CN114891287B - 一种提升粘性的轮胎的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎 - Google Patents

一种提升粘性的轮胎的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎 Download PDF

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Abstract

本发明属于橡胶轮胎制造领域，涉及一种含高分子量再生胶的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎。按重量份数计，该橡胶组合物包括以下组分：天然橡胶30‑40份，溶聚丁苯橡胶A30‑40份，溶聚丁苯橡胶B40‑50份，高分子量再生胶10‑30份，白炭黑60‑80份，炭黑3‑7份，硅烷偶联剂4‑7份，树脂3‑7份；所述高分子量再生胶胶料的分子量Mn属于12000~18000 g/mol，溶胶含量属于30%~50%；溶聚丁苯橡胶A为SSBR1502，苯乙烯质量占聚合物的总重的36%，重均分子量Mw为202万；溶聚丁苯橡胶B为SSBR1739，苯乙烯质量占聚合物总重的10%，重均分子量Mw为51万。本发明将低温脱硫的高分子量再生胶运用至轮胎胎面配方中，改善白炭黑分散的同时，提升胎面加工性能，并且保证滚阻、湿滑等性能基本维持不变。

Description

一种提升粘性的轮胎的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎
技术领域
本发明属于橡胶轮胎制造领域，涉及一种提升粘性的轮胎的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎。
背景技术
随着橡胶工业循环经济的逐步推进，废旧橡胶材料的循环利用越来越受社会关注。为了节约石化资源，保护生态环境，探索再生胶的生产方式及其使用方法也成为橡胶行业重要的课题之一。但由于再生胶脱硫过后，分子间作用力降低，同时副产物较多，往往出现使用了再生胶之后，胶料的动态疲劳性能、老化性能、物理机械性能均出现明显下降。
中国专利(公开号：CN102977404A)中提出了一种双阶双螺杆挤出机连续制备再生胶的方法，采用双螺杆挤出机脱硫再生硫化橡胶，是一种物理与化学方法联立的回收方法。通过双螺杆的高温高剪切代替高温高压动态脱硫罐，实现橡胶的脱硫再生。双螺杆挤出再生过程具有连续，密闭，无污染等特点，但此工艺生产的再生胶溶胶含量偏高，分子量偏低，再生胶物性较差。
白炭黑应用在轮胎的胎面胶中，有提高湿地抓着能力、降低轮胎滚阻的作用。但是，由于白炭黑是极性物质，在非极性的橡胶中比较难分散，且胎面加工性能较差，常在轮胎成型过程中出现胎面接头脱开等问题。因此，同时提升轮胎胎面性能，同时改善胎面加工性能，是轮胎行业亟待解决的重点和难点。
仅控制低温容易使C-S键断裂不彻底，若温度过高又使C-C键发生断裂，胶料的物性无法得到保证。在我们的研究中发现，除了温度，拉伸也可以使分子量发生断裂。幸运的是，C-C键的弹性常数(绝对值)也要远高于C-S键和S-S键，如下表。
化学键 C-C键 C-S键 S-S键
键能(KJ/mol) 370 310 270
弹性常数(绝对值) 100 ＞3 ≈3
发明内容
本发明开发一种低温脱硫的高分子量再生胶生产设备及工艺，橡胶交联网络中的以断裂S-S,C-S键为主，大幅度保证橡胶主链上的C-C键不被断裂，大幅保留高分子量含量，降低溶胶含量，保证再生胶物性无明显下降。
本发明将低温脱硫的高分子量再生胶运用至轮胎胎面配方中，改善白炭黑分散的同时，提升胎面加工性能，并且保证滚阻、湿滑等性能基本维持不变。
为了实现上述的发明目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种提升粘性的轮胎的胎面橡胶组合物，按重量份数计，该橡胶组合物由包括以下组分的原料混炼制备得到：天然橡胶25-45份，溶聚丁苯橡胶A25-45份，溶聚丁苯橡胶B30-60份，高分子量再生胶5-35份，白炭黑50-90份，炭黑2-10份，硅烷偶联剂3-8份，树脂3-10份；所述高分子量再生胶胶料由废胶粉、软化剂、活化剂于搅拌机内预处理后在螺杆挤出机中进行脱硫反应制得，高分子量再生胶胶料的分子量Mn属于12000～18000g/mol，溶胶含量属于30％～50％；溶聚丁苯橡胶A苯乙烯质量占聚合物的总重的32-40％，重均分子量Mw为180-250万；溶聚丁苯橡胶苯乙烯质量占聚合物总重的8-15％，重均分子量Mw为40-60万。
作为优选，该橡胶组合物由包括以下组分的原料混炼制备得到：天然橡胶30-40份，溶聚丁苯橡胶A30-40份，溶聚丁苯橡胶B40-50份，高分子量再生胶5-35份，白炭黑60-80份，炭黑3-7份，硅烷偶联剂4-7份，树脂3-7份。。
作为优选，溶聚丁苯橡胶A的商品名为SSBR1502，溶聚丁苯橡胶B的商品名为SSBR1739，白炭黑的商品名为355MP，炭黑为N234，硅烷偶联剂为Si69，树脂的商品名为SYLVATRAXX4401。
作为优选，所述橡胶组合物还包括1～3份氧化锌，1～2份硬脂酸，0.5～1.5份防老剂RD，1～3份防老剂6PPD，1～2份微晶蜡，1～3份促进剂CZ，0.5～1.5份促进剂TPZ，2～3份硫磺；优选，2.0氧化锌，1.5硬脂酸，1.0份防老剂RD，2.0份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，2.0份促进剂CZ，1.0份促进剂TPZ，2.5份硫磺。
作为优选，所述高分子量再生胶的制备方法包括以下步骤：将废胶粉、软化剂、活化剂于搅拌机内在80℃～120℃预处理30min～60min后在60℃～80℃静置2h～4h，加入螺杆挤出机，通过控制挤出机升温段温度T1温度满足150℃＜T1＜180℃，脱硫段温度T2温度满足165℃＜T1＜210℃，降温段温度T3温度满足170℃＜T1＜200℃，反应30min～40min后从螺杆挤出机口模挤出，得到低温脱硫高分子量再生胶；所述升温段、降温段的螺杆中心与机器的轴心对齐，脱硫段采用偏心设计，偏心大小由总直径D、脱硫段偏心螺杆与侧壁的间隙d21和d22决定；螺杆挤出机中脱硫段长度L2、偏心螺杆与侧壁的间隙d21和d22三者满足0.012＜(d21-d22)/L2＜0.022；所述升温段温度T1与脱硫段温度T2满足15℃＜T2-T1＜30℃。
作为优选，所述废胶粉为轮胎胶料废胶粉、边角余料、废胶鞋、非乙丙橡胶、废丁基橡胶中的一种或多种组合，优选，废胶粉粒径范围在0.1-2.0mm。
作为优选，所述软化剂为煤焦油、松焦油、妥尔油、环烷油、石蜡油、芳烃油中的一种或多种组合；所述活化剂是芳烃二硫化物、多烷基苯酚硫化物、苯基硫醇、正丁胺中的一种或多种组合。
作为优选，所述螺杆挤出机是单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中的一种。
进一步，本申请提供了一种所述胎面橡胶组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
一、采用啮合型密炼机进行混炼，控制密炼机转子速度40-55rpm，控制上顶栓压力55±2N/cm2，密炼机冷却水温度25-40℃；具体包括以下的工艺步骤：
①加入全部橡胶组分、液体再生胶组分，压上顶栓，保持10-20秒；
②升上顶栓，加入炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂，压上顶栓使胶料升温至100-110℃；
③升上顶栓，保持4-6秒，压上顶栓使胶料升温至100-110℃后升上顶栓；
④压上顶栓使胶料升温至140-150℃，恒温保持80-100秒；
⑤升上顶栓，排胶压片；
二、采用切线型密炼机进行终炼加硫，控制密炼机转子速度15-25rpm，控制上顶栓压力4.2±0.2bar，密炼机冷却水温度25-40℃；具体包括以下的工艺步骤：
①加入混炼好的母胶，加入硫化剂、促进剂；
②压上顶栓使胶料升温至70-80℃；
③升上顶栓，保持4-8秒；
④压上顶栓使胶料升温至85-95℃；
⑤升上顶栓，保持4-8秒；
⑥压上顶栓使胶料升温至100-110℃，排胶压片。
进一步，本申请提供了所述胎面橡胶组合物制备提升粘性的轮胎的胎面中的应用。
进一步，本申请提供了一种提升粘性的轮胎，该轮胎的胎面采用所述的胎面橡胶组合物硫化制得。
本技术方案的有益效果：使用门尼机测试100℃(1+4)的门尼值表征加工性能，使用粘度测量仪测试粘性表征胎面制品接头粘性，使用DMA测试中60℃的滞后因子tanδ表征轮胎的滚动阻力，使用兰伯恩磨耗表征轮胎的抗磨耗性能。使用上面的发明方法，胎面胶接头粘性值最高提升30％，滚阻最高提升10％，加工性能提升显著。
附图说明
图1：再生胶脱硫过程示意图；
图2：可调控的低温拉伸脱硫技术示意图；
图3：再生胶生产过程主链与交联键断裂情况图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清查、完整的描述，进而进一步解释发明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。给予本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高分子量再生胶的制备方法，该方法是将废胶粉、软化剂、活化剂于搅拌机内在80℃～120℃预处理30min～60min后在60℃～80℃静置2h～4h，加入螺杆挤出机，通过控制挤出机不同区段的温度在120℃～170℃，反应30min～40min后从螺杆挤出机口模挤出，得到低温脱硫再生胶。
上述所用的螺杆挤出机是单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中的一种，废橡胶从进料口进入，在螺杆中升温、脱硫和降温过程，最后出料的过程如图1所示。
上述所用的挤出机升温段、降温段的螺杆中心与机器的轴心对齐，脱硫段的采用偏心设计，其中偏心大小由总直径D、脱硫段偏心螺杆与侧壁的间隙d21和d22决定，并且脱硫段长度L2，脱硫段偏心螺杆与侧壁的间隙d21和d22三者满足0.012＜(d21-d22)/L2＜0.022。
挤出机升温段温度T1温度满足150℃＜T1＜180℃，脱硫段温度T2温度满足165℃＜T1＜210℃，降温段温度T3温度满足170℃＜T1＜200℃，其中升温段温度T1与脱硫段温度T2满足15℃＜T2-T1＜30℃。
本发明的对比例与再生胶A*/B*/C*/D*配方加工工艺，具体如表1所示。
表1
性能及工艺参数 再生胶A* 再生胶B* 再生胶C* 再生胶D*
(d21-d22)/L2 0.015 0.001 0.025 0.025
T2-T1/℃ 20 20 20 50
挤出温度/℃ 150～170 135～145 195～215 245～285
溶胶含量/％ 36 18 63 78
<![CDATA[溶胶分子量M<sub>n</sub>/g/mol]]> 157357 241535 116793 7392
再生胶生产过程主链与交联键断裂情况如图3：代表只发生主链断裂和交联键断裂时的图线，根据再生橡胶实际的溶胶含量和交联密度作出的点在该图中位于两条曲线之间，通过该点在图线中的位置可以推断出再生橡胶在再生过程中断裂的化学键的类型，其中●代表再生胶A*，□代表再生胶B*，■代表再生胶C*，○代表再生胶D*。
参比例为一款高白炭黑填充的轮胎胎面配方。
参比例与实施例的主要配方内容如表2所示。
表2
Figure BDA0003678307060000051
对比例与实施例的主要性能如表3所示。
表3
Figure BDA0003678307060000061
*1：溶聚丁苯橡胶A的商品名为SSBR1502，苯乙烯质量占聚合物的总重的36％，重均分子量Mw为202万，日本旭化成产品。
*2：溶聚丁苯橡胶B的商品名为SSBR1739，苯乙烯质量占聚合物总重的10％，。重均分子量Mw为51万，日本瑞翁公司产品。
*3：天然橡胶的牌号为越南3L，重均分子量为250W。
*4：液体再生胶A，中策循环科技有限公司产品。
*5：液体再生胶B，中策循环科技有限公司产品。
*6：液体再生胶C，中策循环科技有限公司产品。
*7：液体再生胶D，中策循环科技有限公司产品。
*8：白炭黑的商品名为355MP，索尔维化工产品。
*9：炭黑N234，上海卡博特公司产品。
*10：硅烷偶联剂Si69，景德镇宏柏化工产品。
*11：树脂的商品名为SYLVATRAXX 4401，软化点85℃，重均分子量为Mw为2000，美国亚利桑那公司产品。
*12：其它原材料包括2.0氧化锌，1.5硬脂酸，1.0份防老剂RD，2.0份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，2.0份促进剂CZ，1.0份促进剂TPZ，2.5份硫磺。合计13.5重量份。
上述配方胶料制备工艺如下所示：
一、采用啮合型密炼机进行混炼，控制密炼机转子速度40-55rpm，控制上顶栓压力55±2N/cm2，密炼机冷却水温度25-40℃；具体包括以下的工艺步骤：
①加入全部橡胶组分、液体再生胶组分，压上顶栓，保持15秒；
②升上顶栓，加入炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂，压上顶栓使胶料升温至105℃；
③升上顶栓，保持5秒，压上顶栓使胶料升温至105℃后升上顶栓；
④压上顶栓使胶料升温至145℃，恒温保持90秒；
⑤升上顶栓，排胶压片；
二、采用切线型密炼机进行终炼加硫，控制密炼机转子速度15-25rpm，控制上顶栓压力4.2±0.2bar，密炼机冷却水温度25-40℃；具体包括以下的工艺步骤：
①加入混炼好的母胶，加入硫化剂、促进剂；
②压上顶栓使胶料升温至75℃
③升上顶栓，保持6秒；
④压上顶栓使胶料升温至90℃；
⑤升上顶栓，保持6秒；
⑥压上顶栓使胶料升温至105℃，排胶压片。
制品粘性，粘度测量仪，测试条件为：通过设备与胎面接头切面接触，将设备显示力值标准胎面制品接头粘性。以对比例的测试结果为100计算，得到实施例和比较例的结果。该值越高表明接头粘性越高，越不易出现胎面接头脱开问题。
加工性能，门尼机，测试条件为：100℃下预热1分钟，剪切4分钟，将最终的扭矩值表征为橡胶的门尼粘度值。以对比例的测试结果为100计算，得到实施例和比较例的结果。该值越小，胎面胶的加工性能越好。采用RPA测试表征payne效应，数值越低，白炭黑分散越佳。
由参比例、实施例获得的橡胶组合物相关性能参数除硬度测试结果外，其余皆以参比例性能为100％对实施例数据进行处理。
抗磨耗指数，改良型兰伯恩磨耗试验机AB-1154(日本上岛公司制造)，测试条件为：路面转盘速率100m/min，样品转盘速率133.3m/min，滑移率25％。以对比例的测试结果为100计算，得到实施例和比较例的结果。该值越高，胎面胶的抗磨耗性能越好。
滚动阻力指数，动态力学分析仪(DMA)为VR-7120型动态热机械分析仪(日本上岛公司制造)用于测定硫化橡胶的动态性能，测试条件为：拉伸模式；频率，12Hz；静应变7％，动应变0.25％；温升速率，2℃/min。60℃下的tanδ值表征硫化橡胶的滚动阻力。以对比例的60℃的tanδ值为100计算，得到实施例和比较例的结果。该值越低，滚动阻力越低。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (11)

1.一种提升粘性的轮胎的胎面橡胶组合物，其特征在于，按重量份数计，该橡胶组合物由包括以下组分的原料混炼制备得到：天然橡胶25-45份，溶聚丁苯橡胶A25-45份，溶聚丁苯橡胶B30-60份，高分子量再生胶5-35份，白炭黑50-90份，炭黑2-10份，硅烷偶联剂3-8份，树脂3-10份；所述高分子量再生胶胶料由废胶粉、软化剂、活化剂于搅拌机内预处理后在螺杆挤出机中进行脱硫反应制得，高分子量再生胶胶料的溶胶含量属于30%~50%；溶聚丁苯橡胶A苯乙烯质量占聚合物的总重的32-40%，重均分子量Mw为180-250万；溶聚丁苯橡胶B苯乙烯质量占聚合物总重的8-15%，重均分子量Mw为40-60万；
所述高分子量再生胶的制备方法包括以下步骤：将废胶粉、软化剂、活化剂于搅拌机内在80℃~120℃预处理30min~60min后在60℃~80℃静置2h~4h，加入螺杆挤出机，通过控制挤出机升温段温度T1温度满足150℃＜T1＜180℃，脱硫段温度T2温度满足165℃＜T2＜210℃，降温段温度T3温度满足170℃＜T3＜200℃，反应30min~40min后从螺杆挤出机口模挤出，得到低温脱硫高分子量再生胶；所述升温段、降温段的螺杆中心与机器的轴心对齐，脱硫段采用偏心设计，偏心大小由总直径D、脱硫段偏心螺杆与侧壁的间隙d21和d22决定；螺杆挤出机中脱硫段长度L2、偏心螺杆与侧壁的间隙d21和d22三者满足0.012＜(d21-d22)/L2＜0.022；所述升温段温度T1与脱硫段温度T2满足15℃＜T2-T1＜30℃。
2.根据权利要求1所述的胎面橡胶组合物，其特征在于，该橡胶组合物由包括以下组分的原料混炼制备得到：天然橡胶30-40份，溶聚丁苯橡胶A30-40份，溶聚丁苯橡胶B40-50份，高分子量再生胶5-35份，白炭黑60-80份，炭黑3-7份，硅烷偶联剂4-7份，树脂3-7份。
3.根据权利要求1所述的胎面橡胶组合物，其特征在于，溶聚丁苯橡胶A的商品名为SSBR1502，溶聚丁苯橡胶B的商品名为SSBR1739，白炭黑的商品名为355MP，炭黑为N234，硅烷偶联剂为Si69，树脂的商品名为SYLVATRAXX 4401。
4.根据权利要求1所述的胎面橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶组合物还包括1~3份氧化锌，1~2份硬脂酸，0.5~1.5份防老剂RD，1~3份防老剂6PPD，1~2份微晶蜡，1~3份促进剂CZ，0.5~1.5份促进剂TPZ，2~3份硫磺。
5.根据权利要求1所述的胎面橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶组合物还包括2份氧化锌，1.5份硬脂酸，1份防老剂RD，2份防老剂6PPD，1.5份微晶蜡，2.0份促进剂CZ，1份促进剂TPZ，2.5份硫磺。
6.根据权利要求1所述的胎面橡胶组合物，其特征在于，所述废胶粉为轮胎胶料废胶粉、边角余料和废胶鞋中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的胎面橡胶组合物，其特征在于，废胶粉粒径范围在0.1-2.0mm。
8.根据权利要求1所述的胎面橡胶组合物，其特征在于，所述软化剂为煤焦油、松焦油、妥尔油、环烷油、石蜡油、芳烃油中的一种或多种组合；所述活化剂是芳烃二硫化物、多烷基苯酚硫化物、苯基硫醇、正丁胺中的一种或多种组合。
9.一种权利要求1-8任意一项权利要求所述胎面橡胶组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
一、采用啮合型密炼机进行混炼，控制密炼机转子速度40-55rpm，控制上顶栓压力55±2N/cm2，密炼机冷却水温度25-40℃；具体包括以下的工艺步骤：
① 加入全部橡胶组分、液体再生胶组分，压上顶栓，保持10-20秒；
② 升上顶栓，加入炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、橡胶活性剂、橡胶防老剂，压上顶栓使胶料升温至100-110℃；
③ 升上顶栓，保持4-6秒，压上顶栓使胶料升温至100-110℃后升上顶栓；
④ 压上顶栓使胶料升温至140-150℃，恒温保持80-100秒；
⑤ 升上顶栓，排胶压片；
二、采用切线型密炼机进行终炼加硫，控制密炼机转子速度15-25rpm，控制上顶栓压力4 .2±0 .2bar，密炼机冷却水温度25-40℃；具体包括以下的工艺步骤：
① 加入混炼好的母胶，加入硫化剂、促进剂；
② 压上顶栓使胶料升温至70-80℃；
③ 升上顶栓，保持4-8秒；
④ 压上顶栓使胶料升温至85-95℃；
⑤ 升上顶栓，保持4-8秒；
⑥ 压上顶栓使胶料升温至100-110℃，排胶压片。
10.权利要求1-8任意一项权利要求所述胎面橡胶组合物在制备提升粘性的轮胎的胎面中的应用。
11.一种提升粘性的轮胎，其特征在于，该轮胎的胎面采用权利要求1-8任意一项权利要求所述的胎面橡胶组合物硫化制得。
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