CN114890423A - 一种低温合成碳化钛/碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种碳化钛/碳的合成方法。所述方法包括：将金属铝配位氢化物和二氧化钛混合后，于二氧化碳氛围下加热反应得到碳化钛/碳；或将金属氢化物、铝和二氧化钛在氢气氛围下球磨后，于二氧化碳氛围下加热反应得到碳化钛/碳。本发明所述方法工艺较为简单、合成温度低、原料经济易得，易于规模化生产；且消耗的是温室气体二氧化碳，不产生大量温室气体和有毒有害气体，绿色环保；同时碳化钛/碳复合物为原位生成、混合均匀程度高。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种碳化钛/碳的合成方法。
背景技术
材料产业是21世纪快速发展的产业，随着科技与经济的飞速发展，各种性能优异的材料已经在各个高精尖领域中得到广泛的应用。碳化钛是典型的过渡金属碳化物，具有NaCl型立方晶系结构，同时拥有高熔点、高硬度、高杨氏模量、高化学稳定性、耐磨和耐腐蚀、良好的电导和热导等特性，因此其在切削刀具、宇航部件、耐磨涂层、涂料、泡沫陶瓷和红外辐射陶瓷材料等方面有着广泛的用途和巨大的潜力[Synthesis of titaniumcarbide from a composite of TiO2nanoparticles/methyl cellulose bycarbothermal reduction[J].Materials Research Bulletin,2001,36:2263-2275]。将碳化钛/碳的复合物应用于防腐涂料，能明显增强基体的耐磨性和耐腐蚀性，可望拥有良好的市场应用前景。
碳化钛/碳复合物的合成方法主要有三大类。(1)碳热还原二氧化钛粉末制备碳化钛。这种方法工艺流程简单，但需在高温(1200℃以上)下反应和长时间的保温。同时，消耗大量能源、排放大量的温室气体。[Mesoporous TiO2/TiC@CComposite Membranes withStable TiO2-C Interface for Robust Lithium Storage.[J].iScience,2018,3:149–160]。(2)以碳和钛为原料直接合成碳化钛，合成所需温度高、产生高温烧结现象，产物粒径较大[Study of formation behavior of TiC ceramic obtained by self-propagatinghigh-temperature synthesis from Al–Ti–C elemental powders[J].InternationalJournal of Refractory Metals&Hard Materials,2009,27(3):584-589.]。(3)化学气相沉积法是在真空环境或者保护气氛下利用还原性气体如CH4，H2等与TiCl4发生反应制备高纯度的TiC，但设备复杂昂贵，还可能产生有毒有害气体[The Study of TiC/C CompositeFiber by Chemical Vapor Deposition.[J].Applied Mechanics&Materials,2011,69:99-102]。综上所述，通过上述合成方法合成碳化钛/碳复合物时，普遍需要高温条件合成、设备昂贵或伴随温室气体及有毒有害气体排放。
因而，研究开发一种低温绿色原位合成碳化钛/碳复合物的方法是具有重要意义的。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、低能耗、绿色且原位合成碳化钛/碳复合物的方法，具体为一种低温合成碳化钛/碳的方法，其合成工艺简单，反应条件温和。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：
一种低温合成碳化钛/碳的方法，所述方法包括如下步骤：
方法一：将金属铝配位氢化物和二氧化钛混合后，于二氧化碳氛围下加热反应，反应结束后固体产物经后处理得到碳化钛/碳；
或方法二：将金属氢化物、铝和二氧化钛在氢气氛围下球磨后，于二氧化碳氛围下加热反应，反应结束后固体产物经后处理得到碳化钛/碳。
优选的，本发明中所述的惰性气氛为氩气、氦气或者是两者的混合物。
优选的，本发明中所有的样品都在含氧量和含水量都不足以使原料和产物发生反应变质的氛围中称取与使用；优选在氩气氛围和/或氦气氛围中称取与使用反应物。
优选的，所述方法一中金属铝配位氢化物与二氧化钛的摩尔比例不低于5:1；更优选的摩尔比例范围为5:1-100:3。通过采用所述技术方案，当摩尔比例为5:1-100:3时，能够得到碳含量为20％-80％的碳化钛/碳产物，因此在所述摩尔比例范围内，通过调整摩尔比例实现对产物中碳含量的调控。
优选的，所述方法一中金属铝配位氢化物为NaAlH4、KAlH4的至少一种。
优选的，所述方法二中金属氢化物和二氧化钛的摩尔比例不低于5:1，更优选金属氢化物和铝的摩尔比例为1:1；更优选的金属氢化物和二氧化钛的摩尔比例为5:1-100:3。
优选的，所述方法二中金属氢化物为NaH、KH中的至少一种。
优选的，所述方法二中氢气的气氛压力为50-80bar；更优选的球磨转速为300-800rpm。通过采用所述技术方案，能够使得金属氢化物和铝在球磨下生成相应的金属铝配位氢化物，且原料更加经济易得。
更优选的，所述方法二中，金属氢化物、Al和二氧化钛在60bar氢气氛围中500rpm球磨24h合成，其中，金属氢化物为NaH、KH中的其中一种，金属氢化物和Al的摩尔比为1:1。
优选的，所述二氧化碳的气氛压力为20-80bar。
优选的，所述加热反应是在一定升温速率下升温至目标温度；更优选的升温速率为0.5～5℃/min，所述目标温度不超过300℃；更优选目标温度为60～200℃。在所述升温速率下，能够保证反应物质互相接触并均匀进行，防止升温过快导致反应不完全，但更快或更慢的升温速率也能够生成目标产物；在所述温度下即可得到所述目标产物。
优选的，所述后处理为：反应结束后取出固体产物经酸洗后固液分离，固体烘干后得到碳化钛/碳。
更优选的，反应结束后冷却至室温，气固分离后取出固体产物。
更优选的，所述的酸洗所使用的酸为1-10mol/L盐酸或硫酸，酸洗时间为12-60h，酸洗温度为150℃-200℃。
更优选的，固体烘干的烘干条件为在60-100℃烘干2-12h。
更优选的，所述方法具体步骤包括如下：
(1.1)在惰性气氛保护下，将金属铝配位氢化物与二氧化钛混合均匀并加入到密封的反应器中；
(1.2)在室温下，将密封的反应器内气氛置换为一定压强的二氧化碳气氛，并通过一定的升温速率加热到目标温度；反应结束后固体产物经后处理得到碳化钛/碳；
或，(2.1)在惰性气氛保护下，将碱金属氢化物、铝和二氧化钛加入球磨罐中，将球磨罐中气氛置换为氢气气氛并进行球磨，在惰性气氛下将球磨后混合物加入密封的反应器中；
(2.2)在室温下，将密封的反应器内气氛置换为一定压强的二氧化碳气氛，并通过一定的升温速率加热到目标温度；反应结束后固体产物经后处理得到碳化钛/碳。
本发明与现有的合成方法相比，其有益效果体现在：
(1)本合成方法工艺较为简单、合成温度低、原料经济易得，易于规模化生产。
(2)本合成方法消耗的是温室气体二氧化碳，不产生大量温室气体和有毒有害气体，绿色环保。
(3)碳化钛/碳复合物为原位生成、混合均匀程度高，其中碳单质的质量比在20％-80％范围可调。
附图说明
图1为实施例1合成的碳化钛/碳复合物的XRD图。
图2为实施例3合成的碳化钛/碳复合物的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图，以具体实施例对本发明的合成技术方案进一步说明，实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定，均为常规生化试剂和材料，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
于充满氩气的手套箱中取0.7060gNaH、0.7940gAl和0.4707g TiO2装入球磨罐，通入60bar氢气，以500rpm球磨48h后得到混合物。于充满氩气的手套箱中取0.1g混合物移入密封的反应器内。反应器抽真空后充入60bar二氧化碳，在2℃/min的升温速率下加热至120℃。反应结束冷却至室温，经气固分离后将固体粉末产物置于反应釜内，加入100ml去离子水和20ml浓盐酸。密闭反应釜在200℃酸洗24h。结束后固液分离，固体样品经80℃干燥2h得到碳化钛/碳粉末。图1为实施例1合成的碳化钛/碳粉末的XRD图(上)，所有的衍射峰与TiC(下)和C(中)的标准XRD图谱相符。
实施例2
于充满氩气的手套箱中取0.1000gKAlH4和0.0200g TiO2，混合均匀后移入密封的反应器内，反应器抽真空后再充入20bar二氧化碳，在3℃/min的升温速率下加热至120℃。反应结束冷却至室温，经气固分离后将固体粉末产物置于反应釜内，加入110ml去离子水和10ml浓盐酸。密闭反应釜在200℃酸洗12h。结束后固液分离，固体样品经100℃干燥2h得到碳化钛/碳粉末。
实施例3
于充满氩气的手套箱中取0.7200gNaH、0.8100gAl和0.0720g TiO2，混合均匀后移入密闭的球磨罐内，抽真空再充入60bar氢气，以500rpm转速球磨48小时，球磨结束后气固分离，在手套箱中取出固体混合物。在氩气气氛下称取0.3g固体混合物移入密封的反应器内，反应器内抽取真空再充入60bar二氧化碳，在2℃/min的升温速率下加热至70℃。反应结束冷却至室温，经气固分离后将固体粉末产物置于反应釜内，加入100ml去离子水和35ml浓盐酸。将密闭的反应釜在200℃酸洗24h。结束后固液分离，固体样品经80℃干燥4h即得到碳化钛/碳粉末。图2为本实施例合成的碳化钛/碳粉末的XRD图(上)，所有的衍射峰与TiC(下)和C(中)的标准XRD图谱相符。
实施例4
于充满氦气的手套箱中取0.7800gKH、0.5400g Al和0.3200gTiO2，混合均匀后移入密闭的球磨罐内，抽真空再充入80bar氢气，以800rpm转速球磨12小时，球磨结束后气固分离，在手套箱中取出固体产物。在氦气气氛下称取0.1g固体产物移入密封的反应器内，反应器内抽取真空再充入80bar二氧化碳，在0.5℃/min的升温速率下加热至60℃，反应结束冷却至室温，经气固分离后将固体粉末产物置于反应釜内，加入100ml去离子水和25ml浓盐酸。将密闭反应釜在150℃酸洗60h。结束后固液分离，固体样品经60℃干燥12h得到碳化钛/碳粉末。
实施例5
于充满氩气的手套箱中取0.1350gNaAlH4和0.0070gTiO2，混合均匀后移入密封的反应器内，反应器抽真空后再充入70bar二氧化碳，在5℃/min的升温速率下加热至200℃。反应结束冷却至室温，经气固分离后将固体粉末产物置于反应釜内，加入20ml去离子水和100ml浓盐酸。密闭反应釜在200℃酸洗24h。结束后固液分离，固体样品经80℃干燥4h得到碳化钛/碳粉末。
实施例6
于充满氦气的手套箱中取0.7800gKH、0.5400g Al和0.2400gTiO2，混合均匀后移入密闭的球磨罐内，抽真空再充入80bar氢气，以300rpm转速球磨72小时，球磨结束后气固分离，在手套箱中取出固体产物。在氦气气氛下称取0.1g固体产物移入密封的反应器内，反应器内抽取真空再充入80bar二氧化碳，在0.5℃/min的升温速率下加热至60℃，反应结束冷却至室温，经气固分离后将固体粉末产物置于反应釜内，加入100ml去离子水和25ml浓盐酸。将密闭反应釜在150℃酸洗60h。结束后固液分离，固体样品经60℃干燥12h得到碳化钛/碳粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之上所作的任何修改、替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，包括如下步骤：
方法一：将金属铝配位氢化物和二氧化钛混合后，于二氧化碳氛围下加热反应，反应结束后固体产物经后处理得到碳化钛/碳；
或方法二：将金属氢化物、铝和二氧化钛在氢气氛围下球磨后，于二氧化碳氛围下加热反应，反应结束后固体产物经后处理得到碳化钛/碳。
2.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述方法一中金属铝配位氢化物与二氧化钛的摩尔比例不低于5:1。
3.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述方法一中金属铝配位氢化物为NaAlH4、KAlH4的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述方法二中金属氢化物和二氧化钛的摩尔比例不低于5:1。
5.根据权利要求4所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，金属氢化物和铝的摩尔比例为1:1。
6.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述方法二中金属氢化物为NaH、KH中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述方法二中氢气的气氛压力为50-80bar。
8.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述二氧化碳的气氛压力为20-80bar。
9.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述加热反应是在一定升温速率下升温至目标温度，升温速率为0.5-5℃/min，所述目标温度不超过300℃。
10.根据权利要求1所述一种低温合成碳化钛/碳的方法，其特征在于，所述后处理为：反应结束后取出固体产物经酸洗和烘干后得到碳化钛/碳。
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