CN114874089A - 一种高性能异壬酸的制备方法 - Google Patents

一种高性能异壬酸的制备方法 Download PDF

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Abstract

该发明涉及精细化工技术领域，具体关于一种高性能异壬酸的制备方法；该发明提供一种高性能异壬酸的制备方法，包括如下步骤：步骤一，异壬酸的合成；步骤二，将异壬酸的钠盐粗品加水升温稀释；步骤三，酸化处理；步骤四，异壬酸的脱水脱色；得到异壬酸产品，通过本发明制备得到的异壬酸转化率更高、纯度更高。

Description

一种高性能异壬酸的制备方法
技术领域
该发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种高性能异壬酸的制备方法。
背景技术
异壬酸是一种带有一点特有异味表观为浅黄色的透明液体，由于其有优良的润滑、乳化、分散和稳定性，被广泛用在油漆和涂料催干剂的中间体，生产作为润滑剂、除锈剂、化妆品和增塑剂的酯，以及生产作为聚合催化剂的过氧化物。
在通过制备异壬酸的过程中，传统的方法通常是通过金属盐为催化剂，过氧化物为氧化剂，将异壬醛氧化为异壬酸来制备的，由于金属盐有加速过氧化物的分解作用，导致选择性降低，副产物增加，产品收率低，金属离子不易分离，且过氧化物容易在精馏过程中局部富集，带来风险，现有技术目前还没有解决这个安全问题，不利于工业化生产。
CN104379543a中以2-乙基己醇为原料，先将2-乙基己醇脱水生成辛烯，然后加氢甲酰化生成异壬醛，之后氧化生成异壬酸，该方法使用2-乙基己醇作为辛烯来源使得能基于丙烯提供异壬酸，但该方法流程较复杂，加氢甲酰化反应需要压力为10-30mPa的合成气，反应压力高，风险较大，且涉及到氧气的氧化反应，存在固有的燃爆风险。
CN02151618.9公开了一种醛氧化酸的反应精馏工艺方法。具体是醛氧化酸的反应是在精馏塔中进行，在反应段进行氧化反应，在提馏段脱除轻组分和未反应的醛，在精馏段回收未反应的醛和脱除反应过程中生成的轻组分，催化剂及生成的酸从塔釜流出，然后回收催化剂和对粗酸进行精制。
US2015/0191410a1公开了一种异壬酸的制备方法。其过程是在新型多孔有机聚合物固载的金属铑(Rh)基催化剂存在下，混合异构辛烯经氢甲酰化反应得到异壬醛，之后异壬醛在氧化反应器中与含氧气体于低温、低压、无催化剂条件下发生氧化反应生成异壬酸。本发明专利技术可实现混合异构辛烯在温和反应条件下高效、高选择地转化为目标产物异壬酸，且产物与反应物料易于分离，得到的目标产物单程收率较高。
原料异壬醇以辛烯为原料,用辛烯氢甲酰化反应生成异壬醛，异壬醛加氢还原反应制得异壬醇。而催化剂是辛烯氢甲酰化反应的关键所在,选择适合是否的催化剂，不可避免的影响到产品的纯度。
现有技术一般都采用金属盐做催化剂，有加速过氧化物的分解作用，导致选择性降低，副产物增加，产品收率低，金属离子不易分离，且过氧化物容易在精馏过程中局部富集，带来风险，为此，开发一种转化率高的、环保的、低风险的合成方法，具有重大意义。
发明内容
本发明提供一种高性能异壬酸的制备方法，属于精细化工技术领域。通过本发明的方法，得到的异壬酸转化率更高，纯度更高。
一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：按照质量分数，将900-1200份的异壬醇、240-320份的氢氧化钠、10-15份的催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌升温反应一定时间，反应过程中反应釜压力上升，保持一定压力0.5-1h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到90-110℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用无机酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=2-3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤3-7次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：按照重量，将5-15%的脱色树脂和3-10%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至40-50℃，反应2-5h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
更优化为，所述步骤一中催化剂为氧化锌或二氧化钛；
更优化为，所述步骤一中反应条件为搅拌转速为200-300r/min，温度为260-300℃，时间为2-5h；
更优化为，所述步骤一中反应釜压力保持在2-5MPa；
更优化为，所述步骤三中无机酸为浓硫酸、盐酸、硝酸中一种或几种的组合物；
更优化为，所述步骤四中脱色树脂通过以下步骤制得：
按重量份计，在反应釜中内加入1000-2000份去离子水，0.5-2份羟甲基纤维素搅拌均匀；将100-120份丙烯酸甲酯、0.3-2份壬酸-2-丙烯酯，15-25份四溴双酚 A 双烯丙基醚，0.01-1.5份乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入1-4份引发剂、10-18份致孔剂，搅拌均匀；在设定反应条件下反应，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂；
更优化为，所述引发剂为过氧化物，如过氧化钠、过氧化镁等；
更优化为，所述致孔剂选自甲苯、二甲苯、乙苯、200#溶剂油、3#白油、C7-C20烷烃或烷醇中的一种或多种；
更优化为，所述反应条件是温度设定为80-110℃，反应时间为12-16h；
更优化为，所述步骤四中除水剂为4A分子筛、无水硫酸钠、五氧化二磷、无水氯化钙、无水硫酸钙、无水碳酸钾中一种或几种的组合物。
技术效果为：
1、通过采用异辛醇与氢氧化钠在催化剂的作用下直接进行反应，舍去掉使用原料异壬醛进行氧化反应生成异壬酸的传统方法，生产风险大幅降低，副产物大幅降低，使转化率大大提高，产物纯度高，所得异壬酸的转化率为99.5%，纯度为99%，含水量为0.01%；而使用醛转化为酸的方法，所得异壬酸的转化率仅为95%，纯度93%，含水量为0.3%，说明本发明技术方案具有显著地进步。
2、本方法因为不涉及加入过氧化物使异壬醛氧化生成异壬酸的过程，不会出现过氧化物富集到生产装置的局部，导致生产风险的产生；
3、通过使用除水剂，从而避免通过蒸馏对异壬酸进行提纯，降低能耗，且避免异壬酸在蒸馏过程中的水解，提高纯度。
4、通过使用氧化锌做为催化剂，避免了传统方法中使用的金属离子做为催化剂，而金属离子的催化剂对产物的选择性影响都比较大，比不加催化剂时选择性低5-10%，同时，在反应过程中，金属材质的反应器及管线经物料多次循环后的物流中会有铁等金属离子累积，进而促进反应的引发，使反应过快，放热速率快速增加，温度不易控制，尤其会导致副产物增多，异壬酸选择性降低。
附图说明
图1为实施例2步骤三酸化处理的异壬酸样品的色谱图。
具体实施方式
以下实施例中所用原料均为市售产品，实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围；
各性能测试方法如下：
1、水含量的测试，采用卡尔费休法进行测试。
2、收率，转化率为反应终点实际产量除以反应重点理论产量，产量采用比重法进行测试。
3、产品纯度，采用气相色谱进行测试。
实施例1
一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：将900g异壬醇、240g氢氧化钠、10g氧化锌催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌下升温至260℃，反应2h，搅拌转速为200r/min，反应过程中反应釜压力上升，保持2MPa压力3h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到90℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用硫酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤5次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：将5%的脱色树脂和3%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至40℃，反应2h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
步骤四所述除水剂为4A分子筛。
所述脱色树脂通过以下步骤制得：在反应釜中内加入1000g去离子水，0.5g羟甲基纤维素搅拌均匀；将100g丙烯酸甲酯、0.3g壬酸-2-丙烯酯，15g四溴双酚 A 双烯丙基醚，0.1g 乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入1g过氧化镁引发剂、10g致孔剂，搅拌均匀；在80℃反应12h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂。
所述致孔剂为甲苯。
实施例2
一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：将900g异壬醇、240g氢氧化钠、10g氧化锌催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌下升温至260℃，反应3h，搅拌转速为200r/min，反应过程中反应釜压力上升，保持3MPa压力2h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到95℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用硫酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤5次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：将8%的脱色树脂和5%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至40℃，反应3h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
步骤四所述除水剂为无水硫酸钠。
所述脱色树脂通过以下步骤制得：在反应釜中内加入1200g去离子水，0.8g羟甲基纤维素搅拌均匀；将100g丙烯酸甲酯、0.8g壬酸-2-丙烯酯，18g四溴双酚 A 双烯丙基醚，0.4g 乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入1g过氧化镁引发剂、12g致孔剂，搅拌均匀；在90℃反应12h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂。
所述致孔剂为二甲苯。
实施例3
一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：将1000g异壬醇、260g氢氧化钠、12g氧化锌催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌下升温至280℃，反应3h，搅拌转速为250r/min，反应过程中反应釜压力上升，保持4MPa压力2h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到95℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用硫酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤5次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：将10%的脱色树脂和5%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至40℃，反应4h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
步骤四所述除水剂为五氧化二磷。
所述脱色树脂通过以下步骤制得：在反应釜中内加入1200g去离子水，1.2g羟甲基纤维素搅拌均匀；将105g丙烯酸甲酯、1.2g壬酸-2-丙烯酯，18g四溴双酚 A 双烯丙基醚，0.8g 乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入2g过氧化镁引发剂、14g致孔剂，搅拌均匀；在90℃反应15h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂。
所述致孔剂为乙苯。
实施例4
一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：将1200g异壬醇、280g氢氧化钠、12g二氧化钛催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌下升温至280℃，反应4h，搅拌转速为250r/min，反应过程中反应釜压力上升，保持5MPa压力1h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到95℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用硫酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤5次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：将12%的脱色树脂和7%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至50℃，反应4h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
步骤四所述除水剂为无水氯化钙。
所述脱色树脂通过以下步骤制得：在反应釜中内加入1200g去离子水，1.5g羟甲基纤维素搅拌均匀；将110g丙烯酸甲酯、1.5g壬酸-2-丙烯酯，20g四溴双酚 A 双烯丙基醚，1.0g 乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入2g过氧化钠引发剂、15g致孔剂，搅拌均匀；在100℃反应14h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂。
所述致孔剂为200#溶剂油。
实施例5
一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：将1200g异壬醇、300g氢氧化钠、14g二氧化钛催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌下升温至300℃，反应4h，搅拌转速为250r/min，反应过程中反应釜压力上升，保持5MPa压力2h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到95℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用硫酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤5次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：将12%的脱色树脂和9%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至50℃，反应4h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
步骤四所述除水剂为无水硫酸钙。
所述脱色树脂通过以下步骤制得：在反应釜中内加入1200g去离子水，1.6g羟甲基纤维素搅拌均匀；将110g丙烯酸甲酯、1.8g壬酸-2-丙烯酯，22g四溴双酚 A 双烯丙基醚，1.2g 乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入3g过氧化钠引发剂、16g致孔剂，搅拌均匀；在100℃反应15h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂。
所述致孔剂为3#白油。
实施例6
一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：将1200g异壬醇、320g氢氧化钠、15g二氧化钛催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌下升温至300℃，反应5h，搅拌转速为250r/min，反应过程中反应釜压力上升，保持5MPa压力3h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到95℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用硫酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤5次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：将15%的脱色树脂和10%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至50℃，反应5h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
步骤四所述除水剂为无水碳酸钾。
所述脱色树脂通过以下步骤制得：在反应釜中内加入1200g去离子水，2.0g羟甲基纤维素搅拌均匀；将120g丙烯酸甲酯、2.0g壬酸-2-丙烯酯，25g四溴双酚 A 双烯丙基醚，1.5g 乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入4g过氧化钠引发剂、18g致孔剂，搅拌均匀；在110℃反应16h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂。
所述致孔剂为C7-C20烷烃。
对比例1
相对于实施例1，未加入催化剂，其它不变。
对比例2
相对于实施例1，加入活性炭进行脱色，其它不变。
表1 实施例及对比例数据
Figure 1

Claims (10)

1.一种异壬酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：异壬酸的合成：按照质量分数，将900-1200份的异壬醇、240-320份的氢氧化钠、10-15份的催化剂混合均匀，加入到反应容器中，搅拌升温反应一定时间，反应过程中反应釜压力上升，保持一定压力0.5-1h，随后放掉压力，降温至常温得到异壬酸的钠盐粗品；
步骤二：异壬酸的钠盐粗品的稀释：将异壬酸的钠盐粗品加入等量的去离子水，反应容器升温到90-110℃，进行搅拌稀释，得到异壬酸的钠盐粗品稀释液；
步骤三：酸化处理：将异壬酸的钠盐粗品稀释液用无机酸进行酸化，直到下层的水呈酸性（PH=2-3），用分液漏斗分离上层得到异壬酸，再用水进行洗涤3-7次，用分液漏斗分离得到异壬酸；
步骤四：异壬酸的脱水脱色：按照重量，将5-15%的脱色树脂和3-10%的除水剂加入到上述异壬酸中，搅拌下升温至40-50℃，反应2-5h，除水脱色后经过压滤机除去脱色树脂和除水剂，得到异壬酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中催化剂为氧化锌或二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应条件为搅拌转速为200-300r/min，温度为260-300℃，时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应釜压力保持在2-5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述步骤三中无机酸为浓硫酸、盐酸、硝酸中一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中脱色树脂通过以下步骤制得：
按重量份计，在反应釜中内加入1000-2000份去离子水，0.5-2份羟甲基纤维素搅拌均匀；将100-120份丙烯酸甲酯、0.3-2份壬酸-2-丙烯酯，15-25份四溴双酚 A 双烯丙基醚，0.01-1.5份乙烯基溴化锌，加入反应釜混合，再加入1-4份引发剂、10-18份致孔剂，搅拌均匀；在设定反应条件下反应，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种脱色树脂。
7.根据权利要求6所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化物，如过氧化钠、过氧化镁等。
8.根据权利要求6所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述致孔剂选自甲苯、二甲苯、乙苯、200#溶剂油、3#白油、C7-C20烷烃或烷醇中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述反应条件是温度设定为80-110℃，反应时间为12-16h。
10.根据权利要求1所述的一种高性能异壬酸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中除水剂为4A分子筛、无水硫酸钠、五氧化二磷、无水氯化钙、无水硫酸钙、无水碳酸钾中一种或几种的组合物。
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