CN112608517A - 一种膨胀型阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，包括以下质量百分比的组成成份：磷酸源20‑50份、哌嗪源20‑30份、三聚氰胺源10‑20份、氧物化源5‑10份、高岭土源10‑15份、多羟基化合物10‑25份和去离子水50‑80份，磷酸源为磷酸、焦磷酸和多聚磷酸的混合物，哌嗪源为无水哌嗪、六八哌嗪和五六哌嗪的一种或者多种混合物，三聚氰胺源为三聚氰胺、蜜勒胺和蜜白胺的一种或者多种，本发明通过添加的三聚氰胺源，提高阻燃剂在耐火方面的性能，安全性好，避免阻燃剂长时间在火势下发生变质，使得阻燃剂起不到良好的阻燃效果，通过添加的多羟基化合物，使得焦磷酸哌嗪能够提高成炭效果，形成更加密实的炭层，便于隔热隔氧，同时阻燃效率更高，降低下游客户使用成本。

Description

一种膨胀型阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀型阻燃剂，特别涉及一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。
背景技术
阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系，反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，因此使聚合物本身含有阻燃成分的，其优点是对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。
焦磷酸哌嗪是最近几年开始流行的新型聚丙烯膨胀型阻燃剂，一般是采用焦磷酸哌嗪搭配焦(聚)磷酸三聚氰胺复配使用，对比聚磷酸铵体系，焦磷酸哌嗪体系阻燃剂具有更高的分解温度，能使用在玻纤增强聚丙烯材料中。
然而现有的焦磷酸哌嗪还存在一下不足之处，焦磷酸哌嗪的功能性单一，在耐火性能方面难以满足市场需要，同时当焦磷酸哌嗪作为阻燃剂添加剂时，其应用的领域较小，不能够满足大多数的阻燃材料添加剂，为此，我们供一种膨胀型阻燃剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种膨胀型阻燃剂，包括以下质量百分比的组成成份：磷酸源20-50份、哌嗪源20-30份、三聚氰胺源10-20份、氧物化源5-10份、高岭土源10-15份、多羟基化合物10-25份和去离子水50-80份。
作为本发明的一种优选技术方案，所述磷酸源为磷酸、焦磷酸和多聚磷酸的混合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述哌嗪源为无水哌嗪、六八哌嗪和五六哌嗪的一种或者多种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述三聚氰胺源为三聚氰胺、蜜勒胺和蜜白胺的一种或者多种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述氧化物源为氧化镁、氧化钙、氧化铬、氧化钡、氧化硅、氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铋中的一种或多种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述多羟基化合物为季戊四醇，双季戊四醇，季戊四醇笼状磷酸酯的一种或者多种。
作为本发明的一种优选技术方案，一种膨胀型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水加入到反应容器中，通过加热设备对反应容器进行加热，使得磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水受热发生化学反应；
S2：反应结束后停止加热，通过冷却水对反应液快速降温，得到含有中间体二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液；
S3：含将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液转入球磨机内进行研磨，得到细粒径的二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺浆液；
S4：再将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺与氧化物混合，继续研磨30min得到混合浆液，再按一定的喂料速度，将混合浆液投入喷雾干燥设备，调节喷雾干燥温度为300-500℃，进行高温脱水，得到主含有焦磷酸哌嗪和焦(聚)磷酸三聚氰胺混合物的粉末；
S5：再将高岭土和多羟基化合物混合之后加入到膨胀型无卤阻燃剂粉末中，通过捏合机的搅拌混合作用，搅拌结束，降低捏合机的温度，出料得到阻燃剂产品；
S6：通过防水包装袋包装入库即可。
作为本发明的一种优选技术方案，所述捏合机的参数设置为：转速为10～50r/min、温度为100～300℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述喷雾干燥设备为压力喷雾干燥、离心喷雾干燥和气流式喷雾干燥的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明一种膨胀型膨胀型阻燃剂及其制备方法，通过添加的三聚氰胺源，提高阻燃剂在耐火方面的性能，安全性好，避免阻燃剂长时间在火势下发生变质，使得阻燃剂起不到良好的阻燃效果。
2.本发明一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，通过添加的多羟基化合物，使得焦磷酸哌嗪能够提高成炭效果，形成更加密实的炭层，便于隔热隔氧，同时阻燃效率更高，降低下游客户使用成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种膨胀型阻燃剂及其制备方法的技术方案：
一种膨胀型阻燃剂，包括以下质量百分比的组成成份：磷酸源20-50份、哌嗪源20-30份、三聚氰胺源10-20份、氧物化源5-10份、高岭土源10-15份、多羟基化合物10-25份和去离子水50-80份。
磷酸源为磷酸、焦磷酸和多聚磷酸的混合物。
哌嗪源为无水哌嗪、六八哌嗪和五六哌嗪的一种或者多种混合物。
三聚氰胺源为三聚氰胺、蜜勒胺和蜜白胺的一种或者多种。
氧化物源为氧化镁、氧化钙、氧化铬、氧化钡、氧化硅、氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铋中的一种或多种。
多羟基化合物为季戊四醇，双季戊四醇，季戊四醇笼状磷酸酯的一种或者多种。
一种膨胀型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水加入到反应容器中，通过加热设备对反应容器进行加热，使得磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水受热发生化学反应；
S2：反应结束后停止加热，通过冷却水对反应液快速降温，得到含有中间体二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液；
S3：含将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液转入球磨机内进行研磨，得到细粒径的二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺浆液；
S4：再将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺与氧化物混合，继续研磨30min得到混合浆液，再按一定的喂料速度，将混合浆液投入喷雾干燥设备，调节喷雾干燥温度为300-500℃，进行高温脱水，得到主含有焦磷酸哌嗪和焦(聚)磷酸三聚氰胺混合物的粉末；
S5：再将高岭土和多羟基化合物混合之后加入到膨胀型无卤阻燃剂粉末中，通过捏合机的搅拌混合作用，搅拌结束，降低捏合机的温度，出料得到阻燃剂产品；
S6：通过防水包装袋包装入库即可。
捏合机的参数设置为：转速为10～50r/min、温度为100～300℃。
喷雾干燥设备为压力喷雾干燥、离心喷雾干燥和气流式喷雾干燥的一种。
具体使用时，本发明一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，选取磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水加入到反应容器中，通过加热设备对反应容器进行加热，使得磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水受热发生化学反应；反应结束后停止加热，通过冷却水对反应液快速降温，得到含有中间体二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液；含将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液转入球磨机内进行研磨，得到细粒径的二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺浆液；再将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺与氧化物混合，继续研磨30min得到混合浆液，再按一定的喂料速度，将混合浆液投入喷雾干燥设备，调节喷雾干燥温度为300-500℃，进行高温脱水，得到主含有焦磷酸哌嗪和焦(聚)磷酸三聚氰胺混合物的粉末；再将高岭土和多羟基化合物混合之后加入到膨胀型无卤阻燃剂粉末中，通过捏合机的搅拌混合作用，搅拌结束，降低捏合机的温度，出料得到阻燃剂产品。
在本发明的描述中，需要理解的是，指示的方位或位置关系为基于实施例所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种膨胀型阻燃剂，其特征在于，包括以下质量百分比的组成成份：磷酸源20-50份、哌嗪源20-30份、三聚氰胺源10-20份、氧物化源5-10份、高岭土源10-15份、多羟基化合物10-25份和去离子水50-80份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂，其特征在于：所述磷酸源为磷酸、焦磷酸和多聚磷酸的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃剂，其特征在于：所述哌嗪源为无水哌嗪、六八哌嗪和五六哌嗪的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃剂，其特征在于：所述三聚氰胺源为三聚氰胺、蜜勒胺和蜜白胺的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃剂，其特征在于：所述氧化物源为氧化镁、氧化钙、氧化铬、氧化钡、氧化硅、氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铋中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃剂，其特征在于：所述多羟基化合物为季戊四醇，双季戊四醇，季戊四醇笼状磷酸酯的一种或者多种。
7.一种膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：选取磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水加入到反应容器中，通过加热设备对反应容器进行加热，使得磷酸源、哌嗪源、三聚氰胺源和去离子水受热发生化学反应；
S2：反应结束后停止加热，通过冷却水对反应液快速降温，得到含有中间体二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液；
S3：含将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺的浆液转入球磨机内进行研磨，得到细粒径的二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺浆液；
S4：再将二磷酸哌嗪和磷酸三聚氰胺与氧化物混合，继续研磨30min得到混合浆液，再按一定的喂料速度，将混合浆液投入喷雾干燥设备，调节喷雾干燥温度为300-500℃，进行高温脱水，得到主含有焦磷酸哌嗪和焦(聚)磷酸三聚氰胺混合物的粉末；
S5：再将高岭土和多羟基化合物混合之后加入到膨胀型无卤阻燃剂粉末中，通过捏合机的搅拌混合作用，搅拌结束，降低捏合机的温度，出料得到阻燃剂产品；
S6：通过防水包装袋包装入库即可。
8.根据权利要求7所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述捏合机的参数设置为：转速为10～50r/min、温度为100～300℃。
9.根据权利要求7所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥设备为压力喷雾干燥、离心喷雾干燥和气流式喷雾干燥的一种。
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