CN114890714B - 一种高失水堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高失水堵漏剂及其制备方法，属于堵漏剂制备技术领域。所述高失水堵漏剂包括以下重量份原料：炉渣30‑75份、粉煤灰20‑45份、植物碎屑5‑15份、氯化钙5‑15份、改性聚丙烯纤维4‑14份、有机粘结剂3‑9份、二氧化硅2.5‑7.5份、碳酸钙1.5‑4.5份、二乙胺1‑3.5份；本发明以炉渣、粉煤灰、植物碎屑、氯化钙、二氧化硅和碳酸钙为骨料，引入有机粘结剂和改性聚丙烯纤维，促进了骨料之间的充分混合，提高了堵漏剂的抗压强度和抗裂能力。所述有机粘结剂是以超支化聚酰胺为核，以聚氧乙烯醚为壳的超支化聚合物，具有促进骨料充分混合，以及优异的粘结作用。
Description
技术领域
本发明属于堵漏剂制备技术领域，具体地，涉及一种高失水堵漏剂及其制备方法。
背景技术
地层漏失是钻井中很复杂的情况，轻微的漏失会导致钻井工作的中断，严重时会浪费大量的生产时间、人力、物力和财力，如果得不到及时处理，还会引起井塌、井喷和卡钻等事故，甚至导致部分井段或全井段的报废，该问题一直是困扰国内外地质勘探的重大技术难题，至今未能完全解决。
为了堵住漏层，必须利用各种堵漏物质，在距井筒很近范围的漏失通道里建立一道堵塞隔墙，用以隔断漏液的流道。目前常用的堵漏剂主要包括桥接类堵漏剂、高失水堵漏剂、保护产层堵漏剂、化学堵漏剂、无机胶凝堵漏剂、软(硬)塞类堵漏剂，其中高失水堵漏剂配成的浆液进入漏失段后，在钻井液液柱压力和地层压力所产生的压差作用下，迅速失水，浆液中的固相组分聚集、变稠，形成滤饼，继而压实，堵塞漏失通道，同时由于所形成的堵塞具有高渗透性的微孔结构和整体充填特性，能透水透气。但是现有高失水堵漏剂存在堵漏后抗压强度不高、脆性大、受压易破碎，当矿物颗粒进入井壁或者地层裂缝中后，裂缝的任何微小的形变都可能导致矿物颗粒的碎裂，使得结构瓦解，造成封堵效果低的问题。
因此，提供一种耐抗压的高失水堵漏剂是目前技术领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高失水堵漏剂及其制备方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高失水堵漏剂，包括以下重量份原料：炉渣30-75份、粉煤灰20-45份、植物碎屑5-15份、氯化钙5-15份、改性聚丙烯纤维4-14份、有机粘结剂3-9份、二氧化硅2.5-7.5份、碳酸钙1.5-4.5份、二乙胺1-3.5份。
进一步地，所述植物碎屑为核桃壳、棉籽壳中的一种或两种任意比的混合。
进一步地，所述改性聚丙烯纤维通过以下步骤制成：
将聚丙烯纤维浸入二甲苯中，然后加入过氧化苯甲酰，在氮气氛围下，搅拌30mi n后，升温至80℃，再搅拌30-60mi n，使得聚丙烯纤维表面氧化，降至室温，得悬浮液；在40-60℃、搅拌下向悬浮液中缓慢滴加加入HD I，滴加完全后，继续搅拌1-1.5h，停止反应，降至室温，抽滤，用水和二甲苯交替洗涤，得改性聚丙烯纤维，其中，聚丙烯纤维与二甲苯的用量比为1g:15-20mL，过氧化苯甲酰的加入质量为聚丙烯纤维质量的8-12％，聚丙烯纤维、HDI的质量比为100:20-30。
在上述反应中，利用过氧化苯甲酰对聚丙烯纤维进行表面氧化处理，使得聚丙烯纤维表面富含羧基或羟基，使得后续加入HDI能在聚丙烯纤维表面接枝，进而使得聚丙烯纤维表面含有众多的异氰酸酯基团。
进一步地，所述有机粘结剂为亲水改性超支化聚酰胺，并通过以下步骤制成：
步骤A1、将三聚氰胺、琥珀酸酐和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、75-85℃下，搅拌反应3-4h，水洗数次，干燥，得AB2型单体，其中，三聚氰胺、琥珀酸酐的摩尔比为1:1；利用三聚氰胺和琥珀酸酐的反应，使得一个三聚氰胺分子上接入一个羧基，得AB2型单体；
步骤A2、将AB2型单体、缩合剂和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、110-120℃下，搅拌反应2-3h，再在-0.3MPa下，搅拌反应1-2h，降至80-90℃，然后加入烯丙基环氧基聚醚和对甲苯磺酸，搅拌反应2-3h，降至50℃，得亲水改性超支化聚酰胺，其中，AB2型单体、缩合剂、N-甲基吡咯烷酮、烯丙基环氧基聚醚、对甲苯磺酸的用量比为35-40g:32-35g:150-200mL:15-30g:0.2-0.4g，缩合剂为EDCI、DMAP按照质量比10:0.5混合组成，烯丙基环氧基聚醚的相对分子质量为400-600。
在上述反应中，利用AB2型单体为超支化聚合物的单体，经氨基和羧基的自缩合聚合反应，得超支化聚合物，因AB2型单体是由三聚氰胺和琥珀酸酐反应获得，其中A为羧基，B为氨基，所得超支化聚合物为一种含有大量三嗪环、以及氨基和羧基的超支化聚酰胺，然后利用氨基和环氧基的反应，引入烯丙基聚醚链，一方面，获得双键封端的结构，另一方面引入聚醚链结构，提高超支化聚酰胺的亲水性，得亲水改性超支化聚酰胺，使得该亲水超支化聚酰胺中能够均匀分散在水中，且由于聚醚链结构的柔性特性，易发生弯曲和缠绕，可发挥粘结的作用，赋予了该亲水改性超支化聚酰胺能作为高失水堵漏剂的粘结剂的作用，同时该亲水改性超支化聚酰胺中的三嗪环与高失水堵漏剂原料中的金属离子(来源于炉渣、粉煤灰、氯化钙、有机粘结剂、碳酸钙等)易形成配位键的作用，提高该亲水改性超支化聚酰胺的粘结剂的作用效果。
一种高失水堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
将炉渣、粉煤灰、植物碎屑、氯化钙、改性聚丙烯纤维、有机粘结剂、二氧化硅、碳酸钙和二乙胺混合加入搅拌机中，机械搅拌半小时，得一种高失水堵漏剂。
本发明的有益效果：
为解决背景技术中的问题，本发明以炉渣、粉煤灰、植物碎屑、氯化钙、二氧化硅和碳酸钙为骨料，其中，炉渣、粉煤灰、植物碎屑均为废物利用，具有成本较低的特性，引入有机粘结剂和改性聚丙烯纤维，促进了骨料之间的充分混合，提高了堵漏剂的抗压强度和抗裂能力。
特别的是所述有机粘结剂是以超支化聚酰胺为核，以聚氧乙烯醚为壳的超支化分子，外层大量的聚氧乙烯醚链赋予了其优异的粘结性，以及亲水性，而核层的超支化聚酰胺具有三嗪环与原料中的金属离子易形成配位键的作用，再配合其超支化聚合物较大的位阻效应，促进了原料之间的充分混合，进一步提高原料之间的粘结作用，提高堵漏剂的抗压强度，其次引入了改性聚丙烯纤维，利用了聚丙纤维的抗裂作用，再一次提高堵漏剂的抗压强度，且所述改性聚丙烯纤维表面含有众多的异氰酸酯基团，与有机粘结剂中的氨基或羧基发生化学键链，再配合亲水改性超支化聚酰胺的超支化结构，促进堵漏剂在固化过程形成网状结构，提高了堵漏剂在固化过程中体系内网状结构的稳固性，提高了堵漏剂抗裂作用的耐久性，而且有机粘结剂中含有的游离双键在固化过程中也可进一步发生交联，提高了堵漏剂的交联程度，进一步提高了堵漏剂的抗压强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
有机粘结剂为亲水改性超支化聚酰胺，并由以下步骤制成：
步骤A1、将0.1mo l三聚氰胺、0.1mo l琥珀酸酐和80mL N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、75℃下，搅拌反应4h，水洗3次，干燥，得AB2型单体；
步骤A2、将35g AB2型单体、32g缩合剂和150mL N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、110℃下，搅拌反应3h，再在-0.3MPa下，搅拌反应1h，降至80℃，然后加入15g烯丙基环氧基聚醚和0.2g对甲苯磺酸，搅拌反应2-3h，降至50℃，得亲水改性超支化聚酰胺，其中，缩合剂为EDC I、DMAP按照质量比10:0.5混合组成，烯丙基环氧基聚醚的相对分子质量为400-600。
实施例2
有机粘结剂为亲水改性超支化聚酰胺，并由以下步骤制成：
步骤A1、将0.1mo l三聚氰胺、0.1mo l琥珀酸酐和80mL N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、85℃下，搅拌反应3h，水洗3次，干燥，得AB2型单体；
步骤A2、将40gAB2型单体、35g缩合剂和200mLN-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、120℃下，搅拌反应2h，再在-0.3MPa下，搅拌反应2h，降至890℃，然后加入30g烯丙基环氧基聚醚和0.4g对甲苯磺酸，搅拌反应3h，降至50℃，得亲水改性超支化聚酰胺，其中，缩合剂为EDC I、DMAP按照质量比10:0.5混合组成，烯丙基环氧基聚醚的相对分子质量为400-600。
实施例3
改性聚丙烯纤维的制备：
将10g聚丙烯纤维浸入150mL二甲苯中，然后加入0.8g过氧化苯甲酰，在氮气氛围下，搅拌30mi n后，升温至80℃，再搅拌30mi n，使得聚丙烯纤维表面氧化，降至室温，得悬浮液；在40℃、搅拌下向悬浮液中缓慢滴加加入2g HD I，滴加完全后，继续搅拌1.5h，停止反应，降至室温，抽滤，用水和二甲苯交替洗涤，得改性聚丙烯纤维。
实施例4
改性聚丙烯纤维的制备：
将10g聚丙烯纤维浸入200mL二甲苯中，然后加入1.2g过氧化苯甲酰，在氮气氛围下，搅拌30mi n后，升温至80℃，再搅拌60mi n，使得聚丙烯纤维表面氧化，降至室温，得悬浮液；在60℃、搅拌下向悬浮液中缓慢滴加加入3g HD I，滴加完全后，继续搅拌1.5h，停止反应，降至室温，抽滤，用水和二甲苯交替洗涤，得改性聚丙烯纤维。
实施例5
一种高失水堵漏剂的制备：
步骤一、包括以下重量份原料：炉渣30份、粉煤灰20份、植物碎屑5份、氯化钙5份、实施例3制备的改性聚丙烯纤维4份、实施例1制备的有机粘结剂3份、二氧化硅2.5份、碳酸钙1.5份、二乙胺1份；所述植物碎屑为核桃壳，植物碎屑研磨过300目筛；
步骤二、将炉渣、粉煤灰、植物碎屑、氯化钙、改性聚丙烯纤维、有机粘结剂、二氧化硅、碳酸钙和二乙胺混合加入搅拌机中，机械搅拌半小时，得一种高失水堵漏剂。
实施例6
一种高失水堵漏剂的制备：
步骤一、包括以下重量份原料：炉渣55份、粉煤灰35份、植物碎屑10份、氯化钙10份、实施例4制备的改性聚丙烯纤维8份、实施例2制备的有机粘结剂6份、二氧化硅5.5份、碳酸钙2.5份、二乙胺2份；所述植物碎屑为棉籽壳，植物碎屑研磨过300目筛；
步骤二、将炉渣、粉煤灰、植物碎屑、氯化钙、改性聚丙烯纤维、有机粘结剂、二氧化硅、碳酸钙和二乙胺混合加入搅拌机中，机械搅拌半小时，得一种高失水堵漏剂。
实施例7
一种高失水堵漏剂的制备：
步骤一、包括以下重量份原料：炉渣75份、粉煤灰45份、植物碎屑15份、氯化钙15份、实施例3制备的改性聚丙烯纤维14份、实施例1制备的有机粘结剂9份、二氧化硅7.5份、碳酸钙4.5份、二乙胺3.5份；所述植物碎屑为核桃壳、棉籽壳按照质量1:2混合组成，植物碎屑研磨过300目筛；
步骤二、将炉渣、粉煤灰、植物碎屑、氯化钙、改性聚丙烯纤维、有机粘结剂、二氧化硅、碳酸钙和二乙胺混合加入搅拌机中，机械搅拌半小时，得一种高失水堵漏剂。
对比例1
一种高失水堵漏剂的制备：与实施例5相比，将原料中的有机粘结剂替换成烯丙基环氧基聚醚(相对分子质量为400-600)，其余相同。
对比例2
一种高失水堵漏剂的制备：与实施例6相比，将原料中的改性聚丙纤维替换成聚丙纤维，其余相同。
实施例8
将实施例5-7和对比例1-2获得的堵漏剂和水(或钻井液)混合均匀，获得的堵漏液，堵漏剂的质量浓度为15％，进行以下性能测试：
(1)采用API滤失仪对堵漏液样品进行滤失时间和堵塞厚度的测定，所得数据如表1所示；
(2)将步骤(1)中获得的将滤饼置于压力机内，在不同压力(5MPa、10MPa、15MPa、20MPa)下，稳压1min后，取下滤饼，观察滤饼的变形情况，同时用游标卡尺测量滤饼的厚度，所得数据如表2所示；
表1
表2
从表2中的数据可以看出，实施例5-7所得的堵漏剂制成的滤饼的抗压能力优于对比例1-2所得的堵漏剂制成的滤饼。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高失水堵漏剂，其特征在于：包括以下重量份原料：炉渣30-75份、粉煤灰20-45份、植物碎屑5-15份、氯化钙5-15份、改性聚丙烯纤维4-14份、有机粘结剂3-9份、二氧化硅2.5-7.5份、碳酸钙1.5-4.5份、二乙胺1-3.5份；
所述有机粘结剂包括以下步骤制成：
步骤A1、将三聚氰胺、琥珀酸酐和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、75-85℃下，搅拌反应3-4h，水洗，干燥，得AB2型单体；
步骤A2、将AB2型单体、缩合剂和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，在氮气保护、110-120℃下，搅拌反应2-3h，再在-0.3MPa下，搅拌反应1-2h，降至80-90℃，然后加入烯丙基环氧基聚醚和对甲苯磺酸，搅拌反应2-3h，降至50℃，得亲水改性超支化聚酰胺；
所述改性聚丙烯纤维通过以下步骤制成：
将聚丙烯纤维浸入二甲苯中，然后加入过氧化苯甲酰，在氮气氛围下，搅拌30min后，升温至80℃，再搅拌30-60min，降至室温，得悬浮液；在40-60℃、搅拌下向悬浮液中缓慢滴加加入HDI，滴加完全后，继续搅拌1-1.5h，停止反应，降至室温，抽滤，用水和二甲苯交替洗涤，得改性聚丙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高失水堵漏剂，其特征在于：步骤A1中三聚氰胺、琥珀酸酐的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种高失水堵漏剂，其特征在于：步骤A2中AB2型单体、缩合剂、N-甲基吡咯烷酮、烯丙基环氧基聚醚、对甲苯磺酸的用量比为35-40g:32-35g:150-200mL:15-30g:0.2-0.4g。
4.根据权利要求1所述的一种高失水堵漏剂，其特征在于：所述缩合剂为EDCI、DMAP按照质量比10:0.5混合组成。
5.根据权利要求1所述的一种高失水堵漏剂，其特征在于：所述聚丙烯纤维与二甲苯的用量比为1g:15-20mL，过氧化苯甲酰的加入质量为聚丙烯纤维质量的8-12％，聚丙烯纤维、HDI的质量比为100:20-30。
6.根据权利要求1所述的一种高失水堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将炉渣、粉煤灰、植物碎屑、氯化钙、改性聚丙烯纤维、有机粘结剂、二氧化硅、碳酸钙和二乙胺混合加入搅拌机中，机械搅拌半小时，得一种高失水堵漏剂。
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