CN114891932B - 一种采用Cu(II)离子复合抑制剂体系的酶脱毛方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用Cu(II)离子复合抑制剂体系的酶脱毛方法，属于皮革加工制造技术领域。本发明首先选择对胶原酶抑制效果比较好的第一种抑制剂和对酪蛋白酶抑制效果较低的第二种抑制剂构成复合抑制剂，然后在复合抑制剂体系中进行酶脱毛。本发明的方法能够有效降低胶原酶对皮胶原的水解程度，减少酶脱毛过程中的皮粒面损伤，避免造成皮革松面、烂面等情况；同时保留较高的酪蛋白酶活力，保证了酶脱毛的速率。

Description

一种采用Cu(II)离子复合抑制剂体系的酶脱毛方法
技术领域
本发明属于皮革的加工制造技术领域，特别涉及一种采用Cu(II)离子复合抑制剂体系的酶脱毛方法。
背景技术
传统灰碱法工艺使用硫化钠和石灰对动物皮进行脱毛，动物毛发通常被溶解至脱毛液中，产生大量的固体悬浮物，加剧了废水处理难度。同时，硫化钠的使用还会造成废水中硫离子污染，易释放有毒气体H2S。随着国家环保政策的完善和人们对环保的日益关注，传统制革行业采用清洁生产技术降低污染已迫在眉睫。
使用生物酶制剂脱毛可从源头上减少灰碱法脱毛带来的各类污染。然而，酶脱毛技术由于存在工艺难控制、容易导致皮胶原纤维过度水解、松面、烂面等成革缺陷，而尚未在制革行业得到大范围推广。
目前市售的工业脱毛酶制剂通常成分复杂，包含多种酶组分，其中胶原酶的存在，被认为是酶脱毛过程中胶原纤维过度水解，对粒面造成损伤甚至是成革松面、烂面的根本原因。为了解决酶脱毛过程存在的以上问题，针对性的加入胶原酶的复合抑制剂，从降低胶原酶活力这一角度避免或减少酶脱毛工艺中对胶原纤维的水解程度，即，降低对粒面的损伤，避免皮革松面、烂面的产生。脱毛酶制剂中的酪蛋白酶组分具有脱毛作用，而胶原酶抑制剂同样会影响酪蛋白酶活力。因此，如何建立有效的胶原酶的复合抑制剂体系是解决酶脱毛技术推广应用的关键。
发明内容
本发明的目的是降低酶脱毛过程中胶原酶对皮胶原纤维的水解程度，同时保留酪蛋白酶活力以保证足够的酶脱毛速率，即，本发明的目的是在保证酶脱毛速率的情况下，获得损伤更少的粒面。基于此，本发明选择对胶原酶抑制效果比较好的第一种抑制剂和对酪蛋白酶抑制效果较低的第二种抑制剂构成复合抑制剂，在复合抑制剂体系中进行酶脱毛。该方法能够有效降低胶原酶对皮胶原的水解程度，减少酶脱毛过程中的皮粒面损伤，避免造成皮革松面、烂面等情况；并且，该方法还保留了较高的酪蛋白酶活力，保证了酶脱毛的速率。
本发明提供了一种采用Cu(II)离子复合抑制剂体系的酶脱毛方法，其特征在于，包括以下操作步骤，各步骤所用材料均按照质量份计；
(1)构建基于Cu(II)离子的复合抑制剂体系，将按常规制革工艺浸水后的100份皮坯投入转鼓中，加入150至200份水后，加入第一种抑制剂，转鼓以6rpm转速转动10min至15min；再加入第二种抑制剂，再以6rpm转速转动10min至15min，得到含有基于Cu(II)离子的复合抑制剂体系的脱毛液；
(2)酶脱毛，控制步骤(1)中所述脱毛液的温度为35℃并使用碳酸钠调节pH至8.0，然后向所述脱毛液中加入AS1.398中性蛋白酶，所述AS1.398中性蛋白酶的用量为200U/g皮(以福林-酚法测蛋白酶活力计)，转速为6rpm，转动30min后停30min，然后每转动5min停55min，直至皮坯上的毛脱净，得到脱毛后的皮坯；
所述皮坯可以是猪皮坯、牛皮坯、羊皮坯、驴皮坯等带毛的皮坯。
优选地，第一种抑制剂是可溶性Cu(II)盐，可溶性Cu(II)盐的用量为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为2mmol/L至5mmol/L。
优选地，第一种抑制剂是五水硫酸铜、无水氯化铜、三水硝酸铜中的一种或多种。
优选地，第二种抑制剂是二元羧酸盐，二元羧酸盐的用量为控制浴液中二元羧酸根离子的浓度为1mmol/L至20mmol/L。
优选地，第二种抑制剂是乙二酸钠、丙二酸钠、丁二酸钠、戊二酸钠中的一种或多种。
优选地，第二种抑制剂是六水三氯化铁，第二种抑制剂的用量为控制浴液中Fe(III)离子的浓度为1mmol/L至5mmol/L。
本发明至少具有以下优点：
(1)本发明提供了一种采用Cu(II)离子复合抑制剂体系的酶脱毛方法，采用了两种抑制剂构建了Cu(II)离子的复合抑制剂体系，该复合抑制剂体系有效降低了胶原酶对皮胶原纤维的水解程度，同时保留了较高的酪蛋白酶活力；也就是说本发明提供的方法既减少了酶脱毛过程中粒面损伤，又保证了酶脱毛速率。(2)本方法不使用硫化物，因而采用本方法进行酶脱毛不会产生硫化物污染。(3)本方法操作简便，通过采用Cu(II)离子复合抑制剂就能够有效避免酶脱毛过程中皮坯粒面被AS1.398中性蛋白酶过度水解，进而有利于AS1.398中性蛋白酶脱毛工艺的工业化推广。
附图说明
图1是实施例和对比例的脱毛用时的统计结果；
图2是实施例和对比例的脱毛效果；
图3是实施例和对比例的坯革外观图；
图4是实施例和对比例的力学测试结果。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明作进一步说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
值得说明的是：1)以下实施例各物料用量的百分比均为质量份计；2)以下实施例所用蛋白酶活力的测定方法是采用福林-酚法，在温度40℃、pH值7.5条件下，以酪素为底物测定的。
实施例1
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，首先加入0.31份五水硫酸铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为5mmol/L；再加入0.21份丙二酸钠，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中丙二酸钠的浓度为5mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
实施例2
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加200份水，首先加入0.15份五水硫酸铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为2mmol/L；再加入0.97份丁二酸钠，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中丁二酸钠的浓度为20mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
实施例3
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，首先加入0.17份无水氯化铜，转鼓以6rpm的转速转动15min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为5mmol/L；再加入0.13份戊二酸钠，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中戊二酸钠的浓度为3mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
实施例4
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，首先加入0.10份无水氯化铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为3mmol/L；再加入0.81份丁二酸钠，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中丁二酸钠的浓度为20mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
实施例5
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，首先加入0.17份无水氯化铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为5mmol/L；再加入0.34份六水三氯化铁，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Fe(III)离子的浓度为5mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
实施例6
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加200份水，首先加入0.36份三水硝酸铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为5mmol/L；再加入0.40份乙二酸钠，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中乙二酸钠的浓度为10mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
实施例7
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，首先加入0.30份三水硝酸铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为5mmol/L；再加入027份六水三氯化铁，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Fe(III)离子的浓度为4mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
实施例8
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，首先加入0.24份三水硝酸铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为4mmol/L；再加入0.81份丁二酸钠，再以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中丁二酸钠的浓度为20mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
对比例1
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，加入0.31份五水硫酸铜，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为5mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
对比例2
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，加入0.41份丁二酸钠，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中丁二酸钠的浓度为20mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
对比例3
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，加入0.34份六水三氯化铁，转鼓以6rpm的转速转动10min，为控制浴液中Fe(III)离子的浓度为5mmol/L；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
对比例4
所用原料为氯化钠盐腌储存黄牛皮。
(1)浸水、去肉：将牛皮充水到鲜皮状态，然后利用去肉机去除皮表面的污物及皮下组织；
(2)脱毛前，投100份皮入鼓，加150份水，转鼓以6rpm的转速转动10min；
(3)调节温度为35℃，pH为8.0后加入AS1.398中性蛋白酶，酶用量200U/g皮，转速为6rpm，转动30min停30min，然后每60min转动5min，直至脱毛结束。
记录脱毛用时，以及脱毛效果。
将前述实施例以及对比例中获得的脱毛后皮坯作为原料，按照以下常规制革工艺制成坯革，并进行外观及力学测试：
(1)碱膨胀：水温20℃，加200份水、4份石灰和1份氢氧化钠转动30min，停鼓过夜；氢氧化钠使用前，先与水以1:10的比例溶解；
(2)脱灰：水温35℃，加100份水、2.5份硫酸铵和0.1份脱脂剂转动60min后水洗；
(3)浸酸、铬鞣：水温20℃，加50份水和7份氯化钠转动10min，再加入0.5份甲酸，转动30min，再加1份的硫酸，转动60min，测得pH为2.4-2.8时加入7份铬粉，转动120min后检查全透，停鼓过夜；甲酸、浓硫酸使用前，先与水以1:10的比例稀释；
(4)依次进行常规工艺提碱、中和、加脂和绷板干燥获得坯革。
对获得的坯革进行外观和力学性能测试，结果显示，添加单一抑制剂和不加抑制剂进行酶脱毛，所得坯革粒面受到一定损伤，其中单独使用硫酸铜抑制剂需要花费更多时间完成脱毛，粒面损伤严重，而添加Cu(II)离子复合抑制剂体系酶脱毛获得的坯革，粒面清晰。力学性能测试结果也显示，Cu(II)离子复合抑制剂体系酶脱毛的坯革具有更高的抗张强度和撕裂强度。这表明，添加Cu(II)离子复合抑制剂能有效减少AS1.398中性蛋白酶脱毛工艺造成的粒面损伤，并保证了成革质量和酶脱毛速率，且操作简单有效，有助于AS1.398中性蛋白酶脱毛工艺的推广。

Claims (4)

1.一种采用Cu(II)离子复合抑制剂体系的酶脱毛方法，其特征在于，所述酶脱毛方法包括以下操作步骤，各步骤所用材料均按照质量份计；
(1)构建基于Cu(II)离子的复合抑制剂体系，将按常规制革工艺浸水后的100份皮坯投入转鼓中，加入150至200份水后，加入第一种抑制剂，转鼓以6rpm转速转动10min至15min；再加入第二种抑制剂，再以6rpm转速转动10min至15min，得到含有基于Cu(II)离子的复合抑制剂体系的脱毛液；
(2)酶脱毛，控制步骤(1)中所述脱毛液的温度为35℃并使用碳酸钠调节pH至8.0，然后向所述脱毛液中加入AS1.398中性蛋白酶，所述AS1.398中性蛋白酶的用量为200U/g皮(以福林-酚法测蛋白酶活力计)，转速为6rpm，转动30min后停30min，然后每转动5min停55min，直至皮坯上的毛脱净，得到脱毛后的皮坯；
所述皮坯可以是带毛的猪皮坯、带毛的牛皮坯、带毛的羊皮坯或带毛的驴皮坯；
所述第一种抑制剂是可溶性Cu(II)盐，所述可溶性Cu(II)盐是五水硫酸铜、无水氯化铜、三水硝酸铜中的一种；所述第二种抑制剂是六水三氯化铁或者二元羧酸盐，所述二元羧酸盐是乙二酸钠、丙二酸钠、丁二酸钠、戊二酸钠中的一种。
2.根据权利要求1所述的酶脱毛方法，其特征在于，所述可溶性Cu(II)盐的用量为控制浴液中Cu(II)离子的浓度为2mmol/L至5mmol/L。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的酶脱毛方法，其特征在于，所述二元羧酸盐的用量为控制浴液中二元羧酸根离子的浓度为1mmol/L至20mmol/L。
4.根据权利要求1至2中任一项所述的酶脱毛方法，其特征在于，六水三氯化铁的用量为控制浴液中Fe(III)离子的浓度为1mmol/L至5mmol/L。
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