CN114891373B - 一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法，(1)将基础溶液、空心微球状纳米二氧化钛与40％‑60％的水混合，采用间歇式微波处理方式和紫外光照方式处理，然后置于粉碎机中细磨至纳米级大小，分散于水相中，备用；(2)将分散液和余量的水混合均匀，然后在500‑1000转/分钟搅拌条件下，20‑30分钟内匀速添加助剂，分散均匀后备用；(3)将步骤(1)与步骤(2)中制成的材料混合搅拌均匀，搅拌时间为20‑60分钟，搅拌速度为500‑1000转/分钟，得到无机纳米自清洁涂料。本发明采用改性纳米二氧化硅替代传统硅酸盐，稳定性好、耐火性增强，具有耐高温、防火、隔热，且涂层具有强柔韧性，可以形成高密纳米盾，具有耐酸防腐、抗氧化、抗污染、防水阻潮的作用。

Description

一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体为一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的日益提高，人们对木制品建筑材料提出了多种特殊功能性的需求，如防火、耐高温、防沾污功能，而且还要求能够保持基材的外观。例如，我国很多古建筑多为木质材料，因此需要防水、防潮、防腐、防火的材料涂层来保护这些古建筑。在古建筑表面涂覆一层高性能的涂料是一种行之有效的方法，能避免在发生火灾等灾难时造成重大人员伤亡和经济损失。此外，户外环境或居家环境中，木质建筑材料表面容易沾上各种污渍，即使使用强力的清洗剂，也很难洗去表面的油污，同时，木质建筑材料有可能遭到明火的威胁，给人民的人生财产安全带来严重的损失。所以，选择一种透明防火涂料不仅能够保持基材原有纹理和色泽，而且具有保护、美化与防火性能，因此透明防火涂料成为建筑（古建筑、文物、寺庙、历史建筑、文物建筑、现代建筑等）防火涂料研究的焦点，受到了广泛的关注。对进一步拓展阻燃技术和完善防火涂料体系也具有十分重要的意义。
目前主要的无机涂料为硅酸盐基水性无机涂料，硅酸盐基水性亲水涂料具有良好的透明度、硬度、亲水性以及易清洁性能，且成本低，经济效益高，环保无污染；但是成膜后硬度过高导致拉伸强度一般，强韧性较差，易分层，附着力一般，耐候性有待提高，干燥固化时间长、存放易结团等问题；同时，其防水阻潮、防沾污、自清洁、耐高温耐火性能仍存在一定的不足，本发明针对以上问题，从涂料的配方出发，提供了一种透明无机纳米自清洁涂料制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法，采用改性纳米二氧化硅替代传统硅酸盐，稳定性好、耐火性增强，自清洁透明耐高温涂料具有耐高温、防火、隔热，且涂层具有强柔韧性，可以形成高密纳米盾，具有耐酸防腐、抗氧化、抗污染、防水阻潮的作用，涂料可以涂刷度高，同时该涂料严选无机材料，在材质基底上附着力好，而且能在建筑表面形成的保护层具有极佳的耐候性和耐水性，形成持久保护层面。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种透明无机纳米自清洁涂料，原料按重量计算包括基础溶液50-60份、空心微球状纳米二氧化钛10-15份、分散液10-15份、助剂1-2份、水20-30份。
所述基础溶液为经改性的纳米二氧化硅溶液，包括改性纳米二氧化硅粉20-30份、表面活性剂0.5-1.5份、水70-80份。
所述改性纳米二氧化硅粉的制备方法为：取天然的纳米硅藻壳分散于乙醇溶液中，经超声搅拌充分分散后，加入球磨机中以200-500转/分钟的速度球磨10小时，然后加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热至50-70℃，搅拌反应2-6小时，在旋转蒸发仪中除去溶剂部分，将所得固体粉碎至1微米以内，过筛即可得到改性纳米二氧化硅粉。
优选的，所述空心微球状纳米二氧化钛的制备方法为：
（1）在磁力搅拌器上，将10-30ml H2O2加入到50-80ml（NH4）2TiF6的溶液中，将得到的深棕色溶液转移到100 ml的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，然后在180-220℃的烘箱中加热5-15小时，冷却到室温后，用水洗涤三次，过滤回收白色沉淀物；
（2）将（1）中得到的白色沉淀物在50ml 8-12M NaOH溶液中搅拌，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，100-150℃水热反应2-5小时，收集产生的钛酸钠沉淀，用水洗涤三次，将沉淀再分散于600ml 1-3M HCl溶液中，磁力搅拌10小时，水洗过滤后，在50-100℃烘箱中干燥5-10小时，所得即为钛酸氢；
（3）将（2）中所得钛酸氢与质量比1-10%的尿素转移到坩埚中，在马弗炉中以5-10℃/min的加热速率加热1-5小时，温度为300-800℃，冷却至室温最终得到空心微球状纳米二氧化钛。
优选的，所述分散液为纳米氧化镁醇、纳米氧化锌醇、纳米氧化铝醇分散液的混合物。
优选的，所述助剂按重量计算包括表面活性剂0.5-1份、改性增稠剂0.5-1份。
优选的，所述表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述改性增稠剂为阿拉伯树胶粉、松香胶粉、冷杉胶粉的混合物。
一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法为：
（1）将基础溶液、空心微球状纳米二氧化钛与40%-60%的水混合，采用间歇式微波处理方式和紫外光照方式处理，然后置于粉碎机中细磨至纳米级大小，分散于水相中，备用；
（2）将分散液和余量的水混合均匀，然后在500-1000转/分钟搅拌条件下，20-30分钟内匀速添加助剂，分散均匀后备用；
（3）将步骤（1）与步骤（2）中制成的材料混合搅拌均匀，搅拌时间为20-60分钟，搅拌速度为500-1000转/分钟，得到透明无机纳米自清洁涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）提供一种透明无机纳米自清洁涂料，采用改性纳米二氧化硅替代传统硅酸盐，其可耐1000℃的高温，而且防火、隔热，具有良好的强柔韧性；
（2）采用合成空心微球状纳米二氧化钛，使涂料呈现透明状态，可保持建筑的本身特色，同时增强了涂料的自清洁功能；
（3）采用改性的天然植物胶替代市售化学药剂，有效的提高了涂料的耐酸防腐、抗氧化、抗污染、防水阻潮性能；
（4）采用无机材料，易成膜，具有净化空气的功能，实现了零VOC排放，保护环境。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种透明无机纳米自清洁涂料制备方法，包括以下步骤：
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液50份、空心微球状纳米二氧化钛10份、分散液10份、助剂1份、水29份；
所述基础溶液为经改性的纳米二氧化硅溶液，包括改性纳米二氧化硅粉20份、表面活性剂1份、水79份；
改性纳米二氧化硅粉的制备方法为：取天然的纳米硅藻壳分散于乙醇溶液中，经超声搅拌充分分散后，加入球磨机中以300转/分钟的速度球磨10小时，然后加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热至60℃，搅拌反应4小时，在旋转蒸发仪中除去溶剂部分，将所得固体粉碎至1微米以内，过筛即可得到改性纳米二氧化硅粉；
空心微球状纳米二氧化钛的制备方法为：
（1）在磁力搅拌器上，将20ml H2O2加入到60ml (NH4)2TiF6的溶液中，将得到的深棕色溶液转移到100 ml的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，然后在180℃的烘箱中加热10小时，冷却到室温后，用水洗涤三次，过滤回收白色沉淀物；
（2）将第一步得到的白色沉淀物在50ml 9M NaOH溶液中搅拌，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，120℃水热反应3小时，收集产生的钛酸钠沉淀，用水洗涤三次，将沉淀再分散于600ml 1M HCl溶液中，磁力搅拌10小时，水洗过滤后，在80℃烘箱中干燥8小时，所得即为钛酸氢；
（3）将（2）中所得钛酸氢与质量比5%的尿素转移到坩埚中，在马弗炉中以8℃/min的加热速率加热3小时，温度为500℃，冷却至室温最终得到空心微球状纳米二氧化钛；
所述分散液为质量比为2:1:3的纳米氧化镁醇、纳米氧化锌醇、纳米氧化铝醇分散液的混合物；
所述助剂按重量计算包括表面活性剂0.5、改性增稠剂0.5份；
所述表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物；
改性增稠剂为质量比为3:1:1阿拉伯树胶粉、松香胶粉、冷杉胶粉的混合物；
一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法为：
（1）将基础溶液、空心微球状纳米二氧化钛与50%的水混合，采用间歇式微波处理方式和紫外光照方式处理，然后置于粉碎机中细磨至纳米级大小，分散于水相中，备用；
（2）将分散液和余量的水混合均匀，然后在600转/分钟搅拌条件下，25分钟内匀速添加助剂，分散均匀后备用；
（3）将步骤（1）与步骤（2）中制成的材料混合搅拌均匀，搅拌时间为50分钟，搅拌速度为700转/分钟，得到透明无机纳米自清洁涂料。
将该涂料加入容器中进行搅拌均匀，使用涂刷工具对建筑材料进行两次涂刷，观察其低温状态下的稳定性和成膜性，同时对其涂抹外观进行观测和耐碱性进行检测，对其干燥时间进行计时。
实施例2
一种透明无机纳米自清洁涂料制备方法，包括以下步骤：
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液55份、空心微球状纳米二氧化钛10份、分散液8份、助剂2份、水25份；
所述基础溶液为经改性的纳米二氧化硅溶液，包括改性纳米二氧化硅粉25份、表面活性剂1份、水74份；
改性纳米二氧化硅粉的制备方法为：取天然的纳米硅藻壳分散于乙醇溶液中，经超声搅拌充分分散后，加入球磨机中以300转/分钟的速度球磨10小时，然后加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热至60℃，搅拌反应4小时，在旋转蒸发仪中除去溶剂部分，将所得固体粉碎至1微米以内，过筛即可得到改性纳米二氧化硅粉；
空心微球状纳米二氧化钛的制备方法为：
（1）在磁力搅拌器上，将20ml H2O2加入到80ml (NH4)2TiF6的溶液中，将得到的深棕色溶液转移到100ml的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，然后在180℃的烘箱中加热10小时，冷却到室温后，用水洗涤三次，过滤回收白色沉淀物；
（2）将第一步得到的白色沉淀物在50ml 6M NaOH溶液中搅拌，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，120℃水热反应3小时，收集产生的钛酸钠沉淀，用水洗涤三次，将沉淀再分散于600ml 1M HCl溶液中，磁力搅拌10小时，水洗过滤后，在80℃烘箱中干燥8小时，所得即为钛酸氢；
（3）将（2）中所得钛酸氢与质量比5%的尿素转移到坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的加热速率加热3小时，温度为500℃，冷却至室温最终得到空心微球状纳米二氧化钛；
所述分散液为质量比为2:1:3的纳米氧化镁醇、纳米氧化锌醇、纳米氧化铝醇分散液的混合物；
所述助剂按重量计算包括表面活性剂0.5、改性增稠剂0.5份；
所述表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物；
改性增稠剂为质量比为3:1:1阿拉伯树胶粉、松香胶粉、冷杉胶粉的混合物；
一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法为：
（1）将基础溶液、空心微球状纳米二氧化钛与50%的水混合，采用间歇式微波处理方式和紫外光照方式处理，然后置于粉碎机中细磨至纳米级大小，分散于水相中，备用；
（2）将分散液和余量的水混合均匀，然后在600转/分钟搅拌条件下，25分钟内匀速添加助剂，分散均匀后备用；
（3）将步骤（1）与步骤（2）中制成的材料混合搅拌均匀，搅拌时间为50分钟，搅拌速度为700转/分钟，得到透明无机纳米自清洁涂料。
将该涂料加入容器中进行搅拌均匀，使用涂刷工具对建筑材料进行两次涂刷，观察其低温状态下的稳定性和成膜性，同时对其涂抹外观进行观测和耐碱性进行检测，对其干燥时间进行计时。
实施例3
一种透明无机纳米自清洁涂料制备方法，包括以下步骤：
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液55份、空心微球状纳米二氧化钛10份、分散液10份、助剂2份、水23份；
所述基础溶液为经改性的纳米二氧化硅溶液，包括改性纳米二氧化硅粉25份、表面活性剂1份、水74份；
改性纳米二氧化硅粉的制备方法为：取天然的纳米硅藻壳分散于乙醇溶液中，经超声搅拌充分分散后，加入球磨机中以300转/分钟的速度球磨10小时，然后加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热至60℃，搅拌反应4小时，在旋转蒸发仪中除去溶剂部分，将所得固体粉碎至1微米以内，过筛即可得到改性纳米二氧化硅粉；
空心微球状纳米二氧化钛的制备方法为：
（1）在磁力搅拌器上，将20ml H2O2加入到60ml (NH4)2TiF6的溶液中，将得到的深棕色溶液转移到100ml的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，然后在180℃的烘箱中加热10小时，冷却到室温后，用水洗涤三次，过滤回收白色沉淀物；
（2）将第一步得到的白色沉淀物在50ml 9M NaOH溶液中搅拌，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，120℃水热反应3小时，收集产生的钛酸钠沉淀，用水洗涤三次，将沉淀再分散于600 ml 1M HCl溶液中，磁力搅拌10小时，水洗过滤后，在80℃烘箱中干燥8小时，所得即为钛酸氢；
（3）将（2）中所得钛酸氢与质量比10%的尿素转移到坩埚中，在马弗炉中以8℃/min的加热速率加热3小时，温度为500℃，冷却至室温最终得到空心微球状纳米二氧化钛；
所述分散液为质量比为2:1:3的纳米氧化镁醇、纳米氧化锌醇、纳米氧化铝醇分散液的混合物；
所述助剂按重量计算包括表面活性剂0.5、改性增稠剂0.5份；
所述表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物；
改性增稠剂为质量比为3:1:1阿拉伯树胶粉、松香胶粉、冷杉胶粉的混合物；
一种透明无机纳米自清洁涂料的制备方法为：
（1）将基础溶液、空心微球状纳米二氧化钛与50%的水混合，采用间歇式微波处理方式和紫外光照方式处理，然后置于粉碎机中细磨至纳米级大小，分散于水相中，备用；
（2）将分散液和余量的水混合均匀，然后在600转/分钟搅拌条件下，25分钟内匀速添加助剂，分散均匀后备用；
（3）将步骤（1）与步骤（2）中制成的材料混合搅拌均匀，搅拌时间为50分钟，搅拌速度为700转/分钟，得到透明无机纳米自清洁涂料。
将该涂料加入容器中进行搅拌均匀，使用涂刷工具对建筑材料进行两次涂刷，观察其低温状态下的稳定性和成膜性，同时对其涂抹外观进行观测和耐碱性进行检测，对其干燥时间进行计时。
实施例4
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液53份、空心微球状纳米二氧化钛12份、分散液10份、助剂1份、水24份。
其余同实施例1。
实施例5
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液52份、空心微球状纳米二氧化钛13份、分散液10份、助剂1份、水24份。
其余同实施例1。
实施例6
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液57份、空心微球状纳米二氧化钛10份、分散液10份、助剂2份、水21份。
其余同实施例1。
实施例7
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液53份、空心微球状纳米二氧化钛12份、分散液12份、助剂1份、水22份。
其余同实施例1。
实施例8
一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液57份、空心微球状纳米二氧化钛11份、分散液11份、助剂1份、水20份。
其余同实施例1。
为了更好的说明本发明方法制备的透明无机纳米自清洁涂料的应用效果及各实施例方法的差异性，根据涂料的国家测试标准针对各性能进行测试，具体结果汇总于下表：
涂料的本征特性检测分析报告
Figure DEST_PATH_IMAGE001
涂料组分有害物质检测分析报告
Figure DEST_PATH_IMAGE002
为未检出
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些均不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (5)

1.一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：原料按重量计算包括基础溶液50-60份、空心微球状纳米二氧化钛10-15份、分散液10-15份、助剂1-2份、水20-30份；
所述空心微球状纳米二氧化钛的制备方法为：
（1）在磁力搅拌器上，将10-30mL H2O2加入到50-80mL （NH4）2TiF6的溶液中，将得到的深棕色溶液转移到100mL 的内衬聚四氟乙烯的高压釜中，然后在180-220℃的烘箱中加热5-15小时，冷却到室温后，用水洗涤三次，过滤回收白色沉淀物；
（2）将（1）中得到的白色沉淀物在50mL 8-12M NaOH溶液中搅拌，然后转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，100-150℃水热反应2-5小时，收集产生的钛酸钠沉淀，用水洗涤三次，将沉淀再分散于600mL 1-3M HCl溶液中，磁力搅拌10小时，水洗过滤后，在50-100℃烘箱中干燥5-10小时，所得即为钛酸氢；
（3）将（2）中所得钛酸氢与尿素转移到坩埚中，其质量比为1：1-1：10，在马弗炉中以5-10℃/min的加热速率加热1-5小时，温度为300-800℃，冷却至室温最终得到空心微球状纳米二氧化钛；
一种透明无机纳米自清洁涂料，具体包括以下步骤：
（1）将基础溶液、空心微球状纳米二氧化钛与40%-60%的水混合，采用间歇式微波处理方式和紫外光照方式处理，然后置于粉碎机中细磨至纳米级大小，分散于水相中，备用；
（2）将分散液和余量的水混合均匀，然后在500-1000转/分钟搅拌条件下，20-30分钟内匀速添加助剂，分散均匀后备用；
（3）将步骤（1）与步骤（2）中制成的材料混合搅拌均匀，搅拌时间为20-60分钟，搅拌速度为500-1000转/分钟，得到透明无机纳米自清洁涂料；
所述基础溶液为经改性的纳米二氧化硅溶液，包括改性纳米二氧化硅粉20-30份、表面活性剂0.5-1.5份、水70-80份；
所述改性纳米二氧化硅粉的制备方法为：取天然的纳米硅藻壳分散于乙醇溶液中，经超声搅拌充分分散后，加入球磨机中以200-500转/分钟的速度球磨10小时，然后加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加热至50-70℃，搅拌反应2-6小时，在旋转蒸发仪中除去溶剂部分，将所得固体粉碎至1微米以内，过筛即可得到改性纳米二氧化硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：所述分散液为纳米氧化镁醇、纳米氧化锌醇、纳米氧化铝醇分散液的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：所述助剂按重量计算包括表面活性剂0.5-1份、改性增稠剂0.5-1份。
4.根据权利要求3所述的一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：所述表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求3所述的一种透明无机纳米自清洁涂料，其特征在于：所述改性增稠剂为阿拉伯树胶粉、松香胶粉、冷杉胶粉的混合物。
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