CN114874383A - 一种无介质空中成像高分子材料及光学晶格器件成型工艺 - Google Patents

一种无介质空中成像高分子材料及光学晶格器件成型工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及G02B1/04领域，具体为一种无介质空中成像高分子材料及光学晶格器件成型工艺，透镜材料在电子显示领域的应用过程中，不但固化成型快，而且安全环保，价格低廉，采用该透镜材料得到的高分子光学晶格器件具有极低的热膨胀系数、良好耐候性和耐老化性能的同时具有高硬度、高韧性、良好的抗冲击性；器件材料具有特殊的光学结构，其用于反射投影成像的结构侧壁可达12k超镜面，完全满足了光线反射传导的条件，可以将二维图像转换为三维立体图像清晰地呈现在空气中，从而实现无介质空中成像，主要应用于商业展示、车载显示、科技馆等电子显示领域。

Description

一种无介质空中成像高分子材料及光学晶格器件成型工艺
技术领域
本发明涉及G02B1/04领域，具体为一种无介质空中成像高分子材料及光学晶格器件成型工艺。
背景技术
空中成像作为一种能够将影像投影至无介质的空气中的全息投影技术，在近年来备受关注。通过平板反射将影像投射至空气中是其实现空中投影的手段之一。该技术具有影像清晰度及色彩还原真实度高、立体感强等优点，可广泛应用于汽车、电视、广告屏等方面。其中，投影材料作为反射投影技术极其重要的一部分，直接影响着光影的立体感和影像清晰度等性能。因此人们一直在极力寻求一款性能优异的成像材料，使得空中成像技术能够产业化。
传统的平板反射装置多由玻璃作为基材，因尺寸极小，精细度要求高，其对结构、光学性能要求极高，故成型工艺繁杂，自动化程度低，且成本高昂，很难实现规模化。另玻璃结构沉重易碎，导致其不易存放也进一步限制其进行产业化。除以上两点外，该结构需要在玻璃表面镀覆一层高反射膜，因玻璃特殊的表面结构，因此镀膜困难且对设备要求较高，进一步增加了成型工艺的复杂程度，成本也进一步升高。此外，也有部分工艺采用一体成型工艺，制作出光学投影平板结构，但一体成型结构镀膜困难，结构内壁部位会致使镀膜不均匀，从而造成光线漫反射，会大大增加光的损耗。
因此，本发明针对以上问题，提供一种无介质空中成像高分子材料，并就该材料在光学结构成型方面工艺进行了研究，使制备得到高分子光学晶格器件成型更加简易，镀膜简便，减少光线的损耗使得图像更清晰，达到空中成像的目的；同时材料和器件在光学、力学、耐热等方面具有良好的性能，使其在空中投影成像电子显示领域具有广阔的应用前景。
发明内容
为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种无介质空中成像高分子材料，包括高分子材料A、高分子材料B、高分子材料C、高分子材料D；按照重量份计，其制备原料至少包括：丙烯酸酯类单体50-130份、光引发剂1-10份。
作为一种优选的技术方案，所述丙烯酸酯类单体选自二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟基乙酯、4-羟基丙稀酸丁酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟基丙酯、癸二醇二丙烯酸酯、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、联苯甲醇丙烯酸酯中的至少两种。
作为一种优选的技术方案，所述光引发剂选自光引发剂819、光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂127、TPO、TPO-L、BAPO中的一种或几种的组合。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述高分子材料A的制备原料包括：纳米二氧化钛30-50份、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯20-30份、甲基丙烯酸甲酯10-20份、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯20-30份、酰基磷类光引发剂1-5份、聚四氢呋喃醚1-3份；
优选的，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm；
所述高分子材料A的制备工艺为：按重量份，依次加入纳米二氧化钛、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、酰基磷类光引发剂、聚四氢呋喃醚进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
发明人在探究过程中发现，通过采用上述重量份的二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯和十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，使制备得到的高分子材料A固化简单快捷，固化后材料的力学性能良好，收缩率低，热膨胀系数小，润湿性好且极易脱模。发明人分析原因可能为，体系中的各原料具有协同效应，一方面有效增强固化后高分子材料A力学性能，固化后高分子材料A的硬度可达到80D以上，质地坚韧、不易形变；另一方面使固化后高分子材料A具有极低的收缩率、热膨胀系数和表面张力，保证了该材料在模具中润湿铺展良好，从而完整拓印出超镜面的表面效果，使得材料表面光滑度达到超镜面级别，使得光线反射效率更高，而易脱模的特性则保证了在脱模过程中不易变形、破损，极大提高良品率。
基于高分子材料A采用的丙烯酸酯类单体，采用酰基磷类光引发剂，气味小，引发活性高，深层固化效率高，后续应用于高分子光学晶格器件的制备时，在低能量汞灯下光引发固化，在隔绝空气条件的下3-5min即可完全固化。此外，高分子材料A配方中引入20-50nm的纳米二氧化钛，尤其是粒径为30nm的纳米二氧化钛，使提供的高分子材料A成型后具有一定的反射率效果，从而进一步增强在后续实际应用的过程中的光线反射传导效率。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述高分子材料B的制备原料包括：丙烯酸异辛酯40-60份、甲基丙烯酸异冰片酯10-30份、丙烯酸羟基乙酯10-20份、丙烯酸1-10份、4-羟基丙稀酸丁酯5-20份、1-3份光引发剂1173、0.5-2份光引发剂184、0.5-2份TPO；
所述高分子材料B的制备工艺为：按重量份，依次添加丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸、4-羟基丙稀酸丁酯、光引发剂1173后，在辐射固化反应釜中进行光聚合反应具有一定分子量的聚合物胶体溶液，之后加入光引发剂184和TPO配制成具有UV光固化的压敏粘性的压敏胶液。优选的，所述聚合物胶体溶液的重均分子量为40-60万，玻璃化温度为-30到-35度。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述高分子材料C的制备原料包括：线性羟基聚氨酯40-60份、十八烷基丙烯酸酯30-40份、丙烯酸羟基丙酯1-5份、癸二醇二丙烯酸酯5-20份、0.5-2.5份光引发剂、0.5-2.5份热引发剂；
所述高分子材料C的制备工艺为：按重量份，依次加入线性羟基聚氨酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟基丙酯、癸二醇二丙烯酸酯、光引发剂、热引发剂，之后控制温度为75-85℃，混炼3.5-4.5h后即得。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述高分子材料D的制备原料包括：乙烯基甲基恶唑烷酮10-20份、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯20-40份、甲基丙烯酸甲酯5-20份、联苯甲醇丙烯酸酯30-40份、0.5-2.5份光引发剂127、0.5-2.5份润湿性添加剂；
所述高分子材料D的制备工艺为：按重量份，乙烯基甲基恶唑烷酮、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、联苯甲醇丙烯酸酯、光引发剂127、润湿性添加剂进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
本发明另一方面提供了一种光学晶格器件成型工艺，至少包括：高分子材料制备、超镜面模具制作、纳米压印、单面膜片成型、涂镀高反射膜层、膜片组装封装、脱胶解粘步骤。
作为一种优选的技术方案，所述超镜面模具制作具体包括以下步骤：
(1)将三种不同厚度的超硬不锈钢模片经精密线切割成长条形模片；
(2)在高倍显微镜下将不同厚度的长条形模片交替堆叠在光滑平整的底板上；
(3)堆叠完成后，采用夹具紧固，从而制成符合光学投影结构的模板。
优选的，所述步骤(1)中超硬不锈钢模片为六面均为12k双面超镜面且厚度分别为0.1mm或0.2mm、0.3mm、3mm的超硬不锈钢模片。
优选的，所述交替堆叠具体为：0.3mm模片为槽体组成部分，堆叠数量为375片，0.1mm模片为凸起部分，堆叠数量为375片，3mm模片为边缘辅助固定模片，数量为4片，0.1mm模片较0.3模片高0.35mm，3mm模片高度与0.1mm模片高度一致。
所述超镜面模具的堆叠简图参见图1，其中：1即黄色部分代表3mm模片，2即红色部分代表0.1mm模片，3即浅蓝色代表0.3mm模片。
本发明研发过程中发现采用超精密数控车床加工一体成型模具，但现有加工技术无法保证结构凹槽侧壁光滑度达到镜面效果，而侧壁镜面光滑度直接影响了材料成型后光线反射效果，经过大量测试精密车床加工测试效果不甚理想，基于此原因，本发明设计采用六面均为12k双面超镜面且厚度分别为0.1mm、0.3mm、3mm的超硬不锈钢模片堆叠制成超镜面模具，为材料表面形成超镜面状态的光滑表面提供了基础。
作为一种优选的技术方案，所述纳米压印具体包括以下步骤：
S1、将制作完成的超镜面模具表面喷涂离型剂并烘干；
S2、将道康宁184硅胶中基本组分与固化剂以特定比例混合均匀并进行脱泡处理；
S3、将步骤S2中调配好的硅胶缓慢倾倒于步骤S1中处理好的模具内并进行真空脱气；
S4、采用光滑水平的玻璃盖在步骤S3得到的模具上，并放进烘箱固化成型；
S5、冷却后，将固化成型的硅胶缓慢揭下得到硅胶材质模具。
所述硅胶材质模具的结构简图参见图2，其中：4代表硅胶模具，黑色为凸起部分，白色为凹槽部分。
作为一种优选的技术方案，参见图3、图4，所述单面模片成型具体包括以下步骤：
步骤1：将光滑玻璃表面清洁后，在其表面依次均匀涂布适宜厚度的粘接胶层B和解粘胶层C，经过UV光固化后，得到具有常温压敏粘力且低温可解粘BC胶的玻璃。
步骤2：将做好的硅胶材质模具放置在水平玻璃基板上，喷涂离型剂并烘干，之后向模具内注入高分子材料A，使其完全浸润且充满模具槽体，并水平刮去多余部分，将涂覆有可解粘复合胶的玻璃面盖在模具上，施加压力的同时，采用UV光照射3-5min固化成型，脱模后即可得到粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构。
所述步骤1中粘结胶层B所用材料为高分子材料B，厚度为15μm，所述步骤1中解粘胶层C所用材料为高分子材料C，厚度为15μm。
所述步骤1中涂覆有可解粘BC胶的玻璃的截面示意图参见图3；所述步骤2中粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构的结构示意图参见图4；图中5：玻璃，A：高分子材料A，B：粘接胶层B，C：解粘胶层C。
现有技术中采用一体成型工艺，但是会影响涂镀高反射膜，两面需分步涂镀，但是这样会导致部分区域多次涂镀，涂镀不均匀，从而影响光滑度，进而影响光线反射与成像效果，基于本发明提供的光学晶格器件成型工艺，设计单面模片成型工艺，保证镀层均一性。通过利用粘接胶层B实现对玻璃基材5和解粘胶层C同时具有实时超强双粘接力和利用解粘胶层C成膜后因温度变化而产生的玻璃化温度变化及结晶速率变化的差异的特性而实现常温时对粘接胶层B和高分子材料A有粘接力，低温零度时瞬间对高分子材料A失去粘接力而从高分子材料A表面自动脱离。粘接胶层B对玻璃基材5和解粘胶层C在常温和低温零度时均有很强的附着力，当解粘胶层C低温零度失去粘力时，粘接胶层B对解粘胶层C仍保持高粘力，保证了解粘胶层C解粘后失去粘结力而完全粘附在粘接胶层B表面，高分子材料A表面无残留，同时粘接胶层B可以采用特殊方法从玻璃基材5表面洗脱。
作为一种优选的技术方案，所述涂镀高反射膜层中高反射膜层涂镀于单层空中成像透镜结构线条内侧壁。
作为一种优选的技术方案，参见图5，所述高反射膜层自下而上依次包括高分子树脂基材A、缓冲层6、第一保护层7、结合层8、反射层9、第二保护层10、第一反射增强层11、第二反射增强层12；
优选的，所述缓冲层6的厚度为120-160nm；所述第一保护层7、结合层8、第二保护层10的厚度为15-30nm；所述反射层9的厚度为90-110nm；所述第一反射增强层11、第二反射增强层12的厚度为20-30nm。
作为一种优选的技术方案，所述膜片组装封装具体包括以下步骤：涂镀高反射膜层完成后，将带有玻璃基板的两片单层树脂结构紧密贴合叠加，构成光学成像结构，之后将将两个玻璃基板四周密封且保持5kgf压力条件下，采用微流控方式以0.08ml/min的速度缓慢注入高分子材料D，使其填满所有的结构空隙并进行固化封装。
参见图6，所述光学成像结构包括上层树脂片层和下层树脂片层，上层树脂片层和下层树脂片层均为平行排列的多个反射条，所述上层树脂片层反射条与下层树脂片层的反射条正交布置，且每个反射条的厚度小于等于0.1mm。
参见图7，基于本发明提供的光学成像结构装置，由于表面镀覆有反射膜层，暴露在空气中极易氧化变色，会极大降低光线反射率。此外，空气中的灰尘等微小颗粒会附着在结构表面造成光线漫反射，有效反射率下降，因此设计采用树脂封装，尤其是采用本发明制备得到的高分子材料D作为封装树脂，有效解决上述问题，为了减少光损。
作为一种优选的技术方案，所述脱胶解粘具体包括以下步骤：封装完成后，将带有玻璃基板的装置在0℃条件下保持5min以上，解粘胶层C完全失去粘力，使得高分子树脂光学结构与玻璃基板分离，从而制得完全由高分子树脂材料构成的光学晶格器件，玻璃基板可以洁净后重复利用。
参见图6，所述光学晶格器件单一网格结构尺寸为：厚度：0.1mm±0.02mm，长度:0.3mm±0.05mm，高度：0.35mm±0.05mm。
参见图8，所述光学晶格器件整体尺寸为：长*宽＝15cm*15cm±0.5cm，厚度为0.7mm±0.1mm。
有益效果
1、本发明采用制备得到的四种高分子材料应用于制备反射投影无介质空中成像高分子树脂器件，使提供的光学晶格器件具有极低的热膨胀系数、良好耐候性和耐老化性能，同时还具有高硬度、高韧性、良好的抗冲击性，在保证光学投影成像的前提下，环保廉价，易对表面进行处理。
2、基于本发明体系，设计光学晶格器件成型工艺包括高分子材料制备、超镜面模具制作、纳米压印、单面膜片成型、涂镀高反射膜层、膜片组装封装、脱胶解粘工艺，提供的材料和工艺极大的改善了投影空中成像材料的单一现状，并为电子显示领域智能成像产业化提供了一种经济实用的高分子树脂材料及其构成光反射投影装置的工艺。
3、本发明提供的高分子材料A具有极低的收缩率、热膨胀系数和表面张力，保证了该材料在模具中润湿铺展良好，从而完整拓印出超镜面的表面效果，使得材料表面光滑度达到超镜面级别，使得光线反射效率更高，而易脱模的特性则保证了在脱模过程中不易变形、破损，极大提高良品率。
4、通过采用二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯和十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，使制备得到的高分子材料A固化简单快捷，固化后材料的力学性能良好，收缩率低，热膨胀系数小，润湿性好且极易脱模。
附图说明
图1为本发明实施例1中超镜面模具的堆叠简图，图中1即黄色代表3mm模片，2即红色代表0.1mm模片，3即浅蓝色代表0.3mm模片。
图2为本发明实施例1中硅胶材质模具的结构简图，图中：4为硅胶模具，黑色为凸起部分，白色为凹槽部分。
图3为本发明实施例1中涂覆有可解粘复合胶的玻璃的截面示意图，图4为本发明实施例1中粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构的结构示意图，图中5：玻璃，A：高分子材料A，B：粘结胶层B，C：解粘胶层C。
图5为本发明实施例1中高反射膜层结构示意图，图中：高分子树脂基材A、缓冲层6、第一保护层7、结合层8、反射层9、第二保护层10、第一反射增强层11、第二反射增强层12。
图6为本发明实施例1中光学晶体结构示意图，
图7为本发明实施例1中光学晶体结构内部封装填充示意图，图中A(6-12)：涂镀高反射膜层后的高分子材料A，D：高分子材料D。
图8为本发明实施例1中光学晶格器件实物图。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1一方面提供了一种无介质空中成像高分子材料，所述的无介质空中成像高分子材料包括高分子材料A、高分子材料B、高分子材料C、高分子材料D。
按重量份计，所述高分子材料A的制备原料包括：纳米二氧化钛40份、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯25份、甲基丙烯酸甲酯15份、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯25份、酰基磷类光引发剂2份、聚四氢呋喃醚2份；
所述纳米二氧化钛的粒径为30nm；
所述酰基磷类光引发剂为819。
所述高分子材料A的制备工艺为：按重量份，依次加入纳米二氧化钛、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、酰基磷类光引发剂、聚四氢呋喃醚进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
按重量份计，所述高分子材料B的制备原料包括：丙烯酸异辛酯50份、甲基丙烯酸异冰片酯20份、丙烯酸羟基乙酯15份、丙烯酸5份、4-羟基丙稀酸丁酯10份、2份光引发剂1173、1份光引发剂184、1份TPO；
所述高分子材料B的制备工艺为：按重量份，依次添加丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸、4-羟基丙稀酸丁酯、光引发剂1173后，在辐射固化反应釜中进行光聚合反应具有一定分子量的聚合物胶体溶液，之后加入光引发剂184和TPO完成光聚合。所述聚合物胶体溶液的重均分子量为30万，玻璃化温度为-32度。
按重量份计，所述高分子材料C的制备原料包括：线性羟基聚氨酯50份、十八烷基丙烯酸酯35份、丙烯酸羟基丙酯3份、癸二醇二丙烯酸酯10份、1份光引发剂、1份热引发剂；
所述光引发剂为184和TPO，所述光引发剂184和TPO的质量比为1:1；所述热引发剂为LPO。
所述高分子材料C的制备工艺为：按重量份，依次加入线性羟基聚氨酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟基丙酯、癸二醇二丙烯酸酯、光引发剂、热引发剂，之后控制温度为80℃，混炼4h后即得。
按重量份计，所述高分子材料D的制备原料包括：乙烯基甲基恶唑烷酮15份、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯30份、甲基丙烯酸甲酯10份、联苯甲醇丙烯酸酯35份、1份光引发剂127、1份润湿性添加剂；
所述润湿性添加剂为TEGO的100。
所述高分子材料D的制备工艺为：按重量份，乙烯基甲基恶唑烷酮、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、联苯甲醇丙烯酸酯、光引发剂127、润湿性添加剂进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
本发明的实施例1另一方面提供了一种光学晶格器件成型工艺，包括：高分子材料制备、超镜面模具制作、纳米压印、单面膜片成型、涂镀高反射膜层、膜片组装封装、脱胶解粘步骤。
所述超镜面模具制作具体包括以下步骤：
(1)将三种不同厚度的超硬不锈钢模片经精密线切割成长条形模片；
(2)在高倍显微镜下将不同厚度的长条形模片交替堆叠在光滑平整的底板上；
(3)堆叠完成后，采用夹具紧固，从而制成符合光学投影结构的模板。
所述步骤(1)中超硬不锈钢模片为六面均为12k双面超镜面且厚度分别为0.1mm、0.3mm、3mm的超硬不锈钢模片。
所述交替堆叠具体为：0.3mm模片为槽体组成部分，堆叠数量为375片，0.1mm模片为凸起部分，堆叠数量为375片，3mm模片为边缘辅助固定模片，堆叠数量为4片，0.1mm模片较0.3模片高0.35mm,3mm模片高度与0.1mm模片高度一致。
所述超镜面模具的堆叠简图参见图1，其中：1即黄色部分代表3mm模片，2即红色部分代表0.1mm模片，3即浅蓝色代表0.3mm模片。
所述纳米压印具体包括以下步骤：
S1、将制作完成的超镜面模具表面喷涂离型剂并烘干；
S2、将道康宁184硅胶中基本组分与固化剂以特定比例混合均匀并进行脱泡处理；
S3、将步骤S2中调配好的硅胶缓慢倾倒于步骤S1中处理好的模具内并进行真空脱气；
S4、采用光滑水平的玻璃盖在步骤S3得到的模具上，并放进烘箱固化成型；
S5、冷却后，将固化成型的硅胶缓慢揭下得到硅胶材质模具。
所述步骤S2中道康宁184硅胶中基本组分与固化剂的质量比为10:1。
所述硅胶材质模具的结构简图参见图2，其中：4代表硅胶模具，黑色为凸起部分，白色为凹槽部分。
参见图3、图4，所述单面模片成型具体包括以下步骤：
步骤1：将光滑玻璃表面清洁后，在其表面依次均匀涂布适宜厚度的粘接胶层B和解粘胶层C，经过UV光固化后，得到具有常温压敏粘力且低温可解粘BC胶的玻璃。
步骤2：将做好的硅胶材质模具放置在水平玻璃基板上，喷涂离型剂并烘干，之后向模具内注入高分子材料A，使其完全浸润且充满模具槽体，并水平刮去多余部分，将涂覆有可解粘复合胶的玻璃面盖在模具上，施加压力的同时，采用UV光照射3-5min固化成型，脱模后即可得到粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构。
所述步骤1中粘结胶层B所用材料为高分子材料B，厚度为15μm，所述步骤1中解粘胶层C所用材料为高分子材料C，厚度为15μm。
所述步骤1中涂覆有可解粘BC胶的玻璃的截面示意图参见图3；所述步骤2中粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构的结构示意图参见图4；图中5：玻璃，A：高分子材料A，B：粘接胶层B，C：解粘胶层C。
所述涂镀高反射膜层中高反射膜层涂镀于单层空中成像透镜结构线条内侧壁。
参见图5，所述高反射膜层自下而上依次包括高分子树脂基材A、缓冲层6、第一保护层7、结合层8、反射层9、第二保护层10、第一反射增强层11、第二反射增强层12；
所述缓冲层6为二氧化硅膜层，厚度为140nm；所述第一保护层7为氧化铝膜层，厚度为25nm；所述结合层8为镍膜层，厚度为25nm；所述反射层9为银膜层，厚度为100nm；所述第二保护层10为氧化铝膜层，厚度为25nm；所述第一反射增强层11为二氧化硅膜层，厚度为25nm，第二反射增强层12为五氧化三钛膜层，厚度为25nm。
所述膜片组装封装具体包括以下步骤：涂镀高反射膜层完成后，将带有玻璃基板的两片单层树脂结构紧密贴合叠加，构成光学成像结构，之后将将两个玻璃基板四周密封且保持5kgf压力条件下，采用微流控方式以0.08ml/min的速度缓慢注入高分子材料D，使其填满所有的结构空隙并进行固化封装。
参见图6，所述光学成像结构包括上层树脂片层和下层树脂片层，上层树脂片层和下层树脂片层均为平行排列的多个反射条，所述上层树脂片层反射条与下层树脂片层的反射条正交布置，且每个反射条的厚度小于等于0.1mm。
所述脱胶解粘具体包括以下步骤：封装完成后，将带有玻璃基板的装置在0℃条件下保持8min即得光学晶格器件。
参见图6，所述光学晶格器件单一网格结构尺寸为：厚度：0.1mm±0.02mm，长度:0.3mm±0.05mm，高度：0.35mm±0.05mm。
参见图8，所述光学晶格器件整体尺寸为：长*宽＝15cm*15cm±0.5cm，厚度为0.7mm±0.1mm。
实施例2
本发明的实施例2一方面提供了一种无介质空中成像高分子材料，所述的无介质空中成像高分子材料包括高分子材料A、高分子材料B、高分子材料C、高分子材料D。
按重量份计，所述高分子材料A的制备原料包括：纳米二氧化钛50份、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯30份、甲基丙烯酸甲酯20份、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯30份、酰基磷类光引发剂3份、聚四氢呋喃醚2份；
所述纳米二氧化钛的粒径为30nm；
所述酰基磷类光引发剂为TPO。
所述高分子材料A的制备工艺为：按重量份，依次加入纳米二氧化钛、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、酰基磷类光引发剂、聚四氢呋喃醚进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
按重量份计，所述高分子材料B的制备原料包括：丙烯酸异辛酯60份、甲基丙烯酸异冰片酯30份、丙烯酸羟基乙酯20份、丙烯酸8份、4-羟基丙稀酸丁酯15份、2份光引发剂1173、1份光引发剂184、1份TPO；
所述高分子材料B的制备工艺为：按重量份，依次添加丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸、4-羟基丙稀酸丁酯、光引发剂1173后，在辐射固化反应釜中进行光聚合反应具有一定分子量的聚合物胶体溶液，之后加入光引发剂184和TPO完成光聚合。所述聚合物胶体溶液的重均分子量为30万，玻璃化温度为-32度。
按重量份计，所述高分子材料C的制备原料包括：线性羟基聚氨酯60份、十八烷基丙烯酸酯40份、丙烯酸羟基丙酯5份、癸二醇二丙烯酸酯15份、1份光引发剂、1份热引发剂；
所述光引发剂为，所述光引发剂184和TPO的质量比为1:1；所述热引发剂为LPO。
所述高分子材料C的制备工艺为：按重量份，依次加入线性羟基聚氨酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟基丙酯、癸二醇二丙烯酸酯、光引发剂、热引发剂，之后控制温度为80℃，混炼4h后即得。
按重量份计，所述高分子材料D的制备原料包括：乙烯基甲基恶唑烷酮20份、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯40份、甲基丙烯酸甲酯15份、联苯甲醇丙烯酸酯40份、1份光引发剂127、1份润湿性添加剂；
所述润湿性添加剂为tego的100。
所述高分子材料D的制备工艺为：按重量份，乙烯基甲基恶唑烷酮、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、联苯甲醇丙烯酸酯、光引发剂127、润湿性添加剂进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
本发明的实施例2另一方面提供了一种光学晶格器件成型工艺，包括：高分子材料制备、超镜面模具制作、纳米压印、单面膜片成型、涂镀高反射膜层、膜片组装封装、脱胶解粘步骤。
所述超镜面模具制作具体包括以下步骤：
(1)将三种不同厚度的超硬不锈钢模片经精密线切割成长条形模片；
(2)在高倍显微镜下将不同厚度的长条形模片交替堆叠在光滑平整的底板上；
(3)堆叠完成后，采用夹具紧固，从而制成符合光学投影结构的模板。
所述步骤(1)中超硬不锈钢模片为六面均为12k双面超镜面且厚度分别为0.1mm、0.3mm、3mm的超硬不锈钢模片。
所述交替堆叠具体为：0.3mm模片为槽体组成部分，堆叠数量为375片，0.1mm模片为凸起部分，堆叠数量为375片，3mm模片为边缘辅助固定模片，数量为4片，0.1mm模片较0.3模片高0.35mm，3mm模片高度与0.1mm模片高度一致。
所述超镜面模具的堆叠简图参见图1，其中：1即黄色部分代表3mm模片，2即红色部分代表0.1mm模片，3即浅蓝色代表0.3mm模片。
所述纳米压印具体包括以下步骤：
S1、将制作完成的超镜面模具表面喷涂离型剂并烘干；
S2、将道康宁184硅胶中基本组分与固化剂以特定比例混合均匀并进行脱泡处理；
S3、将步骤S2中调配好的硅胶缓慢倾倒于步骤S1中处理好的模具内并进行真空脱气；
S4、采用光滑水平的玻璃盖在步骤S3得到的模具上，并放进烘箱固化成型；
S5、冷却后，将固化成型的硅胶缓慢揭下得到硅胶材质模具。
所述步骤S2中道康宁184硅胶中基本组分与固化剂的质量比为10:1。
所述硅胶材质模具的结构简图参见图2，其中：4代表硅胶模具，黑色为凸起部分，白色为凹槽部分。
参见图3、图4，所述单面模片成型具体包括以下步骤：
步骤1：将光滑玻璃表面清洁后，在其表面依次均匀涂布适宜厚度的粘接胶层B和解粘胶层C，经过UV光固化后，得到具有常温压敏粘力且低温可解粘BC胶的玻璃。
步骤2：将做好的硅胶材质模具放置在水平玻璃基板上，喷涂离型剂并烘干，之后向模具内注入高分子材料A，使其完全浸润且充满模具槽体，并水平刮去多余部分，将涂覆有可解粘复合胶的玻璃面盖在模具上，施加压力的同时，采用UV光照射3-5min固化成型，脱模后即可得到粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构。
所述步骤1中粘结胶层B所用材料为高分子材料B，厚度为15μm，所述步骤1中解粘胶层C所用材料为高分子材料C，厚度为15μm。
所述步骤1中涂覆有可解粘BC胶的玻璃的截面示意图参见图3；所述步骤2中粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构的结构示意图参见图4；图中5：玻璃，A：高分子材料A，B：粘接胶层B，C：解粘胶层C。
所述涂镀高反射膜层中高反射膜层涂镀于单层空中成像透镜结构线条内侧壁。
参见图5，所述高反射膜层自下而上依次包括高分子树脂基材A、缓冲层6、第一保护层7、结合层8、反射层9、第二保护层10、第一反射增强层11、第二反射增强层12；
所述缓冲层6为二氧化硅膜层，厚度为140nm；所述第一保护层7为氧化铝膜层，厚度为25nm；所述结合层8为镍膜层，厚度为25nm；所述反射层9为银膜层，厚度为100nm；所述第二保护层10为氧化铝膜层，厚度为25nm；所述第一反射增强层11为二氧化硅膜层，厚度为25nm，第二反射增强层12为五氧化三钛膜层，厚度为25nm。
所述膜片组装封装具体包括以下步骤：涂镀高反射膜层完成后，将带有玻璃基板的两片单层树脂结构紧密贴合叠加，构成光学成像结构，之后将将两个玻璃基板四周密封且保持5kgf压力条件下，采用微流控方式以0.08ml/min的速度缓慢注入高分子材料D，使其填满所有的结构空隙并进行固化封装。
参见图6，所述光学成像结构包括上层树脂片层和下层树脂片层，上层树脂片层和下层树脂片层均为平行排列的多个反射条，所述上层树脂片层反射条与下层树脂片层的反射条正交布置，且每个反射条的厚度小于等于0.1mm。
所述脱胶解粘具体包括以下步骤：封装完成后，将带有玻璃基板的装置在0℃条件下保持10min即得光学晶格器件。
参见图6，所述光学晶格器件单一网格结构尺寸为：厚度：0.1mm±0.02mm，长度:0.3mm±0.05mm，高度：0.35mm±0.05mm。
参见图8，所述光学晶格器件整体尺寸为：长*宽＝15cm*15cm±0.5cm，厚度为0.7mm±0.1mm。
实施例3
本发明的实施例3一方面提供了一种无介质空中成像高分子材料，所述的无介质空中成像高分子材料包括高分子材料A、高分子材料B、高分子材料C、高分子材料D。
按重量份计，所述高分子材料A的制备原料包括：纳米二氧化钛30份、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯20份、甲基丙烯酸甲酯10份、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯20份、酰基磷类光引发剂2份、聚四氢呋喃醚2份；
所述纳米二氧化钛的粒径为30nm；
所述酰基磷类光引发剂为TPO
所述高分子材料A的制备工艺为：按重量份，依次加入纳米二氧化钛、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、酰基磷类光引发剂、聚四氢呋喃醚进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
按重量份计，所述高分子材料B的制备原料包括：丙烯酸异辛酯40份、甲基丙烯酸异冰片酯10份、丙烯酸羟基乙酯10份、丙烯酸3份、4-羟基丙稀酸丁酯8份、2份光引发剂1173、1份光引发剂184、1份TPO；
所述高分子材料B的制备工艺为：按重量份，依次添加丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸、4-羟基丙稀酸丁酯、光引发剂1173后，在辐射固化反应釜中进行光聚合反应具有一定分子量的聚合物胶体溶液，之后加入光引发剂184和TPO完成光聚合。所述聚合物胶体溶液的重均分子量为30万，玻璃化温度为-32度。
按重量份计，所述高分子材料C的制备原料包括：线性羟基聚氨酯40份、十八烷基丙烯酸酯30份、丙烯酸羟基丙酯2份、癸二醇二丙烯酸酯8份、1份光引发剂、1份热引发剂；
所述光引发剂为184和TPO，所述光引发剂184和TPO的质量比为1:1；所述热引发剂为LPO。
所述高分子材料C的制备工艺为：按重量份，依次加入线性羟基聚氨酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟基丙酯、癸二醇二丙烯酸酯、光引发剂、热引发剂，之后控制温度为80℃，混炼4h后即得。
按重量份计，所述高分子材料D的制备原料包括：乙烯基甲基恶唑烷酮10份、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯20份、甲基丙烯酸甲酯8份、联苯甲醇丙烯酸酯30份、1份光引发剂127、1份润湿性添加剂；
所述润湿性添加剂为TEGO的100
所述高分子材料D的制备工艺为：按重量份，乙烯基甲基恶唑烷酮、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、联苯甲醇丙烯酸酯、光引发剂127、润湿性添加剂进行搅拌分散，真空脱泡后即得。
本发明的实施例3另一方面提供了一种光学晶格器件成型工艺，包括：高分子材料制备、超镜面模具制作、纳米压印、单面膜片成型、涂镀高反射膜层、膜片组装封装、脱胶解粘步骤。
所述超镜面模具制作具体包括以下步骤：
(1)将三种不同厚度的超硬不锈钢模片经精密线切割成长条形模片；
(2)在高倍显微镜下将不同厚度的长条形模片交替堆叠在光滑平整的底板上；
(3)堆叠完成后，采用夹具紧固，从而制成符合光学投影结构的模板。
所述步骤(1)中超硬不锈钢模片为六面均为12k双面超镜面且厚度分别为0.1mm、0.3mm、3mm的超硬不锈钢模片。
所述交替堆叠具体为：0.3mm模片为槽体组成部分，堆叠数量为375片，0.1mm模片为凸起部分，堆叠数量为375片，3mm模片为边缘辅助固定模片，数量为4片，0.1mm模片较0.3模片高0.35mm，3mm模片高度与0.1mm模片高度一致。
所述超镜面模具的堆叠简图参见图1，其中：1即黄色部分代表3mm模片，2即红色部分代表0.1mm模片，3即浅蓝色代表0.3mm模片。
所述纳米压印具体包括以下步骤：
S1、将制作完成的超镜面模具表面喷涂离型剂并烘干；
S2、将道康宁184硅胶中基本组分与固化剂以特定比例混合均匀并进行脱泡处理；
S3、将步骤S2中调配好的硅胶缓慢倾倒于步骤S1中处理好的模具内并进行真空脱气，控制胶层到合适的厚度；
S4、采用光滑水平的玻璃盖在步骤S3得到的模具上，并放进烘箱固化成型；
S5、冷却后，将固化成型的硅胶缓慢揭下得到硅胶材质模具。
所述步骤S2中道康宁184硅胶中基本组分与固化剂的质量比为10:1。
所述硅胶材质模具的结构简图参见图2，其中：4代表硅胶模具，黑色为凸起部分，白色为凹槽部分。
参见图3、图4，所述单面模片成型具体包括以下步骤：
步骤1：将光滑玻璃表面清洁后，在其依次表面均匀涂布适宜厚度粘结胶层B和解粘胶层C，经过UV光固化后，得到具有常温压敏粘力且低温可解粘的复合胶的玻璃。
步骤2：将做好的硅胶材质模具放置在水平玻璃基板上，喷涂离型剂并烘干，之后向模具内注入高分子材料A，使其完全浸润且充满模具槽体，并水平刮去多余部分，将涂覆有可解粘复合胶的玻璃面盖在模具上，施加压力的同时，采用UV光照射3-5min固化成型，脱模后即可得到粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构。
所述步骤1中粘结胶层B所用材料为高分子材料B，厚度为15μm，所述步骤1中解粘胶层C所用材料为高分子材料C，厚度为15μm。
所述步骤1中涂覆有可解粘BC胶的玻璃的截面示意图参见图3；所述步骤2中粘附在光滑玻璃上的单层空中成像透镜结构的结构示意图参见图4；图中5：玻璃，A：高分子材料A，B：粘结胶层B，C：解粘胶层C。
所述涂镀高反射膜层中高反射膜层涂镀于单层空中成像透镜结构线条内侧壁。
参见图5，所述高反射膜层自下而上依次包括高分子树脂基材A、缓冲层6、第一保护层7、结合层8、反射层9、第二保护层10、第一反射增强层11、第二反射增强层12；
所述缓冲层6为二氧化硅膜层，厚度为140nm；所述第一保护层7为氧化铝膜层，厚度为25nm；所述结合层8为镍膜层，厚度为25nm；所述反射层9为银膜层，厚度为100nm；所述第二保护层10为氧化铝膜层，厚度为25nm；所述第一反射增强层11为二氧化硅膜层，厚度为25nm，第二反射增强层12为五氧化三钛膜层，厚度为25nm。
所述膜片组装封装具体包括以下步骤：涂镀高反射膜层完成后，将带有玻璃基板的两片单层树脂结构紧密贴合叠加，构成光学成像结构，之后将将两个玻璃基板四周密封且保持5kgf压力条件下，采用微流控方式以0.08ml/min的速度缓慢注入高分子材料D，使其填满所有的结构空隙并进行固化封装。
所述光学成像结构包括上层树脂片层和下层树脂片层，上层树脂片层和下层树脂片层均为平行排列的多个反射条，所述上层树脂片层反射条与下层树脂片层的反射条正交布置，且每个反射条的厚度小于等于0.1mm。
所述脱胶解粘具体包括以下步骤：封装完成后，将带有玻璃基板的装置在0℃条件下保持6min即得光学晶格器件。
参见图6，所述光学晶格器件单一网格结构尺寸为：厚度：0.1mm±0.02mm，长度:0.3mm±0.05mm，高度：0.35mm±0.05mm。
参见图8，所述光学晶格器件整体尺寸为：长*宽＝15cm*15cm±0.5cm，厚度为0.7mm±0.1mm。
对比例1
本发明的对比例1提供了一种光学晶格器件成型工艺，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，所述高分子材料A制备原料包括：纳米二氧化硅20份、十八烷基丙烯酸酯25份、甲基丙烯酸甲酯15份、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯25份、TPO2份、聚四氢呋喃醚2份。
对比例2
本发明的对比例2提供了一种光学晶格器件成型工艺，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，所述高分子材料C的制备原料包括：十八烷基丙烯酸酯70份、丙烯酸羟基丙酯3份、癸二醇二丙烯酸酯10份、1份光引发剂819。
对比例3
本发明的对比例3提供了一种光学晶格器件成型工艺，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，所述高分子材料D的制备原料包括：乙烯基甲基恶唑烷酮15份、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯65份、甲基丙烯酸甲酯10份、1份光引发剂127。
性能测试方法
对本申请实施例和对比例制备得到的光学晶格器件进行网格侧壁镜面平行光反射率、晶格透光率、表面光滑度、热膨胀系数、耐高温性能、冷热冲击性能、耐高温高湿性能、硬度(邵氏硬度)进行性能测试，性能测试结果参见表1。
其中：(1)耐高温性能：将实施例和对比例制备得到的光学晶格器件置于80℃±2℃下，若存储24h形变量＜1‰且平行光反射率≥96％，则光学晶格器件的耐高温性能记为“合格”；若存储24h形变量≥1‰且平行光反射率＜96％，则光学晶格器件的耐高温性能记为“不合格”。
(2)耐低温性能：将实施例和对比例制备得到的光学晶格器件置于-40℃±2℃，若存储24h形变量＜1‰且平行光反射率≥96％，则光学晶格器件的耐低温性能记为“合格”；若存储24h形变量≥1‰且平行光反射率＜96％，则光学晶格器件的耐低温性能记为“不合格”。
(3)冷热冲击性能：将实施例和对比例制备得到的光学晶格器件进行30个循环测试，单个循环测试为-10℃处理30min、-25℃处理5min、-70℃处理30min，若处理后形变量＜1‰且平行光反射率≥96％，则光学晶格器件的冷热冲击性能记为“合格”；若处理后形变量≥1‰且平行光反射率＜96％，则光学晶格器件的冷热冲击性能记为“不合格”。
(4)耐高温高湿性能：将实施例和对比例制备得到的光学晶格器件置于80±2℃，且湿度为95％条件下处理48h，若处理后48h形变量＜1‰且平行光反射率≥96％，则光学晶格器件的耐高温高湿性能记为“合格”；若处理后48h形变量≥1‰且平行光反射率＜96％，则光学晶格器件的耐高温高湿性能记为“不合格”。
表1、
Figure BDA0003698300120000191
Figure BDA0003698300120000201

Claims (10)

1.一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，包括高分子材料A、高分子材料B、高分子材料C、高分子材料D；按照重量份计，所述高分子材料的制备原料至少包括：丙烯酸酯类单体50-130份、光引发剂1-10份。
2.根据权利要求1所述的一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体选自二环葵烷二甲醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟基乙酯、4-羟基丙稀酸丁酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟基丙酯、癸二醇二丙烯酸酯、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、联苯甲醇丙烯酸酯中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，所述光引发剂选自光引发剂819、光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂127、TPO、TPO-L、BAPO中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，按重量份计，所述高分子材料A的制备原料包括：纳米二氧化钛30-50份、二环葵烷二甲醇丙烯酸酯20-30份、甲基丙烯酸甲酯10-20份、十乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯20-30份、酰基磷类光引发剂1-5份、聚四氢呋喃醚1-3份。
5.根据权利要求4所述的一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
6.根据权利要求4所述的一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，按重量份计，所述高分子材料B的制备原料包括：丙烯酸异辛酯40-60份、甲基丙烯酸异冰片酯10-30份、丙烯酸羟基乙酯10-20份、丙烯酸1-10份、4-羟基丙稀酸丁酯5-20份、1-3份光引发剂1173、0.5-2份光引发剂184、0.5-2份TPO。
7.根据权利要求4所述的一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，按重量份计，所述高分子材料C的制备原料包括：线性羟基聚氨酯40-60份、十八烷基丙烯酸酯30-40份、丙烯酸羟基丙酯1-5份、癸二醇二丙烯酸酯5-20份、0.5-2.5份光引发剂、0.5-2.5份热引发剂。
8.根据权利要求4所述的一种无介质空中成像高分子材料，其特征在于，按重量份计，所述高分子材料D的制备原料包括：乙烯基甲基恶唑烷酮10-20份、2-乙氧基双环戊二烯二丙烯酸酯20-40份、甲基丙烯酸甲酯5-20份、联苯甲醇丙烯酸酯30-40份、0.5-2.5份光引发剂127、0.5-2.5份润湿性添加剂。
9.一种光学晶格器件成型工艺，其特征在于，至少包括：根据权利要求1-8任一项所述的高分子材料的制备、超镜面模具制作、纳米压印、单面膜片成型、涂镀高反射膜层、膜片组装封装、脱胶解粘步骤。
10.根据权利要求9所述的一种光学晶格器件成型工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将三种不同厚度的超硬不锈钢模片经精密线切割成长条形模片；
(2)在高倍显微镜下将不同厚度的长条形模片交替堆叠在光滑平整的底板上；
(3)堆叠完成后，采用夹具紧固，从而制成符合光学投影结构的模板。
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