CN114890922A - 精磺胺合成的原料供应系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精磺胺合成的原料供应系统及工艺，包括氯磺酸储罐、间氯苯胺储罐和三氯化磷储罐，所述氯磺酸储罐、间氯苯胺储罐及三氯化磷储罐的出料口分别通过第一输料主管、第二输料主管、第三输料主管与第一称量罐连通，第一输料主管、第二输料主管、第三输料主管与第一称量罐的连接处分别设置有调节阀A、调节阀B、调节阀C。本发明具有以下有益效果：保证了物料的混合均匀度，提高产品收率。在生产过程中，采用连续生产设备，使得精磺胺合成得以连续生产，生产效率大大提高，产能大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种精磺胺合成的原料供应系统及工艺，属于精磺胺合成技术领域。
背景技术
精磺胺（化学名：4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺），是合成氢氯噻嗪、氯噻嗪药的重要中间体，而氢氯噻嗪、氯噻嗪药是目前最常用的利尿、抗高血压药，对治疗水肿性疾病、原发性高血压、中枢性或肾性尿崩症、肾结石等都具有良好的疗效。同时，本产品也用于有机合成和农药中间体。
精磺胺合成的原料供应系统及工艺中，物料都是按一定比例将相应重量的物料投入混合设备进行生产，但在连续性投料时，会因物料搭桥、堆积、进出口压力温度等变化的因素，导致投入物料流量存在一定波动，造成投入物料越多，则实际物料总比例误差越大，对于一些高要求的行业在生产时，来料投入配比不稳定，极大降低了混合物料的一致性。
发明内容
根据以上现有技术中的不足，本发明要解决的技术问题是：为解决上述问题之一，提供一种精磺胺合成的原料供应系统及工艺。
本发明所述的精磺胺合成的原料供应系统及工艺，其特征在于：包括氯磺酸储罐、间氯苯胺储罐和三氯化磷储罐，所述氯磺酸储罐、间氯苯胺储罐及三氯化磷储罐的出料口分别通过第一输料主管、第二输料主管、第三输料主管与第一称量罐连通，第一输料主管、第二输料主管、第三输料主管与第一称量罐的连接处分别设置有调节阀A、调节阀B、调节阀C，
所述第一输料主管上安装有气动切断阀一和物料泵一，所述气动切断阀一相对于物料泵一更接近氯磺酸储罐出料口，
第二输料主管上安装有气动切断阀二和物料泵二，所述气动切断阀二相对于物料泵二更接近间氯苯胺储罐的出料口，
第三输料主管上安装有气动切断阀三和物料泵三，所述气动切断阀三相对于物料泵三更接近三氯化磷储罐的出料口，
所述第一输料主管、第二输料主管及第三输料主管的下右侧分别连通有第一支管路、第二支管路、第三支管路，第一支管路、第二支管路、第三支管路分别与第二称量罐相连通，第一支管路、第二支管路、第三支管路与第二称量罐的连接处分别设置有调节阀D、调节阀E、调节阀F，
第一称量罐出料口上安装有切断阀G，切断阀G另一端连接物料泵四，物料泵四出料口分别通过第一连通管、第二连通管、第三连通管与第一磺化反应器、第二磺化反应器及第三磺化反应器连通，
第二称量罐出料口上安装有切断阀H，切断阀H另一端连接物料泵五，物料泵五出料口分别通过第四连通管、第五连通管、第六连通管与第一磺化反应器、第二磺化反应器及第三磺化反应器连通，
第一连通管与第一磺化反应器的连接处具有气动切断阀A、第二连通管与第二磺化反应器的连接处具有气动切断阀B、第三连通管与第三磺化反应器的连接处具有气动切断阀C，
第二连通管与第一磺化反应器的连接处具有气动切断阀D、第二连通管与第二磺化反应器的连接处具有气动切断阀E、第三连通管与第三磺化反应器的连接处具有气动切断阀F，
第一磺化反应器、第二磺化反应器、第三磺化反应器的出料口均与胺化反应装置进料口相连通，
利用第一称量罐、第二称量罐对氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷进行配比，然后第一磺化反应器、第二磺化反应器、第三磺化反应器内，在30-45℃下混合氯磺酸、间氯苯胺和三氯化磷，升温至105-115℃后加入亚铜盐并保温2-4h；静置；冷却；得到氯磺化物；胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制。
进一步地，所述氯磺酸、间氯苯胺、三氯化磷的摩尔比为3.4：1：1.2。
所述利用精磺胺合成的原料供应系统的工艺，包括如下步骤：
S1：开启气动切断阀一、物料泵一，通过氯磺酸储罐向第一称量罐中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀二、物料泵二通过间氯苯胺储罐向第二称量罐中输送0.5份间氯苯胺；
S2：关闭气动切断阀一、物料泵一、气动切断阀二、物料泵二，开启物料泵四、切断阀G、切断阀A将第一称量罐中的氯磺酸输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀A，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀D将第二称量罐中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀D；
S3：开启气动切断阀一、物料泵一，通过氯磺酸储罐向第一称量罐中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀三、物料泵三通过三氯化磷储罐向第二称量罐中输送0.6份三氯化磷；
S4：关闭气动切断阀一、物料泵一、气动切断阀三、物料泵三，开启物料泵四、切断阀G、切断阀A将第一称量罐中的氯磺酸输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀A，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀D将第二称量罐中的三氯化磷输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀D；
S5：开启气动切断阀二、物料泵二通过间氯苯胺储罐向第二称量罐中输送0.5份间氯苯胺；同时开启气动切断阀三、物料泵三通过三氯化磷储罐向第二称量罐中输送0.6份三氯化磷；
S6：关闭气动切断阀二、物料泵二、气动切断阀三、物料泵三，开启物料泵四、切断阀G、切断阀A将第一称量罐中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀A，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀D将第二称量罐中的三氯化磷输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀D；
S7：第一磺化反应器开启后，开始磺化反应，磺化反应完成后，第一磺化反应器中反应物进入胺化反应装置中进行氨化反应，胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤S6所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制。
S8：开启气动切断阀一、物料泵一，通过氯磺酸储罐向第一称量罐中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀二、物料泵二通过间氯苯胺储罐向第二称量罐中输送0.5份间氯苯胺；
S9：关闭气动切断阀一、物料泵一、气动切断阀二、物料泵二，开启物料泵四、切断阀G、切断阀B将第一称量罐中的氯磺酸输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀B，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀E将第二称量罐中的间氯苯胺输送至第二磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀E；
S10：开启气动切断阀一、物料泵一，通过氯磺酸储罐向第一称量罐中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀三、物料泵三通过三氯化磷储罐向第二称量罐中输送0.6份三氯化磷；
S11：关闭气动切断阀一、物料泵一、气动切断阀三、物料泵三，开启物料泵四、切断阀G、切断阀B将第一称量罐中的氯磺酸输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀B，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀E将第二称量罐中的三氯化磷输送至第二磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀E；
S12：开启气动切断阀二、物料泵二通过间氯苯胺储罐向第二称量罐中输送0.5份间氯苯胺；同时开启气动切断阀三、物料泵三通过三氯化磷储罐向第二称量罐中输送0.6份三氯化磷；
S13：关闭气动切断阀二、物料泵二、气动切断阀三、物料泵三，开启物料泵四、切断阀G、切断阀B将第一称量罐中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀B，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀E将第二称量罐中的三氯化磷输送至第二磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀E；
S14：第一磺化反应器开启后，开始磺化反应，磺化反应完成后，第二磺化反应器中反应物进入胺化反应装置中进行氨化反应，胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤S13所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制。
S15：开启气动切断阀一、物料泵一，通过氯磺酸储罐向第一称量罐中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀二、物料泵二通过间氯苯胺储罐向第二称量罐中输送0.5份间氯苯胺；
S16：关闭气动切断阀一、物料泵一、气动切断阀二、物料泵二，开启物料泵四、切断阀G、切断阀C将第一称量罐中的氯磺酸输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀C，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀F将第二称量罐中的间氯苯胺输送至第二磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀F；
S17：开启气动切断阀一、物料泵一，通过氯磺酸储罐向第一称量罐中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀三、物料泵三通过三氯化磷储罐向第二称量罐中输送0.6份三氯化磷；
S18：关闭气动切断阀一、物料泵一、气动切断阀三、物料泵三，开启物料泵四、切断阀G、切断阀C将第一称量罐中的氯磺酸输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀C，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀F将第二称量罐中的三氯化磷输送至第二磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀F；
S19：开启气动切断阀二、物料泵二通过间氯苯胺储罐向第二称量罐中输送0.5份间氯苯胺；同时开启气动切断阀三、物料泵三通过三氯化磷储罐向第二称量罐中输送0.6份三氯化磷；
S20：关闭气动切断阀二、物料泵二、气动切断阀三、物料泵三，开启物料泵四、切断阀G、切断阀C将第一称量罐中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器中，关闭物料泵四、切断阀G、切断阀C，同时开启物料泵五、切断阀H、切断阀F将第二称量罐中的三氯化磷输送至第三磺化反应器中，关闭物料泵五、切断阀H、切断阀F；
S21：第三磺化反应器开启后，开始磺化反应，磺化反应完成后，第二磺化反应器中反应物进入胺化反应装置中进行氨化反应，胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤S13所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制。
证了物料的混合均匀度，提高产品收率。在生产过程中，采用连续生产设备，使得精磺胺合成得以连续生产，生产效率大大提高，产能大大提高。
进一步地，所述第一磺化反应器包括反应罐罐体，所述反应罐罐体的顶部具有多个进料口，所述反应罐罐体的底部具有出料口，所述反应罐罐体顶部具有减速电机，所述减速电机与反应罐罐体内的搅拌杆动力连接，所述搅拌杆上安装有搅拌叶。
进一步地，所述反应罐罐体外具有加热保温装置，所述加热保温装置包括包裹在反应罐罐体外侧的保温层，搅拌罐罐体与保温层之间的介质间隙内填充有填充油，保温层的上部设置有与介质间隙相连通的进油口，保温层的底部设置有与介质间隙相连通的出油口，15.1的底部与保温层之间的间隙内安装有加热元件。
进一步地，所述搅拌叶上铰接有电机连接杆，所述电机连接杆的底端安装内置电机，所述电机的动力输出轴上安装有偏心块，内置电机静止状态下，电机连接杆处于竖直状态，内置电机仅在注料时工作，内置电机启动后，在偏心块的作用下，可将分层注入的物料，形成上下的搅拌。
进一步地，所述搅拌叶为杆状结构，共设置有两层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：通过本发明所述的精磺胺合成的原料供应系统及工艺，保证了物料的混合均匀度，提高产品收率。
在生产过程中，采用连续生产设备，使得精磺胺合成得以连续生产，生产效率大大提高，产能大大提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明的结构示意图；
图2为第一磺化反应器的结构示意图一；
图3为第一磺化反应器的结构示意图二；
图中：1、氯磺酸储罐 2、间氯苯胺储罐 3、三氯化磷储罐 4、气动切断阀一 5、气动切断阀二 6、气动切断阀三 7、物料泵一 8、物料泵二 9、物料泵三 10、第一称量罐 11、第二称量罐 12、第一输料主管 13、第二输料主管 14、第三输料主管 15、第一磺化反应器 15.1、反应罐罐体 15.2、减速电机 15.3、搅拌杆 15.4、搅拌叶 15.5、电机连接杆 15.6、内置电机 15.7、偏心块 16、第二磺化反应器 17、第三磺化反应器18、物料泵四 19、物料泵五 20、胺化反应装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步描述：
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例一
如图1所示，所述精磺胺合成的原料供应系统及工艺，包括氯磺酸储罐1、间氯苯胺储罐2和三氯化磷储罐3，所述氯磺酸储罐1、间氯苯胺储罐2及三氯化磷储罐3的出料口分别通过第一输料主管12、第二输料主管13、第三输料主管14与第一称量罐10连通，第一输料主管12、第二输料主管13、第三输料主管14与第一称量罐10的连接处分别设置有调节阀A、调节阀B、调节阀C，
所述第一输料主管12上安装有气动切断阀一4和物料泵一7，所述气动切断阀一4相对于物料泵一7更接近氯磺酸储罐1出料口，
第二输料主管13上安装有气动切断阀二5和物料泵二8，所述气动切断阀二5相对于物料泵二8更接近间氯苯胺储罐2的出料口，
第三输料主管14上安装有气动切断阀三6和物料泵三9，所述气动切断阀三6相对于物料泵三9更接近三氯化磷储罐3的出料口，
所述第一输料主管12、第二输料主管13及第三输料主管14的下右侧分别连通有第一支管路、第二支管路、第三支管路，第一支管路、第二支管路、第三支管路分别与第二称量罐11相连通，第一支管路、第二支管路、第三支管路与第二称量罐11的连接处分别设置有调节阀D、调节阀E、调节阀F，
第一称量罐10出料口上安装有切断阀G，切断阀G另一端连接物料泵四18，物料泵四18出料口分别通过第一连通管、第二连通管、第三连通管与第一磺化反应器15、第二磺化反应器16及第三磺化反应器17连通，
第二称量罐11出料口上安装有切断阀H，切断阀H另一端连接物料泵五19，物料泵五19出料口分别通过第四连通管、第五连通管、第六连通管与第一磺化反应器15、第二磺化反应器16及第三磺化反应器17连通，
第一连通管与第一磺化反应器15的连接处具有气动切断阀A、第二连通管与第二磺化反应器16的连接处具有气动切断阀B、第三连通管与第三磺化反应器17的连接处具有气动切断阀C，
第二连通管与第一磺化反应器15的连接处具有气动切断阀D、第二连通管与第二磺化反应器16的连接处具有气动切断阀E、第三连通管与第三磺化反应器17的连接处具有气动切断阀F，
第一磺化反应器15、第二磺化反应器16、第三磺化反应器17的出料口均与胺化反应装置20进料口相连通，
利用第一称量罐10、第二称量罐11对氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷进行配比，然后第一磺化反应器15、第二磺化反应器16、第三磺化反应器17内，在30-45℃下混合氯磺酸、间氯苯胺和三氯化磷，升温至105-115℃后加入亚铜盐并保温2-4h；静置；冷却；得到氯磺化物；胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤1所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制。
优选地，所述氯磺酸、间氯苯胺、三氯化磷的摩尔比为3.4：1：1.2；
优选地，包括如下步骤：
S1：开启气动切断阀一4、物料泵一7，通过氯磺酸储罐1向第一称量罐10中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀二5、物料泵二8通过间氯苯胺储罐2向第二称量罐11中输送0.5份间氯苯胺；
S2：关闭气动切断阀一4、物料泵一7、气动切断阀二5、物料泵二8，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀A将第一称量罐10中的氯磺酸输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀A，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀D将第二称量罐11中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀D；
S3：开启气动切断阀一4、物料泵一7，通过氯磺酸储罐1向第一称量罐10中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀三6、物料泵三9通过三氯化磷储罐3向第二称量罐11中输送0.6份三氯化磷；
S4：关闭气动切断阀一4、物料泵一7、气动切断阀三6、物料泵三9，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀A将第一称量罐10中的氯磺酸输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀A，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀D将第二称量罐11中的三氯化磷输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀D；
S5：开启气动切断阀二5、物料泵二8通过间氯苯胺储罐2向第二称量罐11中输送0.5份间氯苯胺；同时开启气动切断阀三6、物料泵三9通过三氯化磷储罐3向第二称量罐11中输送0.6份三氯化磷；
S6：关闭气动切断阀二5、物料泵二8、气动切断阀三6、物料泵三9，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀A将第一称量罐10中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀A，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀D将第二称量罐11中的三氯化磷输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀D；
S7：第一磺化反应器15开启后，开始磺化反应，磺化反应完成后，第一磺化反应器15中反应物进入胺化反应装置20中进行氨化反应，胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤S6所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制；
S8：开启气动切断阀一4、物料泵一7，通过氯磺酸储罐1向第一称量罐10中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀二5、物料泵二8通过间氯苯胺储罐2向第二称量罐11中输送0.5份间氯苯胺；
S9：关闭气动切断阀一4、物料泵一7、气动切断阀二5、物料泵二8，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀B将第一称量罐10中的氯磺酸输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀B，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀E将第二称量罐11中的间氯苯胺输送至第二磺化反应器16中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀E；
S10：开启气动切断阀一4、物料泵一7，通过氯磺酸储罐1向第一称量罐10中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀三6、物料泵三9通过三氯化磷储罐3向第二称量罐11中输送0.6份三氯化磷；
S11：关闭气动切断阀一4、物料泵一7、气动切断阀三6、物料泵三9，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀B将第一称量罐10中的氯磺酸输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀B，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀E将第二称量罐11中的三氯化磷输送至第二磺化反应器16中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀E；
S12：开启气动切断阀二5、物料泵二8通过间氯苯胺储罐2向第二称量罐11中输送0.5份间氯苯胺；同时开启气动切断阀三6、物料泵三9通过三氯化磷储罐3向第二称量罐11中输送0.6份三氯化磷；
S13：关闭气动切断阀二5、物料泵二8、气动切断阀三6、物料泵三9，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀B将第一称量罐10中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀B，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀E将第二称量罐11中的三氯化磷输送至第二磺化反应器16中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀E；
S14：第一磺化反应器15开启后，开始磺化反应，磺化反应完成后，第二磺化反应器16中反应物进入胺化反应装置20中进行氨化反应，胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤S13所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制；
S15：开启气动切断阀一4、物料泵一7，通过氯磺酸储罐1向第一称量罐10中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀二5、物料泵二8通过间氯苯胺储罐2向第二称量罐11中输送0.5份间氯苯胺；
S16：关闭气动切断阀一4、物料泵一7、气动切断阀二5、物料泵二8，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀C将第一称量罐10中的氯磺酸输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀C，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀F将第二称量罐11中的间氯苯胺输送至第二磺化反应器16中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀F；
S17：开启气动切断阀一4、物料泵一7，通过氯磺酸储罐1向第一称量罐10中输送1.7份氯磺酸，同时开启气动切断阀三6、物料泵三9通过三氯化磷储罐3向第二称量罐11中输送0.6份三氯化磷；
S18：关闭气动切断阀一4、物料泵一7、气动切断阀三6、物料泵三9，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀C将第一称量罐10中的氯磺酸输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀C，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀F将第二称量罐11中的三氯化磷输送至第二磺化反应器16中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀F；
S19：开启气动切断阀二5、物料泵二8通过间氯苯胺储罐2向第二称量罐11中输送0.5份间氯苯胺；同时开启气动切断阀三6、物料泵三9通过三氯化磷储罐3向第二称量罐11中输送0.6份三氯化磷；
S20：关闭气动切断阀二5、物料泵二8、气动切断阀三6、物料泵三9，开启物料泵四18、切断阀G、切断阀C将第一称量罐10中的间氯苯胺输送至第一磺化反应器15中，关闭物料泵四18、切断阀G、切断阀C，同时开启物料泵五19、切断阀H、切断阀F将第二称量罐11中的三氯化磷输送至第三磺化反应器17中，关闭物料泵五19、切断阀H、切断阀F；
S21：第三磺化反应器17开启后，开始磺化反应，磺化反应完成后，第二磺化反应器16中反应物进入胺化反应装置20中进行氨化反应，胺化反应：在胺化反应装置内第一次通入氨气，加入步骤S13所得氯磺化物，然后在胺化反应装置内第二次通入氨气，在压力为0.1-0.2MPa、温度为40-45℃下进行胺化反应，保温1-3小时；得到胺化物；最后对胺化物再进行精制；
实施例二，参照图2，与实施例一不同之处在于，所述第一磺化反应器15包括反应罐罐体15.1，所述反应罐罐体15.1的顶部具有多个进料口，所述反应罐罐体15.1的底部具有出料口，所述反应罐罐体15.1顶部具有减速电机15.2，所述减速电机15.2与反应罐罐体15.1内的搅拌杆15.3动力连接，所述搅拌杆15.3上安装有搅拌叶15.4；所述反应罐罐体15.1外具有加热保温装置，所述加热保温装置包括包裹在反应罐罐体15.1外侧的保温层，搅拌罐罐体与保温层之间的介质间隙内填充有填充油，保温层的上部设置有与介质间隙相连通的进油口，保温层的底部设置有与介质间隙相连通的出油口，15.1的底部与保温层之间的间隙内安装有加热元件。
实施例三，参照图3，与实施例一不同之处在于，所述搅拌叶15.4上铰接有电机连接杆15.5，所述电机连接杆15.5的底端安装内置电机15.6，所述电机的动力输出轴上安装有偏心块15.7，内置电机15.6静止状态下，电机连接杆15.5处于竖直状态，内置电机15.6仅在注料时工作，内置电机15.6启动后，在偏心块15.7的作用下，可将分层注入的物料，形成上下的搅拌，增强搅拌效果；所述搅拌叶15.4为杆状结构，共设置有两层。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种精磺胺合成的原料供应系统及工艺，其特征在于：包括氯磺酸储罐（1）、间氯苯胺储罐（2）和三氯化磷储罐（3），所述氯磺酸储罐（1）、间氯苯胺储罐（2）及三氯化磷储罐（3）的出料口分别通过第一输料主管（12）、第二输料主管（13）、第三输料主管（14）与第一称量罐（10）连通，第一输料主管（12）、第二输料主管（13）、第三输料主管（14）与第一称量罐（10）的连接处分别设置有调节阀A、调节阀B、调节阀C，
所述第一输料主管（12）上安装有气动切断阀一（4）和物料泵一（7），所述气动切断阀一（4）相对于物料泵一（7）更接近氯磺酸储罐（1）出料口，
第二输料主管（13）上安装有气动切断阀二（5）和物料泵二（8），所述气动切断阀二（5）相对于物料泵二（8）更接近间氯苯胺储罐（2）的出料口，
第三输料主管（14）上安装有气动切断阀三（6）和物料泵三（9），所述气动切断阀三（6）相对于物料泵三（9）更接近三氯化磷储罐（3）的出料口，
所述第一输料主管（12）、第二输料主管（13）及第三输料主管（14）的下右侧分别连通有第一支管路、第二支管路、第三支管路，第一支管路、第二支管路、第三支管路分别与第二称量罐（11）相连通，第一支管路、第二支管路、第三支管路与第二称量罐（11）的连接处分别设置有调节阀D、调节阀E、调节阀F，
第一称量罐（10）出料口上安装有切断阀G，切断阀G另一端连接物料泵四（18），物料泵四（18）出料口分别通过第一连通管、第二连通管、第三连通管与第一磺化反应器（15）、第二磺化反应器（16）及第三磺化反应器（17）连通，
第二称量罐（11）出料口上安装有切断阀H，切断阀H另一端连接物料泵五（19），物料泵五（19）出料口分别通过第四连通管、第五连通管、第六连通管与第一磺化反应器（15）、第二磺化反应器（16）及第三磺化反应器（17）连通，
第一连通管与第一磺化反应器（15）的连接处具有气动切断阀A、第二连通管与第二磺化反应器（16）的连接处具有气动切断阀B、第三连通管与第三磺化反应器（17）的连接处具有气动切断阀C，
第二连通管与第一磺化反应器（15）的连接处具有气动切断阀D、第二连通管与第二磺化反应器（16）的连接处具有气动切断阀E、第三连通管与第三磺化反应器（17）的连接处具有气动切断阀F，
第一磺化反应器（15）、第二磺化反应器（16）、第三磺化反应器（17）的出料口均与胺化反应装置（20）进料口相连通。
2.根据权利要求1所述的精磺胺合成的原料供应系统及工艺，其特征在于：所述氯磺酸、间氯苯胺、三氯化磷的摩尔比为3.4：1：1.2。
3.根据权利要求2所述的精磺胺合成的原料供应系统及工艺，其特征在于：所述第一磺化反应器（15）包括反应罐罐体（15.1），所述反应罐罐体（15.1）的顶部具有多个进料口，所述反应罐罐体（15.1）的底部具有出料口，所述反应罐罐体（15.1）顶部具有减速电机（15.2），所述减速电机（15.2）与反应罐罐体（15.1）内的搅拌杆（15.3）动力连接，所述搅拌杆（15.3）上安装有搅拌叶（15.4）。
4.根据权利要求3所述的精磺胺合成的原料供应系统及工艺，其特征在于：所述反应罐罐体（15.1）外具有加热保温装置，所述加热保温装置包括包裹在反应罐罐体（15.1）外侧的保温层，搅拌罐罐体与保温层之间的介质间隙内填充有填充油，保温层的上部设置有与介质间隙相连通的进油口，保温层的底部设置有与介质间隙相连通的出油口，反应罐罐体（15.1）的底部与保温层之间的间隙内安装有加热元件。
5.根据权利要求4所述的精磺胺合成的原料供应系统及工艺，其特征在于：所述搅拌叶（15.4）上铰接有电机连接杆（15.5），所述电机连接杆（15.5）的底端安装内置电机（15.6），所述电机的动力输出轴上安装有偏心块（15.7），内置电机（15.6）静止状态下，电机连接杆（15.5）处于竖直状态，内置电机（15.6）仅在注料时工作，内置电机（15.6）启动后，在偏心块（15.7）的作用下，可将分层注入的物料，形成上下的搅拌。
6.根据权利要求5所述的精磺胺合成的原料供应系统及工艺，其特征在于：所述搅拌叶（15.4）为杆状结构，共设置有两层。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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