CN114870776A - 用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜及制备方法，属于燃料电池技术领域，解决了现有技术通过间歇反应釜制备的铂基合金催化剂质量不理想的问题。该超重力反应釜包括控制器、电机、反应釜主体、切割网、搅拌桨和加热装置。其中，反应釜主体采用密闭空心腔体结构，其中心轴线与重力线方向重合，内部上部设有网格均匀分布的切割网，内部底端设有搅拌桨；电机的输出轴位于该中心轴线上，并伸入反应釜主体内部，依次连接切割网、搅拌桨。控制器，用于将反应前驱体溶液输入至反应釜主体内部后，启动电机、加热装置，控制电机高速运转获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨吸入匀速向上传输至切割网，以将流体切割，合成铂基合金催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜及制备方法。
背景技术
燃料电池是通过电化学反应将化学能转化为电能的能源转化装置。由于电极上的电化学反应较为缓慢，需要通过催化剂加速反应，通常为铂金属。但铂金属价格昂贵，且纯铂的活性较低，使用量较大，导致燃料电池成本较高，一般用铂碳催化剂、铂基合金催化剂来替代。
铂碳催化剂存在成本高、活性不足的缺点。铂基合金催化剂虽然铂用量少、活性高，但是采用现有的普通搅拌方式很难使反应组分混合均匀，不利于合金结构的形成。
铂基合金催化剂对活性颗粒的粒径分布、结构一致性等要求较高，在制备过程中需要避免出现传质传热不均匀的现象。目前，一般通过间歇反应釜中通过搅拌的方法混合物料的方式制备，但由于反应温度与反应物浓度局部不均匀，获得的批量化制备的催化剂效果很不理想，导致目前国内催化剂严重依赖国外进口。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜及制备方法，用以解决现有技术通过间歇反应釜制备的铂基合金催化剂质量不理想的问题。
一方面，本发明实施例提供了一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜，包括控制器、电机（1）、反应釜主体（2）、切割网（4）、搅拌桨（5）和加热装置；其中，
反应釜主体（2）采用顶部设有进料口（3）、底部设有出料口（7）的密闭空心腔体结构，其中心轴线与重力线方向重合，内部上部设有网格均匀分布的切割网（4），内部底端设有搅拌桨（5）；电机（1）的输出轴位于反应釜主体（2）的中心轴线上，并伸入反应釜主体（2）内部，依次连接切割网（4）、搅拌桨（5）；
控制器，用于将制备的反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）内部后，启动电机（1）、加热装置，控制电机（1）高速运转获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，直到得到合成后的铂基合金催化剂溶液。
上述技术方案的有益效果如下：提供了一种传质传热比较均匀的制备铂基合金催化剂的超重力反应釜。该超重力反应釜利用负压将反应前驱体溶液的流体从反应釜内部从搅拌桨（5）吸入，传输到反应釜上部，并通过铁丝网将流体切割，加强流体温度与反应物浓度的均一性。该超重力反应釜在微纳粒子合成方面具有较大的优势，在燃料电池铂基合金催化剂的合成中可以提高反应物的均匀性，以及温度的均匀性，非常有利于铂基合金催化剂的大批量制备。通过制备铂基合金催化剂提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。通过超重力技术，增强反应过程中的传质传热，提高产物的均一性。
基于上述装置的进一步改进，所述加热装置进一步包括加热器和内部可注入加热介质的加热套（9）；其中，
所述加热套（9）设于反应釜主体（2）的外部，一侧的底部设有与加热器的输出端连接的加热介质入口（10），另一侧的顶部设有与加热器的输入端连接的加热介质出口（11）；
所述加热器的控制端与控制器的输出端链接，用于通过调控加热套（9）内的加热介质的温度，对反应釜主体（2）的外壁加热，使得反应釜主体（2）内部各位置的流体温度、浓度均匀一致。
进一步，所述反应前驱体溶液为：将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在还原性醇类溶剂中溶解并搅拌混合后，称取一定量的碳粉加入到混合后溶液中，并滴加碱性溶液，直到混合后溶液的pH值维持在8~12区间，得到所需的反应前驱体溶液。
进一步，所述含铂化合物包括氯铂酸、乙酰丙酮铂中的至少一种；并且，
所述过渡金属化合物包括氯化钴、硫酸铜、硝酸钴、硝酸镍中的至少一种；
所述预设比例包括0.1~10的摩尔比；
所述还原性醇类溶剂包括乙二醇；
所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
进一步，所述控制器执行如下程序：
关闭超重力反应釜中反应釜主体（2）的出料口（7），将制备的反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）的内部；
启动电机（1），控制电机（1）高速运转对反应前驱体溶液进行搅拌，并获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，同时，启动加热装置，控制加热介质的温度始终维持在预设温度，使得反应前驱体溶液发生还原反应；所述预设温度为100 ~180 ℃；
达到设定反应时间后，关闭电机（1）、加热装置，并对反应后溶液进行冷却，得到合成后的铂基合金催化剂溶液；所述设定反应时间为10 min以上。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、利用超重力原理强化前驱体溶液的混合，有利于提高反应过程中的温度均一性和浓度均匀性，从而提升催化剂批量化生产中的一致性。
2、可用于铂基合金催化剂的制备，能够有效提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。由于反应物料的充分混合，利用超重力反应器所制备铂基合金具有较好的合金结构，而不是独立的原子团簇，有利于提高催化剂的活性。
3、相较于现有间歇搅拌反应釜，超重力反应釜由于较强的混合效果，可以加速反应物的分散程度，可以减少约一半的溶剂。
另一方面，本发明实施例提供了一种使用上述超重力反应釜的铂基合金催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备反应前驱体溶液：将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在还原性醇类溶剂中溶解并搅拌混合后，称取一定量的碳粉加入到混合后溶液中，并滴加碱性溶液，直到混合后溶液的pH值维持在8~12区间，得到所需的反应前驱体溶液；
S2、制备铂基合金催化剂溶液：将反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）内部后，启动电机（1）、加热装置，控制电机（1）高速运转获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，直到得到合成后的铂基合金催化剂溶液；
S3、催化剂后处理：将所述铂基合金催化剂溶液依次进行过滤、干燥、研磨后，得到铂基合金催化剂粉末。
上述技术方案的有益效果如下：提供了一种传质传热比较均匀的铂基合金催化剂的制备方法。通过超重力反应釜利用负压将反应前驱体溶液的流体从反应釜内部从搅拌桨（5）吸入，传输到反应釜上部，并通过铁丝网将流体切割，加强流体温度与反应物浓度的均一性。该超重力反应釜在微纳粒子合成方面具有较大的优势，在燃料电池铂基合金催化剂的合成中可以提高反应物的均匀性，以及温度的均匀性，非常有利于铂基合金催化剂的大批量制备。通过制备铂基合金催化剂提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。通过超重力技术，增强反应过程中的传质传热，提高产物的均一性。
基于上述方法的进一步改进，所述含铂化合物包括氯铂酸、乙酰丙酮铂中的至少一种；并且，
所述过渡金属化合物包括氯化钴、硫酸铜、硝酸钴、硝酸镍中的至少一种；
所述预设比例包括0.1~10的摩尔比；
所述还原性醇类溶剂包括乙二醇；
所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
进一步，步骤S1进一步包括：
S11、将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在乙二醇溶剂中溶解，并搅拌混合，得到混合后溶液；
S12、称取5~10g的碳粉加入到上述混合后溶液中，并再次搅拌混合；
S13、在再次搅拌混合后溶液中逐步滴加碱性溶液并搅拌，通过pH值仪监测溶液酸碱度，直到再次搅拌混合后溶液的pH值维持在9~10，停止碱性溶液的滴加，得到所需的反应前驱体溶液。
进一步，步骤S2进一步包括：
S21、关闭超重力反应釜中反应釜主体（2）的出料口（7），将制备的反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）的内部；
S22、启动电机（1），控制电机（1）高速运转对反应前驱体溶液进行搅拌，并获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，同时，启动加热装置，控制加热介质的温度在100 ~180 ℃，使得反应前驱体溶液发生还原反应；
S23、达到设定反应时间后，关闭电机（1）、加热装置，并对反应后溶液进行冷却，得到合成后的铂基合金催化剂溶液；所述设定反应时间为10 min以上。
进一步，步骤S3进一步包括：
S31、对铂基合金催化剂溶液进行过滤；
S32、对过滤后的铂基合金催化剂溶液进行干燥，得到铂基合金催化剂固体；
S33、对铂基合金催化剂固体进行研磨，得到铂基合金催化剂粉末；
S34、对铂基合金催化剂粉末进行煅烧，煅烧气氛为惰性气体，煅烧温度为300~800℃，时间为20~120 min，得到纯化后的铂基合金催化剂粉末。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、利用超重力原理强化前驱体溶液的混合，有利于提高反应过程中的温度均一性和浓度均匀性，从而提升催化剂批量化生产中的一致性。
2、可用于铂基合金催化剂的制备，能够有效提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。由于反应物料的充分混合，利用超重力反应器所制备铂基合金具有较好的合金结构，而不是独立的原子团簇，有利于提高催化剂的活性。
3、相较于现有间歇搅拌反应釜，超重力反应釜由于较强的混合效果，可以加速反应物的分散程度，可以减少约一半的溶剂。
提供发明内容部分是为了以简化的形式来介绍对概念的选择，它们在下文的具体实施方式中将被进一步描述。发明内容部分无意标识本公开的重要特征或必要特征，也无意限制本公开的范围。
附图说明
通过结合附图对本公开示例性实施例进行更详细的描述，本公开的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本公开示例性实施例中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了实施例1用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜的结构示意图；
图2示出了实施例2用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜的结构示意图；
图3示出了实施例3铂基合金催化剂的制备方法示意图；
图4示出了实施例4制备的铂钴合金催化剂的XRD图（结构分析图）；
图5示出了实施例4制备的铂钴合金催化剂的透射电镜图。
附图标记：
1- 电机；2- 反应釜主体；3- 进料口；4- 切割网；5- 搅拌桨；6- 反应溶液或流体；7-出料口； 8-阀门；9- 加热套； 10-加热介质入口；11-加热介质出口。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了使本公开更加透彻和完整，并且能够将本公开的范围完整地传达给本领域的技术人员。
在本文中使用的术语“包括”及其变形表示开放性包括，即“包括但不限于”。除非特别申明，术语“或”表示“和/或”。术语“基于”表示“至少部分地基于”。术语“一个示例实施例”和“一个实施例”表示“至少一个示例实施例”。术语“另一实施例”表示“至少一个另外的实施例”。术语“第一”、“第二”等等可以指代不同的或相同的对象。下文还可能包括其他明确的和隐含的定义。
实施例1
本发明的一个实施例，公开了一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜，包括控制器、电机1、反应釜主体2、切割网4、搅拌桨5和加热装置，如图1所示。
反应釜主体2采用顶部设有进料口3、底部设有出料口7的密闭空心腔体结构，其中心轴线与重力线方向重合，内部上部设有网格均匀分布的切割网4，内部底端设有搅拌桨5；电机1的输出轴位于反应釜主体2的中心轴线上，并伸入反应釜主体2内部，依次连接切割网4、搅拌桨5。
控制器，用于将制备的反应前驱体溶液从进料口3输入至反应釜主体2内部后，启动电机1、加热装置，控制电机1高速运转获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨5吸入匀速向上传输至切割网4，以将流体切割，直到得到合成后的铂基合金催化剂溶液。
优选地，切割网4可采用防水耐腐蚀的金属网。
可选地，加热装置包括在反应釜主体2内壁或外壁上布设的加热电极，其控制端与控制器的输出端连接。
与现有技术相比，本实施例提供的方法提供了一种传质传热比较均匀的制备铂基合金催化剂的超重力反应釜。该超重力反应釜利用负压将反应前驱体溶液的流体6从反应釜内部从搅拌桨5吸入，传输到反应釜上部，并通过铁丝网将流体切割，加强流体温度与反应物浓度的均一性。该超重力反应釜在微纳粒子合成方面具有较大的优势，在燃料电池铂基合金催化剂的合成中可以提高反应物的均匀性，以及温度的均匀性，非常有利于铂基合金催化剂的大批量制备。通过制备铂基合金催化剂提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。通过超重力技术，增强反应过程中的传质传热，提高产物的均一性。
实施例2
在实施例1的基础上进行改进，所述加热装置进一步包括加热器和内部可注入加热介质的加热套9，如图2所示。其中，所述加热套9设于反应釜主体2的外部，一侧的底部设有与加热器的输出端连接的加热介质入口10，另一侧的顶部设有与加热器的输入端连接的加热介质出口11。
所述加热器的控制端与控制器的输出端链接，用于通过调控加热套9内的加热介质的温度，对反应釜主体2的外壁加热，使得反应釜主体2内部各位置的流体温度、浓度均匀一致。
优选地，反应釜主体2的出料口7处设有阀门8，阀门8的控制端与控制器的输出端连接。
优选地，所述切割网4采用多层网状结构，边缘各点与反应釜主体2内壁的距离均相等。并且，每层网状结构的所有网格大小相同，且均匀分布。相邻层网状结构的间距均相同。
优选地，所述反应前驱体溶液为还原性醇类溶剂、含铂化合物、过渡金属化合物、碳粉、碱性溶液的混合溶液。
优选地，所述反应前驱体溶液为：将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在还原性醇类溶剂中溶解并搅拌混合后，称取一定量的碳粉加入到混合后溶液中，并滴加碱性溶液，直到混合后溶液的pH值维持在8~12区间，得到所需的反应前驱体溶液。
优选地，所述含铂化合物包括氯铂酸、乙酰丙酮铂中的至少一种；并且，所述过渡金属化合物包括氯化钴、硫酸铜、硝酸钴、硝酸镍中的至少一种；所述预设比例包括0.1~10的摩尔比；所述还原性醇类溶剂包括乙二醇；所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
优选地，反应前驱体溶液一通过如下方法获得：将氯铂酸与硝酸钴按照摩尔比为2、铂和钴的原子总重量为4g的比例在4L乙二醇溶剂中溶解并进行搅拌混合，再称取6g碳粉加入到混合后溶液（也称前驱体溶液）中，继续搅拌充分混合后采用在线pH值仪监测溶液酸碱度，通过滴加氢氧化钾将前驱体溶液的pH值维持在9.5。
优选地，反应前驱体溶液二通过如下方法获得：将乙酰丙酮铂与硫酸铜按照摩尔比为3、铂和钴的原子总重量为3g的比例在2L乙二醇溶剂中溶解并进行搅拌混合，再称取7g碳粉加入到前驱体溶液中，继续搅拌下充分混合后采用在线pH值仪监测溶液酸碱度，通过滴加氢氧化钠溶液将前驱体溶液的pH值维持在10。
优选地，所述控制器执行如下程序：
SS1.超重力反应釜中反应釜主体2的出料口7，将制备的反应前驱体溶液从进料口3输入至反应釜主体2的内部；
SS2.启动电机1，控制电机1高速运转对反应前驱体溶液进行搅拌，并获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨5吸入匀速向上传输至切割网4，以将流体切割，同时，启动加热装置，控制加热介质的温度始终维持在预设温度，使得反应前驱体溶液发生还原反应；所述预设温度为100 ~180 ℃；
SS3.达到设定反应时间后，关闭电机1、加热装置，并对反应后溶液进行冷却，得到合成后的铂基合金催化剂溶液；所述设定反应时间为10 min以上。
优选地，对于反应前驱体溶液一，最优控制方式为：关闭阀门8后，将反应前驱体溶液由进料口3一次性加入，并开启搅拌，加热介质采用高温硅油，由加热介质入口10进入，由加热介质出口11流出，加热介质的温度控制在140℃，乙二醇在高温下具有还原能力，能够将前驱体中的金属离子还原为金属原子，反应时间为30分钟，使前驱体能够充分反应。
优选地，对于反应前驱体溶液二，最优控制方式为：关闭阀门8后，将反应前驱体溶液由进料口3一次性加入，并开启搅拌，加热介质采用高温硅油，由加热介质入口10进入，由加热介质出口11流出，加热介质的温度控制在150℃，乙二醇在高温下具有还原能力，能够将前驱体中的金属离子还原为金属原子，反应时间为20分钟，使前驱体能够充分反应。
与现有技术相比，本实施例提供的超重力反应釜具有如下有益效果：
1、利用超重力原理强化前驱体溶液的混合，有利于提高反应过程中的温度均一性和浓度均匀性，从而提升催化剂批量化生产中的一致性。
2、可用于铂基合金催化剂的制备，能够有效提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。由于反应物料的充分混合，利用超重力反应器所制备铂基合金具有较好的合金结构，而不是独立的原子团簇，有利于提高催化剂的活性。
3、相较于现有间歇搅拌反应釜，超重力反应釜由于较强的混合效果，可以加速反应物的分散程度，可以减少约一半的溶剂。
实施例3
本发明还公开了一种实施例1或2所述超重力反应釜的铂基合金催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备反应前驱体溶液：将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在还原性醇类溶剂中溶解并搅拌混合后，称取一定量的碳粉加入到混合后溶液中，并滴加碱性溶液，直到混合后溶液的pH值维持在8~12区间，得到所需的反应前驱体溶液；
S2、制备铂基合金催化剂溶液：将反应前驱体溶液从进料口3输入至反应釜主体2内部后，启动电机1、加热装置，控制电机1高速运转获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨5吸入匀速向上传输至切割网4，以将流体切割，直到得到合成后的铂基合金催化剂溶液；
S3、催化剂后处理：将所述铂基合金催化剂溶液依次进行过滤、干燥、研磨后，得到铂基合金催化剂粉末。
与现有技术相比，本实施例提供了一种传质传热比较均匀的铂基合金催化剂的制备方法。通过超重力反应釜利用负压将反应前驱体溶液的流体从反应釜内部从搅拌桨5吸入，传输到反应釜上部，并通过铁丝网将流体切割，加强流体温度与反应物浓度的均一性。该超重力反应釜在微纳粒子合成方面具有较大的优势，在燃料电池铂基合金催化剂的合成中可以提高反应物的均匀性，以及温度的均匀性，非常有利于铂基合金催化剂的大批量制备。通过制备铂基合金催化剂提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。通过超重力技术，增强反应过程中的传质传热，提高产物的均一性。
实施例4
在实施例3的基础上进行改进，所述含铂化合物包括氯铂酸、乙酰丙酮铂中的至少一种；并且，所述过渡金属化合物包括氯化钴、硫酸铜、硝酸钴、硝酸镍中的至少一种；所述预设比例包括0.1~10的摩尔比；所述还原性醇类溶剂包括乙二醇；所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
优选地，步骤S1进一步包括：
S11、将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在乙二醇溶剂中溶解，并搅拌混合，得到混合后溶液；
S12、称取5~10g的碳粉加入到上述混合后溶液中，并再次搅拌混合；
S13、在再次搅拌混合后溶液中逐步滴加碱性溶液并搅拌，通过pH值仪监测溶液酸碱度，直到再次搅拌混合后溶液的pH值维持在9~10，停止碱性溶液的滴加，得到所需的反应前驱体溶液。
优选地，反应前驱体溶液一通过如下方法获得：将氯铂酸与硝酸钴按照摩尔比为2、铂和钴的原子总重量为4g的比例在4L乙二醇溶剂中溶解并进行搅拌混合，再称取6g碳粉加入到混合后溶液（也称前驱体溶液）中，继续搅拌充分混合后采用在线pH值仪监测溶液酸碱度，通过滴加氢氧化钾将前驱体溶液的pH值维持在9.5。
优选地，反应前驱体溶液二通过如下方法获得：将乙酰丙酮铂与硫酸铜按照摩尔比为3、铂和钴的原子总重量为3g的比例在2L乙二醇溶剂中溶解并进行搅拌混合，再称取7g碳粉加入到前驱体溶液中，继续搅拌下充分混合后采用在线pH值仪监测溶液酸碱度，通过滴加氢氧化钠溶液将前驱体溶液的pH值维持在10。
优选地，步骤S2进一步包括：
S21、关闭超重力反应釜中反应釜主体2的出料口7，将制备的反应前驱体溶液从进料口3输入至反应釜主体2的内部；
S22、启动电机1，控制电机1高速运转对反应前驱体溶液进行搅拌，并获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨5吸入匀速向上传输至切割网4，以将流体切割，同时，启动加热装置，控制加热介质的温度在100 ~180 ℃，使得反应前驱体溶液发生还原反应；
S23、达到设定反应时间后，关闭电机1、加热装置，并对反应后溶液进行冷却，得到合成后的铂基合金催化剂溶液；所述设定反应时间为10 min以上。
优选地，对于反应前驱体溶液一，最优合成方式为：关闭阀门8后，将反应前驱体溶液由进料口3一次性加入，并开启搅拌，加热介质采用高温硅油，由加热介质入口10进入，由加热介质出口11流出，加热介质的温度控制在140℃，乙二醇在高温下具有还原能力，能够将前驱体中的金属离子还原为金属原子，反应时间为30分钟，使前驱体能够充分反应。
优选地，对于反应前驱体溶液二，最优合成方式为：关闭阀门8后，将反应前驱体溶液由进料口3一次性加入，并开启搅拌，加热介质采用高温硅油，由加热介质入口10进入，由加热介质出口11流出，加热介质的温度控制在150℃，乙二醇在高温下具有还原能力，能够将前驱体中的金属离子还原为金属原子，反应时间为20分钟，使前驱体能够充分反应。
优选地，步骤S3进一步包括：
S31、对铂基合金催化剂溶液进行过滤；
S32、对过滤后的铂基合金催化剂溶液进行干燥，得到铂基合金催化剂固体；
S33、对铂基合金催化剂固体进行研磨，得到铂基合金催化剂粉末；
S34、对铂基合金催化剂粉末进行煅烧，煅烧气氛为惰性气体，煅烧温度为300~800℃，时间为20~120 min，得到纯化后的铂基合金催化剂粉末。
优选地，最优的后处理方式为：将催化剂溶液进行过滤，干燥、研磨和煅烧后，得到铂基合金催化剂。其中，煅烧过程中选择氮气为煅烧气氛，煅烧温度为600℃，时间为60分钟。
实施时，通过反应前驱体溶液一制备的催化剂效果如图4~5所示，图4为铂钴合金催化剂的XRD图，根据峰的位置，与标准卡片比对，证明形成了较好的合金结构。图5为铂钴合金催化剂的透射电镜图，可以直接观察到催化剂的颗粒分布，图中显示催化剂粒径分布比较均匀，且没有明显团聚现象，证实了制备方法的均一性。
与现有技术相比，本实施例提供的超重力反应釜具有如下有益效果：
1、利用超重力原理强化前驱体溶液的混合，有利于提高反应过程中的温度均一性和浓度均匀性，从而提升催化剂批量化生产中的一致性。
2、可用于铂基合金催化剂的制备，能够有效提高催化活性，减少燃料电池的铂用量。由于反应物料的充分混合，利用超重力反应器所制备铂基合金具有较好的合金结构，而不是独立的原子团簇，有利于提高催化剂的活性。
3、相较于现有间歇搅拌反应釜，超重力反应釜由于较强的混合效果，可以加速反应物的分散程度，可以减少约一半的溶剂。
以上已经描述了本公开的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对现有技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (10)
1.一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜，其特征在于，包括控制器、电机（1）、反应釜主体（2）、切割网（4）、搅拌桨（5）和加热装置；其中，
反应釜主体（2）采用顶部设有进料口（3）、底部设有出料口（7）的密闭空心腔体结构，其中心轴线与重力线方向重合，内部上部设有网格均匀分布的切割网（4），内部底端设有搅拌桨（5）；电机（1）的输出轴位于反应釜主体（2）的中心轴线上，并伸入反应釜主体（2）内部，依次连接切割网（4）、搅拌桨（5）；
控制器，用于将制备的反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）内部后，启动电机（1）、加热装置，控制电机（1）高速运转获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，直到得到合成后的铂基合金催化剂溶液。
2.根据权利要求1所述的用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜，其特征在于，所述加热装置进一步包括加热器和内部可注入加热介质的加热套（9）；其中，
所述加热套（9）设于反应釜主体（2）的外部，一侧的底部设有与加热器的输出端连接的加热介质入口（10），另一侧的顶部设有与加热器的输入端连接的加热介质出口（11）；
所述加热器的控制端与控制器的输出端链接，用于通过调控加热套（9）内的加热介质的温度，对反应釜主体（2）的外壁加热，使得反应釜主体（2）内部各位置的流体温度、浓度均匀一致。
3.根据权利要求1或2所述的用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜，其特征在于，所述反应前驱体溶液为：将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在还原性醇类溶剂中溶解并搅拌混合后，称取一定量的碳粉加入到混合后溶液中，并滴加碱性溶液，直到混合后溶液的pH值维持在8~12区间，得到所需的反应前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述的用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜，其特征在于，所述含铂化合物包括氯铂酸、乙酰丙酮铂中的至少一种；并且，
所述过渡金属化合物包括氯化钴、硫酸铜、硝酸钴、硝酸镍中的至少一种；
所述预设比例包括0.1~10的摩尔比；
所述还原性醇类溶剂包括乙二醇；
所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜，其特征在于，所述控制器执行如下程序：
关闭超重力反应釜中反应釜主体（2）的出料口（7），将制备的反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）的内部；
启动电机（1），控制电机（1）高速运转对反应前驱体溶液进行搅拌，并获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，同时，启动加热装置，控制加热介质的温度始终维持在预设温度，使得反应前驱体溶液发生还原反应；所述预设温度为100 ~180 ℃；
达到设定反应时间后，关闭电机（1）、加热装置，并对反应后溶液进行冷却，得到合成后的铂基合金催化剂溶液；所述设定反应时间为10 min以上。
6.一种使用权利要求1-5任意一项所述超重力反应釜的铂基合金催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备反应前驱体溶液：将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在还原性醇类溶剂中溶解并搅拌混合后，称取一定量的碳粉加入到混合后溶液中，并滴加碱性溶液，直到混合后溶液的pH值维持在8~12区间，得到所需的反应前驱体溶液；
S2、制备铂基合金催化剂溶液：将反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）内部后，启动电机（1）、加热装置，控制电机（1）高速运转获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，直到得到合成后的铂基合金催化剂溶液；
S3、催化剂后处理：将所述铂基合金催化剂溶液依次进行过滤、干燥、研磨后，得到铂基合金催化剂粉末。
7.根据权利要求6所述的铂基合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述含铂化合物包括氯铂酸、乙酰丙酮铂中的至少一种；并且，
所述过渡金属化合物包括氯化钴、硫酸铜、硝酸钴、硝酸镍中的至少一种；
所述预设比例包括0.1~10的摩尔比；
所述还原性醇类溶剂包括乙二醇；
所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.根据权利要求6或7所述的铂基合金催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1进一步包括：
S11、将含铂化合物与过渡金属化合物按照预设比例在乙二醇溶剂中溶解，并搅拌混合，得到混合后溶液；
S12、称取5~10g的碳粉加入到上述混合后溶液中，并再次搅拌混合；
S13、在再次搅拌混合后溶液中逐步滴加碱性溶液并搅拌，通过pH值仪监测溶液酸碱度，直到再次搅拌混合后溶液的pH值维持在9~10，停止碱性溶液的滴加，得到所需的反应前驱体溶液。
9.根据权利要求8所述的铂基合金催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2进一步包括：
S21、关闭超重力反应釜中反应釜主体（2）的出料口（7），将制备的反应前驱体溶液从进料口（3）输入至反应釜主体（2）的内部；
S22、启动电机（1），控制电机（1）高速运转对反应前驱体溶液进行搅拌，并获得负压将反应前驱体溶液从搅拌桨（5）吸入匀速向上传输至切割网（4），以将流体切割，同时，启动加热装置，控制加热介质的温度在100 ~180 ℃，使得反应前驱体溶液发生还原反应；
S23、达到设定反应时间后，关闭电机（1）、加热装置，并对反应后溶液进行冷却，得到合成后的铂基合金催化剂溶液；所述设定反应时间为10 min以上。
10.根据权利要求9所述的铂基合金催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3进一步包括：
S31、对铂基合金催化剂溶液进行过滤；
S32、对过滤后的铂基合金催化剂溶液进行干燥，得到铂基合金催化剂固体；
S33、对铂基合金催化剂固体进行研磨，得到铂基合金催化剂粉末；
S34、对铂基合金催化剂粉末进行煅烧，煅烧气氛为惰性气体，煅烧温度为300~800 ℃，时间为20~120 min，得到纯化后的铂基合金催化剂粉末。
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