CN111234318A - 一种无卤阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无卤阻燃剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻燃剂的技术领域，提供了一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸20‑40份，聚磷酸铵5‑15份，多元醇15‑35份，二元胺10‑30份，硬脂酸1‑10份，含功能性基团甲氧基硅烷单体1‑5份。不仅降低了阻燃剂的添加量，保持了阻燃效果，并且在聚烯烃中燃烧时不会产生有害卤素气体，不会对环境和人体造成伤害。

Description

一种无卤阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及阻燃剂的技术领域，具体的更涉及一种无卤阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。
聚烯烃属于易燃材料，因此在实际应用中都需要加入阻燃剂对其阻燃。目前国内市场主要采用传统卤系阻燃剂，其中溴系阻燃效果最好，但是燃烧时产生较多的烟、有害和腐蚀性气体，会给环境和人体造成危害。尤其是现有的一些建筑物，不仅本身具有大量的聚烯烃的建筑材料，而且在其里面的设施也是具有各种各样不同种类的产品，尤其是医院、幼儿园、商场等地，具有各种塑料制品，比如最近因新型冠状病毒肺炎而导致对与相关聚烯烃材料医疗器材继续暴涨，一旦发生火灾就会处于极度易燃的状态，而燃烧后就会造成具大的浓烟和有毒的挥发性的气体。目前，阻燃剂按有效元素分类，可分为磷系、氯系、溴系和锑基、铝基、硼基阻燃剂等。氯系和溴系阻燃剂，因其燃烧产生大量有毒气体，对环境危害严重，容易造成二次灾害。因此，无卤阻燃材料成为阻燃领域的研发热点，而膨胀阻燃体系则是目前公认的应用于高分子聚合物的一种新型环保阻燃剂。因此需要研发一种不仅具有标准的阻燃性，而且低烟、低毒，朝向多功能方向的效果不断研发。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸20-40份，聚磷酸铵5-15份，多元醇15-35份，二元胺10-30份，硬脂酸1-10份，含功能性基团甲氧基硅烷单体1-5份。
在一些优选的技术方案中，本发明中所述的无卤阻燃剂，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸25-35份，聚磷酸铵8-13份，多元醇20-30份，二元胺13-17份，硬脂酸4-6份，含功能性基团甲氧基硅烷单体2-4份。
在一些优选的技术方案中，本发明中所述的无卤阻燃剂，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸30份，聚磷酸铵11份，多元醇25份，二元胺15份，硬脂酸5份，含功能性基团甲氧基硅烷单体3份。
在一些优选的技术方案中，本发明中所述含氨基硅氧烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物。
在一些优选的技术方案中，本发明中所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物的重量比为(1-5)：1。
在一些优选的技术方案中，本发明中所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物的重量比为(2.5-4.5)：1。
在一些优选的技术方案中，本发明中所述多元醇选自季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、山梨醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的至少一种。
在一些优选的技术方案中，本发明中所述多元醇为双季戊四醇、山梨醇、己二醇的混合物；所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：(0.1-0.5)：(1-2)。
在一些优选的技术方案中，所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：0.35：1.5。
本发明的第二个方面提供了一种所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：
(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在80～150℃下反应3～5h，再升温至150～170℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至70-90℃反应5～10h，反应结束，出料，即得。
本发明的第三个方面提供了一种所述的无卤阻燃剂的应用，在聚烯烃材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优异的有益效果：
本发明提供了一种无卤阻燃剂，相对于传统无机阻燃剂而言，不仅降低了阻燃剂的添加量，保持了阻燃效果，并且在聚烯烃中燃烧时不会产生有害卤素气体，不会对环境和人体造成伤害。此外，发明人意外的发现，在本发明中加入一定量的2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物和双季戊四醇、山梨醇、己二醇之间及逆行能够复配使用会对阻燃材料的力学性能和加工流动性亦有所提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一个方面提供了一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸20-40份，聚磷酸铵5-15份，多元醇15-35份，二元胺10-30份，硬脂酸1-10份，含功能性基团甲氧基硅烷单体1-5份。
在一些优选的实施方式中，所述的无卤阻燃剂，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸25-35份，聚磷酸铵8-13份，多元醇20-30份，二元胺13-17份，硬脂酸4-6份，含功能性基团甲氧基硅烷单体2-4份。
在一些更优选的实施方式中，所述的无卤阻燃剂，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸30份，聚磷酸铵11份，多元醇25份，二元胺15份，硬脂酸5份，含功能性基团甲氧基硅烷单体3份。
在一些实施方式中，所述含氨基硅氧烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物。
在一些实施方式中，所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物的重量比为(1-5)：1。
在一些优选的实施方式中，所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物的重量比为(2.5-4.5)：1。
在一些更优选的实施方式中，所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物的重量比为3.5：1。
在一些实施方式中，所述多元醇选自季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、山梨醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的至少一种。
在一些实施方式中，所述多元醇为双季戊四醇、山梨醇、己二醇的混合物；所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：(0.1-0.5)：(1-2)。
在一些优选的实施方式中，所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：0.35：1.5。
在一些实施方式中，所述二元胺为己二胺、癸二胺的至少一种。
本发明的第二个方面提供了一种所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在80～150℃下反应3～5h，再升温至150～170℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至70-90℃反应5～10h，反应结束，出料，即得。
在一些优选的实施方式中，所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在120℃下反应4h，再升温至160℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至80℃反应8h，反应结束，出料，即得。
本发明的第三个方面提供了一种所述的无卤阻燃剂的应用，在聚烯烃材料中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料包括：羟甲基苯基次磷酸30份，聚磷酸铵11份，多元醇25份，二元胺15份，硬脂酸5份，含功能性基团甲氧基硅烷单体3份。
所述含氨基硅氧烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物，重量比为3.5：1。所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷购买自南京辰工有机硅，牌号为CG-186。
所述多元醇为双季戊四醇、山梨醇、己二醇的混合物；所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：0.35：1.5。
所述二元胺为己二胺。
所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：
(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在120℃下反应4h，再升温至160℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至80℃反应8h，反应结束，出料，即得。
实施例2
一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料包括：羟甲基苯基次磷酸25份，聚磷酸铵8份，多元醇20份，二元胺13份，硬脂酸4份，含功能性基团甲氧基硅烷单体2份。
所述含氨基硅氧烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物，重量比为2.5：1。
所述多元醇为双季戊四醇、山梨醇、己二醇的混合物；所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：0.1：1。
所述二元胺为己二胺。
所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：
(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在120℃下反应4h，再升温至160℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至80℃反应8h，反应结束，出料，即得。
实施例3
一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料包括：羟甲基苯基次磷酸35份，聚磷酸铵13份，多元醇30份，二元胺17份，硬脂酸6份，含功能性基团甲氧基硅烷单体4份。
所述含氨基硅氧烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物，重量比为4.5：1。
所述多元醇为双季戊四醇、山梨醇、己二醇的混合物；所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：0.5：2。
所述二元胺为己二胺。
所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：
(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在120℃下反应4h，再升温至160℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至80℃反应8h，反应结束，出料，即得。
实施例4
一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料包括：羟甲基苯基次磷酸30份，聚磷酸铵11份，多元醇25份，二元胺15份，硬脂酸5份，含功能性基团甲氧基硅烷单体3份。
所述含氨基硅氧烷为二甲基硅氧烷。
所述多元醇为双季戊四醇、山梨醇、己二醇的混合物；所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：0.35：1.5。
所述二元胺为己二胺。
所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：
(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在120℃下反应4h，再升温至160℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至80℃反应8h，反应结束，出料，即得。
实施例5
一种无卤阻燃剂，按重量份计，原料包括：羟甲基苯基次磷酸30份，聚磷酸铵11份，多元醇25份，二元胺15份，硬脂酸5份，含功能性基团甲氧基硅烷单体3份。
所述含氨基硅氧烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物，重量比为3.5：1。
所述多元醇为乙二醇。
所述二元胺为己二胺。
所述的无卤阻燃剂的制备方法，步骤至少包括：
(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在120℃下反应4h，再升温至160℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至80℃反应8h，反应结束，出料，即得。
性能测试
将上述制备的无卤阻燃剂与K8003聚丙烯共混搅拌，无卤阻燃剂的加入量为聚丙烯加入质量的25％，并用双螺杆挤出机熔融挤出，其垂直燃烧测定按GB/T2406-2008测试。
表1性能测试结果
实施例 UGL-94(1.6mm) UGL-94(3.2)
实施例1 V0 V0
实施例2 V0 V0
实施例3 V0 V0

Claims (10)

1.一种无卤阻燃剂，其特征在于，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸20-40份，聚磷酸铵5-15份，多元醇15-35份，二元胺10-30份，硬脂酸1-10份，含功能性基团甲氧基硅烷单体1-5份。
2.如权利要求1所述的无卤阻燃剂，其特征在于，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸25-35份，聚磷酸铵8-13份，多元醇20-30份，二元胺13-17份，硬脂酸4-6份，含功能性基团甲氧基硅烷单体2-4份。
3.如权利要求2所述的无卤阻燃剂，其特征在于，按重量份计，原料至少包括：羟甲基苯基次磷酸30份，聚磷酸铵11份，多元醇25份，二元胺15份，硬脂酸5份，含功能性基团甲氧基硅烷单体3份。
4.如权利要求1-3任一项所述的无卤阻燃剂，其特征在于，所述含氨基硅氧烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物。
5.如权利要求4所述的无卤阻燃剂，其特征在于，所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物的重量比为(1-5)：1。
6.如权利要求4或5所述的无卤阻燃剂，其特征在于，所述2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的混合物的重量比为(2.5-4.5)：1。
7.如权利要求1-3任一项所述的无卤阻燃剂，其特征在于，所述多元醇选自季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、山梨醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的至少一种。
8.如权利要求7所述的无卤阻燃剂，其特征在于，所述多元醇为双季戊四醇、山梨醇、己二醇的混合物；所述双季戊四醇、山梨醇、己二醇的重量比为1：(0.1-0.5)：(1-2)。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤至少包括：
(1)将羟甲基苯基次磷酸、聚磷酸铵、多元醇加入到搅拌釜中进行搅拌，保持氮气氛围，在80～150℃下反应3～5h，再升温至150～170℃，减压真空处理；(2)恢复常压之后将剩余的原料加入至反应釜中，继续搅拌升温至70-90℃反应5～10h，反应结束，出料，即得。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的无卤阻燃剂的应用，其特征在于，在聚烯烃材料中的应用。
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CN114874491A (zh) * 2021-06-24 2022-08-09 上海临井贸易有限公司 一种环保型阻燃剂及其制备方法
CN118599184A (zh) * 2024-08-08 2024-09-06 安徽罗河新材料有限公司 硅系膨胀型阻燃剂及其合成方法、阻燃性聚乳酸复合物及其制备方法

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