CN114874491A - 一种环保型阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保型阻燃剂及其制备方法，包括以下原料：有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物、十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物。本发明加入一定的纳米氧化物，尤其是特定的纳米SiO2和纳米TiO2复配，增加了所制备环保型阻燃剂的隔热性能，进一步提高了阻燃效果，同时加入的含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与硅氧烷化合物的混合物使阻燃剂具有较好的加工流动性和力学性能。

Description

一种环保型阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种环保型阻燃剂及其制备方法。
背景技术
聚烯烃的易燃性较高，故需要在实际的应用过程中加入一定的阻燃剂而赋予其阻燃性能，目前市面上常见的阻燃剂通常为传统的卤系阻燃剂，然而卤系阻燃剂的阻燃效果虽然较好，但是在燃烧的过程中产生较多的烟和腐蚀性气体，会给环境和人体的健康造成一定的威胁。因此，无卤环保型的阻燃材料成为阻燃领域的研究重点，基于上述情况，申请人前期开发了一款无卤阻燃剂，具有较好的阻燃效果，已经公开在了中国专利CN111234318A中，但是经过一段时间发现该阻燃剂的隔热性能较差，可能会对其阻燃性能造成限制，因此特提出本申请来改善之前的缺陷。
发明内容
本发明的一方面提供了一种环保型阻燃剂，包括以下原料：有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物、十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物。
作为一种优选的技术方案，按照重量份计，包括以下原料：有机磷酸20-40份、聚磷酸铵5-15份、多羟基化合物15-35份、十八烷酸3-10份、含有氨基官能团的化合物10-35份、纳米氧化物1-5份。
作为一种优选的技术方案，所述有机磷酸的酸值为315-340mgKOH/g，熔点为130-145℃。
作为一种优选的技术方案，所述含有氨基官能团的化合物包括A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与B硅氧烷化合物的组合。
作为一种优选的技术方案，所述A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与B硅氧烷化合物的重量比为(4-8)：1。
作为一种优选的技术方案，所述A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物包括己二胺。
作为一种优选的技术方案，所述纳米氧化物包括纳米SiO2和纳米TiO2中的混合。
作为一种优选的技术方案，所述纳米SiO2和纳米TiO2的重量比为(0.75-1.3)：1。
作为一种优选的技术方案，所述纳米SiO2的平均粒径为25-40nm，比表面积为170-230m2/g。
本发明的另一方面提供了一种环保型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物在氮气环境、温度为80～150℃的条件下反应3～5h，再加热至150～170℃，进行减压真空处理；
S2：恢复常压后加入十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物，继续搅拌，在温度为70-90℃的条件下反应5～10h，反应结束，出料，即得。
有益效果：本发明加入一定的纳米氧化物，尤其是特定的纳米SiO2和纳米TiO2复配，增加了所制备环保型阻燃剂的隔热性能，进一步提高了阻燃效果，同时加入的含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与硅氧烷化合物的混合物使阻燃剂具有较好的加工流动性和力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种环保型阻燃剂，包括以下原料：有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物、十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物。
在一些优选的实施方式中，按照重量份计，所述环保型阻燃剂包括以下原料：有机磷酸20-40份、聚磷酸铵5-15份、多羟基化合物15-35份、十八烷酸3-10份、含有氨基官能团的化合物10-35份、纳米氧化物1-5份。
优选的，按照重量份计，所述环保型阻燃剂包括以下原料：有机磷酸26-35份、聚磷酸铵8-12份、多羟基化合物22-32份、十八烷酸5-7份、含有氨基官能团的化合物15-25份、纳米氧化物2-4份。
更加优选的，按照重量份计，所述环保型阻燃剂包括以下原料：有机磷酸31份、聚磷酸铵10份、多羟基化合物27份、十八烷酸6份、含有氨基官能团的化合物20份、纳米氧化物3份。
在一些优选的实施方式中，所述有机磷酸的酸值为315-340mgKOH/g，熔点为130-145℃。
优选的，所述有机磷酸的酸值为322-330mgKOH/g，熔点为137-139℃。
更加优选的，所述有机磷酸为羟甲基苯基次磷酸。
进一步优选的，所述羟甲基苯基次磷酸购自山东力昂新材料科技有限公司，型号为LA-V1。
在一些优选的实施方式中，所述多羟基化合物包括双季戊四醇、三季戊四醇、季戊四醇、乙二醇、山梨醇、丁二醇、丙二醇、己二醇中的至少一种。
优选的，所述多羟基化合物包括双季戊四醇、山梨醇、己二醇，且重量比为1：(0.1-0.5)：(1-2)。
更加优选的，所述多羟基化合物包括双季戊四醇、山梨醇、己二醇，且重量比为1：0.35：1.5。
在一些优选的实施方式中，所述含有氨基官能团的化合物包括A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与B硅氧烷化合物的组合。
在一些优选的实施方式中，所述A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与B硅氧烷化合物的重量比为(4-8)：1。
优选的，所述A含有碳链骨架和两端的氨基官能团与B硅氧烷化合物的重量比为5：1。
在一些优选的实施方式中，所述A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物包括己二胺。
在一些优选的实施方式中，所述B硅氧烷化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷和/或2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述B硅氧烷化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷。
更加优选的，所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷的重量比为1：(3.6-4.4)。
进一步优选的，所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷的重量比为1：4。
在一些优选的实施方式中，所述纳米氧化物包括纳米SiO2和纳米TiO2中的混合。
在一些优选的实施方式中，所述纳米SiO2和纳米TiO2的重量比为(0.75-1.3)：1。
优选的，所述纳米SiO2和纳米TiO2的重量比为1：1。
在一些优选的实施方式中，所述纳米SiO2的平均粒径为25-40nm，比表面积为170-230m2/g。
优选的，所述纳米SiO2的平均粒径为30nm，比表面积为175-225m2/g。
更加优选的，所述纳米SiO2为气相纳米SiO2，购自杭州万景新材料有限公司，型号为VK-SQ15。
在一些优选的实施方式中，所述纳米TiO2的粒径为20-30nm，比表面积为50-100m2/g。
优选的，所述纳米TiO2的粒径为25nm，比表面积为60-90m2/g。
更加优选的，所述纳米TiO2购自上海盈承新材料有限公司。
申请人前期开发了一种无卤阻燃剂，但是经过一段时间后发现该阻燃剂的隔热性能较差，可能限制了其阻燃效果，申请人通过大量的研究发现在本体系中加入一定的纳米氧化物，尤其是采用重量比为(0.75-1.3)：1的纳米SiO2和纳米TiO2同时使用，可以使所制备的阻燃剂具有较好的隔热性能和阻燃效果，申请人认为可能的原因在于不同粒径和比表面积的纳米SiO2和纳米TiO2可以更加均匀地分散到体系中，填满阻燃剂分子的间隙，有效阻止热量在阻燃剂内部的传导，从而进一步提高了阻燃性，同时本发明采用的气相纳米二氧化硅分子表面的羟基含量较高，能够与体系中的其他分子容易发生偶联，形成更加稳定的结构，使得其耐候性更加优异，进一步增加了所述阻燃剂的使用期限。
本发明的另一方面提供了一种环保型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物在氮气环境、温度为80～150℃的条件下反应3～5h，再加热至150～170℃，进行减压真空处理；
S2：恢复常压后加入十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物，继续搅拌，在温度为70-90℃的条件下反应5～10h，反应结束，出料，即得。
优选的，所述环保型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物在氮气环境、温度为125℃的条件下反应4h，再加热至160℃，进行减压真空处理；
S2：恢复常压后加入十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物，继续搅拌，在温度为80℃的条件下反应9h，反应结束，出料，即得。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本实施例一方面提供了一种环保型阻燃剂，包括以下原料：有机磷酸31份、聚磷酸铵10份、多羟基化合物27份、十八烷酸6份、含有氨基官能团的化合物20份、纳米氧化物3份。
所述有机磷酸为羟甲基苯基次磷酸，购自山东力昂新材料科技有限公司，型号为LA-V1，酸值为322-330mgKOH/g，熔点为137-139℃；所述聚磷酸铵购自山东力昂新材料科技有限公司，型号为LA-8R；所述多羟基化合物包括双季戊四醇、山梨醇、己二醇，且重量比为1：0.35：1.5；所述含有氨基官能团的化合物包括己二胺和硅氧烷化合物，其重量比为5：1；所述硅氧烷化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷，其重量比为1：4；所述纳米氧化物包括纳米SiO2和纳米TiO2，重量比为1：1，所述纳米SiO2为气相纳米SiO2，购自杭州万景新材料有限公司，型号为VK-SQ15，平均粒径为30nm，比表面积为175-225m2/g，所述纳米TiO2购自上海盈承新材料有限公司，粒径为25nm，比表面积为60-90m2/g。
本实施例的另一方面提供了一种环保型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物在氮气环境、温度为125℃的条件下反应4h，再加热至160℃，进行减压真空处理；
S2：恢复常压后加入十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物，继续搅拌，在温度为80℃的条件下反应9h，反应结束，出料，即得。
实施例2
本实施例一方面提供了一种环保型阻燃剂，包括以下原料：有机磷酸26份、聚磷酸铵8份、多羟基化合物22份、十八烷酸5份、含有氨基官能团的化合物15份、纳米氧化物2份。
所述有机磷酸为羟甲基苯基次磷酸，购自山东力昂新材料科技有限公司，型号为LA-V1，酸值为322-330mgKOH/g，熔点为137-139℃；所述聚磷酸铵购自山东力昂新材料科技有限公司，型号为LA-8R；所述多羟基化合物包括双季戊四醇、山梨醇、己二醇，且重量比为1：0.35：1.5；所述含有氨基官能团的化合物包括己二胺和硅氧烷化合物，其重量比为4：1；所述硅氧烷化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷，其重量比为1：3.6；所述纳米氧化物包括纳米SiO2和纳米TiO2，重量比为0.75：1，所述纳米SiO2为气相纳米SiO2，购自杭州万景新材料有限公司，型号为VK-SQ15，平均粒径为30nm，比表面积为175-225m2/g，所述纳米TiO2购自上海盈承新材料有限公司，粒径为25nm，比表面积为60-90m2/g。
本实施例的另一方面提供了一种环保型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物在氮气环境、温度为125℃的条件下反应4h，再加热至160℃，进行减压真空处理；
S2：恢复常压后加入十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物，继续搅拌，在温度为80℃的条件下反应9h，反应结束，出料，即得。
实施例3
本实施例一方面提供了一种环保型阻燃剂，包括以下原料：有机磷酸35份、聚磷酸铵12份、多羟基化合物32份、十八烷酸7份、含有氨基官能团的化合物25份、纳米氧化物4份。
所述有机磷酸为羟甲基苯基次磷酸，购自山东力昂新材料科技有限公司，型号为LA-V1，酸值为322-330mgKOH/g，熔点为137-139℃；所述聚磷酸铵购自山东力昂新材料科技有限公司，型号为LA-8R；所述多羟基化合物包括双季戊四醇、山梨醇、己二醇，且重量比为1：0.35：1.5；所述含有氨基官能团的化合物包括己二胺和硅氧烷化合物，其重量比为8：1；所述硅氧烷化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷，其重量比为1：4.4；所述纳米氧化物包括纳米SiO2和纳米TiO2，重量比为1：1.3，所述纳米SiO2为气相纳米SiO2，购自杭州万景新材料有限公司，型号为VK-SQ15，平均粒径为30nm，比表面积为175-225m2/g，所述纳米TiO2购自上海盈承新材料有限公司，粒径为25nm，比表面积为60-90m2/g。
本实施例的另一方面提供了一种环保型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物在氮气环境、温度为125℃的条件下反应4h，再加热至160℃，进行减压真空处理；
S2：恢复常压后加入十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物，继续搅拌，在温度为80℃的条件下反应9h，反应结束，出料，即得。
实施例4
本实施例提供了一种环保型阻燃剂及其制备方法，具体实施方式同实施例1，其区别在于不包含气相纳米SiO2。
实施例5
本实施例提供了一种环保型阻燃剂及其制备方法，具体实施方式同实施例1，其区别在于所述纳米SiO2和纳米TiO2的重量比为0.6：1。
性能测试
将实施例1-5制备的环保型阻燃剂与K8003聚丙烯共混搅拌，其中环保型阻燃剂的加入量为聚丙烯加入25wt％，并用双螺杆挤出机熔融挤出，用垂直燃烧仪测试其阻燃效果，结果记录在表1。
表1
实施例编号 余焰熄灭时间(秒) 有无熔滴
实施例1 0 无
实施例2 2 无
实施例3 3 无
实施例4 15 有
实施例5 11 有
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对本领域的技术人员来说，可根据上述说明加以改进和变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种环保型阻燃剂，其特征在于，包括以下原料：有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物、十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物。
2.一种根据权利要求1所述的环保型阻燃剂，其特征在于，按照重量份计，包括以下原料：有机磷酸20-40份、聚磷酸铵5-15份、多羟基化合物15-35份、十八烷酸3-10份、含有氨基官能团的化合物10-35份、纳米氧化物1-5份。
3.根据权利要求2所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述有机磷酸的酸值为315-340mgKOH/g，熔点为130-145℃。
4.根据权利要求2所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述含有氨基官能团的化合物包括A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与B硅氧烷化合物的组合。
5.根据权利要求4所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物与B硅氧烷化合物的重量比为(4-8)：1。
6.根据权利要求5所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述A含有碳链骨架和两端的氨基官能团的有机物包括己二胺。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述纳米氧化物包括纳米SiO2和纳米TiO2中的混合。
8.根据权利要求7所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述纳米SiO2和纳米TiO2的重量比为(0.75-1.3)：1。
9.根据权利要求8所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述纳米SiO2的平均粒径为25-40nm，比表面积为170-230m2/g。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的环保型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将有机磷酸、聚磷酸铵、多羟基化合物在氮气环境、温度为80～150℃的条件下反应3～5h，再加热至150～170℃，进行减压真空处理；
S2：恢复常压后加入十八烷酸、含有氨基官能团的化合物、纳米氧化物，继续搅拌，在温度为70-90℃的条件下反应5～10h，反应结束，出料，即得。
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