CN114889023A - 聚乙烯醇系薄膜的制备方法和偏光片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及偏光片技术领域，公开了一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法和偏光片，该方法包括将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至接收物表面，得到待干燥坯膜，干燥，得到聚乙烯醇系薄膜；模具的模口到接收物之间的部分为湿膜；模具的模口位置与接收物中心位置连线为a，模具的模口延长线为b，模具的模口位置与湿膜在所述接收物上的接触点的连线为c，a与b的夹角为θ，a与c的夹角为α，0≤θ≤40°；x＝α‑θ，‑35°≤x≤40°。本发明通过对θ和α角度的设计，使模具挤出的湿膜以特定角度下落至接收物表面，从而使制得的聚乙烯醇薄膜在高光强度的背光的情况下其微小细纹消除、斑纹的宽度小、斑不明显、异物少，表现出稳定的抗拉断性能和优异的染色性能。

Description

聚乙烯醇系薄膜的制备方法和偏光片
技术领域
本发明涉及偏光片技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法和偏光片。
背景技术
偏光片是液晶显示器(LCD)的重要组成部分，主要用于控制透过液晶光线的旋光性，通常是通过将二色性色素的碘或者二色性染料定向吸附于聚乙烯醇系树脂膜形成的偏光膜制成。随着LCD产品的轻薄化，偏光片也朝着厚度更薄、尺寸更大的方向发展。偏光片用聚乙烯醇(PVA)薄膜的薄型化是首要解决的问题。但是PVA薄膜变薄后会出现诸多生产问题，例如PVA薄膜厚度降低后，在后段染色拉伸过程难以实现高倍率拉伸，易出现撕裂、断裂的现象；薄型PVA偏光膜制品存在微弱条纹，造成染色缺陷的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的薄型化聚乙烯醇薄膜难以实现高倍率拉伸，易出现撕裂、断裂的现象，以及存在微弱条纹、造成染色缺陷的问题，提供一种聚乙烯醇系薄膜及其制备方法和偏光片，通过该方法制得的聚乙烯醇系薄膜的拉伸性能和染色性能优异。
发明人经研究发现，浆料从模具模口挤出形成湿膜膜面后，通常会下落至转动的辊筒/钢带上，然后依靠辊筒/钢带的牵引形成稳定的膜面。湿膜膜面在从模具模口挤出瞬间，常会伴随一定程度的“swelling”现象，虽然通过优化压力、浆料剪切可弱化该问题，但是最终还是会对待干燥的湿膜产生一定影响。
此外，湿膜(模口到辊筒/钢带之间的部分)易受到自身重力，表面张力，环境扰动等因素，发生形态的扭曲、变形、甚至撕裂等问题。虽然旋转辊筒/钢带对湿膜的牵引(CN201910870300.8)可以弱化上述问题，但伴随湿膜出现的“swelling”现象或和“湿膜变形”的现象会影响膜面的均匀下落，如此，最终仍会对待干燥的湿膜产生一定影响，从而使待干燥的聚乙烯醇坯膜形成微小的细纹、斑纹、厚度差异等缺陷。虽然湿膜经过加热辊筒/加热钢带干燥后上述缺陷会有所弱化，但是其潜在的缺陷会导致薄型化后的聚乙烯醇系薄膜抗拉断性能下降，从而导致在偏光片制造工序，特别拉伸工艺中，出现薄膜频繁断裂的问题。
发明人进一步研究发现，在涂布过程中，通过控制湿膜线c(模口处为基点1，湿膜与辊筒/钢带的接触点为基点2，两点之间的连线)、假想线a(模具模口到辊筒/钢带中心的连线)、模具模口延长线b，使三者间的夹角关系满足特定要求时，可以减弱“swelling”现象以及湿膜变形现象对湿膜膜面的影响。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，该方法包括：将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至接收物表面，得到待干燥坯膜，然后干燥，得到聚乙烯醇系薄膜；
其中，所述接收物为辊筒或钢带，所述模具的模口到所述接收物之间的部分为湿膜；
所述模具的模口位置与所述接收物中心位置连线为a，所述模具的模口延长线为b，所述模具的模口位置与所述湿膜在所述接收物上的接触点的连线为c，a与b的夹角为θ，a与c的夹角为α，
0≤θ≤40°；
x＝α-θ，-35°≤x≤40°。
优选地，调节所述α的方法包括调节所述接收物输送线速率v1与所述模口的待成型聚乙烯醇浆料挤出线速率v2的比例、调节所述θ的大小、对所述模具下模口区域吹风、在所述模具上模口区域抽真空中的至少一种。
优选地，1.5≤v2/v1≤7。
优选地，所述模具下模口区域吹风的风速为0.1～20m/s。
优选地，所述模具上模口区域抽真空的真空度为-0.08～-0.01MPa。
优选地，所述待成型聚乙烯醇浆料在所述模具内稳定后的温度为70～99℃。
优选地，所述接收物为辊筒；
所述将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至接收物表面，得到待干燥坯膜，然后干燥，得到聚乙烯醇系薄膜的步骤包括：
将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至辊筒表面，得到待干燥坯膜，然后在所述辊筒表面干燥、成型，得到含湿量为8～40％的预成型薄膜；
将所述预成型薄膜经多辊干燥、烘箱干燥，得到含湿量为2～5％的聚乙烯醇系薄膜。
优选地，所述聚乙烯醇系薄膜的厚度为10～80μm；
优选地，所述聚乙烯醇系薄膜的厚度均匀性为±1μm；
所述待成型聚乙烯醇浆料的制备过程包括：
将聚乙烯醇、增塑剂、表面活性剂和溶剂混合，得到混合物；
将所述混合物溶解均化，得到均质溶液；
将所述均质溶液粗过滤后，经挤出机挤出，然后精密过滤，得到待成型聚乙烯醇浆料。
优选地，所述聚乙烯醇的聚合度为500～10000，醇解度不低于99％；
优选地，所述聚乙烯醇与增塑剂的质量比为1:0.01～0.5；
优选地，所述聚乙烯醇与表面活性剂的质量比为1:0.0001～0.05；
优选地，所述聚乙烯醇与溶剂的质量比为1:0.5～10。
本发明第二方面提供一种偏光片，所述偏光片由聚乙烯醇系薄膜制得，所述聚乙烯醇系薄膜为根据第一方面所述的方法制得。
在本发明中，通过对θ和α角度的设计，使模具挤出的湿膜以特定角度下落至辊筒/钢带表面，从而使待干燥坯膜具有优异的性能，该坯膜经过后续干燥后，制得的聚乙烯醇薄膜在高光强度的背光的情况下其微小细纹消除、斑纹的宽度小、斑不明显、异物少，从而表现出稳定的抗拉断性能和优异的染色性能，进而使该聚乙烯醇系薄膜制得的偏光片的偏光性能优异。
附图说明
图1是本发明提供的聚乙烯醇系薄膜的制备方法的一实施例的结构示意图；
图2是本发明的线a示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，所述方法包括：将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至接收物表面，得到待干燥坯膜，然后干燥，得到聚乙烯醇系薄膜；
其中，所述接收物为辊筒或钢带，所述模具的模口到所述接收物之间的部分为湿膜；
请结合参阅图1，所述模具的模口位置与所述接收物中心位置连线为a，所述模具的模口延长线(即模具中心线)为b，所述模具的模口位置与所述湿膜在所述接收物上的接触点的连线为c，a与b的夹角为θ，a与c的夹角为α，
0≤θ≤40°；
x＝α-θ，-35°≤x≤40°。
在本发明中，聚乙烯醇系薄膜的宽度方向定义为TD方向，机械流动方向(即聚乙烯醇系薄膜涂布方向)定义为MD方向。
在本发明中，θ是由模具沿线a偏斜而形成的夹角，当模具模口偏斜方向与制膜方向(辊筒或钢带运动方向)一致时，θ为正值；当模具模口偏斜方向与制膜方向相反，则为负值，而θ＜0°时，湿膜无法有效牵引，难以形成薄膜。此外，当θ＞40°时，连线c与辊面或钢带面的夹角β过小(β≈90°-α)，在高涂布速度下，易引入空气，形成涂布缺陷。因此，在本发明中，0≤θ≤40°。较优地，8≤θ≤12°。在具体实施方式中，θ的角度可以为0°、5°、8°、10°、12°、15°、21°、27°、30°、35°、37°或40°。
其中，所述角度θ可以通过调整模具与接收物(辊筒或钢带)的位置关系来控制。模具与接收物需要保持水平，消除异面。模具与接收物的相对位置需要保持稳定，即减少模具振动，减少接收物运转时产生的跳动。通过控制机械误差，使本发明涉及的角度关系在薄膜整个横向方向(TD方向)得到满足。
在本发明中，-35°≤x≤40°。当x值偏离要求范围时，湿膜膜面有“swelling”、湿膜变形等现象后，更容易受到模具模口的干扰而形成微弱的细条纹、凝胶等缺陷，导致湿膜与辊筒或钢带的接触点在湿膜TD方向上产生扰动，伴随产生厚度恶化的问题。这些问题不仅影响薄膜质量，导致偏光片染色不均、偏光度下降等问题，也会导致薄膜抗拉断性能下降，使薄膜在偏光片制造中的拉伸工艺环节更容易发生断裂。优选地，-10°≤x≤10°。在具体的实施方式中，x的角度可以为-35°、-22°、-14°、-10°、0°、5°、10°、21°、32°、35°、38°或40°。
为了使x满足要求范围，需要调节角度α的大小。优选地，调节所述角度α的方法包括调节所述接收物输送线速率v1与所述模口的待成型聚乙烯醇浆料挤出线速率v2的比例、调节所述θ的大小、对所述模具下模口区域吹风、在所述模具上模口区域抽真空中的至少一种。
当v2/v1的值过小时，薄膜无法形成有效牵引，难以形成目标薄膜；当v2/v1的值过大时，薄膜存在拉伸过量的缺陷，使x角度超出上述要求的范围。在本发明中，1.5≤v2/v1≤7，优选为2≤v2/v1≤5，在上述范围下，能够形成目标薄膜，且角度x满足前文所述的范围。具体地，v2/v1的比值可以为1.5、2、3.2、4、5、5.5或7。
需要说明的是，所述v2可通过浆料输送流量除以模具模口开度面积(开度面积：模口开度乘以模具宽度获得)获得。进一步地，所述模具模口开度可以调节，调节方式不作限定，优选采用业内常用的螺栓挤压模口弹片的方式来调节。模具的宽度优选为1000-8000mm。
对所述下模口区域吹风，当风速过小时，难以达到吹风的要求；当风速过高时，湿膜收到风压产生的形变导致膜面恶化，也会使x角度超出要求范围。在本发明中，所述下模口区域吹风，风速为0.1～20m/s，如此，不仅能达到吹风要求，且x角度满足前文所述的范围。优选地，风速为2～6m/s。具体地，对下模口区域吹风的风速可以为0.1m/s、1m/s、2m/s、3m/s、4m/s、5m/s、14m/s、16m/s或20m/s。
在所述上模口区域抽真空，当真空度过低时，难以达到真空效果，当真空度过高时，会导致过大的气流扰动，使x角度超出要求范围。在本发明中，所述上模口区域抽真空的真空度为-0.08～-0.01MPa。需要说明的是，此处的真空度指的是相对真空度。具体地，上模口区域抽真空的真空度可以为-0.01MPa、-0.015MPa、-0.04MPa、-0.05MPa或-0.08MPa。
对于制得的聚乙烯醇系薄膜的具体应用场景，本发明不做限制，只要用到上述改进的模具涂布工艺即可。在本发明中，主要是为了制得光学级聚乙烯醇系薄膜，以下以光学级聚乙烯醇系薄膜的制造为例，给出具体的实施过程。
本发明所采用的模具，可以是衣架型模具、鱼尾型模具、T型模具(支管型模具)、分配螺杆模具等，聚乙烯醇系浆料可以经过模具在宽度方向上均匀分散，待成型聚乙烯醇浆料从模具吐出速率在宽度方向上基本一致。模具的宽度优选为1000-8000mm。
为了满足光学级聚乙烯醇系薄膜的光学性能和薄型化要求，在本发明中，所述聚乙烯醇系薄膜的厚度为10～80μm，优选为15-50μm，也即，可以为10μm、15μm、20μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、60μm、70μm或80μm。
在优选的实施方式中，所述聚乙烯醇系薄膜的厚度均匀性为±1μm。
在优选的实施方式中，所述待成型聚乙烯醇浆料在所述模具内稳定后的温度为70～99℃，优选为75-95℃，也即，可以为70℃、82℃、85℃、90℃、93℃或99℃。该温度与模具温度一致，因此，也可以直接控制模具的温度为70～99℃，以使待成型聚乙烯醇浆料在模具内温度后的温度在要求范围。
请结合参阅图2，在具体的实施方式中，所述接收物为辊筒。进一步地，所述将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至接收物表面，得到待干燥坯膜，然后干燥，得到聚乙烯醇系薄膜的步骤包括：
(1)将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至辊筒表面，得到待干燥坯膜，然后在所述辊筒表面干燥、成型，得到含湿量为8～40％的预成型薄膜；
(2)将所述预成型薄膜经多辊干燥、烘箱干燥，得到含湿量为2～5％的聚乙烯醇系薄膜。
在步骤(1)中，在辊筒上的干燥温度优选为50～99℃。对于干燥的时间，本发明不做限制，只要使其干燥后得到的预成型薄膜的含湿量为8～40％即可，含湿量优选为17％～25％。具体地，预成型薄膜的含湿量为8％、10％、15％、20％、25％、33％、35％或40％。
在步骤(2)中，得到的聚乙烯醇系薄膜的含湿量可以为2％、3％、3.5％、4％或5％。
在优选的实施方式中，所述待成型聚乙烯醇浆料的制备过程包括：
将聚乙烯醇、增塑剂、表面活性剂和溶剂混合，得到混合物；
将所述混合物溶解均化，得到均质溶液；
将所述均质溶液粗过滤后，经挤出机挤出，然后精密过滤，得到待成型聚乙烯醇浆料。
在本发明中，所述聚乙烯醇的聚合度为500～10000，优选为1000～9000，更优选为1500～8000，再优选为1500～4000，最优选为1500～3000。所述聚乙烯醇的醇解度优选为不低于99％，更优选为99.9％～99.99％。
在具体的实施方式中，粗过滤的过滤精度为20～50μm。
需要说明的是，所述待成型待成型聚乙烯醇浆料也为均质性的溶液，而非悬浮液。
在本发明中，所述聚乙烯醇与增塑剂的质量比为1:0.01～0.5，优选为1:0.05～0.3，更优选为1：0.08～0.13。具体地，其质量比可以为1:0.05、1:0.08、1:0.1、1:0.13、1:0.17、1:0.2或1:0.3。本发明对所述增塑剂的种类没有特别的限定，可以为现有的用于制备聚乙烯醇系薄膜时常用的增塑剂，可以为丙三醇、双甘油、丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、三羟基甲基丙烷中的至少一种。优选为丙三醇、三甘醇、四甘醇、三羟基甲基丙烷中的至少一种，最优选为丙三醇和/或三甘醇。
在本发明中，所述聚乙烯醇与表面活性剂的质量比为1:0.0001～0.05，优选为1:0.0001～0.03，更优选为1：0.0001～0.003，再优选为1：0.0001～0.001，最优选为1：0.0005。本发明对表面活性剂的具体种类不做限制，优选为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂，更优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚与月桂酸二乙醇酰胺中的至少一种，最优选为十二烷基硫酸钠和/或月桂酸二乙醇酰胺。
在本发明中，所述聚乙烯醇与溶剂的质量比为1:0.5～10，优选为1:1～9，更优选为1：2～4。进一步地，所述溶剂优选为二甲基亚砜、甘油和水中至少一种，更优选为水。
此外，本发明对所述增塑剂、溶剂和表面活性剂的来源没有特殊的限制，可采用上述物质的市售商品，也可按照本领域技术人员熟知的制备上述物质的技术方案自行制备。
本发明还提供了一种偏光片，所述偏光片由聚乙烯醇系薄膜制得。所述聚乙烯醇系薄膜为本发明所述的制备方法制得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。以下实施例中，所用的试剂均为市售。
实施例1
(1)将聚乙烯醇、丙三醇、月桂酸二乙醇酰胺和水按照质量比为10∶0.5∶0.01∶90进行混合，得到混合物，将所述混合物经反应釜溶解均化，得到均质溶液，将所述均质溶液粗过滤后，经挤出机挤出，然后精密过滤，得到待成型聚乙烯醇浆料；其中，聚乙烯醇的聚合度为9000，醇解度为99％；
(2)将步骤(1)制得的待成型聚乙烯醇浆料进入模具，模具温度(即待成型聚乙烯醇浆料在模具内稳定后的温度)为70℃，调整模具角度，使θ＝0°；控制v2/v1＝4，所形成的α＝40°，如此，x＝40°，浆料经模具后，涂布至辊筒表面，得到待干燥坯膜，然后在所述辊筒表面干燥，干燥温度为93℃，得到含湿量为20％的预成型薄膜，将所述预成型薄膜经多辊干燥、烘箱干燥，得到含湿量为3.5％的聚乙烯醇系薄膜，且聚乙烯醇系薄膜的厚度为15μm，厚度均匀性控制在±0.5μm。
实施例2
(1)将聚乙烯醇、丙三醇、月桂酸二乙醇酰胺和水按质量比为10∶3∶0.01∶10进行混合，得到混合物，将所述混合物经反应釜溶解均化，得到均质溶液，将所述均质溶液粗过滤后，经挤出机挤出，然后精密过滤，得到待成型聚乙烯醇浆料；其中，聚乙烯醇的聚合度为1000，醇解度为99.99％；
(2)将步骤(1)制得的待成型聚乙烯醇浆料进入模具，模具温度(即待成型聚乙烯醇浆料在模具内稳定后的温度)为99℃，调整模具角度，使θ＝40°；控制v2/v1＝1.5，所形成的α＝5°，如此，x＝-35°，浆料经模具后，涂布至辊筒表面，得到待干燥坯膜，然后在所述辊筒表面干燥，干燥温度为93℃，得到含湿量为20％的预成型薄膜，将所述预成型薄膜经多辊干燥、烘箱干燥，得到含湿量为3.5％的聚乙烯醇系薄膜，且聚乙烯醇系薄膜的厚度为80μm，厚度均匀性控制在±0.5μm。
实施例3
(1)将聚乙烯醇、丙三醇、月桂酸二乙醇酰胺和水按质量比为10∶1∶0.01∶22进行混合，得到混合物，将所述混合物经反应釜溶解均化，得到均质溶液，将所述均质溶液粗过滤后，经挤出机挤出，然后精密过滤，得到待成型聚乙烯醇浆料；其中，聚乙烯醇的聚合度为2400，醇解度为99.99％；
(2)将步骤(1)制得的待成型聚乙烯醇浆料进入模具，模具温度(即待成型聚乙烯醇浆料在模具内稳定后的温度)为93℃，调整模具角度，使θ＝10°；控制v2/v1＝5，下模口风速5m/s，所形成的α＝10°，如此，x＝0°，浆料经模具后，涂布至辊筒表面，得到待干燥坯膜，然后在所述辊筒表面干燥，干燥温度为93℃，得到含湿量为20％的预成型薄膜，将所述预成型薄膜经多辊干燥、烘箱干燥，得到含湿量为3.5％的聚乙烯醇系薄膜，且聚乙烯醇系薄膜的厚度为30μm，厚度均匀性控制在±0.5μm。
实施例4
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝15°；控制v2/v1＝5，上模口真空度调节至-0.015MPa，所形成的α＝10°，如此，x＝-5°。
实施例5
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝5°；控制v2/v1＝5，上模口真空度调节至-0.015MPa，所形成的α＝10°，如此，x＝5°。
实施例6
按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，在辊筒表面干燥的干燥温度为50℃，预成型薄膜的含湿量为17％，制得的聚乙烯醇系薄膜的含湿量为2％，厚度为30μm，厚度均匀性控制在±0.5μm。
实施例7
按照实施例2所述的方法进行实施，与之不同的是，在辊筒表面干燥的干燥温度为99℃，预成型薄膜的含湿量为25％，制得的聚乙烯醇系薄膜的含湿量为5％，厚度为30μm，厚度均匀性控制在±0.5μm。
对比例1
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝45°，α＝45°，如此，x＝0°。
对比例2
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝10°，α＝55°，如此，x＝45°。
对比例3
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝40°，α＝2°，如此，x＝-38°。
对比例4
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝10°；控制v2/v1＝8，所形成的α＝60°，如此，x＝50°，
对比例5
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝10°；控制v2/v1＝5，下模口风速25m/s，所形成的α＝-30°，如此，x＝-40°。
对比例6
按照实施例3所述的方法进行实施，与之不同的是，在步骤(2)中，调整模具角度，使θ＝10°；控制v2/v1＝5，上模口真空度调节至-0.1MPa，所形成的α＝-28°，如此，x＝-38°。
测试例1
将实施例和对比例制得的聚乙烯醇系薄膜进行微细纹、异物缺陷测试。
1、所述微细纹、异物缺陷采用如下方法测试：沿薄膜宽度方向(TD方向)，截取长度50cm、宽度50cm的薄膜制品，在暗室环境下，通过6500k白光光源照射薄膜，光源长度与制品宽幅一致。引入白色背板(长*宽＝3.5m*3.5m)，光源、薄膜、白色背板依次彼此平行排列，光源与薄膜间距50cm，薄膜与白色背板距离275cm。强白光下，聚乙烯醇系薄膜存在的微细纹、异物等会在白色背板上放大，通过对上述缺陷计数，以评价薄膜质量。
2、评价方法：
(1)微细纹分级
A：微细纹数量≤1；
B：1＜微细纹数量≤2；
C：2＜微细纹数量。
(2)凝胶异物分级
A：异物≤1；
B：1＜异物≤3；
C：3＜异物。
3、测试结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003677809370000131
Figure BDA0003677809370000141
由表1可以看出，本发明实施例制得的聚乙烯醇系薄膜在高光强度的背光的情况下，微细纹的数量≤1，凝胶异物的数量≤1。
而各对比例的微细纹和凝胶异物的数量明显高于实施例，说明若θ或x的角度过大或过小，都会使制得的聚乙烯醇系薄膜的微细纹和凝胶异物增多，从而使其性能下降。
测试例2
将实施例和对比例制得的聚乙烯醇系薄膜进行拉断性能测试。
测试方法如下：沿聚乙烯醇薄膜宽度方向(TD方向)裁切200mm长，沿薄膜涂布方向(MD方向)裁切120mm长的聚乙烯醇薄膜。采用2个220mm宽的夹具夹持聚乙烯醇薄膜长度为200mm的端部，使两夹具间聚乙烯醇薄膜长度为100mm，聚乙烯醇薄膜在30℃的水中浸泡3min后，以240mm/min的速率进行拉伸，使聚乙烯醇薄膜长度延展到650mm后，观察聚乙烯醇薄膜在拉伸过程是否断裂。完成100组重复试验，记录聚乙烯醇薄膜断裂次数，断裂次数越少，说明聚乙烯醇薄膜在高倍率拉伸条件的稳定性越高。
测试结果如下表2所示。
表2
项目 厚度，μm 拉伸倍率 断裂次数
实施例1 15±0.5 6 1
实施例2 80±0.5 6 1
实施例3 30±0.5 6 0
实施例4 30±0.5 6 1
实施例5 30±0.5 6 1
实施例6 30±0.5 6 1
实施例7 30±0.5 6 2
对比例1 30±0.5 6 11
对比例2 30±0.5 6 24
对比例3 30±0.5 6 18
对比例4 30±0.5 6 20
对比例5 30±0.5 6 25
对比例6 30±0.5 6 22
由表2可以看出，实施例制得的聚乙烯醇系薄膜在进行拉断试验中，100次重复测试中，断裂次数≤2，拉伸性能优异。而对比例的断裂次数为11次以上，说明θ或x的角度过大或过小，制得的聚乙烯醇系薄膜的拉伸性能均大大下降，拉伸性能差。
同时，与其他实施例相比，实施例3为中值较优参数，因此，实施例3的拉伸性能最好。
此外，由对比例4-6可以看出，当v2/v1的比值、上模口区域抽真空的真空度或下模口区域吹风的风速过大时，会导致x值超出要求范围，从而使制得的聚乙烯醇系薄膜的拉伸性能差。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括：将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至接收物表面，得到待干燥坯膜，然后干燥，得到聚乙烯醇系薄膜；
其中，所述接收物为辊筒或钢带，所述模具的模口到所述接收物之间的部分为湿膜；
所述模具的模口位置与所述接收物中心位置连线为a，所述模具的模口延长线为b，所述模具的模口位置与所述湿膜在所述接收物上的接触点的连线为c，a与b的夹角为θ，a与c的夹角为α，
0≤θ≤40°；
x＝α-θ，-35°≤x≤40°。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，调节所述α的方法包括调节所述接收物输送线速率v1与所述模口的待成型聚乙烯醇浆料挤出线速率v2的比例、调节所述θ的大小、对所述模具下模口区域吹风、在所述模具上模口区域抽真空中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，1.5≤v2/v1≤7。
4.根据权利要求2所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，所述模具下模口区域吹风的风速为0.1～20m/s。
5.根据权利要求2所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，所述模具上模口区域抽真空的真空度为-0.08～-0.01MPa。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇系薄膜的厚度为10～80μm；
优选地，所述聚乙烯醇系薄膜的厚度均匀性为±1μm；
优选地，所述待成型聚乙烯醇浆料在所述模具内稳定后的温度为70～99℃。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，所述接收物为辊筒；
所述将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至接收物表面，得到待干燥坯膜，然后干燥，得到聚乙烯醇系薄膜的步骤包括：
将待成型聚乙烯醇浆料经模具涂布至辊筒表面，得到待干燥坯膜，然后在所述辊筒表面干燥、成型，得到含湿量为8～40％的预成型薄膜；
将所述预成型薄膜经多辊干燥、烘箱干燥，得到含湿量为2～5％的聚乙烯醇系薄膜。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，所述待成型聚乙烯醇浆料的制备过程包括：
将聚乙烯醇、增塑剂、表面活性剂和溶剂混合，得到混合物；
将所述混合物溶解均化，得到均质溶液；
将所述均质溶液粗过滤后，经挤出机挤出，然后精密过滤，得到待成型聚乙烯醇浆料。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为500～10000，醇解度不低于99％；
优选地，所述聚乙烯醇与增塑剂的质量比为1:0.01～0.5；
优选地，所述聚乙烯醇与表面活性剂的质量比为1:0.0001～0.05；
优选地，所述聚乙烯醇与溶剂的质量比为1:0.5～10。
10.一种偏光片，其特征在于，由聚乙烯醇系薄膜制得，所述聚乙烯醇系薄膜由如权利要求1-9任意一项所述的聚乙烯醇系薄膜的制备方法制得。
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