CN114864161B - 一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆 - Google Patents

一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，属于高分子材料技术领域，包括铜导体，铜导体外层套设有云母带，云母带的外层套设有交联聚乙烯绝缘层，交联聚乙烯绝缘层外层套设有聚氯乙烯护套；聚氯乙烯护套由聚氯乙烯护套材料制成；将聚氯乙烯护套材料应用于交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，本发明中通过在阻燃剂中引入组分A；以邻苯二胺磷酰氯和组分A为原料，引入含磷阻燃基团可有效弥补三聚氰胺分子缺乏高效酸源的短板，使得分子结构中同时包含酸源、碳源和气源，形成致密的膨胀型保护炭层，达到隔热隔氧和抑烟的阻燃目的；聚氯乙烯护套材料的加工过程中，无需额外加入增塑剂。

Description

一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆。
背景技术
耐火电缆是指在火焰燃烧情况下能够保持一定时间安全运行的电缆。耐火电缆广泛应用于高层建筑、地下铁道、地下街、大型电站及重要的工矿企业等与防火安全和消防救生有关的地方，例如，消防设备及紧急向导灯等应急设施的供电线路和控制线路。
电缆的安全性和耐用性相当重要。在使用过程中，经常会被其他物体碾压、夹挤等；在移动还被拉扯、刮磨等，由于这些原因的存在，导致其经常不能正常工作，甚至导致漏电引发火灾。存在安全隐患。因此要求软聚氯乙烯塑料作为电线的绝缘护套时，要求具有良好的物理机械性能。
聚氯乙烯树脂的氧指数为45，但是它是硬质材料。由于电线电缆是有一定柔软性的软聚氯乙烯塑料，即在聚氯乙烯树脂中需加入一定量的增塑剂，以达到柔软和耐低温的要求。然而，增塑剂一般为可燃材料，所以软聚氯乙烯塑料的氧指数大幅下降，为22～25。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，包括铜导体，铜导体外层套设有云母带，云母带的外层套设有交联聚乙烯绝缘层，交联聚乙烯绝缘层外层套设有聚氯乙烯护套；聚氯乙烯护套由聚氯乙烯护套材料制成；
聚氯乙烯护套材料包括如下重量份原料：
聚氯乙烯树脂100份、改性氢氧化镁10-30份、耐磨剂10-20份、稳定剂4-8份、阻燃剂40-50份、润滑剂0.8-3份、填充剂10-12份；
聚氯乙烯护套材料通过如下步骤制备：
按照重量份计，将原料混合，混合温度达到145-160℃后出料；采用双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在115-180℃。经造粒、冷却、包装制得聚氯乙烯粒料；该聚氯乙烯粒料经过电线电缆厂商用常规的线缆挤出机制成聚氯乙烯护套材料。聚氯乙烯的加工性能主要依靠添加足够量的增塑剂来实现的，而通常的增塑剂为易燃物，添加量越大加工性越好，但是越容易燃烧；而减少其用量又势必降低产品的加工性，使得产品的质量差；
进一步地，阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)和二甲苯混合，然后加热至80℃，然后加入油酸，在氮气保护条件下，加热回流反应24h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到羧基化合物；
步骤S12、羧基化合物、三乙胺和四氢呋喃混合，然后加入三聚氰胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌10min，然后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h，反应结束后将得到的反应液用乙酸乙酯萃取，有机相用质量分数5％碳酸氢钠溶液和1mmol/L盐酸溶液洗涤后，再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到组分A；
通过加入油酸引入烷基长链，烷基长链可以插入聚合物链之间，削弱大分子间的作用力，破坏交联点，使得聚合物骨架延展，增加了分子链的柔性，提高加工性能，利用制得的组分A和邻苯二胺磷酰氯反应，制得阻燃剂，聚氯乙烯护套材料的加工过程中，无需额外加入增塑剂。
步骤S13、在温度为20℃、氮气保护条件下，将邻苯二胺和溶剂混合，然后加入三氯氧磷，加完后，回流反应4h，反应结束后，冷却至室温，过滤、用乙腈洗涤，经过干燥，得到邻苯二胺磷酰氯；
步骤S14、在氮气保护条件下，将邻苯二胺磷酰氯和吡啶混合，在温度为60℃条件下，加入组分A，保持温度不变，继续搅拌30min，然后滴加三乙胺，滴加结束后，加热回流反应12h，反应结束后，冷却至室温，经过滤干燥，得到阻燃剂。以邻苯二胺磷酰氯和组分A为原料，引入含磷阻燃基团可有效弥补三聚氰胺分子缺乏高效酸源的短板，使得分子结构中同时包含酸源、碳源和气源，形成致密的膨胀型保护炭层，达到隔热隔氧和抑烟的阻燃目的。
进一步地，步骤S11中DOPO和油酸的用量质量比为2.8：2.1；
步骤S12中羧基化合物和三聚氰胺的用量质量比为5：1.2；三聚氰胺、三乙胺、4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1：1.1：1.2：1.2。
步骤S13中邻苯二胺、溶剂和三氯氧磷的用量比为0.1mol：80mL：0.1mol；溶剂为二氯甲烷和二氯乙烷等体积混合而成；
步骤S14中邻苯二胺磷酰氯、组分A、吡啶和三乙胺的用量比为2g：3g：3mL：20mL。
进一步地，改性氢氧化镁通过如下步骤制备：
步骤S21、在冰水浴条件下，向乙二醇中加入苯基磷酰二氯，加完后升温至40℃，搅拌反应3h，反应结束后，在110℃条件下，减压蒸除多余乙二醇，得到组分B；组分B在阻燃过程中生成的各种磷酸类物质，自身能抑制燃烧，而且能脱水成炭，提高阻燃效果。
步骤S22、在氮气保护下，将组分B、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基亚砜混合，加入对苯二酚，在温度为55℃条件下，搅拌10min，然后加入氢氧化钾，回流反应4h，反应结束后，经过过滤、洗涤、减压蒸馏，除去溶剂，得到助剂。通过甲基丙烯酸缩水甘油酯在组分B的结构中引入碳碳双键，得到助剂，助剂在引发剂偶氮二异丁腈的作用下接枝聚合，达到在整个体系中均匀分散的目的，提高氢氧化镁与聚合物基料中的相容性。
步骤S23、将去离子水、无水乙醇和乙酰乙酸乙基铝二异丙酯混合，搅拌5min，然后升温至60℃，在氮气保护条件下，加入氢氧化镁，继续搅拌30min，然后加入50％助剂和30％偶氮二异丁腈，搅拌30min，然后加入剩余的助剂和剩余的偶氮二异丁腈，继续搅拌反应3h，反应结束后，过滤、干燥，得到改性氢氧化镁。
氢氧化镁属于中强碱，具有良好的吸酸性，可以吸收聚氯乙烯分解产生的HCl，通过制得的组分B对其进行表面改性，降低氢氧化镁表面极性，提高氢氧化镁与聚合物基料中的相容性，维持材料的力学性能。
进一步地，步骤S21中乙二醇和苯基磷酰二氯的用量摩尔比为2：1；
步骤S22中组分B、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲基亚砜、对苯二酚和氢氧化钾的用量比为2.4g：3g：30mL：0.2g：1.2g；
步骤S23中去离子水、无水乙醇和乙酰乙酸乙基铝二异丙酯的用量质量比为60：5：2；乙酰乙酸乙基铝二异丙酯、氢氧化镁、助剂和偶氮二异丁腈的用量质量比为1：14：6-8：0.1。
进一步地，所述聚氯乙烯树脂为聚合度为1300、1800、2500的聚氯乙烯树脂中的一种。
进一步地，所述耐磨剂为白炭黑。
进一步地，所述稳定剂为钡锌复合稳定剂。
进一步地，所述填充剂为纳米活性碳酸钙、煅烧高岭土中的一种。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸单甘油酯。
本发明的有益效果：
本发明制备了一种聚氯乙烯粒料，利用该粒料经过线缆挤出制成聚氯乙烯护套材料，应用于交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，针对现有技术中增塑剂影响聚氯乙烯阻燃性能的情况，本发明通过在阻燃剂中引入组分A；以邻苯二胺磷酰氯和组分A为原料，引入含磷阻燃基团可有效弥补三聚氰胺分子缺乏高效酸源的短板，使得分子结构中同时包含酸源、碳源和气源，形成致密的膨胀型保护炭层，达到隔热隔氧和抑烟的阻燃目的；聚氯乙烯护套材料的加工过程中，无需额外加入增塑剂。
本发明中还加入了改性氢氧化镁吸收聚氯乙烯分解产生的HCl，通过制得的组分B对其进行表面改性，降低氢氧化镁表面极性，提高氢氧化镁与聚合物基料中的相容性，维持材料的力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备阻燃剂：
步骤S11、将DOPO和二甲苯混合，然后加热至80℃，然后加入油酸，在氮气保护条件下，加热回流反应24h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到羧基化合物；DOPO和油酸的用量质量比为2.8：2.1；
步骤S12、羧基化合物、三乙胺和四氢呋喃混合，然后加入三聚氰胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌10min，然后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h，反应结束后将得到的反应液用乙酸乙酯萃取，有机相用质量分数5％碳酸氢钠溶液和1mmol/L盐酸溶液洗涤后，再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到组分A；羧基化合物和三聚氰胺的用量质量比为5：1.2；三聚氰胺、三乙胺、4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1：1.1：1.2：1.2。
步骤S13、在温度为20℃、氮气保护条件下，将邻苯二胺和溶剂混合，然后加入三氯氧磷，加完后，回流反应4h，反应结束后，冷却至室温，过滤、用乙腈洗涤，经过干燥，得到邻苯二胺磷酰氯；邻苯二胺、溶剂和三氯氧磷的用量比为0.1mol：80mL：0.1mol；溶剂为二氯甲烷和二氯乙烷等体积混合而成；
步骤S14、在氮气保护条件下，将邻苯二胺磷酰氯和吡啶混合，在温度为60℃条件下，加入组分A，保持温度不变，继续搅拌30min，然后滴加三乙胺，滴加结束后，加热回流反应12h，反应结束后，冷却至室温，经过滤干燥，得到阻燃剂。邻苯二胺磷酰氯、组分A、吡啶和三乙胺的用量比为2g：3g：3mL：20mL。
实施例2
制备改性氢氧化镁：
步骤S21、在冰水浴条件下，向乙二醇中加入苯基磷酰二氯，加完后升温至40℃，搅拌反应3h，反应结束后，在110℃条件下，减压蒸除多余乙二醇，得到组分B；乙二醇和苯基磷酰二氯的用量摩尔比为2：1；
步骤S22、在氮气保护下，将组分B、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基亚砜混合，加入对苯二酚，在温度为55℃条件下，搅拌10min，然后加入氢氧化钾，回流反应4h，反应结束后，经过过滤、洗涤、减压蒸馏，除去溶剂，得到助剂。组分B、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲基亚砜、对苯二酚和氢氧化钾的用量比为2.4g：3g：30mL：0.2g：1.2g；
步骤S23、将去离子水、无水乙醇和乙酰乙酸乙基铝二异丙酯混合，搅拌5min，然后升温至60℃，在氮气保护条件下，加入氢氧化镁，继续搅拌30min，然后加入50％助剂和30％偶氮二异丁腈，搅拌30min，然后加入剩余的助剂和剩余的偶氮二异丁腈，继续搅拌反应3h，反应结束后，过滤、干燥，得到改性氢氧化镁。去离子水、无水乙醇和乙酰乙酸乙基铝二异丙酯的用量质量比为60：5：2；乙酰乙酸乙基铝二异丙酯、氢氧化镁、助剂和偶氮二异丁腈的用量质量比为1：14：6：0.1。
实施例3
制备改性氢氧化镁：
步骤S21、在冰水浴条件下，向乙二醇中加入苯基磷酰二氯，加完后升温至40℃，搅拌反应3h，反应结束后，在110℃条件下，减压蒸除多余乙二醇，得到组分B；乙二醇和苯基磷酰二氯的用量摩尔比为2：1；
步骤S22、在氮气保护下，将组分B、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基亚砜混合，加入对苯二酚，在温度为55℃条件下，搅拌10min，然后加入氢氧化钾，回流反应4h，反应结束后，经过过滤、洗涤、减压蒸馏，除去溶剂，得到助剂。组分B、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲基亚砜、对苯二酚和氢氧化钾的用量比为2.4g：3g：30mL：0.2g：1.2g；
步骤S23、将去离子水、无水乙醇和乙酰乙酸乙基铝二异丙酯混合，搅拌5min，然后升温至60℃，在氮气保护条件下，加入氢氧化镁，继续搅拌30min，然后加入50％助剂和30％偶氮二异丁腈，搅拌30min，然后加入剩余的助剂和剩余的偶氮二异丁腈，继续搅拌反应3h，反应结束后，过滤、干燥，得到改性氢氧化镁。去离子水、无水乙醇和乙酰乙酸乙基铝二异丙酯的用量质量比为60：5：2；乙酰乙酸乙基铝二异丙酯、氢氧化镁、助剂和偶氮二异丁腈的用量质量比为1：14：8：0.1。
一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，包括铜导体，铜导体外层套设有云母带，云母带的外层套设有交联聚乙烯绝缘层，交联聚乙烯绝缘层外层套设有聚氯乙烯护套；聚氯乙烯护套由聚氯乙烯护套材料制成；
实施例4
制备聚氯乙烯粒料：
按照重量份计，将聚氯乙烯树脂100份、实施例2制得的改性氢氧化镁10份、白炭黑10份、钡锌复合稳定剂4份、纳米活性碳酸钙10份、实施例1制得的阻燃剂40份、硬脂酸单甘油酯0.8份，将原料混合，混合温度达到145℃后出料；采用双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在115-180℃的范围。经造粒、冷却、包装制得聚氯乙烯粒料。
实施例5
制备聚氯乙烯粒料：
按照重量份计，将聚氯乙烯树脂100份、实施例2制得的改性氢氧化镁20份、白炭黑15份、钡锌复合稳定剂6份、纳米活性碳酸钙11份、实施例1制得的阻燃剂45份、硬脂酸单甘油酯2份，将原料混合，混合温度达到150℃后出料；采用双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在115-180℃的范围。经造粒、冷却、包装制得聚氯乙烯粒料。
实施例6
制备聚氯乙烯粒料：
按照重量份计，将聚氯乙烯树脂100份、实施例2制得的改性氢氧化镁30份、白炭黑20份、钡锌复合稳定剂8份、煅烧高岭土12份、实施例1制得的阻燃剂50份、硬脂酸单甘油酯3份，将原料混合，混合温度达到160℃后出料；采用双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在115-180℃的范围。经造粒、冷却、包装制得聚氯乙烯粒料。
对比例1
将实施例5中的阻燃剂换成四溴化邻苯二甲酸二辛酯和磷酸三(2,3-二氯丙基)酯的重量比为1：1的混合物，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例5中的改性氢氧化镁换成未改性的氢氧化镁。
对实施例4-6和对比例1-2制得的样品进行测试，按照标准ASTMD-2863测试样品的氧指数；按照标准ASTMD-412测试样品的拉伸断裂强度；按照标准ASTMD-412测试样品的拉伸断裂伸长率；按照标准ASTMD-1238测试样品的熔融指数；
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003583354230000091
从上表1可知，本发明制得的聚氯乙烯粒料熔融指数高，具有良好的加工性能，氧指数高，应用于电缆护套具有良好的阻燃和力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，包括铜导体，铜导体外层套设有云母带，云母带的外层套设有交联聚乙烯绝缘层，交联聚乙烯绝缘层外层套设有聚氯乙烯护套；聚氯乙烯护套由聚氯乙烯护套材料制成；其特征在于，聚氯乙烯护套材料包括如下重量份原料：
聚氯乙烯树脂100份、改性氢氧化镁10-30份、耐磨剂10-20份、稳定剂4-8份、阻燃剂40-50份、润滑剂0.8-3份、填充剂10-12份；
所述阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将DOPO和二甲苯混合，然后加热至80℃，然后加入油酸，在氮气保护条件下，加热回流反应24h，得到羧基化合物；
步骤S12、羧基化合物、三乙胺和四氢呋喃混合，然后加入三聚氰胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌10min，然后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h，得到组分A；在氮气保护条件下，将邻苯二胺磷酰氯和吡啶混合，在温度为60℃条件下，加入组分A，保持温度不变，继续搅拌30min，然后滴加三乙胺，滴加结束后，加热回流反应12h，得到阻燃剂；
所述改性氢氧化镁通过如下步骤制备：
步骤S21、在冰水浴条件下，向乙二醇中加入苯基磷酰二氯，加完后升温至40℃，搅拌反应3h，得到组分B；
步骤S22、在氮气保护下，将组分B、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基亚砜混合，加入对苯二酚，在温度为55℃条件下，搅拌10min，然后加入氢氧化钾，回流反应4h，得到助剂；
将去离子水、无水乙醇和乙酰乙酸乙基铝二异丙酯混合，搅拌5min，然后升温至60℃，在氮气保护条件下，加入氢氧化镁，继续搅拌30min，然后加入50％助剂和30％偶氮二异丁腈，搅拌30min，然后加入剩余的助剂和剩余的偶氮二异丁腈，继续搅拌反应3h，得到改性氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，其特征在于，所述耐磨剂为白炭黑。
3.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，其特征在于，所述稳定剂为钡锌复合稳定剂。
4.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，其特征在于，所述填充剂为纳米活性碳酸钙、煅烧高岭土中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种交联聚乙烯绝缘阻燃聚氯乙烯护套耐火电缆，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸单甘油酯。
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