CN114891574A - 一种玻璃清洗液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃清洗液及其制备方法。该玻璃清洗液，包括质量份数如下的成分：改性二甲苯磺酸钠0.5‑1.5份、季铵盐型表面活性剂2‑5份、草酸2‑6份、甲基磺酸10‑15份、抛光粉30‑40份、甘油3‑5份、异构十三醇聚氧乙烯醚1‑2份、水。其中，改性二甲苯磺酸钠的制备方法为：S1.将二甲苯、三氯化铝和三氟乙酰氯，加热回流反应，得到中间产物1；S2.将中间产物1和HSO3Cl反应2h，得到中间产物2；S3.将NaOH加入中间产物2中，反应后提纯得到改性二甲苯磺酸钠。本发明增强了产品的分散性和稳定性，避免了沉淀和浑浊的产生，保证了产品的外观和使用体验，具有良好的应用前景。

Description

一种玻璃清洗液及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃清洗液领域，特别是涉及一种玻璃清洗液及其制备方法。
背景技术
玻璃清洗液，是一种用途广泛的洗涤剂，常被用于汽车挡风玻璃、有机玻璃、塑料窗、玻璃幕墙等物品的清洁。
玻璃的表面容易形成静电，因此在灰尘多、空气质量差的环境下会吸附大量空气中的灰尘和污染物颗粒，造成玻璃的透明度下降，遇到下雨等湿润条件还会形成水痕，在浴室、温泉等场所的玻璃还容易接触各种化学成分、矿物质，形成的污渍十分影响观感。而经过长时间环境侵蚀后，玻璃表面微观上会出现很多孔洞，变得十分粗糙，一些油脂类物质与空气中的杂质更容易粘结在玻璃表面，经过积累还可能与玻璃发生化学反应，产生油膜层，进一步降低玻璃的透明度，同时传统的玻璃清洗液大多是中性，且为非乳液态，接触时间短、去污能力低，很难将玻璃清洗干净，导致恶性循环。
目前，在玻璃清洗液的生产中厂家通常会加入抛光粉成分，以在清洗玻璃的同时对其进行研磨，达到更好的去除油脂、污渍、提升透明度、降低磨损程度的效果。然而，抛光粉大多为难溶物质，在酸性环境下很难悬浮，容易沉淀至清洗液底部，在使用时研磨颗粒分散不均匀，影响了清洁效果，降低了产品的使用体验。目前市面上的解决方案均采用增加增稠剂和悬浮剂来提升产品的稳定性，然而其添加量较大，大幅增加了成本，难以满足市场的需求。
综上，现有技术制备的玻璃清洗液存在稳定性较差、易产生沉淀、清洗性能较差的缺陷，亟需开发一种新型玻璃清洗液，以解决现有的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种新型玻璃清洗液，以克服现有技术的不足。
本发明的一个目的在于，提供一种玻璃清洗液，所述玻璃清洗液包括质量份数如下的成分：
Figure BDA0003587127550000011
Figure BDA0003587127550000021
水；
其中，
所述改性二甲苯磺酸钠的结构如下所示
Figure BDA0003587127550000022
所述季铵盐型表面活性剂为4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵。
进一步地，所述水的质量份数为20-30份。
进一步地，所述抛光粉选自氧化铈、氧化铁红、二氧化锡、氧化铝、碳酸钡、白垩、陶土和硅藻土中的一种或多种。
进一步地，所述抛光粉的粒度为8000-10000目。
本发明的另一个目的在于，提供上述玻璃清洗液的制备方法，所述玻璃清洗液的制备方法包括如下步骤：
(1)改性二甲苯磺酸钠的制备方法：
S1.将间二甲苯和三氯化铝加入反应釜中，然后加入三氟乙酰氯，加热回流反应，冷却后，将产物倒入冰和盐酸混合液中水解、静置分层，将上层液洗涤、干燥后，蒸馏得到中间产物1；
S2.将中间产物1加入反应釜中，加入HSO3Cl，反应2h，得到中间产物2；
S3.将NaOH加入中间产物2中，反应后将所得液体烘干，然后溶解于无水乙醇中，热过滤后，加入水，然后用石油醚萃取，旋转蒸发后，将产物溶于乙醇-水溶液中，低温结晶、抽滤、真空干燥得到改性二甲苯磺酸钠；
(2)4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵的制备方法
L1.将4-十六烷基苯酚、甲苯、NaOH加入反应釜中，搅拌加入1,2-环氧氯丁烷，加热反应后，洗涤、干燥、蒸馏，得到中间产物3；
L2.将中间产物3溶于乙醇中，然后加入三甲胺水溶液和氢溴酸，加热反应后，蒸馏、重结晶、真空干燥，得到4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵。
进一步地，步骤S1中，所述回流反应的温度为50-60℃，时间为5-6h。
进一步地，步骤S2中，所述反应的温度为15-25℃。
进一步地，步骤S3中，所述石油醚的沸程为60-90℃。
进一步地，步骤L1中，所述4-十六烷基苯酚和1,2-环氧氯丁烷的摩尔比为1:(1-2)。
进一步地，步骤L2中，所述加热反应的温度为30-50℃，时间为1-2h。
本发明具有以下有益效果：
本发明的玻璃清洗液中含有改性二甲苯磺酸钠和4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵组分，其中，改性二甲苯磺酸钠通过三氟甲基引入了氟原子，氟-碳键的键能比碳-氢键高，因此其结构更稳定，同时氟碳链的极性比碳氢链更小，因此其疏水作用比碳氢链更加强烈，改善了亲水亲油平衡，在界面上紧密排列，从而进一步降低了乳液的表面张力，提高了稳定性和分散能力；而4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵中的芳环基团增加了疏水基的有效面积，醚键和羟基则增强了季胺基团的亲水性，因此提升了季铵盐型表面活性剂的表面活性，增强了乳液的稳定性；同时，改性二甲苯磺酸钠和4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵之间能够产生协同作用，4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵中的羟基能与改性二甲苯磺酸钠中的羰基产生氢键，两种表面活性剂分子之间吸引力较强，表面吸附层更加紧密，促进了胶团的形成，而胶束形成后，二者靠范德华力聚集形成混合吸附层和混合胶束，大大增强了产品的分散性和稳定性，使难溶组分能够持久悬浮，避免了沉淀和浑浊的产生，保证了产品的外观和使用体验，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明实施例中的硅藻土为8000目。
本发明实施例中的异构十三醇聚氧乙烯醚为1307/巴斯夫T0-8。
本发明实施例中的改性二甲苯磺酸钠的结构如下所示：
Figure BDA0003587127550000031
本发明实施例中的改性二甲苯磺酸钠的制备方法为：
S1.称取过量间二甲苯于装有温度计、滴液漏斗、电动搅拌、尾气吸收的四口瓶中，加入0.1mol无水三氯化铝，15℃搅拌下，缓慢滴加0.1mol三氟乙酰氯，滴加完毕后50℃回流反应6h，冷却至室温后，将产物倒入冰和盐酸的混合液中水解、静置，溶液分层后取上层液用蒸馏水洗涤至中性，干燥后，常压蒸出二甲苯，减压蒸馏得到中间产物1；
S2.将0.1mol中间产物1加入反应釜中，20℃搅拌下滴加0.1mol HSO3Cl(滴加速度为5min一滴)，滴加完毕后继续搅拌反应2h，得到中间产物2；
S3.将过量NaOH溶液(质量分数20％)搅拌下滴入中间产物2中，反应后得到油状液体，将所得液体烘干后，加入无水乙醇中全部溶解，热过滤后，加入30％体系质量的水，然后用沸程60-90℃的石油醚萃取3次，旋转蒸发后，将产物溶于体积比2：1的乙醇-水溶液中，低温结晶、抽滤、真空干燥得到改性二甲苯磺酸钠。
本发明中的4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵的制备方法为：
L1.将0.1mol 4-十六烷基苯酚、50mL甲苯、10g NaOH溶液(质量分数40％)加入反应釜中，50℃下搅拌加入0.15mol 1,2-环氧氯丁烷，反应4h后，用温水洗涤3次，用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏去除甲苯及未反应的1,2-环氧氯丁烷，得到中间产物3；
L2.将0.1mol中间产物3溶于乙醇中，然后加入0.1mol三甲胺水溶液和0.1mol氢溴酸，50℃反应2h后，蒸馏，然后用乙酸乙酯重结晶，真空干燥得到4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵。
实施例1-3中玻璃清洗液的各个成分和相应质量份数，如表1所示。
表1实施例1-3玻璃清洗液各成分及其质量份数
Figure BDA0003587127550000041
实施例1-3的玻璃清洗液的制备方法均为：按上述质量份数，将水加入反应釜中，加入草酸、甲基磺酸和异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌3min后，加入改性二甲苯磺酸钠、4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵和硅藻土，搅拌10min后，50℃下加入甘油，搅拌10min，冷却得到所述玻璃清洗液。
基于实施例1，设置其对比例。对比例的成分如表2所示。
表2实施例1、对比例1-3的玻璃清洗液中各成分及其质量份数
Figure BDA0003587127550000042
Figure BDA0003587127550000051
对比例1-3的制备方法与实施例1的区别在于：将改性二甲苯磺酸钠和4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵组分对应地进行替换，其他步骤与实施例1相同。
测试例1
对实施例1-3和对比例1-3制备的玻璃清洗液进行高温稳定性测试。
测试方法：将实施例1-3和对比例1-3制备的玻璃清洗液分别取100mL装入容器中，密封放入50℃烘箱内，分别于24h、1周、2周、4周后取出，恢复至室温后观察其外观。
测试结果如表3所示。
表3实施例1-3、对比例1-3的玻璃清洗液高温稳定性测试
样品 24h 1周 2周 4周
实施例1 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例2 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例3 稳定 稳定 稳定 稳定
对比例1 稳定 稳定 稳定 有沉淀
对比例2 稳定 稳定 稳定 有沉淀
对比例3 稳定 有沉淀 有沉淀 有沉淀、浑浊
注：表中稳定指硅藻土颗粒均匀悬浮于玻璃清洗液中，未出现沉淀、浑浊等现象，下同。
根据表3可以得出，本发明实施例制备的玻璃清洗液相较对比例具备更好的高温稳定性，在50℃环境下放置4周仍未出现沉淀或浑浊，保证了产品的外观，具有良好的使用前景。
测试例2
对实施例1-3和对比例1-3制备的玻璃清洗液进行低温稳定性测试。
测试方法：将实施例1-3和对比例1-3制备的玻璃清洗液分别取100mL装入容器中，密封放入0℃冰箱内，分别于24h、1周、2周、4周后取出，恢复至室温后观察其外观。
测试结果如表4所示。
表4实施例1-3、对比例1-3的玻璃清洗液低温稳定性测试
样品 24h 1周 2周 4周
实施例1 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例2 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例3 稳定 稳定 稳定 稳定
对比例1 稳定 稳定 有沉淀 有沉淀、浑浊
对比例2 稳定 稳定 稳定 有沉淀
对比例3 稳定 稳定 有沉淀 有沉淀、浑浊
根据表4可以得出，本发明实施例制备的玻璃清洗液相较对比例具备更好的低温稳定性，在0℃环境下放置4周仍未出现沉淀或浑浊，保证了产品的外观，具有良好的使用前景。
测试例3
对实施例1和对比例1-3制备的玻璃清洗液进行洗净力测试。
测试方法：按照《GB/T 23436-2009》附录B清洗液洗净力测定法进行测试。
测试结果如表5所示。
表5实施例1、对比例1-3的玻璃清洗液洗净力测试
样品 洗净力
实施例1 8
对比例1 6
对比例2 6
对比例3 5
注：表中洗净力分值满分为10分，以《GB/T 23436-2009》附录B清洗液洗净力测定法中的标准液洗净力作为6分标准。
由表5可以得出，对比例1-3的清洗效果均低于实施例制备的玻璃清洗液的清洗效果，这是因为对比例1和对比例2中仅含有改性二甲苯磺酸钠和4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵组分中的一种，对稳定性的改善不足，同时二者无法产生协同效应，因此稳定性相对较差，降低了清洗液的清洗效果；而使用普通表面活性剂二甲苯磺酸钠和十八烷基三甲基溴化铵的对比例3其洗净力进一步降低，无法达到标准液的清洗效果。
根据测试例1-3可以得出，本发明有效改善了玻璃清洗液的稳定性和分散性，并且洗净力较强，具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种玻璃清洗液，其特征在于，所述玻璃清洗液包括质量份数如下的成分：
Figure FDA0003587127540000011
其中，
所述改性二甲苯磺酸钠的结构如下所示
Figure FDA0003587127540000012
所述季铵盐型表面活性剂为4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述玻璃清洗液，其特征在于，所述水的质量份数为20-30份。
3.根据权利要求1所述玻璃清洗液，其特征在于，所述抛光粉选自氧化铈、氧化铁红、二氧化锡、氧化铝、碳酸钡、白垩、陶土和硅藻土中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述玻璃清洗液，其特征在于，所述抛光粉的粒度为8000-10000目。
5.权利要求1-4任一项所述玻璃清洗液的制备方法，其特征在于，所述玻璃清洗液的制备方法包括如下步骤：
(1)改性二甲苯磺酸钠的制备方法：
S1.将间二甲苯和三氯化铝加入反应釜中，然后加入三氟乙酰氯，加热回流反应，冷却后，将产物倒入冰和盐酸混合液中水解、静置分层，将上层液洗涤、干燥后，蒸馏得到中间产物1；
S2.将中间产物1加入反应釜中，加入HSO3Cl，反应2h，得到中间产物2；
S3.将NaOH加入中间产物2中，反应后将所得液体烘干，然后溶解于无水乙醇中，热过滤后，加入水，然后用石油醚萃取，旋转蒸发后，将产物溶于乙醇-水溶液中，低温结晶、抽滤、真空干燥得到改性二甲苯磺酸钠；
(2)4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵的制备方法
L1.将4-十六烷基苯酚、甲苯、NaOH加入反应釜中，搅拌加入1,2-环氧氯丁烷，加热反应后，洗涤、干燥、蒸馏，得到中间产物3；
L2.将中间产物3溶于乙醇中，然后加入三甲胺水溶液和氢溴酸，加热反应后，蒸馏、重结晶、真空干燥，得到4-对十六烷基苯氧基-2-羟基丁基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求5所述玻璃清洗液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述回流反应的温度为50-60℃，时间为5-6h。
7.根据权利要求5所述玻璃清洗液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的温度为15-25℃。
8.根据权利要求5所述玻璃清洗液的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述石油醚的沸程为60-90℃。
9.根据权利要求5所述玻璃清洗液的制备方法，其特征在于，步骤L1中，所述4-十六烷基苯酚和1,2-环氧氯丁烷的摩尔比为1:(1-2)。
10.根据权利要求5所述玻璃清洗液的制备方法，其特征在于，步骤L2中，所述加热反应的温度为30-50℃，时间为1-2h。
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