CN114854385B - 一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂及其制备方法，涉及原油沥青质沉积抑制剂技术领域。所述沥青质分散抑制剂外部设有包裹外壳，该包裹外壳由以下组分组成：环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和刚玉粉。将所述环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和刚玉粉进行熔融胶结反应，搅拌均匀后得到熔融态外壳；将液体沥青质分散抑制剂注入可溶胶囊内，在所述可溶胶囊外部包裹所述熔融态外壳；冷却成型。本发明在室温下该包裹外壳为坚硬的固态结构，易于保存和进料，投入高温高压油井后，在高温高压环境下，包裹外壳重新变为液态状态，同时可溶胶囊溶解，内部的沥青质分散抑制剂释放出来，起到解决高温高压油气井沥青质堵塞问题的作用。
Description
技术领域
本发明涉及原油沥青质沉积抑制剂技术领域，尤其涉及一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂及其制备方法。
背景技术
原油在开采中常常伴随着沥青质的析出，由于原油从油藏条件向井口举升过程中温度、压力、气油比一直在变化，原油稳定状态被破坏，导致原油失去稳定性，沥青质逐渐析出、聚集、沉积在井筒管壁，最终导致井筒堵塞，严重阻碍油田的高效开采。
常规解堵措施主要分为物理解堵、化学解堵两类。物理解堵主要包含：连续油管、机械刮削等方式；化学解堵即通过注入一定量具有溶解分散沥青质的药剂进行浸泡，从而解决井筒堵塞问题。
专利号CN202110081547.9的中国专利公开了一种沥青质抑制剂及其制备方法，提出采用对羟基苯乙烯、对苯乙烯磺酸和丙烯酸十八酯溶于有机溶剂中，加入引发剂过氧化苯甲酰在65-80℃、反应4-7h制得，但其药剂使用条件不详。
专利号CN202011332452.1的中国专利公开了一种固体沥青质抑制剂及其制备方法与应用，提出采用乙烯-醋酸乙烯共聚物35-60％，二甲苯6-30％，司班-8020-60％进行熔融胶结反应等系列过程制得固体沥青质抑制剂，适用温度30-90℃、压力0.1MPa-30MPa。该项技术为沥青质分散抑制剂固化研制提供了一定指导。
针对顺北高温高压油井温度为100-160℃、压力为60-90MPa特殊环境，常出现沥青质析出堵塞油井的问题，关键在于周期性加入沥青质分散抑制剂进行预防，延长清管周期，增加原油收益。但是目前现有技术未能很好解决在顺北油井高温高压的条件下抑制剂的适用性及安全性问题，仍然存在沥青质析出、聚集、沉积在井筒管壁，最终导致井筒堵塞的问题。对于高温高压油井，物理解堵作业存在成本高，井控安全风险大，冬季施工困难等系列问题；同时，作为高效解堵作业的化学药剂浸泡虽然具有较大的发展潜力，但化学药剂普遍存在进料泵泵入难、闪点低易燃的问题。目前现有技术中还未有相应的技术方案解决上述问题，因此，研制适用于高温高压油井、安全性能高的药剂具有重要意义，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂，
所述沥青质分散抑制剂外部设有包裹外壳，该包裹外壳包括以下组分：环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和刚玉粉。环氧树脂中含有独特的环氧基，以及羟基、等活性基团和一些极性基团，因而具有许多优异的性能，利用环氧树脂加特定的活性稀释剂和固化剂，制作的固化外壳具有优异的性能，刚玉粉在内部起到支撑作用，进一步增强。
优选地，所述包裹外壳中各组分的质量百分数为：70％-75％的环氧树脂、8％-13％的活性稀释剂、15％-18％的固化剂和1％的刚玉粉。
优选地，所述环氧树脂为E51型环氧树脂；所述固化剂为3,3'-二甲基-4,4′-二氨基环己基甲烷(DMDC)；所述活性稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚；所述刚玉粉为320目白刚玉粉。
一种具有包裹外壳的分散抑制剂的制备方法，制备方法为：将所述环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和刚玉粉进行熔融胶结反应，搅拌均匀后得到熔融态外壳；将液体沥青质分散抑制剂注入可溶胶囊内，在所述可溶胶囊外部包裹所述熔融态外壳；再共同进行冷却固化。
优选地，将所述环氧树脂和所述活性稀释剂混合，搅拌均匀，使样品体系粘度降低，再加入所述固化剂，搅拌均匀，最后加入所述刚玉粉搅拌均匀，得到液态包裹外壳样品。
优选地，所述样品体系黏度降低至100mPa·s及以下。
优选地，将所述液态包裹外壳样品置于60-80℃保温环境至少2h，使所述环氧树脂、所述活性稀释剂和所述固化剂发生胶结反应。
优选地，所述冷却成型的方法为：将所述分散抑制剂熔融态外壳倒入硅胶模具中，在室温下冷却至少0.5h直至成型。冷却成型后会具有高强度的性能，并且在高温高压下可以重新变为液体状，即为沥青质分散抑制剂的固化外壳。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明专利提供了一种包裹液态沥青分散抑制剂的固化外壳制备方法，从而改善液态沥青分散剂在油井的加注方式，实现固体加药，克服原高温高压井在加注液态沥青分散抑制剂实施解堵作业时存在的高风险，高隐患等安全问题。
将沥青质分散抑制剂注入可溶胶囊内，在可溶胶囊外部包裹所述分散抑制剂外壳，该外壳在60～80℃之间具有可塑性，待包裹完成，放置于室温下冷却成形即得到产品。该产品在室温下为坚硬的固态颗粒，颗粒内部储存有分散抑制剂。将固体颗粒投入高温高压油井后，在高温高压环境下，包裹外壳重新熔融变为液体状态并释放沥青分散抑制剂，沥青分散抑制剂作用于沉积在油井的沥青质，从而解决高温高压油气井沥青质堵塞问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本发明提供一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂及其制备方法，
本实施例中该包裹外壳按照以下方法制备：
配方最优化配比，按质量分数计，包括E51型环氧树脂72％；活性稀释剂10％；固化剂17％；刚玉粉1％。
(1)将72％的E51型环氧树脂和10％的活性稀释剂混合，搅拌均匀，使样品体系粘度降低，再加入17％的固化剂，搅拌均匀，最后加入1％左右的刚玉粉搅拌均匀，得到液态外壳样品，备用。
(2)在60-80℃保温2h状态下熔融胶结反应，形成均匀液体混合物，使环氧树脂、活性稀释剂、固化剂充分胶结反应，并且刚玉粉在内部起到支撑作用，进一步增强。
(3)将保温后充分反应的熔融状态样品，根据生产指定的要求，倒入指定形状的硅胶模具中，在室温下至少0.5h，直至冷却成型，待其冷却成型后会具有高强度的性能，并且在高温高压下可以重新变为液体状，即为沥青质分散抑制剂的固化外壳。
该制备方法中的环氧树脂为为E51型环氧树脂，该制备方法中的活性稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚(GRT-1214型)，来自于济南富鸿化工有限公司；该制备方法中的的固化剂为3,3'-二甲基-4,4′-二氨基环己基甲烷(DMDC型)，来自于江苏九邦新材料科技有限公司；该制备方法中的刚玉粉为320目特级白刚玉粉，来自于河南东力新材料有限公司。
实施例2-7
制备方法同实施例1，区别在于原料的质量分数不同，具体配方详见表1。
表1
对比例1-6
制备方法同实施例1，区别在于原料的种类及质量分数不同，对比例1-6中的配方均非本专利优选配方，与实施例1-7对比，在于体现优选配方性能。
具体配方详见表2。
表2
| 对比例 | 环氧树脂/％ | 活性稀释剂/％ | 固化剂/％ | 刚玉粉/％ |
| 对比例1 | 65 | 15 | 19 | 1 |
| 对比例2 | 80 | 8 | 11 | 1 |
| 对比例3 | 65 | 16 | 18 | 1 |
| 对比例4 | 80 | 7 | 12 | 1 |
| 对比例5 | 65 | 17 | 18 | 1 |
| 对比例6 | 80 | 6 | 13 | 1 |
对比例7-13
制备方法同实施例1，区别在于原料的种类及质量分数不同，具体配方详见表3。
表3
| 对比例 | 环氧树脂/％ | 活性稀释剂/％ | 固化剂/％ | 刚玉粉/％ |
| 对比例7 | 73(E51型) | 10(GRT-1214) | 17(DMDC型) | 未添加 |
| 对比例8 | 72(E44型) | 10(GRT-1214) | 17(DMDC型) | 1％ |
| 对比例9 | 72(E51型) | 10(BGE) | 17(DMDC型) | 1％ |
| 对比例10 | 72(E44型) | 10(BGE) | 17(DMDC型) | 1％ |
| 对比例11 | 72(E51型) | 10(GRT-1214) | 17(LT-4803型) | 1％ |
| 对比例12 | 72(E51型) | 10(BGE) | 17(LT-4803型) | 1％ |
| 对比例13 | 72(E44型) | 10(BGE) | 17(LT-4803型) | 1％ |
表3的对比例中，对不同种类的环氧树脂、活性稀释剂和固化剂进行试验，其中包括：环氧树脂E44型(来自广州均实复合材料科技有限公司)、活性稀释剂BGE(即丁基缩水甘油醚，来自东辰海恒新材料有限公司)、固化剂LT-4803型(来自广州共发化工有限公司)，均为市场常用产品。
性能检测试验方法
(1)每一实施例/对比例中制备的包裹外壳样品选取10粒，投入高温高压(温度100-160℃、压力60-90MPa)环境中，观察包裹外壳溶解速率，即完全溶解并释放内部液体沥青质分散抑制剂所需要的时间，实验结果见表4。
表4
从表4中的实验结果中看出，
其中，
实施例2、实施例3、实施例6、对比例2、对比例4、对比例6的包裹外壳样品在高温溶解时间短，溶解速率较快；这六组实施例中环氧树脂含量依次为70％、75％、80％、80％、70％、80％，表明增加环氧树脂含量，将加快固化外壳在高温高压条件下的溶解速率，而溶解时间还与活性稀释剂、固化剂含量相关，后两者比例减少也会促进固化外壳的溶解，因此环氧树脂含量在70％～75％之间存在优化区域。需注意，本专利所提出固化外壳制备适用于高温高压油井，当溶解速率过快时，该外壳在投注入高温高压油井时存在提前溶解而达不到预期解堵深度的风险。因此，环氧树脂含量不宜过高，实施例2、实施例3、实施例6、对比例2、对比例4、对比例6不适用。
其次对比例7未添加固化剂，对比例11、12、13所用固化剂类型不同，均导致固化外壳不耐热，高温高压下易溶解。
而实施例1、4、5、7及对比例1、3、5、9、10的包裹外壳样品溶解速率表现良好。
(2)常温条件下测试力学性能，抗压试验使用来自天津智博联检测仪器销售有限公司的YAW-2000型微机控制电液伺服压力试验机,该试验设备控制方法采用计算机电液伺服系统自动控制，实现等速率自动加载和恒试验力保持。试验数据自动采样、实时显示，试验结束后可输出试验条件、各种载荷变形曲线以及相关分析处理结果。测量每一实施例中制备的包裹外壳样品中的抗压强度，实验结果见表5。
表5
| 实施例 | 抗压强度/MPa | 备注 |
| 实施例1 | 95 | 抗压能力强 |
| 实施例2 | 65 | |
| 实施例3 | 94 | 抗压能力强 |
| 实施例4 | 68 | |
| 实施例5 | 92 | 抗压能力强 |
| 实施例6 | 70 | |
| 实施例7 | 95 | 抗压能力强 |
| 对比例1 | 42 | 抗压能力弱 |
| 对比例2 | 50 | 抗压能力弱 |
| 对比例3 | 45 | 抗压能力弱 |
| 对比例4 | 55 | 抗压能力弱 |
| 对比例5 | 38 | 抗压能力弱 |
| 对比例6 | 60 | 抗压能力弱 |
| 对比例7 | 58 | 抗压能力弱 |
| 对比例8 | 74 | |
| 对比例9 | 72 | |
| 对比例10 | 60 | 抗压能力弱 |
| 对比例11 | 55 | 抗压能力弱 |
| 对比例12 | 51 | 抗压能力弱 |
| 对比例13 | 40 | 抗压能力弱 |
从表5中的实验结果中看出：
常温常压测试条件下，实施例1(环氧树脂72％；活性稀释剂10％；固化剂17％；刚玉粉1％)、实施例3(环氧树脂75％；活性稀释剂10％；固化剂14％；刚玉粉1％)、实施例5(环氧树脂75％；活性稀释剂9％；固化剂15％；刚玉粉1％)、实施例7(环氧树脂75％；活性稀释剂8％；固化剂16％；刚玉粉1％)的包裹外壳样品的抗压强度较强，均在90MPa以上；
其次实施例6(环氧树脂70％；活性稀释剂11％；固化剂18％；刚玉粉1％)、对比例8(E44型环氧树脂72％；活性稀释剂10％；固化剂17％；刚玉粉1％)、对比例9(E44型环氧树脂72％；BGE型活性稀释剂10％；固化剂17％；刚玉粉1％)的包裹外壳样品的抗压强度表现良好，均在70Mpa-80MPa之间。
常温下外壳强度须达到高温高压油井压力使用范围60～90MPa，由于温度升高对外壳溶解有促进作用，即常温下外壳抗压强度需＞60MPa。由表3测试结果表明实施例2、4、6，对比例1-7、及对比例10-13配方中抗压强度较低，在投注入高温高压油井时均存在提前溶解的风险，这与配方中环氧树脂、稀释剂及固化剂相关联。
根据上述实验结果显示，当配方比为：70％-75％的环氧树脂、8％-13％的活性稀释剂、15％-18％的固化剂和1％的刚玉粉时，该包裹外壳具有较高力学性能，且投入高温高压油井后可以快速进行溶解，将内部的分散抑制剂释放出来。
本发明中沥青质分散抑制剂包裹外壳的具有高力学性能。环氧树脂中含有独特的环氧基，以及羟基、等活性基团和一些极性基团，因而具有许多优异的性能。与其他热固性树脂相比较，环氧树脂的种类和牌号最多，性能各异，几乎能适应和满足各种不同使用性能和工艺性能的要求。因为环氧树脂具有很强的内聚力，分子结构致密，所以它的力学性能高于酚醛树脂和不饱和聚酯等通用型热固性树脂。其次粘接性能优异。加入了活性稀释剂和固化剂，环氧树脂固化剂的种类更多，再加上众多的促进剂、改性剂、添加剂等，可以进行多种多样的组合和组配，从而能获得各种各样性能优异的、各具特色的环氧固化体系和固化物。环氧树脂固化体系中活性极大的环氧基、羟基以及醚键、胺键、酯键等极性集团赋予环氧固化物以极高的粘接强度。再加上它有很高的内聚强度等力学性能，因此它的粘接性能特别强，也导致其强度更佳。本发明中用的活性稀释剂，是分子链中含有环氧基团,可以与各种固化剂的进行交链反应,形成网状结构。加入环氧树脂当中可以提高固化后强度和耐温性，与固化剂反应，一起组成了固化外壳的基础结构。再加入特级刚玉粉，它具有强度高，韧性较大的特点，同时可溶于酸或碱，是两性类氧化物，对油井损害较小。刚玉粉在内部起到支撑作用，进一步增强其力学性能。
本发明提供了一种新的沥青质分散抑制剂的保存方式和进料方式，将沥青质分散抑制剂注入可溶胶囊内，在所述可溶胶囊外部包裹本发明提供的分散抑制剂包裹外壳，由于在室温下该包裹外壳具有高力学性能，呈现坚硬的固态结构，因此将沥青质分散抑制剂与外界完全隔绝，解决了易燃的问题，将原先的业态结构转为固态结构，更易于保存和进料。
具有沥青质分散抑制剂包裹外壳的分散抑制剂具体的使用方法为：
将包裹有该沥青质分散抑制剂包裹外壳的分散抑制剂投入高温高压油井后，在高温高压环境(温度100-160℃、压力60-90MPa)下，包裹外壳重新变为液态状态，同时可溶胶囊溶解，内部的沥青质分散抑制剂释放出来，包裹外壳对于油井原油开采无明显影响，有助于防止沥青发生絮凝，并可降低聚集物粒径，延迟沉淀初始点或使聚集体稳定悬浮于溶液中，从而避免沉积的影响，解决了高温高压油气井沥青质堵塞问题。
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂，其特征在于：所述沥青质分散抑制剂外部设有包裹外壳，
该包裹外壳按质量百分数计，由以下组分组成：72％-75％的环氧树脂、8％-10％的活性稀释剂、15％-17％的固化剂和1％的刚玉粉；
所述环氧树脂为E51型环氧树脂；
所述固化剂为3,3'-二甲基-4,4′-二氨基环己基甲烷；
所述活性稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚；
所述刚玉粉为320目白刚玉粉。
2.如权利要求1所述的一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂，其特征在于：所述包裹外壳按质量百分数计，由以下组分组成：72％的环氧树脂、10％的活性稀释剂、17％的固化剂和1％的刚玉粉。
3.一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂的制备方法，其特征在于：
利用下述制备方法制备权利要求1-2中任意一项所述的具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂：将所述环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和刚玉粉进行熔融胶结反应，搅拌均匀后得到熔融态外壳；将液体沥青质分散抑制剂注入可溶胶囊内，在所述可溶胶囊外部包裹所述熔融态外壳；再共同进行冷却固化。
4.如权利要求3所述的一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂的制备方法，其特征在于：将所述环氧树脂和所述活性稀释剂混合，搅拌均匀，使样品体系黏度降低，再加入所述固化剂，搅拌均匀，最后加入所述刚玉粉搅拌均匀，得到液态包裹外壳样品。
5.如权利要求4所述的一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂的制备方法，其特征在于：所述样品体系黏度降低至100mPa·s及以下。
6.如权利要求4所述的一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂的制备方法，其特征在于：将所述液态包裹外壳样品置于60-80℃保温环境至少2h，使所述环氧树脂、所述活性稀释剂和所述固化剂发生胶结反应。
7.如权利要求3所述的一种具有包裹外壳的沥青质分散抑制剂的制备方法，其特征在于：冷却固化的方法为：将所述熔融态外壳倒入硅胶模具中，在室温下冷却至少0.5h直至成型。
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