CN214439068U - 一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，包括搅拌反应釜、支撑搅拌反应釜的支架、以及与搅拌反应釜相连的加热装置；所述搅拌反应釜的顶部设有搅拌溶解罐一和搅拌溶解罐二，所述搅拌溶解罐一的底部通过管道一与所述搅拌反应釜内部相通，且所述管道一上设有阀门一，所述搅拌溶解罐二的底部通过管道二与冷凝器的输入端相连，且所述管道二上设有阀门二，所述冷凝器的输出端通过管道与所述搅拌反应釜内部相通；所述搅拌反应釜的侧壁设有喷淋装置与安全阀；所述搅拌反应釜的底部设有出料口，且所述出料口处设有控制出料的阀门三。本实用新型简化了载体制备过程中的操作，可以制备出大量质量固定，性质稳定的铈基复合氧化物产品。

Description

一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，特别涉及一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置。

背景技术

由于氧化铈(CeO₂)中的铈元素能受环境影响而发生

之间的可逆转变，这使得CeO₂广泛应用于三效催化剂(TWC，主要活性组分为Pd、Pt、Rh等贵金属)中作为储氧载体材料，极大地提高三效催化剂的催化效果。

目前制备铈基复合氧化物的方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热合成法等。由于铈基复合氧化物纳米晶的形成和生长速率难以调控，通过传统的共沉淀法及溶胶凝胶法制备所得到的铈基复合氧化物纳米材料尺寸不均一、形貌不规整。而水热合成法因其所得产物纯度较高、分散性好且粒度易控制等优点在纳米材料的制备领域广泛应用。

目前水热合成反应釜是实验室常用的小型高温高压反应器，其产率较低，仅适用于小剂量的纳米材料合成，难以制备出大量质量稳定的产品。根据实验需求，水热合成过程需要将加料、溶解、搅拌、加热反应等一系列步骤分开进行，且在加料过程中，需要对反应物进行温度控制，制备过程繁琐且难以达到精准控制。

因此，目前急需一种既能实现精准控温、简化操作步骤又能保证制备出大量质量稳定的铈基复合氧化物纳米材料的水热反应装置。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型旨在提供一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，集溶解、冷却、进料、搅拌、加热为一体，既能简化载体制备过程中的操作，又能得到较大规模的产量。

本实用新型的技术方案如下：

一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，包括搅拌反应釜、支撑所述搅拌反应釜的支架、以及与所述搅拌反应釜相连的加热装置；所述搅拌反应釜的顶部设有搅拌溶解罐一和搅拌溶解罐二，所述搅拌溶解罐一的底部通过管道一与所述搅拌反应釜内部相通，且所述管道一上设有阀门一，所述搅拌溶解罐二的底部通过管道二与冷凝器的输入端相连，且所述管道二上设有阀门二，所述冷凝器的输出端通过管道与所述搅拌反应釜内部相通；所述搅拌反应釜的侧壁设有喷淋装置与安全阀；所述搅拌反应釜的底部设有出料口，且所述出料口处设有控制出料的阀门三。

作为优选，所述搅拌反应釜包括釜体与釜盖，所述釜体与所述釜盖之间通过销钉连接。

作为优选，所述喷淋装置设置在所述搅拌反应釜的侧壁三分之二高度处。

作为优选，所述安全阀为敞开全启式安全阀。

作为优选，所述搅拌反应釜的底部为半圆形。

作为优选，所述搅拌反应釜的搅拌叶片设置三组，每组均采用由四片搅拌叶组成的推进式搅拌叶片。

作为优选，相邻两组搅拌叶片之间的距离相同。

作为优选，所述冷凝器采用列管式冷凝器。

作为优选，所述列管式冷凝器的换热内管设置8根，且均采用玻璃管。

作为优选，所述搅拌溶解罐一、所述搅拌溶解罐二、以及搅拌反应釜的内壁均设有防腐层，且所述防腐层采用聚四氟乙烯材料制成。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型集溶解、冷却、进料、搅拌、加热为一体，使用时，只需按照比例进样，设置好各反应步骤所需的时间、温度、以及转速等即可一体化完成后续步骤，简化了载体制备过程中的操作，能有效减少人力成本，并减少反应过程的物料耗损，还能制得的质量稳定的产品，适用于工业量产。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型所述反应装置的一个具体实施例结构示意图；

图2为本实用新型所述反应装置冷凝器的一个具体实施例结构示意图；

图3为本实用新型所述反应装置搅拌叶片的一个具体实施例俯视结构示意图。

图中标号：

1-搅拌反应釜、101-搅拌叶片、102-搅拌杆、103-传动皮带、104-主动电机、105-主动电机支撑杆、106-主动电机稳定底座、2-支架、3-加热装置、4-搅拌溶解罐一、5-搅拌溶解罐二、6-阀门一、7-冷凝器、701-加热套、702-出水口、703-换热内管、8-阀门二、9-喷淋装置、10-安全阀、11-出料口、12-阀门三、13-销钉、14-固体投料口、15-进水口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。

需要指出的是，除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，使用的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不是用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语；使用的术语中“上”、“下”、“左”、“右”等通常是针对附图所示的方向而言，或者是针对部件本身在竖直、垂直或重力方向上而言；同样地，为便于理解和描述，“内”、“外”等是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。但上述方位词并不用于限制本实用新型。

如图1-3所示，一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，包括搅拌反应釜1、支撑所述搅拌反应釜1的支架2、以及与所述搅拌反应釜1相连的加热装置3；所述搅拌反应釜1的顶部设有搅拌溶解罐一4和搅拌溶解罐二5，所述搅拌溶解罐一4的底部通过管道一与所述搅拌反应釜1内部相通，且所述管道一上设有阀门一6，所述搅拌溶解罐二5的底部通过管道二与冷凝器7的输入端相连，且所述管道二上设有阀门二8，所述冷凝器7的输出端通过管道与所述搅拌反应釜1内部相通；所述搅拌反应釜1的侧壁设有喷淋装置9与安全阀10；所述搅拌反应釜1的底部设有出料口11，且所述出料口11处设有控制出料的阀门三12。

在一个具体的实施例中，所述搅拌反应釜1包括釜体与釜盖，所述釜体与所述釜盖之间通过销钉13连接。

在一个具体的实施例中，所述搅拌反应釜1的搅拌装置包括搅拌电机、搅拌杆以及搅拌叶片，所述搅拌电机设置在所述釜盖的顶部中心，所述搅拌电机的输出端与所述搅拌杆相连，所述搅拌杆的另一端穿过所述釜盖伸入所述釜体的内部，所述搅拌叶片设置在所述搅拌杆上。可选地，所述搅拌叶片通过键连接连接在所述搅拌杆上。

在另一个具体的实施例中，所述搅拌反应釜1的搅拌装置包括搅拌叶片101、搅拌杆102、传动皮带103、主动电机104、主动电机支撑杆105、主动电机稳定底座106；所述搅拌杆102的一端伸入所述釜体的内部且与所述搅拌叶片101相连，所述搅拌杆102的另一端穿过所述釜盖与所述传动皮带103相连，所述传动皮带103的另一端与所述主动电机104的输出端相连，所述主动电机104设置在所述主动电机支撑杆105上，所述主动电机支撑杆105设置在所述主动电机稳定底座106上。

可选地，所述搅拌叶片101设置三组，每组均采用由四片搅拌叶组成的推进式搅拌叶片，相邻两组搅拌叶片之间的距离相同。采用推进式搅拌叶片可实现不同深度下的均匀搅拌。可选地，所述搅拌叶片采用聚四氟乙烯制成。

在一个具体的实施例中，所述搅拌溶解罐一4和所述搅拌溶解罐二5的结构相同，均包括罐体、搅拌系统、固体投料口14、进水口15。

在一个具体的实施例中，所述喷淋装置9设置在所述搅拌反应釜1的侧壁三分之二高度处。通过所述喷淋装置9，能够在反应完成且物料排出后，对所述搅拌反应釜1的内部进行洗涤，将残余物料冲洗后排出。需要说明的是，所述喷淋装置9为现有技术，具体结构在此不再赘述。

在一个具体的实施例中，所述安全阀10为敞开全启式安全阀。通过所述安全阀10能够调整反应压力，确保反应过程安全。需要说明的是，所述安全阀10为现有技术，具体结构在此不再赘述。

为了更方便的排出反应后的产物，可选地，所述搅拌反应釜1的底部可设置为半圆形、弧形、锥形等形状。

在一个具体的实施例中，所述支架2采用四脚支架。可选地，所述支架2上还设有减震装置(图中未示出)，能够减少反应釜体摇晃震动，有效增加反应釜体的使用寿命。

在一个具体的实施例中，所述冷凝器7采用列管式冷凝器。可选地，所述列管式冷凝器包括加热套701、出水口702、以及换热内管703，所述换热内管703设置8根，且均采用玻璃管。需要说明的是，除了采用本实施例所述的冷凝器外，也可采用现有技术中的其他冷凝器。

在一个具体的实施例中，所述搅拌溶解罐一4、所述搅拌溶解罐二5、以及搅拌反应釜1的内壁均设有防腐层(图中未示出)，且所述防腐层采用聚四氟乙烯材料制成。如此能够提高所述反应装置的耐腐蚀性能，需要说明的是，除了本实施例采用的材料制作防腐层外，也可采用现有技术中其他的防腐材料制作所述防腐层；另外，除了设置防腐层外，也可直接采用防腐材料制成的釜体。

在一个具体的实施例中，所述搅拌反应釜1的侧壁设有透明视窗(图中未示出)，方便观察反应进度。

在一个具体的实施例中，所述加热装置3可采用电加热、导热油加热、内盘管加热、外盘管加热等方式进行加热，所述加热装置为现有技术，具体结构在此不再赘述。

在一个具体的采用本实用新型通过水热合成法制备Ce_1-xM_xO₂复合氧化物棒状载体的实施例中，所述反应装置的具体使用方法如下：

(1)向所述搅拌溶解罐一4中投入适量硝酸铈与其他硝酸盐前驱体，打开所述搅拌溶解罐一4的搅拌系统，向所述搅拌溶解罐一4中加入纯水进行溶解。

(2)向所述搅拌溶解罐二5中加入氢氧化钠固体颗粒，打开所述搅拌溶解罐二5的搅拌系统，向所述搅拌溶解罐二5中加入水进行溶解。

(3)打开阀门一6，将所述搅拌溶解罐一4中的物料加入到所述搅拌反应釜1内。

(4)打开阀门二8，氢氧化钠溶液进入所述冷凝器7进行换热冷却，换热过程中保持冷凝水开启，使水充满冷凝器中的换热内管，换热完成后的溶液直接进入所述搅拌反应釜1内与所述搅拌溶解罐一4放入的样品进行后续反应。

(5)待所述搅拌反应釜1内的物料充分反应形成絮状沉淀后，打开所述搅拌反应釜1的搅拌装置，对物料进行充分搅拌；并打开所述搅拌反应釜1的加热装置3进行加热，在搅拌的同时进行升温，逐步达到预定温度，持续反应，达到反应时间后反应自动停止。

(6)反应结束后，打开阀门三12，将物料从出料口11排出，待物料排尽后，打开所述喷淋装置9，对整个反应釜内进行洗涤，将残余物料冲洗后排出。

与现有技术相比，本实用新型可根据产量要求进行一次性完成投料，从而避免多次投料、反应及产物收集过程中面临的物料损失，提高了原料利用率。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本实用新型，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，包括搅拌反应釜、支撑所述搅拌反应釜的支架、以及与所述搅拌反应釜相连的加热装置；所述搅拌反应釜的顶部设有搅拌溶解罐一和搅拌溶解罐二，所述搅拌溶解罐一的底部通过管道一与所述搅拌反应釜内部相通，且所述管道一上设有阀门一，所述搅拌溶解罐二的底部通过管道二与冷凝器的输入端相连，且所述管道二上设有阀门二，所述冷凝器的输出端通过管道与所述搅拌反应釜内部相通；所述搅拌反应釜的侧壁设有喷淋装置与安全阀；所述搅拌反应釜的底部设有出料口，且所述出料口处设有控制出料的阀门三。

2.根据权利要求1所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述搅拌反应釜包括釜体与釜盖，所述釜体与所述釜盖之间通过销钉连接。

3.根据权利要求1所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述喷淋装置设置在所述搅拌反应釜的侧壁三分之二高度处。

4.根据权利要求1所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述安全阀为敞开全启式安全阀。

5.根据权利要求1所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述搅拌反应釜的底部为半圆形。

6.根据权利要求1所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述搅拌反应釜的搅拌叶片设置三组，每组均采用由四片搅拌叶组成的推进式搅拌叶片。

7.根据权利要求6所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，相邻两组搅拌叶片之间的距离相同。

8.根据权利要求1所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述冷凝器采用列管式冷凝器。

9.根据权利要求8所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述列管式冷凝器的换热内管设置8根，且均采用玻璃管。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的基于水热法制备铈基复合氧化物的反应装置，其特征在于，所述搅拌溶解罐一、所述搅拌溶解罐二、以及搅拌反应釜的内壁均设有防腐层，且所述防腐层采用聚四氟乙烯材料制成。

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