CN114874752B - 导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料及其制备方法 - Google Patents

导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了导电聚合物包覆MXene‑SiC‑高聚物复合纤维吸波材料及其制备方法。制备方法包括：(1)利用SiC纳米颗粒和MXene粉末制备MXene‑SiC复合物粉末；(2)利用MXene‑SiC复合物粉末和高聚物制备MXene‑SiC‑高聚物复合纤维；(3)将导电聚合物包覆在MXene‑SiC‑高聚物复合纤维上，得到导电聚合物包覆MXene‑SiC‑高聚物复合纤维吸波材料。导电聚合物包覆MXene‑SiC‑高聚物复合纤维吸波材料的制备原料价格便宜，工艺易于操作，提高了复合纤维吸波材料在不同气象条件下、恶劣环境中服役的能力，大大降低了吸波材料的成本，能作为全天候服役的吸波材料。

Description

导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料及其制 备方法
技术领域
本申请属于吸波材料技术领域，具体涉及导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料可以通过能量转化的方式减少电磁波的反射与透射，不仅可以防止电磁干扰和电磁污染，保护精密电子设备和人体健康，还可以在军事领域防雷达探测，降低军事设施、设备被暴露的风险。
吸波材料的设计通常应满足“厚度薄、重量轻、吸收频带宽、吸收能力强”的特点，但目前单一种类的吸波材料很难兼具以上的优点。
MXene是一种二维材料，例如Ti3C2Tx。Ti3C2Tx具有良好的导电性、较大的层间距和比表面积，有大量的表面官能团和内部缺陷，这些特点增加了Ti3C2Tx的微波吸收能力。
SiC是一种稳定的陶瓷吸波材料，吸波机理以介电损耗为主，在800℃以上的耐高温性能显著优于铁磁和碳基吸波材料。此外，SiC具有力学性能优异、化学稳定性好、密度较低等优点。
聚苯胺(PANI)和聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)等导电高聚物密度低、稳定性好，能够通过电阻损耗、介电损耗等方式吸收电磁波，可以作为吸波材料。PANI的电磁参数可调，合成简便；PEDOT在较高温度(120℃)下仍能保持电导率基本不变，且具有光致变色的特点。
目前，大量基于Ti3C2Tx和SiC的吸波材料被研发应用，但仍然存在一些问题：(1)Ti3C2Tx易被氧化，很难在严苛条件下进行全天候服役；(2)常见的吸波材料SiC纳米线合成困难、产量低、价格高，不利于大量生产。
发明内容
有鉴于此，一方面，一些实施例了导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，该制备方法包括：
(1)利用SiC纳米颗粒和MXene粉末制备MXene-SiC复合物粉末；
(2)利用MXene-SiC复合物粉末和高聚物制备MXene-SiC-高聚物复合纤维；
(3)将导电聚合物包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上，得到导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料。
进一步，一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，利用SiC纳米颗粒和MXene制备MXene-SiC复合物粉末具体包括：
(1-1)MXene粉末的制备
使用HF刻蚀MAX相获得MXene；
使用四甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或二甲基亚砜插层处理MXene；
将洗涤、离心后的上清液超声12～48h，使MXene片层粉碎，得到小片层MXene溶液；其中，小片层MXene的尺寸低于500nm；
MXene溶液干燥得到MXene粉末；
(1-2)SiC的活化改性处理
选择粒径在0.3μm以下的SiC纳米颗粒；
将SiC纳米颗粒加入质量浓度10～20％的氢氟酸中，洗涤、干燥；
干燥后的SiC纳米颗粒加入质量浓度0.5～1wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵，过滤、洗涤，在60～80℃下烘干，得到SiC；
(1-3)MXene-SiC复合物粉末的制备
将MXene粉末溶于去氧水，控制MXene浓度在5～20mg/ml之间；
加入活化改性后的SiC粉末，密封下搅拌；
将得到的混合溶液冷冻干燥，得到MXene-SiC复合物粉末；其中，MXene与SiC的质量比为1：0.33～1.5。
一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，利用MXene-SiC复合物粉末和高聚物制备MXene-SiC-高聚物复合纤维具体包括：
(2-1)复合纤维前驱体溶液配置
将MXene-SiC复合物粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺中；
加入高聚物粉末，在30～60℃下搅拌混合，形成稳定的粘性悬浊液；
将得到的粘性悬浊液置于5～10Pa真空条件下，脱气，即可得复合纤维前驱体溶液；
(2-2)MXene-SiC-高聚物复合纤维合成
使用复合纤维前驱体溶液进行静电纺丝，控制纺丝电压为10～14kV，纺丝距离12～20cm，接收滚筒转速在2000～6000r/min，溶液注射速率为0.12～0.24mm/min，纺丝时间为10～3600s；
纺丝得到的复合纤维在烘箱中退火，得到直径在0.5～2μm之间的MXene-SiC-高聚物复合纤维。
一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，高聚物为聚偏氟乙烯、聚苯乙烯或聚乙烯吡咯烷酮；其中，聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为14～20％；聚苯乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为15～20％；聚乙烯吡咯烷酮在N,N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为16～22％。
一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，导电聚合物为聚苯胺，将聚苯胺包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上具体包括：
(3-1)在去离子水中加入苯胺单体与酒石酸，浸入MXene-SiC-高聚物复合纤维；其中，苯胺单体的浓度为0.08～0.1mol/L，苯胺单体与MXene-SiC-高聚物复合纤维的质量比为3～4：1；
(3-2)将过硫酸铵溶于去离子水，并在0℃下静置5～10min；
(3-3)将浸入MXene-SiC-高聚物复合纤维的溶液在0℃下搅拌，并滴加过硫酸铵溶液，进行聚合反应，得到聚苯胺包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维。
进一步，一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，还包括将得到的聚苯胺包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维进行洗涤的步骤，具体包括用去离子水和无水乙醇交替清洗MXene-SiC-高聚物复合纤维表面，并于60～80℃下干燥。
一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，导电聚合物为聚3,4-乙烯二氧噻吩，将聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上具体包括：
(3-1)将单体3,4乙烯二氧噻吩汽化后引入化学气相沉积真空室，流量保持在3～4sccm；
(3-2)将氧化剂FeCl3在230～240℃的坩埚中蒸发进入化学气相沉积真空室；
(3-3)将MXene-SiC-高聚物复合纤维设置在化学气相沉积真空室旋转试样台上，加热至90～100℃进行沉积，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维；其中，旋转台的转速为80～120r/min，真空室内部压力在10～50Pa，沉积时间为5～20min，包覆层厚度为200～300nm。
进一步，一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，还包括：
(3-4)将化学气相沉积后的聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维样品在质量浓度48％HBr溶液和甲醇中漂洗；
(3-5)在40～60℃下干燥，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维。
另一方面，一些实施例公开了导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料，由本发明实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法得到。
一些实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料，MXene-SiC复合物粉体被高聚物包覆形成MXene-SiC-高聚物复合纤维，MXene-SiC-高聚物复合纤维外包覆有导电聚合物层，导电聚合物层的厚度为200～300nm；其中，导电聚合物为聚苯胺或聚3,4-乙烯二氧噻吩，高聚物为聚偏氟乙烯、聚苯乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。
本申请实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，利用SiC纳米颗粒与MXene复合，得到MXene-SiC复合物粉末，进一步利用静电纺丝工艺将聚合物包覆在MXene-SiC复合物粉末上得到MXene-SiC-高聚物复合纤维，最终将导电聚合物聚苯胺和聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上，得到导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料，原料价格便宜，工艺易于操作，提高了复合纤维吸波材料在不同气象条件下、恶劣环境中服役的能力，大大降低了吸波材料的成本，能作为全天候服役的吸波材料。
附图说明
图1MXene-SiC复合物粉末的结构示意图；
图2MXene-SiC-高聚物复合纤维结构示意图；
图3导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维结构示意图；
图4导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波效果示意图；
图5实施例1导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维SEM图；
图6实施例1导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维反射损耗图；
图7实施例1导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维的制备方法工艺流程；
图8实施例2导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维的制备方法工艺流程。
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本文中，包括权利要求书中，连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由……构成”和“由……组成”是封闭连接词。
为了更好的说明本申请内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本申请同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本申请的主旨。
在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。
在一些实施方式中，导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法包括：利用SiC纳米颗粒和MXene粉末制备MXene-SiC复合物粉末，然后利用MXene-SiC复合物粉末和高聚物制备MXene-SiC-高聚物复合纤维，最后将导电聚合物包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上，得到导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料。
MXene粉末的制备
使用HF刻蚀MAX相获得MXene；通常选用MAX的粒度为300目以上，作为可选实施例，MAX为Ti3AlC2；
使用四甲基氢氧化铵(TMAOH)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)或二甲基亚砜(DMSO)插层处理MXene；
将洗涤、离心后的上清液超声12～48h，使MXene片层粉碎，得到低于500nm的小片层MXene溶液；
MXene溶液干燥得到MXene粉末；小片层MXene可以通过静电自组装与颗粒状SiC紧密贴合，所得复合材料更容易在有机溶剂中分散均匀，并可以防止因颗粒过大而难以通过静电纺丝固定在纤维内部。
SiC的活化改性处理
选择粒径在0.3μm以下的SiC纳米颗粒；
将SiC纳米颗粒加入质量浓度10～20％的氢氟酸中，洗涤、干燥；搅拌30min洗去可能存在的SiO2以防止其发生团聚，而后洗涤、干燥获得处理后的SiC粉末；
配置300ml、质量浓度0.5-1wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液，加入1g处理后的SiC纳米颗粒，搅拌12～24h。
将搅拌后的混合物过滤、洗涤，并在60～80℃下烘干，得到SiC。
一般地，聚二烯丙基二甲基氯化铵是强阳离子聚电解质，其中季氨基易电离带正电荷；SiC经聚二烯丙基二甲基氯化铵处理后表面带有正电荷，并可以与表面带有负电荷的小片层MXene通过静电自组装相复合。
MXene-SiC复合物粉末的制备
将100mg MXene粉末溶于去氧水，控制MXene浓度在5～20mg/ml之间；这一浓度范围可以有效提高反应效率，提高产率；
加入活化改性后的SiC粉末，密封下搅拌1～4h，搅拌转速600～800r/min，表面带有负电荷的小片层MXene与表面带有正电荷的改性SiC通过静电自组装形成MXene-SiC溶液；
将得到的MXene-SiC溶液冷冻干燥，得到MXene-SiC复合物粉末；其中，MXene与SiC的质量比为1：0.33～1.5。MXene与SiC的质量比须适中，过小会使得片状MXene无法将所有的SiC颗粒进行包覆；过大会使得MXene剩余较多导致浪费。MXene与SiC的质量比较为优选1：0.33～1.5。
纳米SiC颗粒在片状MXene表面自组装形成包覆复合物，MXene-SiC复合物为二维片层状，整体形状可以为多种；小片层MXene-SiC复合物的尺寸通常是指其最大尺寸；如图1所示，MXene-SiC复合物粉末的结构为二维片层上附着颗粒，尺寸不大于500nm。
复合纤维前驱体溶液配置
将50～100mg MXene-SiC复合物粉末溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌至完全溶解形成均匀溶液为止；复合物粉末的添加不宜过多或过少，以防止其影响前驱液的均匀性和最终纤维材料的吸波性能；将MXene-SiC复合物材料在高聚物粉末之前溶解于DMF，可以使前驱液更加稳定；
加入高聚物粉末，在30～60℃下搅拌混合1～2h，形成稳定的粘性悬浊液；其中，高聚物为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚苯乙烯(PS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；为防止纺丝后的纤维直径过小无法包覆MXene/SiC粉末，高聚物在DMF中的浓度应适当，其中聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中的浓度为14～20％；聚苯乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中的浓度为15～20％；聚乙烯吡咯烷酮在N,N-二甲基甲酰胺中的浓度为16～22％；
将得到的粘性悬浊液置于5～10Pa真空条件下，脱气10～30min，即可得复合纤维前驱体溶液。
MXene-SiC-高聚物复合纤维合成
使用复合纤维前驱体溶液进行静电纺丝，控制纺丝电压为10～14kV，纺丝距离12～20cm，接收滚筒转速在2000～6000r/min，溶液注射速率为0.12～0.24mm/min，纺丝时间为10～3600s；
纺丝得到的复合纤维在烘箱中在80-100℃下退火2～12h，得到直径在0.5～2μm之间的MXene-SiC-高聚物复合纤维。直径在0.5～2μm之间的MXene-SiC-高聚物复合纤维中，能实现高聚物对MXene/SiC的良好包覆效果。其中，高聚物为聚偏氟乙烯、聚苯乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。聚偏氟乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮等高分子材料都具有较高的稳定性。聚偏氟乙烯具有出众的耐腐蚀、耐氧化、耐辐射性能，并有一定的耐高温性能；聚苯乙烯具有较高的耐腐蚀性，对碱、盐及一些酸类有较高的稳定性，出众的隔热性，良好的耐热性；聚乙烯吡咯烷酮经过包覆有较好的稳定性和柔韧性，可防止其溶于水和一些有机溶剂，且生物相容性好，有作为贴身器件的潜力。
一般地，静电纺丝过程中要选择较低的正极电压、较快的溶液注射速率以及较慢的接收滚筒转速，以便获得直径约0.5～2μm的纤维，MXene-SiC复合材料被致密地包覆后，可以有效防止氧气与水的进入，进而避免MXene的氧化，以此提高其在恶劣环境下服役的性能。
图2为MXene-SiC-高聚物复合纤维结构示意图，MXene-SiC复合物颗粒被包覆在高聚物纤维内部，形成MXene-SiC-高聚物复合纤维，其中，高聚物可以为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚苯乙烯(PS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；MXene-SiC复合物颗粒小片层复合物。
作为可选实施例，MXene-SiC-高聚物复合纤维表面的包覆层选用导电高聚物聚苯胺(PANI)或聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)。不但可以提高复合材料的吸波能力，优化阻抗匹配，增加稳定性；而且有利于利用导电高聚物电磁参数可调及光致变色等优点进一步设计传感器或其他器件。
聚苯胺在MXene-SiC复合纤维上的包覆
导电聚合物聚苯胺在MXene-SiC复合纤维上的包覆过程利用原位聚合的方式进行，具体包括：
(3-1)在去离子水中加入苯胺单体与酒石酸，浸入MXene-SiC复合纤维；其中，苯胺单体的浓度为0.08～0.1mol/L，苯胺单体与MXene-SiC复合纤维的质量比为3～4：1；
(3-2)将0.5～1g过硫酸铵溶于5ml去离子水中，并在0℃下静置5～10min；
(3-3)将浸入MXene-SiC复合纤维的溶液在0℃下搅拌，并滴加过硫酸铵溶液作为苯胺单体聚合引发剂，聚合反应进行6～12h，在MXene-SiC复合纤维表面包覆一层聚苯胺层；
(3-4)取出包覆有聚苯胺层的MXene-SiC复合纤维，用去离子水和无水乙醇交替清洗MXene-SiC复合纤维表面10～20次以除去未反应的杂质，并于60～80℃下干燥6～12h，得到聚苯胺包覆MXene-SiC复合纤维。
聚3,4-乙烯二氧噻吩在MXene-SiC复合纤维上的包覆
导电聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩在MXene-SiC复合纤维上的包覆，可以利用化学气相沉积的工艺进行，具体包括：
(3-1)将单体3,4乙烯二氧噻吩在90℃汽化后引入化学气相沉积真空室，通过针型阀控制其流量保持在3～4sccm；
(3-2)将氧化剂FeCl3置于加热到230～240℃的坩埚中，在化学气相沉积真空室内打开盖子蒸发；
(3-3)将MXene-SiC复合纤维设置在化学气相沉积真空室旋转试样台上，加热至90～100℃进行沉积，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维；其中，旋转台的转速为80～120r/min，真空室内部压力在10～50Pa，沉积时间为5～20min，包覆层厚度为200～300nm；
(3-4)将化学气相沉积后的聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维样品在质量浓度48％HBr溶液和甲醇中漂洗5-10min，除去含铁物质；
(3-5)在40～60℃下干燥0.5-1h，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维。
本发明实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC复合纤维吸波材料的制备方法得到的导电聚合物包覆MXene-SiC复合纤维吸波材料，其中，MXene-SiC复合纤维外包覆有导电聚合物层，导电聚合物层的厚度为200～300nm，导电聚合物为聚苯胺或聚3,4-乙烯二氧噻吩；MXene-SiC复合纤维是MXene-SiC和聚合物以静电纺丝工艺得到的复合纤维，该复合纤维中聚合物将MXene-SiC复合物粉体完全包覆；MXene-SiC复合物粉体中，SiC颗粒在片状MXene表面自组装形成包覆复合物。
图3为导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维结构示意图，MXene-SiC复合物颗粒被包覆在高聚物纤维内部，形成MXene-SiC-高聚物复合纤维，导电聚合物包覆在复合纤维外形成包覆层，其中，高聚物可以为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚苯乙烯(PS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。包覆层为聚苯胺(PANI)或聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)。
本发明实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维优化了阻抗匹配，增加了入射电磁波进入吸波材料的比例，减少了反射；通过将电磁能转化为其他形式的能量来吸收电磁波。具体地，MXene与SiC中有较多的结构缺陷，复合后得到的MXene-SiC复合粉末中可以生成更多的缺陷和界面，增大比表面积，形成异质结构。电子在交变电磁场的作用下，在缺陷和界面处跃迁，形成微电流，提高了导电损耗。弛豫极化过程通过偶极极化和界面极化促进的材料吸波性能的提高，在晶界、缺陷、官能团处，在交变电场作用下形成的偶极子，且异质界面的增加有利于增强极化损耗。且SiC与MXene的复合降低了MXene本身的导电性，嵌入低介电材料并用导电聚合物包覆之后，可以防止由于材料电导率过高而导致的阻抗匹配不佳，能让更多的电磁波进入材料而不是被反射。
图4为导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维的吸波机理示意图：入射电磁波进入材料，在材料内部发生能量转化，减少了反射与透射。
以下结合实施例和附图对技术细节做进一步示例性说明。
实施例1
实施例1公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维的制备方法，工艺流程如图7所示，具体包括：
MXene粉末的制备
选用粒度为300目Ti3AlC2作为MAX，使用HF刻蚀MAX相获得MXene；
使用四甲基氢氧化铵插层处理MXene；
将洗涤、离心后的上清液超声12h，使MXene片层粉碎，得到小片层MXene溶液；其中，小片层MXene的尺寸低于500nm；
MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末；
SiC的活化改性处理
选择平均粒径为300nm的SiC纳米颗粒；
将SiC纳米颗粒加入质量浓度10％的氢氟酸中，搅拌30min洗去可能存在的SiO2以防止其发生团聚，而后洗涤、干燥获得处理后的SiC粉末；
配置300ml、质量浓度0.5wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，加入1g处理后的SiC纳米颗粒，搅拌12h。
将搅拌后的混合物过滤、洗涤，并在60℃下烘干，得到SiC。
MXene-SiC复合物粉末的制备
将100mg MXene粉末溶于去氧水，控制MXene浓度为10mg/ml；
加入活化改性后的SiC粉末，密封下搅拌1h，搅拌转速600r/min，MXene与SiC的质量比为1：0.33
将得到的MXene-SiC溶液冷冻干燥，得到MXene-SiC复合物粉末；
MXene-SiC复合物粉末的结构如图1所示，纳米SiC颗粒在片状MXene表面自组装形成包覆复合物，尺寸约为500nm。
复合纤维前驱体溶液配置
将50mg MXene-SiC复合物粉末溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至完全溶解形成均匀溶液为止；
加入聚偏氟乙烯高聚物粉末，在30℃下搅拌混合1h，形成稳定的粘性悬浊液；其中，聚偏氟乙烯的质量浓度为20％；
将得到的粘性悬浊液置于5Pa真空条件下，脱气10min，即可得复合纤维前驱体溶液。
MXene-SiC-高聚物复合纤维合成
使用复合纤维前驱体溶液进行静电纺丝，控制纺丝电压为14kV，纺丝距离12cm，接收滚筒转速在6000r/min，溶液注射速率为0.16mm/min，纺丝时间为300s；
纺丝得到的复合纤维在烘箱中在80℃下退火6h，得到直径在0.5～2μm之间的MXene-SiC-高聚物复合纤维。
聚苯胺在MXene-SiC复合纤维上的包覆
导电聚合物聚苯胺在MXene-SiC复合纤维上的包覆过程利用原位聚合的方式进行，具体包括：
在去离子水中加入苯胺单体与酒石酸，浸入MXene-SiC复合纤维；其中，苯胺单体的浓度为0.08mol/L，苯胺单体与MXene-SiC复合纤维的质量比为3：1；
将0.5g过硫酸铵溶于5ml去离子水中，并在0℃下静置5min；
将浸入MXene-SiC复合纤维的溶液在0℃下搅拌，并滴加过硫酸铵溶液作为苯胺单体聚合引发剂，聚合反应进行6h，在MXene-SiC复合纤维表面包覆一层聚苯胺层；
取出包覆有聚苯胺层的MXene-SiC复合纤维，用去离子水和无水乙醇交替清洗MXene-SiC复合纤维表面10次，并于60℃下干燥12h，得到聚苯胺包覆MXene-SiC复合纤维。
得到的包覆MXene-SiC复合纤维的形貌如图5所示，反射损耗如图6所示。
实施例2
实施例2公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维的制备方法，工艺流程如图8所示，具体包括：
MXene粉末的制备
选用粒度为500目Ti3AlC2作为MAX，使用HF刻蚀MAX相获得MXene；
使用四丙基氢氧化铵插层处理MXene；
将洗涤、离心后的上清液超声24h，使MXene片层粉碎，得到小片层MXene溶液；其中，小片层MXene的尺寸低于500nm；
MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末；
SiC的活化改性处理
选择平均粒径为100nm的SiC纳米颗粒；
将SiC纳米颗粒加入质量浓度15％的氢氟酸中，搅拌30min洗去可能存在的SiO2以防止其发生团聚，而后洗涤、干燥获得处理后的SiC粉末；
配置300ml、质量浓度1wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，加入1g处理后的SiC纳米颗粒，搅拌24h。
将搅拌后的混合物过滤、洗涤，并在75℃下烘干，得到SiC。
MXene-SiC复合物粉末的制备
将100mg MXene粉末溶于去氧水，控制MXene浓度为5mg/ml；
加入活化改性后的SiC粉末，密封下搅拌2h，搅拌转速600r/min，MXene与SiC的质量比为1：0.67
将得到的MXene-SiC溶液冷冻干燥，得到MXene-SiC复合物粉末，尺寸约为500nm。
复合纤维前驱体溶液配置
将100mg MXene-SiC复合物粉末溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至完全溶解形成均匀溶液为止；
加入聚乙烯吡咯烷酮粉末，在60℃下搅拌混合2h以混合均匀，形成稳定的粘性悬浊液；其中，聚偏氟乙烯的质量浓度为16％；
将得到的粘性悬浊液置于6Pa真空条件下，脱气20min，即可得复合纤维前驱体溶液。
MXene-SiC-高聚物复合纤维合成
使用复合纤维前驱体溶液进行静电纺丝，控制纺丝电压为13kV，纺丝距离15cm，接收滚筒转速在5000r/min，溶液注射速率为0.15mm/min，纺丝时间为600s；
纺丝得到的复合纤维在烘箱中在80℃下退火8h，得到直径在0.5～2μm之间的MXene-SiC-高聚物复合纤维。
聚3,4-乙烯二氧噻吩在MXene-SiC复合纤维上的包覆
导电聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩在MXene-SiC复合纤维上的包覆，可以利用化学气相沉积的工艺进行，具体包括：
将单体3,4乙烯二氧噻吩在90℃汽化后引入化学气相沉积真空室，通过针型阀控制其流量保持在3sccm；
将氧化剂FeCl3置于加热到230℃的坩埚中，在化学气相沉积真空室内打开盖子蒸发；
将MXene-SiC复合纤维设置在化学气相沉积真空室旋转试样台上，加热至90℃进行沉积，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维；其中，旋转台的转速为80r/min，真空室内部压力为10Pa，沉积时间为5min，包覆层厚度为200nm；
将化学气相沉积后的聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维样品在质量浓度48％HBr溶液和甲醇中漂洗5min，除去含铁物质；
在50℃下干燥1h，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维。
实施例3
实施例3公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维的制备方法包括：
MXene粉末的制备
选用粒度为500目Ti3AlC2作为MAX，使用HF刻蚀MAX相获得MXene；
使用二甲基亚砜插层处理MXene；
将洗涤、离心后的上清液超声48h，使MXene片层粉碎，得到小片层MXene溶液；其中，小片层MXene的尺寸低于500nm；
MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末；
SiC的活化改性处理
选择平均粒径为50nm的SiC纳米颗粒；
将SiC纳米颗粒加入质量浓度20％的氢氟酸中，搅拌30min，洗涤、干燥获得处理后的SiC粉末；
配置300ml、质量浓度1wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，加入1g处理后的SiC纳米颗粒，搅拌20h。
将搅拌后的混合物过滤、洗涤，并在80℃下烘干，得到SiC。
MXene-SiC复合物粉末的制备
将100mg MXene粉末溶于去氧水，控制MXene浓度为15mg/ml；
加入活化改性后的SiC粉末，密封下搅拌4h，搅拌转速800r/min，MXene与SiC的质量比为1：1
将得到的MXene-SiC溶液冷冻干燥，得到MXene-SiC复合物粉末，尺寸约为500nm。
复合纤维前驱体溶液配置
将50mg MXene-SiC复合物粉末溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至完全溶解形成均匀溶液；
加入聚苯乙烯粉末，在60℃下搅拌混合2h以混合均匀，形成稳定的粘性悬浊液；其中，聚偏氟乙烯的质量浓度为18％；
将得到的粘性悬浊液置于5Pa真空条件下，脱气30min，即可得复合纤维前驱体溶液。
MXene-SiC-高聚物复合纤维合成
使用复合纤维前驱体溶液进行静电纺丝，控制纺丝电压为11kV，纺丝距离12cm，接收滚筒转速在6000r/min，溶液注射速率为0.16mm/min，纺丝时间为500s；
纺丝得到的复合纤维在烘箱中在80℃下退火12h，得到直径在0.5～2μm之间的MXene-SiC-高聚物复合纤维。
聚3,4-乙烯二氧噻吩在MXene-SiC复合纤维上的包覆
导电聚合物聚3,4-乙烯二氧噻吩在MXene-SiC复合纤维上的包覆，可以利用化学气相沉积的工艺进行，具体包括：
将单体3,4乙烯二氧噻吩在90℃汽化后引入化学气相沉积真空室，通过针型阀控制其流量保持在4sccm；
将氧化剂FeCl3置于加热到240℃的坩埚中，在化学气相沉积真空室内打开盖子蒸发；
将MXene-SiC复合纤维设置在化学气相沉积真空室旋转试样台上，加热至100℃进行沉积，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维；其中，旋转台的转速为100r/min，真空室内部压力为20Pa，沉积时间为10min，包覆层厚度为300nm；
将化学气相沉积后的聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维样品在质量浓度48％HBr溶液和甲醇中漂洗10min，除去含铁物质；
在50℃下干燥0.5h，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC复合纤维。
本申请实施例公开的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，利用SiC纳米颗粒与MXene复合，得到MXene-SiC复合物粉末，进一步利用静电纺丝工艺将聚合物包覆在MXene-SiC复合物粉末上得到MXene-SiC-高聚物复合纤维，最终将导电聚合物聚苯胺和聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上，得到导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料，原料价格便宜，工艺易于操作，提高了复合纤维吸波材料在不同气象条件下、恶劣环境中服役的能力，大大降低了吸波材料的成本，能作为全天候服役的吸波材料。
本申请公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本申请的发明构思，并不构成对本申请技术方案的限定，凡是对本申请公开的技术细节所做的常规改变、替换或组合等，都与本申请具有相同的发明构思，都在本申请权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)利用SiC纳米颗粒和MXene粉末制备MXene-SiC复合物粉末；具体包括：
(1-1)MXene粉末的制备
使用HF刻蚀MAX相获得MXene；
使用四甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或二甲基亚砜插层处理MXene；
将洗涤、离心后的上清液超声12～48h，使MXene片层粉碎，得到小片层MXene溶液；其中，小片层MXene的尺寸低于500nm；
MXene溶液干燥得到MXene粉末；
(1-2)SiC的活化改性处理
选择粒径在0.3μm以下的SiC纳米颗粒；
将SiC纳米颗粒加入质量浓度10～20％的氢氟酸中，洗涤、干燥；
干燥后的SiC纳米颗粒加入质量浓度0.5～1wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵，过滤、洗涤，在60～80℃下烘干，得到SiC；
(1-3)MXene-SiC复合物粉末的制备
将MXene粉末溶于去氧水，控制MXene浓度在5～20mg/ml之间；
加入活化改性后的SiC粉末，密封下搅拌，形成MXene-SiC溶液；
将得到的MXene-SiC溶液冷冻干燥，得到MXene-SiC复合物粉末；其中，MXene与SiC的质量比为1：0.33～1.5；
(2)利用MXene-SiC复合物粉末和高聚物制备MXene-SiC-高聚物复合纤维；具体包括：
(2-1)复合纤维前驱体溶液配置
将MXene-SiC复合物粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺中；
加入高聚物粉末，在30～60℃下搅拌混合，形成稳定的粘性悬浊液；所述的高聚物为聚偏氟乙烯、聚苯乙烯或聚乙烯吡咯烷酮；
将得到的粘性悬浊液置于5～10Pa真空条件下，脱气，即可得复合纤维前驱体溶液；
(2-2)MXene-SiC-高聚物复合纤维合成
使用复合纤维前驱体溶液进行静电纺丝，控制纺丝电压为10～14kV，纺丝距离12～20cm，接收滚筒转速在2000～6000r/min，溶液注射速率为0.12～0.24mm/min，纺丝时间为10～3600s；
纺丝得到的复合纤维在烘箱中退火，得到直径在0.5～2μm之间的MXene-SiC-高聚物复合纤维；
(3)将导电聚合物包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上，得到导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料；所述导电聚合物为聚苯胺或聚3,4-乙烯二氧噻吩。
2.根据权利要求1所述的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯在所述N,N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为14～20％；所述聚苯乙烯在所述N,N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为15～20％；所述聚乙烯吡咯烷酮在所述N,N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为16～22％。
3.根据权利要求1所述的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物为聚苯胺，将聚苯胺包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上具体包括：
(3-1)在去离子水中加入苯胺单体与酒石酸，浸入MXene-SiC-高聚物复合纤维；其中，苯胺单体的浓度为0.08～0.1mol/L，苯胺单体与MXene-SiC-高聚物复合纤维的质量比为3～4：1；
(3-2)将过硫酸铵溶于去离子水，并在0℃下静置5～10min；
(3-3)将浸入MXene-SiC-高聚物复合纤维的溶液在0℃下搅拌，并滴加过硫酸铵溶液，进行聚合反应，得到聚苯胺包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维。
4.根据权利要求3所述的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，还包括：将得到的聚苯胺包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维进行洗涤的步骤，具体包括用去离子水和无水乙醇交替清洗MXene-SiC-高聚物复合纤维表面，并于60～80℃下干燥。
5.根据权利要求1所述的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物为聚3,4-乙烯二氧噻吩，将聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆在MXene-SiC-高聚物复合纤维上具体包括：
(3-1)将单体3,4乙烯二氧噻吩汽化后引入化学气相沉积真空室，流量保持在3～4sccm；
(3-2)将氧化剂FeCl3在230～240℃的坩埚中蒸发进入化学气相沉积真空室；
(3-3)将MXene-SiC-高聚物复合纤维设置在化学气相沉积真空室的旋转试样台上，加热至90～100℃进行沉积，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维；其中，旋转试验台的转速为80～120r/min，真空室内部压力在10～50Pa，沉积时间为5～20min，包覆层厚度为200～300nm。
6.根据权利要求5所述的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，还包括：
(3-4)将沉积后的聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维样品在质量浓度48％HBr溶液和甲醇中漂洗；
(3-5)在40～60℃下干燥，得到聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维。
7.导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料，由权利要求1～6任一项所述的制备方法得到。
8.根据权利要求7所述的导电聚合物包覆MXene-SiC-高聚物复合纤维吸波材料，其特征在于，MXene-SiC复合物粉体被高聚物包覆形成MXene-SiC-高聚物复合纤维，所述MXene-SiC-高聚物复合纤维外包覆有导电聚合物层，导电聚合物层的厚度为200～300nm；其中，所述导电聚合物为聚苯胺或聚3,4-乙烯二氧噻吩，所述高聚物为聚偏氟乙烯、聚苯乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。
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