h，更佳地为2h。

其中，在所述提取之后，还可按照本领域常规包括离心、过滤的步骤。

较佳地，经所述过滤后得到诃子果滤渣，将所述诃子果滤渣重复进行上述提取的步骤，所述诃子果滤渣与水的质量比为1：10。

较佳地，在所述过滤之后还包括干燥的步骤。所述干燥可为冷冻干燥或喷雾干燥。

本发明还提供一种前述含诃子果提取物的组合物的制备方法，其包括如下步骤：将所述诃子果提取物和所述薄荷脑混合，即可。

本发明中，所述混合可为本领域常规的混合操作。所述混合还可在水中混合。

本发明中，较佳地，所述制备方法包括如下步骤：将所述诃子果提取物的水溶液和薄荷脑的有机溶剂溶液混合。

其中，所述水溶液中的水较佳地为双蒸水。

其中，所述有机溶剂可为二甲基亚砜(DMSO)。

本发明还提供一种前述含诃子果提取物的组合物作为抗刺激剂或抗氧化剂的应用。

本发明还提供一种前述含诃子果提取物的组合物在制备抗刺激剂、抗氧化剂中的作用。

本发明还提供前述含诃子果提取物的组合物在护发产品中的应用。

本发明中，所述护发产品较佳地包括防脱产品或促发产品。

本发明还提供一种护发产品，所述护发产品包括前述含诃子果提取物的组合物。

本发明中，所述护发产品较佳地还包括辅料。

其中，所述辅料可为本领域常规的辅料，例如选自增稠剂、乳化剂、皮肤调理剂、抗氧化剂、保湿剂、美白剂、pH调节剂和防腐剂中的一种或多种。

当所述护发产品还包括辅料时，所述护发产品中，所述含诃子果提取物的组合物的质量百分比较佳地为0.001～2％，其中，百分比为所述含诃子果提取物的组合物的质量占所述护发产品的质量的比。

其中，所述护发产品中，所述诃子果提取物的质量百分比较佳地为0.0001～1.99％，更佳地为0.01～1.5％，例如0.01％、0.1％、1％或1.5％，其中，百分比为所述诃子果提取物的质量占所述护发产品的质量的比。

其中，所述护发产品中，所述薄荷脑的质量百分比较佳地为0.0001～1％，其中，百分比为所述薄荷脑的质量占所述护发产品的质量的比。

当所述护发产品还包括辅料时，所述护发产品中，所述含诃子果提取物的组合物的质量百分比较佳地为0.002～0.1％，例如0.002～0.02％，再例如0.011％，其中，百分比为所述含诃子果提取物的组合物的质量占所述护发产品的质量的比。

当所述护发产品还包括辅料时，所述护发产品中，所述薄荷脑较佳地先用变性乙醇溶解，所述变性乙醇的浓度较佳地为3％，百分比为所述变性乙醇的质量占所述护发产品的质量的比。

本发明中，所述护发产品可为发用产品，例如洗发水、护发素或毛发增长液。

在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

本发明提供的诃子果提取物和天然薄荷脑组合物具植物来源、低毒安全。可以为毛发提供更多的营养，而促进其生长；具有很好的抗氧化能力，可以改善头皮屏障、滋养头皮，修复和预防头皮损伤，养护头皮，增强头皮健康，抵御外界环境刺激，降低敏感，从而由内而外增加头发密度使发丝更茁壮，强韧，减少头发脱落，具有很好的抗刺激、促进毛发生长的功效。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

以下实施例中，天然薄荷脑由上海汇朗化学有限公司提供。

实施例1-4植物组合物的制备

1.诃子(TERMINALIA CHEBULA)果提取物的制备：称取产于泛喜马拉雅地带的干诃子果(使君子科诃子属植物诃子Terminadia chebula Retz.或绒毛诃子Terminadiachebula Retz.var.tomentella Kurt.的干燥成熟果实)100g，清洗干净，干燥后经高速粉碎机粉碎后过60目筛，称取50g粉末于圆底烧瓶中，按照固液比1:10加入去离子水搅拌提取，提取温度90℃，提取时间2h。离心过滤收集滤液，滤渣中再加入去离子水500ml在温度90℃的条件下搅拌提取2h，离心过滤收集滤液。对滤液进行冷冻干燥，得诃子果提取物。

2.植物组合物的制备：将上述步骤中制得的诃子果提取物溶于双蒸水，制备成1％母液，用0.22μm滤膜过滤。将薄荷脑溶于二甲基亚砜(DMSO)中，制备成1％母液，用0.22μm滤膜过滤。实验时用培养基分别稀释制备得到含不同浓度(质量百分比0.01％、0.001％)的诃子果提取物、不同浓度(质量百分比0.01％、0.001％)的薄荷脑样品以及按照下表1的实施例1-4含不同配比的组合物的样品。

表1实施例1-4组合物中诃子果提取物与天然薄荷脑的浓度

效果实施例1诃子果提取物和天然薄荷脑组合物对细胞毒性的影响

将诃子(TERMINALIA CHEBULA)果提取物和薄荷脑组合物用于人毛囊真皮乳突细胞(Hair Follicle Dermal Papilla Cells，DP)细胞毒性测试：

样品配制：将实施例1中制得的诃子果提取物溶于双蒸水，制备成1％母液，用0.22μm滤膜过滤，实验时用培养基分别稀释制备得到含不同浓度(质量百分比0.01％、0.001％)的诃子果提取物。将薄荷脑溶于DMSO中，制备成1％母液，用0.22μm滤膜过滤，实验时用培养基分别稀释制备得到含不同浓度(质量百分比0.01％、0.001％)的薄荷脑样品。实验时用培养基分别稀释制备不同浓度的实施例1、2、3、4。

测试方法：将DP细胞以5000个细胞/孔的水平接入96孔细胞培养板中，培养72小时后移除上清，为每个培养孔更换不含血清的DMEM基础培养基，对细胞进行饥饿处理。细胞饥饿16h后做加样处理，空白对照组为DMEM基础培养基。细胞继续在37℃、5％CO₂的条件下培养48h，然后用CCK-8试剂盒测定诃子果提取物对DP细胞的毒性作用。

细胞相对存活率＝样品组吸光度值/空白对照组吸光度值×100％

数据图表中“#”代表P<0.01。

细胞相对存活率结果如下表2所示，结果表明，实验组1、2、3、4的诃子果提取物与天然薄荷脑组合1、2、3、4均无毒性作用。其中，实验组3、4的组合物显著促进DP细胞的增殖，实验组1、2的组合物降低了单组分诃子果提取物对DP细胞的毒性作用。

表2各组对DP细胞相对存活率的测试结果

效果实施例2诃子果提取物和天然薄荷脑组合物的抗氧化能力

诃子(TERMINALIA CHEBULA)果提取物和薄荷脑组合物的活性氧(ROS)清除率测试。

实验方法：选取对数生长期细胞，以2×10⁴/孔的密度接种于黑色96孔板，每孔100μL，培养24h，待细胞贴壁后，移去孔中培养液，加入新的培养液。加入100μL对应浓度的实验组1、2、3、4样品(分别对应实施例1-4制备的组合物)，每组设置6个复孔，于培养箱中孵育24h。空白组加入100μLPBS，阳性对照组和样品组加入100μL 50μg/mL的阳性对照溶液孵育20min，孵育结束后，移去培养液，所有孔加入100μL将含10μmol/L DCFH-DA的MEM培养液为溶剂，于培养箱中孵育0.5h，移去培养液，PBS洗3次。立即置于荧光酶标仪中，设置发射波长为535nm，激发波长为485nm。(上述实验中，阳性对照溶液是指购于碧云天的活性氧ROS检测试剂盒中的阳性对照溶液，其是一种混合物，刺激细胞后，20-30分钟后可以显著提高活性氧水平)。

ROS抑制率＝(荧光强度_{阳性对照组}-荧光强度_样品组)/(荧光强度_{阳性对照组}-荧光强度_空白组)。

通过计算实验组1、2、3、4对细胞内活性氧的清除率来评估诃子果提取物和天然薄荷脑组合的抗氧化能力，具体参见下表3，结果显示该组合具有很好的抗氧化能力。

表3各组ROS清除率测试结果

实验结果	ROS清除率(％)(Mean±SD)
		实验组1	1.04±15.20
实验组2	53.11±13.44<sup>*</sup>
		实验组3	70.28±5.01<sup>#</sup>
实验组4	74.59±6.55<sup>#</sup>
		仅诃子果提取物(0.01％)	71.87±2.95<sup>*</sup>
仅诃子果提取物(0.001％)	-13.47±12.03
		仅天然薄荷脑(0.01％)	81.61±4.28<sup>#</sup>
仅天然薄荷脑(0.001％)	51.08±6.00<sup>*</sup>

效果实施例3头发护理液感官试验

将含诃子果提取物的组合物配置质量百分比0％、0.01％、0.1％、1％和1.5％的头发护理液基础配方(即纯水)中，其中薄荷脑先用变性乙醇溶解，变性乙醇在测试配方中的浓度均为3％(即本效果实施例中，变性乙醇浓度均为3％)，并对其分组，10人为一组使用2个月，问卷调查如表4，结果显示，均具有促进头发生长的效果。

表4头发护理液使用感受问卷调查结果

*上表中，+++表示非常认同，++表示比较认同，+表示基本认同，-表示没有发现。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种含诃子果提取物的组合物，其特征在于，其包括诃子果提取物和薄荷脑。

2.如权利要求1所述的含诃子果提取物的组合物，其特征在于，所述含诃子果提取物和所述薄荷脑的质量比为1:10～10:1。

3.如权利要求1所述的含诃子果提取物的组合物，其特征在于，其包括可水解丹宁，所述可水解丹宁包括诃子酸和诃黎勒酸，所述可水解丹宁的含量为50％以上，所述百分比为可水解丹宁的质量占所述诃子果提取物的质量百分比；

和/或，所述诃子果提取物由以下制备方法制得：将诃子果在水中进行提取，即可；

其中，所述诃子果与所述水的质量比较佳地为1：9-12，更佳地为1：10；

其中，所述诃子果较佳地选自产于喜马拉雅地带的干诃子果；

其中，所述诃子果较佳地为经粉碎处理的诃子果粉末，所述诃子果粉末的目数较佳地为50-70目，例如60目；

其中，所述提取的方式较佳地为搅拌提取；

其中，所述提取的温度较佳地为85～95℃，更佳地为90℃，所述提取的时间较佳地为1.5～2.5h，更佳地为2h；

其中，在所述提取之后，还包括离心、过滤的步骤；较佳地，经所述过滤后得到诃子果滤渣，将所述诃子果滤渣在水中进行再次提取；所述诃子果滤渣与水的质量比较佳地为1：9-12；更佳地，所述诃子果滤渣与水的质量比为1：10；

较佳地，在所述过滤之后还包括干燥的步骤；所述干燥可为冷冻干燥或喷雾干燥。

4.一种如权利要求1-3任一项所述的含诃子果提取物的组合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将所述诃子果提取物和所述薄荷脑混合，即可。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将所述诃子果提取物的水溶液和薄荷脑的有机溶剂溶液混合；

其中，所述水溶液中的水较佳地为双蒸水；所述有机溶剂较佳地为二甲基亚砜。

6.一种如权利要求1-3任一项所述的含诃子果提取物的组合物在制备抗刺激剂和抗氧化剂中的作用。

7.一种护发产品，其特征在于，所述护发产品包括如权利要求1-3任一项所述的含诃子果提取物的组合物。

8.如权利要求7所述的护发产品，其特征在于，所述护发产品还包括辅料；

其中，所述辅料可选自增稠剂、乳化剂、皮肤调理剂、抗氧化剂、保湿剂、美白剂、pH调节剂和防腐剂中的一种或多种。

9.如权利要求8所述的护发产品，其特征在于，所述护发产品中，所述含诃子果提取物的组合物的质量百分比为0.001％～2％，较佳地为0.002％～0.1％或0.002％～0.02％，例如0.011％；其中，百分比为所述含诃子果提取物的组合物的质量占所述护发产品的质量的比；

其中，所述护发产品中，所述诃子果提取物的质量百分比较佳地为0.0001％～1.99％，更佳地为0.01％～1.5％，例如0.01％、0.1％、1％或1.5％，其中，百分比为所述含诃子果提取物的质量占所述护发产品的质量的比；

10.如权利要求8所述的护发产品，其特征在于，所述护发产品包括防脱产品或生发育发产品。