CN114892406A - 一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,属于羽绒纤维的加工技术领域,包括以下步骤:步骤一、疏水处理液的制备;步骤二、将预处理后的羽绒纤维浸入疏水处理液中,调节溶液的pH,并搅拌,然后停止搅拌,浸泡1‑2d,经后处理,得重疏水羽绒纤维;步骤三、将重疏水羽绒纤维加入去离子水中并搅拌均匀,得悬浮液;向悬浮液中加入接枝剂和含锆离子水溶液,加热至40‑60℃,加入对甲苯磺酸的水溶液,并搅拌反应3‑5h,然后降至室温,超声,水洗,干燥,得负载型羽绒纤维;步骤四、蓬松处理即可。本发明通过疏水处理液、接枝剂和含锆离子水溶液对羽绒纤维进行处理,获得了疏水性好、蓬松度高且保暖效果好的羽绒纤维。

Description

一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法
技术领域
本发明属于羽绒纤维的加工技术领域,具体地,涉及一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法。
背景技术
羽绒纤维是一种天然的蛋白质纤维,其表面是由甾醇与三磷酸酯的双分子层膜组成的致密的分子层膜,具有良好的防水性能、蓬松感和保暖性,其作为保暖填充材料得到广泛应用。羽绒纤维来自禽类的毛,然后经过清洗、除脂、除臭、消毒、烘干等一系列程序,才能得到羽绒纤维。而在除脂、除臭的过程中,不可避免地使用到碱或酸,进而损害羽绒纤维表面双层膜的结构,造成羽绒纤维的疏水性和蓬松感的降低,最终导致其保暖性的降低。如中国专利CN202210122050.1公开的一种除臭抗菌填充羽绒纤维的处理方法,包括如下步骤:步骤S1:羽绒纤维预处理,取混合羽绒纤维放入清水中,浴比1:100-200,加入表面活性剂,加热浸泡2-24h,浸泡过程不断搅拌,然后采用清水洗涤2-3次,去除羽绒纤维表面的杂质,另取竹纤维5-10份,清水浸泡;步骤S2:茶多酚处理液的制备,将茶多酚、柠檬酸、次磷酸钠、氨基酸和去离子水混合,配成茶多酚处理液,备用;步骤S3:将步骤S1预处理之后的混合羽绒纤维烘干,放入质量浓度为50%的乙醇水溶液中,浴比为1:100-200,然后加入丙烯腈和步骤S2制备的茶多酚处理液,充分搅拌,加热到40-90℃进行浸泡0.5-5小时,捞出后水洗3-5次,烘干;步骤S4:取5-10份抗菌粉,与胶和水按照1:1:16的比例混合,得到混合液;将S3中的混合纤维放置在混合液中,浸泡30min,保持不排水的情况下,搅拌上述形成的混合物,并于35℃~60℃条件下烘干,后转移混合物至室温条件下,晾晒3h以上;步骤S5,将S1中的竹纤维取出,自然条件下风干,再在蒸汽环境中蒸30min,取出后室温下风干,将S4中的混合纤维与竹纤维混合,得到最终产物。该专利中使用的柠檬酸、次磷酸钠对羽绒纤维的表面结构具有腐蚀性,导致该专利方法获得的羽绒纤维的疏水性和蓬松度均有所降低,进而导致羽绒纤维的保暖性的降低。
因此,寻求一种疏水性好、高保暖的羽绒纤维,是目前羽绒纤维加工领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、室温下,将预处理后的羽绒纤维浸入疏水处理液中,调节溶液的pH为4.5-5.5,并搅拌2-4h,然后停止搅拌,浸泡1-2d,取出羽绒纤维,水洗、乙醇洗,干燥至恒重,得重疏水羽绒纤维,其中,预处理后的羽绒纤维、疏水处理液的用量比为1g:50-80mL;
在步骤一反应中,利用疏水处理液中聚合物含有的磺酸基、羧基与羽绒纤维表面带正电的氨基(酸性条件下)发生结合,使得疏水处理液中的聚合物(含有硅氧链)能够吸附在羽绒纤维上,在羽绒纤维表面形成一层聚合物层,进而实现对羽绒纤维的疏水处理(因预处理后的羽绒纤维在清洗、除脂、除臭、消毒过程中疏水性和蓬松度都有所下降),使得预处理后的羽绒纤维再次获得的良好的疏水性,且在羽绒纤维表面引入羧基,为后续反应奠定基础;且聚合物中含有的磺酸基、羧基促进后续羽绒纤维在去离子水中的润湿,便于后续羽绒纤维对锆离子的负载;
步骤二、将重疏水羽绒纤维加入去离子水中,并搅拌均匀,得悬浮液;向悬浮液中加入接枝剂和含锆离子水溶液,并在冷凝水的作用下,加热至40-60℃,加入对甲苯磺酸的水溶液,并搅拌反应3-5h,然后降至室温,超声30-80min,抽滤取出羽绒纤维,用去离子水洗涤数次,干燥至恒重,得负载型羽绒纤维,其中,悬浮液、接枝剂、含锆离子水溶液的质量比为100:1.4-2:10,悬浮液中重疏水羽绒纤维与去离子水的质量比为1:99;
在上述反应中,利用羽绒纤维表面接入的羧基和接枝剂中的羟基反应,使得羽绒纤维表面接有接枝剂,该接枝剂和溶液中的接枝剂在催化剂的作用下,发生超支化反应,进一步使得羽绒纤维接有超支化聚合物,且接枝剂中含有吡啶氮和氨基,使得所形成的超支化聚合物的空腔中含有吡啶氮和氨基,通过吡啶氮与锆离子的络合作用,进而使得锆离子易在空腔中固定,实现超支化聚合物对锆离子的负载,完成羽绒纤维对锆离子的负载,且因超支化聚合物中含有大量的空腔,且超支化聚合物中空腔的形成与空腔对锆离子负载同时进行(接枝剂和含锆离子水溶液同时加入悬浮液中,不存在超支化聚合物的外围链对锆离子阻碍),提高羽绒纤维对锆离子负载量;
步骤三、将负载型羽绒纤维装入锦纶布袋中并封装,然后将封装的锦纶布袋放入旋转式鼓风机中,鼓风的状态下,通入40-50℃热空气和重疏水化羽绒纤维质量的0.1-0.5%的水蒸气,旋转50-80min后通入冷空气,使重疏水化羽绒纤维冷却至常温,取出,得一种高蓬松疏水羽绒纤维。
在上述反应中,利用机械方法对重疏水羽绒进行蓬松处理,使得重疏水羽绒进一步蓬松。
进一步地,所述疏水处理液包括以下步骤制成:
向装有搅拌装置、冷凝装置、温度计的三口烧瓶中加入去离子水和乳化剂,搅拌10-15min,加热至80-90℃,然后同时缓慢滴加八甲基环四硅氧烷和KH-570,加毕后,搅拌反应40-80min,冷却至室温,调节溶液的pH值为9.5,然后加热至70-80℃,加入甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠,加入引发剂水溶液,加毕后,搅拌反应2-4h,冷却室温,补入去离子水,使得固含量为5-10%,得疏水处理液,其中,八甲基环四硅氧烷、KH-570、甲基丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、乳化剂和首次加入去离子水的质量比为15-20:6-9:10-18:15-25:0.3-1:150-200,引发剂的加入质量为甲基丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠总质量的3-5%,引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种,乳化剂为十二烷基磺酸钠。
进一步地,所述接枝剂包括以下步骤制成:
将三羟甲基丙烷、对甲苯磺酸、阻聚剂和乙醇混合均匀后,在冷凝水的作用下,加热至回流,缓慢滴加4-氨基吡啶-2,6-二羧酸,加毕后维持回流反应1-2h,降至30-40℃减压旋蒸,得接枝剂,其中,4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷的摩尔比为1:0.25-0.3,对甲苯磺酸加入质量为4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷总质量的1-3%,阻聚剂的加入质量为4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷总质量2-4%,阻聚剂为甲基氢醌。
在上述反应中,以三羟甲基丙烷、4-氨基吡啶-2,6-二羧酸为反应底物,且通过控制三羟甲基丙烷、4-氨基吡啶-2,6-二羧酸的摩尔比,得接枝剂,使得每摩尔接枝剂中含有一摩尔羧基和两摩尔羟基。
进一步地,所述含锆离子水溶液由锆的无机盐和去离子水配制形成的,其中,锆离子的质量分数为6-9%,锆的无机机盐为硫酸锆、硝酸锆中的一种。
进一步地,所述预处理后的羽绒纤维为清洗、除脂、除臭、消毒处理的新羽绒纤维或是经清洗、除脂、除臭、消毒处理的废旧羽绒纤维。
本发明的有益效果:
为解决背景技术中的问题,本发明首先采用疏水处理液(甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠对有机硅的改性乳液),实现对预处理后的羽绒纤维进行重疏水处理,得重疏水羽绒纤维,使得羽绒纤维依次形成含有硅氧链的聚合物层,然后将重疏水羽绒纤维在去离子水中重新分散,得悬浮液,并在所得悬浮液中加入接枝剂和含锆离子水溶液,利用了接枝剂中含有的吡啶氮和氨基,与锆离子的络合作用,同时利用接枝剂羧基和羽绒纤维表面的羧基反应,以及接枝剂自缩合作用,使得羽绒纤维形成负载有锆离子的超支化聚合物层,得负载型羽绒纤维,实现对羽绒纤维的重疏水和提高保温效果的处理,其中,重疏水通过含有硅氧链的聚合物层实现,且该聚合物层含有硅氧键,为一种硅系阻燃剂,赋予羽绒纤维一定的阻燃性能;提高保温效果通过负载有锆离子的超支化聚合物实现;突出的,一是,以超支化聚合物为载体,提高羽绒纤维对锆离子的负载量,以及提高了锆离子负载的水洗牢度,利用锆离子的远红外功能,提高羽绒纤维的保温效果,二是,超支化聚合物含有大量的吡啶胺和氨基,可作为氮系阻燃剂,在燃烧过程中易发生膨胀,提高羽绒纤维的阻燃性能;最后对负载型羽绒纤维进行蓬松处理,进一步提高羽绒纤维的蓬松度;
综上所述,本发明提供的羽绒纤维具有良好的疏水性、蓬松度和保温性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
疏水处理液的制备:
向装有搅拌装置、冷凝装置、温度计的三口烧瓶中加入150g去离子水和0.3g乳化剂,搅拌10min,加热至80℃,然后同时缓慢滴加15g八甲基环四硅氧烷和6g KH-570,加毕后,搅拌反应40min,冷却至室温,调节溶液的pH值为9.5,然后加热至70℃,加入10g甲基丙烯酸和15g对苯乙烯磺酸钠,加入10mL含有0.8g引发剂水溶液,加毕后,搅拌反应2h,冷却室温,补入去离子水,使得固含量为5%,得疏水处理液,其中,引发剂为过硫酸钾,乳化剂为十二烷基磺酸钠。
实施例2
疏水处理液的制备:
向装有搅拌装置、冷凝装置、温度计的三口烧瓶中加入200g去离子水和1g乳化剂,搅拌15min,加热至90℃,然后同时缓慢滴加20g八甲基环四硅氧烷和9g KH-570,加毕后,搅拌反应80min,冷却至室温,调节溶液的pH值为9.5,然后加热至80℃,加入18g甲基丙烯酸和25g对苯乙烯磺酸钠,加入10mL含有1.6g引发剂水溶液,加毕后,搅拌反应4h,冷却室温,补入去离子水,使得固含量为10%,得疏水处理液,其中,引发剂为过硫酸铵,乳化剂为十二烷基磺酸钠。
实施例3
接枝剂的制备:
将1mol三羟甲基丙烷、对甲苯磺酸、阻聚剂和150mol乙醇混合均匀后,在冷凝水的作用下,加热至回流,缓慢滴加0.25mol 4-氨基吡啶-2,6-二羧酸,加毕后维持回流反应1h,降至30℃减压旋蒸,得接枝剂,其中,对甲苯磺酸加入质量为4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷总质量的1%,阻聚剂为,4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷总质量2%,阻聚剂为甲基氢醌。
实施例4
接枝剂的制备:
将1mol三羟甲基丙烷、对甲苯磺酸、阻聚剂和150mol乙醇混合均匀后,在冷凝水的作用下,加热至回流,缓慢滴加0.3mol 4-氨基吡啶-2,6-二羧酸,加毕后维持回流反应2h,降至40℃减压旋蒸,得接枝剂,其中,对甲苯磺酸加入质量为4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷总质量的3%,阻聚剂为,4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷总质量4%,阻聚剂为甲基氢醌。
实施例5
一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备:
步骤一、室温下,将预处理后的羽绒纤维浸入实施例1制备的疏水处理液中,调节溶液的pH为4.5,并搅拌2h,然后停止搅拌,浸泡1d,取出羽绒纤维,水洗、乙醇洗,干燥至恒重,得重疏水羽绒纤维,其中,预处理后的羽绒纤维、疏水处理液的用量比为1g:50mL;所述预处理后的羽绒纤维是经清洗、除脂、除臭、消毒处理的废旧羽绒纤维;
步骤二、将1g重疏水羽绒纤维加入99g去离子水中,并搅拌均匀,得悬浮液;向100g悬浮液中加入1.4g实施例3制备的接枝剂和10g含锆离子水溶液,并在冷凝水的作用下,加热至40℃,加入2g含有0.04g对甲苯磺酸的水溶液,并搅拌反应5h,然后降至室温,超声30min,抽滤取出羽绒纤维,用去离子水洗涤4次,干燥至恒重,得负载型羽绒纤维,所述含锆离子水溶液由硫酸锆和去离子水配制形成的,锆离子的质量分数为6%。
步骤三、将负载型羽绒纤维装入锦纶布袋中并封装,然后将封装的锦纶布袋放入旋转式鼓风机中,鼓风的状态下,通入40℃热空气和重疏水化羽绒纤维质量的0.1%的水蒸气,旋转50min后通入冷空气,使重疏水化羽绒纤维冷却至常温,取出,得一种高蓬松疏水羽绒纤维。
实施例6
一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备:
步骤一、室温下,将预处理后的羽绒纤维浸入实施例2制备的疏水处理液中,调节溶液的pH为5,并搅拌4h,然后停止搅拌,浸泡2d,取出羽绒纤维,水洗、乙醇洗,干燥至恒重,得重疏水羽绒纤维,其中,预处理后的羽绒纤维、疏水处理液的用量比为1g:70mL;所述预处理后的羽绒纤维是经清洗、除脂、除臭、消毒处理的废旧羽绒纤维;
步骤二、将1g重疏水羽绒纤维加入99g去离子水中,并搅拌均匀;向100g悬浮液中加入2g实施例4制备的接枝剂和10g含锆离子水溶液,并在冷凝水的作用下,加热至60℃,加入2g含有0.04g对甲苯磺酸的水溶液,并搅拌反应3h,然后降至室温,超声80min,抽滤取出羽绒纤维,用去离子水洗涤3次,干燥至恒重,得负载型羽绒纤维,所述含锆离子水溶液由硫酸锆和去离子水配制形成的,锆离子的质量分数为8%。
步骤三、将负载型羽绒纤维装入锦纶布袋中并封装,然后将封装的锦纶布袋放入旋转式鼓风机中,鼓风的状态下,通入50℃热空气和重疏水化羽绒纤维质量的0.3%的水蒸气,旋转80min后通入冷空气,使重疏水化羽绒纤维冷却至常温,取出,得一种高蓬松疏水羽绒纤维。
实施例7
一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备:
步骤一、室温下,将预处理后的羽绒纤维浸入实施例1制备的疏水处理液中,调节溶液的pH为5.5,并搅拌4h,然后停止搅拌,浸泡2d,取出羽绒纤维,水洗、乙醇洗,干燥至恒重,得重疏水羽绒纤维,其中,预处理后的羽绒纤维、疏水处理液的用量比为1g:80mL;所述预处理后的羽绒纤维是经清洗、除脂、除臭、消毒处理的废旧羽绒纤维;
步骤二、将1g重疏水羽绒纤维加入99g去离子水中,并搅拌均匀;向100g悬浮液中加入2g实施例3制备的接枝剂和10g含锆离子水溶液,并在冷凝水的作用下,加热至60℃,加入2g含有0.05g对甲苯磺酸的水溶液,并搅拌反应3h,然后降至室温,超声50min,抽滤取出羽绒纤维,用去离子水洗涤6次,干燥至恒重,得负载型羽绒纤维,所述含锆离子水溶液由硝酸锆和去离子水配制形成的,锆离子的质量分数为9%。
步骤三、将负载型羽绒纤维装入锦纶布袋中并封装,然后将封装的锦纶布袋放入旋转式鼓风机中,鼓风的状态下,通入50℃热空气和重疏水化羽绒纤维质量的0.5%的水蒸气,旋转80min后通入冷空气,使重疏水化羽绒纤维冷却至常温,取出,得一种高蓬松疏水羽绒纤维。
对比例1
一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备:与实施例5相比,将疏水处理液等量替换成以下步骤制成的疏水处理液,其余相同:
向装有搅拌装置、冷凝装置、温度计的三口烧瓶中加入150g去离子水和0.3g乳化剂,搅拌10min,加热至80℃,然后同时缓慢滴加15g八甲基环四硅氧烷和6g KH-570,加毕后,搅拌反应40min,冷却至室温,补入去离子水,使得固含量为5%,得疏水处理液,其中,引发剂为过硫酸钾,乳化剂为十二烷基磺酸钠。
对比例2
一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备:与实施例6相比,删除接枝剂,其余相同。
对比例3
一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备:与实施例7相比,删除含锆离子水溶液,其余相同。
实施例8
在实施例5-7和对比例1-3所得的羽绒纤维进行以下性能测试:
锆离子负载量:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测试含锆离子水溶液中质量浓度,首先配制6个不同梯度(5、20、40、60、80、100mg/L)的含锆离子水溶液(溶质为硫酸锆)标准品溶液,在339.198nm波长下测试其离子强度,该波长对应Zr4+的特征吸收,然后依据测试的离子强度构建标准曲线;然后依据下式计算羽绒纤维表面锆离子的负载量:η=(ΔC×V)/m,式中:η为锆离子负载量,mg/g;ΔC为反应前后锆离子溶液的质量浓度差,mg/L;V为待吸附锆离子溶液体积,mL;m为羽绒纤维质量,g;
水洗牢度:对羽绒纤维进行5次水洗处理(1g羽绒纤维浸入500mL蒸馏水中,在40℃下振荡洗涤,每15min为1次),测试水洗后水中锆离子的质量浓度,计算出水洗后水中锆离子的质量x,在通过下述公式计算羽绒纤维的锆离子负载量:η水洗后=η-x;
保温性能:采用平板式保温仪测试并对比修饰前后羽绒的保温性能,具体操作如下:将10g纤维装入30cm×30cm的纯棉布样袋,密封后平铺于规定区域内进行测试,测试温度为(25±5)℃,相对湿度为65.5%。每个试样测试3次,取平均值;
阻燃性能(极限氧指数):将准确称量的0.2g羽绒纤维均匀连续的填充到钢丝网编织成1cmx1cmx10cm的样品袋中,作为测试样品,参考美国极限氧指数测试标准ASTM D2863,采用JF-3型氧指数测定仪测定样品的极限氧指数,测量取10次的平均值;
蓬松度:参照GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》的要求,检测羽绒的蓬松度;
上述测试所得数据如表1所示。
表1
Figure BDA0003698504810000101
Figure BDA0003698504810000111
从表1中的数据可以看出,实施例5-7获得的羽绒纤维对锆离子的负载量、以及水洗牢度均优于对比例1-2获得的羽绒纤维的对应性能,实施例5-7获得的羽绒纤维的保温性能、阻燃性能均优于对比例1-3获得的羽绒纤维的对应性能。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将去离子水和乳化剂混合均匀,加热至80-90℃,然后同时缓慢滴加八甲基环四硅氧烷和KH-570,加毕后,搅拌反应40-80min,冷却至室温,调节溶液的pH值为9.5,然后加热至70-80℃,加入甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠,加入引发剂水溶液,加毕后,搅拌反应2-4h,冷却室温,搅拌下补入去离子水并搅拌均匀,得疏水处理液;
步骤二、室温下,将预处理后的羽绒纤维浸入疏水处理液中,调节溶液的pH为4.5-5.5,并搅拌2-4h,然后停止搅拌,浸泡1-2d,取出羽绒纤维,水洗、乙醇洗,干燥,得重疏水羽绒纤维;
步骤三、将重疏水羽绒纤维加入去离子水中并搅拌均匀,得悬浮液;向悬浮液中加入接枝剂和含锆离子水溶液,加热至40-60℃,加入对甲苯磺酸的水溶液,并搅拌反应3-5h,然后降至室温,超声30-80min,取出羽绒纤维,洗涤,干燥,得负载型羽绒纤维;
步骤四、将负载型羽绒纤维装入锦纶布袋中并封装,然后将封装的锦纶布袋放入旋转式鼓风机中,鼓风的状态下,通入40-50℃热空气和水蒸气,旋转50-80min后通入冷空气,冷却至常温,取出,得一种高蓬松疏水羽绒纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:步骤一中八甲基环四硅氧烷、KH-570、甲基丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠的质量比为15-20:6-9:10-18:15-25。
3.根据权利要求1所述的一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:步骤一中补入去离子水后疏水处理液的固含量为5-10%。
4.根据权利要求1所述的一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:步骤二中预处理后的羽绒纤维、疏水处理液的用量比为1g:50-80mL。
5.根据权利要求1所述的一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:步骤三中悬浮液、接枝剂、含锆离子水溶液的质量比为100:1.4-2:10,悬浮液中羽绒纤维的质量分数为1%。
6.根据权利要求1所述的一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:步骤三中含锆离子水溶液由锆的无机盐和去离子水配制而成,其中,锆离子的质量分数为6-9%。
7.根据权利要求1所述的一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:所述接枝剂包括以下步骤制成:
将三羟甲基丙烷、对甲苯磺酸、阻聚剂和乙醇混合均匀后,在冷凝水的作用下,加热至回流,缓慢滴加4-氨基吡啶-2,6-二羧酸,加毕后维持回流反应1-2h,降至30-40℃减压旋蒸,得接枝剂。
8.根据权利要求7所述的一种高蓬松疏水羽绒纤维的制备方法,其特征在于:所述4-氨基吡啶-2,6-二羧酸、三羟甲基丙烷的摩尔比为1:0.25-0.3。
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