CN114855228B - 一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法及装置，包括向电解铜箔电沉积过程中的电解液发射超声波，获取超声波反射的时域信号，基于时域信号的变化初步监测电解铜箔生长过程，当H段波谱内的对应峰强逐渐变大，则判定电解铜箔逐渐变厚；该方法通过超声波法监测电解铜箔电沉积过程，同时获得电解铜箔电沉积过程中电解液内部环境变化等信息，为电解铜箔制备工艺优化、性能调控及相关机理研究提供一种简单、实用的表征研究手段。

Description

一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法及装置
技术领域
本发明涉及有色铜冶金技术领域，具体涉及一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法及装置。
背景技术
电解铜箔是锂离子动力电池负极不可或缺的核心材料，其性能将直接决定锂离子动力电池性能；在电解铜箔制备过程中，通过工艺调控来调控铜箔的性能，例如通过改动添加剂配方及调节电沉积参数等方法来调控铜箔的性能；然而，现有的理论和实验研究大多只能用于电解铜箔电沉积过程及性能调控的定性描述，对电解铜箔电沉积过程缺乏有效的研究测试手段，不能为添加剂及电沉积工艺参数对电解铜箔电沉积过程的真实影响作用机制和验证计算模型的合理性提供直接证据，同时不能实现对高性能电解铜箔调控制备提供理论和实践指导。
发明内容
针对上述问题，本发明的一个目的是提供一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法，该方法通过超声波法监测电解铜箔电沉积过程，同时获得电解铜箔电沉积过程中电解液内部环境变化等信息，为电解铜箔制备工艺优化、性能调控及相关机理研究提供一种简单、实用的表征研究手段。
本发明的第二个目的是提供一种电解铜箔电沉积过程的在线监测装置。
本发明所采用的第一个技术方案是：一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：向电解铜箔电沉积过程中的电解液发射超声波；
S200：获取超声波反射的时域信号；
S300：基于时域信号的变化初步监测电解铜箔生长过程，当H段波谱内的对应峰强逐渐变大，则判定电解铜箔逐渐变厚。
优选地，所述步骤S100包括：
将超声探头紧贴于电解槽侧表面，超声脉冲信号发射/接收仪通过超声探头向电解铜箔电沉积过程中的电解液发射超声波。
优选地，将所述超声探头紧贴于电解槽侧表面的正中央。
优选地，所述超声探头的频率为1MHz～20MHz。
优选地，所述步骤S200包括：
通过超声脉冲信号发射/接收仪的超声探头接收经过电解液和电解铜箔反射的超声反射信号，基于时域法将所述超声反射信号转换为时域信号。
优选地，所述超声脉冲信号发射/接收仪的接收带宽为1MHz-50 MHz。
优选地，所述步骤S300还包括：基于时域信号中H段波谱整体的位移变化监测电解液的浓度和温度变化。
优选地，还包括步骤S400：
对所述时域信号进行数据分析处理以获得分析结果；基于分析结果进一步监测电解铜箔生长过程。
优选地，所述对时域信号进行数据分析处理的方法包括时域法、频率域法、振幅域法、傅立叶变换、差动信号法和小波分析法中的一种或多种。
本发明所采用的第二个技术方案是：一种电解铜箔电沉积过程的在线监测装置，包括超声探头、超声脉冲信号发射/接收仪、示波器和计算机；
所述超声探头用于发射超声波和接收超声反射信号；
所述超声脉冲信号发射/接收仪用于控制超声探头发射超声波和接收超声反射信号，并将接收到的超声反射信号发送至示波器；
所述示波器用于将超声反射信号转换为时域信号；
所述计算机用于接收示波器发送的时域信号，基于所述时域信号的变化初步监测电解铜箔生长过程，当H段波谱内的对应峰强逐渐变大，则判定电解铜箔逐渐变厚。
上述技术方案的有益效果：
(1)本发明公开的一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法通过超声波法监测电解铜箔电沉积过程，同时获得电解铜箔电沉积过程中电解液内部环境变化等信息，为电解铜箔制备工艺优化、性能调控及相关机理研究提供一种简单、实用的表征研究手段。
附图说明
图1为本发明一个实施例提供的一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法的流程示意图；
图2为本发明一个实施例提供的一种电解铜箔电沉积过程的在线监测装置在线监测电解铜箔电沉积过程的示意图；
图3为本发明一个实施例提供的无阴极和阳极板时，电解铜箔电沉积装置超声反射信号的时域谱图(全谱图)：
图4为本发明一个实施例提供的有阴极和阳极板时，电解铜箔电沉积装置超声反射信号的时域谱图(全谱图)：
图5为本发明一个实施例提供的有阴极和阳极板时，电解铜箔电沉积过程中全谱图中H段谱变化情况；
图6为本发明一个实施例提供的差动信号分析结果的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的优选实施例，本发明的范围由权利要求书限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“第一”“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1和图2所示，本实施例公开了一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法，包括以下步骤：
S100：向电解铜箔电沉积过程中的电解液发射超声波；
将超声探头贴敷(紧贴)于电解槽侧表面，优选紧贴于电解槽侧表面的正中央，超声脉冲信号发射/接收仪通过超声探头向电解铜箔电沉积过程中的电解液发射超声波；其中，超声探头的频率为1MHz～20MHz。
电解铜箔电沉积过程例如为：以镀复合贵金属的钛板为阳极，复合贵金属例如为复合钌铱钯钽；纯钛板为阴极，固定在装有硫酸铜溶液的电解槽中，在直流电源作用下，Cu2+在阴极钛板表面经电解被还原沉积形成铜箔；其中，阴极和阳极的钛板厚度为0.5mm～5mm，硫酸铜溶液的浓度为10g/L～250g/L，直流电源作用下的电流密度为100A/m2-6000A/m2。
本发明的在线监测装置适用于所有的电解铜箔电沉积过程。
S200：获取超声波反射的时域信号；
通过超声脉冲信号发射/接收仪的超声探头接收经过电解液和电解铜箔反射的超声反射信号(超声波)，基于时域法将超声反射信号转换为时域信号(即时域谱图)，并储存；超声脉冲信号发射/接收仪的接收带宽为1MHz-50 MHz。
S300：基于时域信号的变化初步监测电解铜箔生长过程，当H段波谱内的对应峰强逐渐变大，则判定电解铜箔逐渐变厚。
例如以镀复合贵金属的钛板为阳极，纯钛板为阴极，固定在装有硫酸铜溶液(硫酸铜浓度为100g/L)的电解槽中，在直流电源作用下(电流密度为1000A/m2)，Cu2+在阴极钛板表面经电解被还原沉积形成电解铜箔，在电解铜箔电沉积过程中，将超声探头(探头频率为10MHz)贴敷(紧贴)于电解槽表面，采集并储存超声探头监测到的电解铜箔的超声波反射时域信号，为了做对比，如图3所示的一组实验没有阴极和阳极板；如图4所示的一组实验有阴极和阳极板，本发明将没有阴极和阳极板的实验作为对照组，从而看到电极的谱图，其谱图如图4所示，从图4可以明显看到电极的谱图，即H段波谱，电解铜箔电沉积过程的信号差异就体现在H段内峰的变化。
以镀复合贵金属的钛板为阳极，纯钛板为阴极，固定在装有硫酸铜溶液(硫酸铜浓度为200g/L)的电解槽中，在直流电源作用下(电流密度为2000A/m2)，Cu2+经电解还原在阴极钛板表面沉积形成铜箔，在电解铜箔电沉积过程中，将超声探头(探头频率为20MHz)贴敷(紧贴)于电解槽表面，采集并储存超声探头监测到的电解铜箔的超声波反射时域信号，不同电沉积时间的时域谱图如图5所示，从图5可知，随着电沉积时间增加，H段波谱内的对应峰强逐渐变大，表明电解铜箔厚度也逐渐变厚。
进一步的，在一个实施例中，还包括基于时域信号(时域谱图)中H段波谱整体位移的变化监测电解液内部环境(电解液参数)的变化情况；
由于波谱位移与超声波在电解液中传播速度有关，而超声波在电解液中传播速度又与电解液本身的温度及电解质浓度密切相关，这说明在超薄铜箔电沉积制备过程中，电解液的内部环境(温度与电解质浓度等)发生了变化，当电解液温度不变，而电解液的浓度逐渐降低时，H段波谱整体右移；当电解液的浓度不变，而电解液温度逐渐升高时，H段波谱整体左移；当电解液的浓度逐渐降低，且温度逐渐升高时，H段波谱整体左移。
进一步的，在一个实施例中，还包括步骤S400：对时域信号进行数据分析处理以获得分析结果，基于分析结果进一步准确监测电解铜箔的生长过程；
对时域信号(时域谱图)进行数据分析处理的方法包括频率域法、振幅域法、傅立叶变换、差动信号法和小波分析法中的一种或多种。
例如基于差动信号法对时域信号进行数据分析处理以获得差动信号分析结果，其结果如图6所示，基于差动信号分析结果进一步监测电解铜箔的生长过程；从图6可以看出，随电沉积时间增长，差动信号峰强发生有序变化，随着电沉积时间增加，H段波谱内的对应峰逐渐变强，表明铜箔厚度逐渐变厚，即差动信号结果可以进一步准确的反应铜箔电沉积生长过程。
当超声波从不同声阻抗的表面反射时，其反射波的振幅是不同的，这种振幅的变化能转化为电信号来测量，进而进行数据分析处理，获得相应的结果；当用超声波对电解铜箔电沉积过程中的电解液进行穿透时，电解液中阴极板表面形成电解铜箔的不同厚度对超声波的传播时间和振幅都会造成一定的影响，使传播时间和振幅发生变化，将这些变化转换为电信号来测量，从而实现通过超声波法监测电解铜箔电沉积过程。
本发明通过超声波法监测电解铜箔电沉积过程，同时获得电解铜箔电沉积过程中电解液内部环境变化等信息，为电解铜箔制备工艺优化、性能调控及相关机理研究提供一种简单、实用的表征研究手段。
实施例2
如图2所示，本发明提供了一种电解铜箔电沉积过程的在线监测装置，包括超声探头、超声脉冲信号发射/接收仪、示波器和计算机；其中，
超声探头用于发射超声波和接收超声反射信号；
超声脉冲信号发射/接收仪用于控制超声探头发射超声波和接收超声反射信号，并将接收到的超声反射信号发送至示波器；
示波器用于将超声反射信号转换为时域信号(即时域谱图)，并显示；
计算机用于接收示波器发送的时域信号，基于所述时域信号的变化初步监测电解铜箔生长过程，当H段波谱内的对应峰强逐渐变大，则判定电解铜箔逐渐变厚；还用于对时域信号进行数据分析处理以获得差动信号分析结果。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求范围内的所有技术方案。本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种电解铜箔电沉积过程的在线监测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：向电解铜箔电沉积过程中的电解液发射超声波；
S200：获取超声波反射的时域信号；
S300：基于时域信号的变化初步监测电解铜箔生长过程，当H段波谱内的对应峰强逐渐变大，则判定电解铜箔逐渐变厚；基于时域信号中H段波谱整体的位移变化监测电解液的浓度和温度变化，包括：当电解液温度不变，而电解液的浓度逐渐降低时，H段波谱整体右移；当电解液的浓度不变，而电解液温度逐渐升高时，H段波谱整体左移；
S400：对所述时域信号进行数据分析处理以获得分析结果；基于分析结果进一步监测电解铜箔生长过程，包括：
基于差动信号法对时域信号进行数据分析处理以获得差动信号分析结果，基于差动信号分析结果进一步监测电解铜箔的生长过程：随电沉积时间增长，差动信号峰强发生有序变化，随着电沉积时间增加，H段波谱内的对应峰逐渐变强，表明铜箔厚度逐渐变厚。
2.根据权利要求1所述的在线监测方法，其特征在于，所述步骤S100包括：
将超声探头紧贴于电解槽侧表面，超声脉冲信号发射/接收仪通过超声探头向电解铜箔电沉积过程中的电解液发射超声波。
3.根据权利要求2所述的在线监测方法，其特征在于，将所述超声探头紧贴于电解槽侧表面的正中央。
4.根据权利要求2所述的在线监测方法，其特征在于，所述超声探头的频率为1MHz～20MHz。
5.根据权利要求1所述的在线监测方法，其特征在于，所述步骤S200包括：
通过超声脉冲信号发射/接收仪的超声探头接收经过电解液和电解铜箔反射的超声反射信号，基于时域法将所述超声反射信号转换为时域信号。
6.根据权利要求5所述的在线监测方法，其特征在于，所述超声脉冲信号发射/接收仪的接收带宽为1MHz-50 MHz。
7.一种电解铜箔电沉积过程的在线监测装置，其特征在于，包括超声探头、超声脉冲信号发射/接收仪、示波器和计算机；
所述超声探头用于发射超声波和接收超声反射信号；
所述超声脉冲信号发射/接收仪用于控制超声探头发射超声波和接收超声反射信号，并将接收到的超声反射信号发送至示波器；
所述示波器用于将超声反射信号转换为时域信号；
所述计算机用于接收示波器发送的时域信号，基于所述时域信号的变化初步监测电解铜箔生长过程，当H段波谱内的对应峰强逐渐变大，则判定电解铜箔逐渐变厚；基于时域信号中H段波谱整体的位移变化监测电解液的浓度和温度变化，包括：当电解液温度不变，而电解液的浓度逐渐降低时，H段波谱整体右移；当电解液的浓度不变，而电解液温度逐渐升高时，H段波谱整体左移；
对所述时域信号进行数据分析处理以获得分析结果；基于分析结果进一步监测电解铜箔生长过程，包括：
基于差动信号法对时域信号进行数据分析处理以获得差动信号分析结果，基于差动信号分析结果进一步监测电解铜箔的生长过程：随电沉积时间增长，差动信号峰强发生有序变化，随着电沉积时间增加，H段波谱内的对应峰逐渐变强，表明铜箔厚度逐渐变厚。
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