CN114855207A - FeNiP空心材料及其制备方法和应用 - Google Patents

FeNiP空心材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FeNiP空心材料及其制备方法和应用。该FeNiP空心材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)将铁盐、镍盐分别溶于溶剂中，超声分散，分别形成均一的镍盐溶液和铁盐溶液；(2)在溶剂存在下，先将MOFs超声溶解于溶剂中，再与所述混合溶液混合均匀后，回流，洗涤，真空干燥，得到前驱体粉末；(3)采用低温磷化煅烧法，将前驱体粉末在保护气下磷化处理，在保护气存在下煅烧得到FeNiP空心材料。该制备方法操作简单，制备得到的催化剂材料形貌均匀并且可控，活性位点数量较多。并且能很好的应用于电解水析氢反应阴极催化剂材料领域。

Description

FeNiP空心材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电解水阴极催化剂材料领域，具体地，涉及到一种FeNiP空心材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于其清洁、可再生和丰富的自然资源，氢气被认为是最有前途的能源载体之一。在各种制氢方法中，电化学制氢法因其高效、可持续、环保等优点而备受关注，在水电解中，为有效获得氢并减少过电位，电催化剂起着至关重要的作用。
迄今为止，铂族贵金属被视为商业HER电催化剂，显示出极低的过电势。不幸的是，它们的低丰度和高价格限制了它们的大规模应用，因此不可避免地要开发出地球含量丰富的高性能HER电催化剂。
在过去的几十年中，许多非贵金属电催化剂表现出了优越的HER活性。在候选的催化材料中，过渡金属磷化物，特别是Co基磷化物，由于其丰富的资源、低成本、合适的电子结构和化学稳定性，引起了人们的极大兴趣。然而，它们的进一步应用主要受到电导率的限制和活性位点的缺乏。
为了提高磷化Co的析氢活性，常见的方法有掺杂非金属，设计双金属磷化物，与碳基材料复合等策略，进而增加反应的活性位点，提高其催化活性，常见的有C掺杂、N掺杂、S掺杂等。但是掺杂的量的控制以及形貌的保持问题仍待解决，这些问题可能导致掺杂后的材料活性位点减少，催化析氢反应活性降低。金属有机框架因为其多孔，比表面积大，各元素均匀有序分布等特点可作为牺牲模板得到多层片状材料，为催化剂材料提供更大的接触面积，暴露更多的活性位点。
因此，将磷化物与金属有机框架衍生的多层片状材料结合制备得到一种能够有效提高析氢催化活性的催化剂材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的提供是一种FeNiP空心材料及其制备方法和应用，克服了现有技术制备的电解水阴极催化剂材料形貌难以控制，产量低，制备成本高等问题。该制备方法操作简单，制备得到的催化剂材料形貌均匀并且可控，活性位点数量较多。并且能很好的应用于电解水析氢反应阴极催化剂材料领域。
为了实现上述目的，本发明提供了一种FeNiP空心材料的制备方法，包括：
(1)将铁盐、镍盐分别溶于溶剂中，超声分散，分别形成均一的镍盐溶液和铁盐溶液；
(2)在溶剂存在下，先将MOFs超声溶解于溶剂中，再与所述混合溶液混合均匀后，回流，洗涤，真空干燥，得到前驱体粉末；
(3)采用低温磷化煅烧法，将前驱体粉末在保护气下磷化处理，在保护气存在下煅烧得到FeNiP空心材料。
本发明还提供了一种FeNiP空心材料，该FeNiP空心材料根据上述的制备方法制得。
本发明进一步提供了一种如上述的FeNiP空心材料在HER电催化中的应用。
在上述技术方案中，本发明通过低温磷化煅烧法得到FeNiP空心材料，该方法操作便捷，制得的FeNiP空心材料以ZIF-67作为牺牲模板与铁盐溶液和镍盐溶液进行结合形成FeNi中空材料，再通过低温磷化煅烧法使P原子进行掺杂得到FeNiP空心材料，很好的继承了ZIF-67多孔，比表面积大等优点，并且表现出优异的电化学催化析氢性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1a，b是实施例1制得的FeNiP空心材料的扫描图(SEM图)；
图2a，b是实施例1制得的FeNiP空心材料的透射图(TEM图)；
图3是实施例4制得的FeNiP空心材料的透射图(TEM图)；
图4是实施例1制得的FeNiP空心材料的XRD谱图；
图5是实施例1-4制得的FeNiP空心材料的HER性能的LSV曲线。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种制备FeNiP空心材料的方法，包括：
(1)将铁盐、镍盐分别溶于溶剂中，超声分散，分别形成均一的镍盐溶液和铁盐溶液；
(2)在溶剂存在下，先将MOFs超声溶解于溶剂中，再与所述混合溶液混合均匀后，回流，洗涤，真空干燥，得到前驱体粉末；
(3)采用低温磷化煅烧法，将前驱体粉末在保护气下磷化处理，在保护气存在下煅烧得到FeNiP空心材料。
在本发明中，铁盐和镍盐的种类可以在宽的范围内选择，但是为了使得MOFs可以与金属盐溶液更迅速地混合，优选地，在步骤(1)中，所述铁盐为硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的至少一者，优选为硝酸铁；更为优选地，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍和硫酸镍中的至少一者，优选为硝酸镍。
在本发明中，铁盐溶液和镍盐溶液的浓度和用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得MOFs可以与金属盐溶液更迅速地混合，优选地，在步骤(1)中，所述铁盐溶液以三价铁离子计浓度为0.01mol/L，所述镍盐溶液以镍离子计浓度为0.045mol/L；更为优选地，相对于50mgMOFs，所述镍盐溶液的用量为5-15mL，所述铁盐溶液的用量为0.05-3.0mL。
在本发明中，溶剂的种类可以在宽的范围内选择，但是为了使得MOFs可以与金属盐溶液更迅速地混合，优选地，在步骤(1)、(2)中，所述溶剂为去离子水、乙醇和甲醇中的至少一者；更为优选地，所述溶剂为乙醇。
在本发明中，MOFs的种类可以在宽的范围内选择，但是为了使得MOFs可以与金属盐溶液更迅速地混合，优选地，在步骤(2)中，所述MOFs使用2-甲基咪唑作为配体；更为优选地，所述MOFs为ZIF-67。
在本发明中，回流的条件可以在宽的范围内选择，但是为了使得制备得到的FeNiP空心材料具有更高的析氢催化活性，优选地，在步骤(2)中，所述回流包括：回流温度为50-100℃，回流时间为0.2-2h；更为优选地，所述回流温度为70-80℃，回流时间为0.5-1.5h。
在本发明中，低温磷化煅烧法的条件可以在宽的范围内选择，但是为了使得制备得到的FeNiP空心材料具有更高的析氢催化活性，优选地，在步骤(3)中，所述低温磷化煅烧法包括：在Ar或N2气氛下，将磷源放置于进气口，前驱体粉末放置于出气口，自15-25℃以1-3℃/min的速率升温至250-500℃并保温1-4h，接着以2-8℃/min的速率降温至15-25℃。
在本发明中，磷源的种类和用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得制备得到的FeNiP空心材料具有更高的析氢催化活性，优选地，在步骤(3)中，所述磷源为次磷酸钠；更为优选地，相对于10mg前驱体粉末，次磷酸钠的质量为50-150mg。
本发明第二方面提供了一种FeNiP空心材料，该FeNiP空心材料根据上述的制备方法制得。
本发明第三方面提供了一种上述FeNiP空心材料在HER电催化中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，药品和药剂均为常规市售品。
实施例1
1)称取0.1308g六水合硝酸镍溶于10mL乙醇中，配置得到镍盐溶液，称取0.0202g九水硝酸铁溶于5mL乙醇中，配置得到铁盐溶液。
2)称取50mg ZIF-67溶于30mL乙醇溶液中，超声5-10min后，加入0.2mL铁盐溶液和10mL镍盐溶液，75℃下回流搅拌1h，用乙醇溶液进行洗涤，真空干燥，得到前驱体粉末，如图1a，1b所示。
3)在Ar混合气氛下，石英舟上游放置400mg次磷酸钠，下游放置40mg前驱体粉末。自20℃以2℃/min的速率升温至350℃并保温2h，接着以5℃/min的速率降温至20℃，得到FeNiP空心材料如图3a，3b所示。
实施例2
按照实施例1的方法制备FeNiP空心材料，不同的是，步骤1)中铁盐溶液加入的量为0.05mL。
实施例3
按照实施例1的方法制备FeNiP空心材料，不同的是，步骤1)中铁盐溶液加入的量为1.00mL。
实施例4
按照实施例1的方法制备FeNiP空心材料，不同的是，步骤1)中铁盐溶液加入的量为3.00mL时，片变厚，如图3a，3b所示。
应用例1
将本发明实施例1-4所制备的FeNiP空心材料作为电催化剂的性能测试。
分别将2mg实施例1-4所制备的FeNiP空心材料与1mg炭黑加入由650μL去离子水和330μLDMF配制成的的混合溶液中，再加入20μL质量百分比为5％的Nafion溶液，超声分散30min，得到混合均匀的催化剂墨水。
在处理过的洁净的玻碳电极表面(d＝3mm)滴加7μL墨水。
电催化性能测试采用三电极体系，以银-氯化银(Ag/AgCl)电极为参比电极、石墨棒为对电极，1mol·L-1氢氧化钾水溶液为电解液。
表1为实施例1-4所制备的FeNiP空心材料在不同电流密度下的过电位。
表1
10mA cm<sup>-2</sup> 50mA cm<sup>-2</sup> 100mA cm<sup>-2</sup>
实施例1 105 161 190
实施例2 183 267 319
实施例3 147 231 268
实施例4 149 271 328
由图1a和b FeNiP空心材料的扫描图可以看出实施例1制得的FeNiP空心材料保持了原有的ZIF-67十二面体的结构，内部十二面体的大小约为400-500nm，因为加入铁镍盐溶液的关系，导致内部形成空心结构，使得金属有机框架进行重新配位，从而打破原有的立体结构，在保持原有十二面体框架的同时，向外部延申生长为片状结构，最终得到FeNiP空心材料；
由图2a和b FeNiP空心材料的透射图可以明显看出材料内部处于完全的空心状态，与图1a，b的形貌基本一致。不仅如此，还可以看到外部生长的片状材料很薄，在十二面体框架上分布均匀，并且生成的片很致密，这为后续产物的电催化析氢反应提供了较大的电化学活性表面积。
由图3加入3.00mL铁盐溶液制得的FeNiP空心材料的透射图可以看出加入3.00mL铁盐溶液后材料表面的片状结构变厚，有轻微烧结情况出现，说明铁盐溶液加入过多，使得表面活性面积变小，从而降低了析氢的效率，析氢反应的过电位增大。
图4为实施例1制备得到的FeNiP空心材料的XRD谱图，从图中可以看出，衍射角2θ＝40.796°、44.599°、47.305°、88.895°的衍射峰对应Ni2P(PDF#03-0953)的(111)、(201)、(210)和(321)晶面，衍射角2θ＝54.611°对应Fe2P(PDF#51-0943)的(211)晶面，清晰地证明出FeNiP中的铁和镍都磷化成功。
如图5所示，加入不同量的铁盐制得的产物性能有较大的差异，当加入铁盐溶液的量为0.20mL时，在10mA·cm-2的电流密度下，材料具有最低的过电位，仅为126mV。在1M KOH电解液中，电流密度为10mA·cm-2时的过电位要低得多，接近于商业铂碳电极材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种制备FeNiP空心材料的方法，其特征在于，包括：
(1)将铁盐、镍盐分别溶于溶剂中，超声分散，分别形成均一的镍盐溶液和铁盐溶液；
(2)在溶剂存在下，先将MOFs超声溶解于溶剂中，再与所述混合溶液混合均匀后，回流，洗涤，真空干燥，得到前驱体粉末；
(3)采用低温磷化煅烧法，将前驱体粉末在保护气下磷化处理，在保护气存在下煅烧得到FeNiP空心材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述铁盐为硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的至少一者，优选为硝酸铁；
优选地，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍和硫酸镍中的至少一者，优选为硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述铁盐溶液以三价铁离子计浓度为0.01mol/L，所述镍盐溶液以镍离子计浓度为0.045mol/L；
优选地，相对于50mgMOFs，所述镍盐溶液的用量为5-15mL，所述铁盐溶液的用量为0.05-3.0mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)、(2)中，所述溶剂为去离子水、乙醇和甲醇中的至少一者；
优选地，所述溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述MOFs使用2-甲基咪唑作为配体；
优选地，所述MOFs为ZIF-67。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述回流包括：回流温度为50-100℃，回流时间为0.2-2h；
优选地，所述回流温度为70-80℃，回流时间为0.5-1.5h。
7.根据权利要求1中所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述低温磷化煅烧法包括：在Ar或N2气氛下，将磷源放置于进气口，前驱体粉末放置于出气口，自15-25℃以1-3℃/min的速率升温至250-500℃并保温1-4h，接着以2-8℃/min的速率降温至15-25℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述磷源为次磷酸钠；
优选地，相对于10mg前驱体粉末，次磷酸钠的质量为50-150mg。
9.一种FeNiP空心材料，其特征在于，根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的FeNiP空心材料在HER电催化中的应用。
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