CN114854364B - 一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供了一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂及其制备方法，包括以下原料，以质量百分含量计，有机硅改性叔丙聚合物预聚体：10％～20％，硅树脂5％～8％，正硅酸乙酯4％～7％，硅烷偶联剂2％～5％，除水剂0.5％～1％，催化剂0.2％～0.5％，溶剂70％～75％。其中，所述有机硅改性叔丙聚合物预聚体是由叔碳酸乙烯酯单体、带双键的有机硅单体及丙烯酸酯类单体等通过自由基溶液聚合而成。本发明的用于装配式建筑密封胶的底涂剂具有渗透性好、表干快、粘结强度高、耐碱性好、耐水性好、耐热性好等特点，可以有效提高密封胶与混凝土基材之间的粘结耐久性，可有效减少因粘结破坏而出现密封胶失效，进而导致装配式外墙板渗漏的问题。

Description

一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂及其制备方法
技术领域
本发明创造属于建筑密封胶领域，尤其是涉及一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国中央和地方政策的持续推动，建筑技术持续升级，我国装配式建筑行业规模迎来快速发展。防水密封是装配式建筑的关键技术环节，严重影响建筑质量和使用寿命。密封胶是一种常温黏稠状液体，依靠温度变化、湿气固化和化学交联等过程达到与基材粘结，并逐渐定型为塑性固态或弹性体。通过密封胶材料与装配式建筑接缝设计和施工应用的合理组合，可有效保证建筑外墙的密封防水及结构安全。因此，装配式建筑用密胶材料应具备优异的粘结性能、密封性能、力学性能和耐久性能。
与基材间保持良好的粘结性能是密封胶发挥其密封防水作用的前提。特别是混凝土、砂浆和水泥纤维板等渗透性基材，具有疏松多孔的特点，水分以及水溶性碱性物质很容易从混凝土渗透进入密封胶与混凝土的粘结界面处，使得界面发生溶胀，界面间的粘结力削弱，最终使得密封胶与基材发生界面粘结破坏，作为第一道防线的密封胶防水作用失效，增加了装配式建筑外墙出现渗漏的风险。另外，装配式建筑混凝土预制构件在工厂浇筑生产时，为了更好地脱模和保持较好的外观，往往提前在模板上涂抹矿物油类脱模剂或水性脱模剂等，如果不使用底涂或者底涂选择不当，也会导致密封胶粘结失效。
目前市售装配式建筑密封胶用底涂剂，大多存在长期浸水或碱水后，出现粘结不良，易发生粘结界面破坏的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种装配式建筑密封胶用底涂剂及其制备方法，密封胶用底涂剂具有快速干燥和固化成膜、长期耐水和耐碱性能优异的特点，对混凝土、砂浆和水泥纤维板等渗透性基材具有良好的辅助粘结作用。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，包含以下组分，以质量百分含量计：
有机硅改性叔丙聚合物预聚体：10％～20％；
硅树脂：5％～8％；
正硅酸乙酯：4％～7％；
硅烷偶联剂：2％～5％；
除水剂：0.5％～1％；
催化剂：0.2％～0.5％；
溶剂：70％～75％；
所述底涂剂的固含量为25％～30％。
硅树脂为甲基MQ硅树脂和甲基苯基MQ硅树脂中的至少一种；
优选地，按摩尔比计，所述甲基MQ硅树脂中的M/Q＝0.6～0.9，
所述甲基苯基MQ硅树脂中的M/Q＝0.6～0.9。
硅烷偶联剂包括N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、带有疏水性烷基的氨基硅烷低聚物、双-(3-三甲氧基硅丙基)胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种及以上；
所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的的一种或两种及以上；
催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的一种或两种及以上。
溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯和二甲苯中的一种或两种及以上。
有机硅改性叔丙聚合物预聚体为叔碳酸乙烯酯单体、带双键的有机硅单体及丙烯酸酯类单体的预聚体，玻璃化转变温度Tg范围为25℃～35℃；
以质量百分含量计，有机硅改性叔丙聚合物预聚体单体包含：
用于装配式建筑密封胶的底涂剂的制备方法，包含以下步骤：
S1：制备有机硅改性叔丙聚合物预聚体溶液；
S2：将所述有机硅改性叔丙聚合物预聚体、硅树脂、正硅酸乙酯、溶剂和除水剂混合后，再加入偶联剂和催化剂混合，得到密封胶用底涂剂；
所述步骤S1中有机硅改性叔丙聚合物预聚体溶液的制备包括：在容器中加入溶剂乙酸乙酯，开启搅拌器，依次加入C6-C20的叔碳酸乙烯酯、C1-C12的一元醇酯、C1-C12的一元醇酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙烯基三甲氧基硅烷单体，预先混合，再向混合单体中加入引发剂偶氮二异丁腈，得到反应混合液；
取出三分之一的反应混合液置于反应釜内，然后加热升温至80℃～85℃，预先反应15min～30min后，开始逐步滴加剩余的反应混合液，滴加时间为2h～3h，保温时间为2h，得到机硅改性叔丙聚合物预聚体溶液。
所述C6-C20的叔碳酸乙烯酯为新戊酸乙烯酯、新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、新十一酸乙烯酯和新十三酸乙烯酯的一种或两种及以上。
所述甲基丙烯酸的C1-C12的一元醇酯为甲基丙烯酸甲酯；
所述丙烯酸的C1-C12的一元醇酯为丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或两种。
所述带乙烯基的烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的中的一种或两种。
本发明选择在密封胶用底涂剂中添加有机硅改性叔丙聚合物预聚体，其由叔碳酸乙烯酯、丙烯酸类单体和带有双键的有机硅单体聚合而成，这些单体主要具有以下作用：
(1)甲基丙烯酸的C1-C12的一元醇酯、丙烯酸的C1-C12的一元醇酯和甲基丙烯酸等丙烯酸类单体赋予聚合物优异的成膜性、耐候性、耐水性；
(2)叔碳酸乙烯酯单体，是α-碳上高度支链化的饱和一元脂肪酸乙烯酯，其具有高度支链脂肪族结构对形成的高聚物中自身和相邻的单体有很强的立体保护作用，从而使该共聚物具有优异的防水性、耐水性、耐碱性以及优异的耐紫外线照射性，另外分子中的高度支链脂肪族结构还具有内增塑的作用，可用来合理调节有机硅改性叔丙聚合物预聚体的玻璃化转变温度。
(3)甲基丙烯酸缩水甘油酯单体中含有的环氧基团，可与甲基丙烯酸发生分子内交联，可增加有机硅改性叔丙聚合物预聚体的内聚强度，也与可与底涂剂中的硅烷偶联剂发生分子间交联，从而增加底涂剂的内聚强度。
(4)有机硅单体中含有可水解的硅氧键可与底涂剂中的硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和MQ硅树脂等分子间发生化学交联反应，使得在基材表面形成最终形成一种交联密度高，薄膜强度高，与基材粘结强度好，具有更加优异的耐水性、粘结性、热稳定性。
(5)有机硅改性叔丙聚合物预聚体中含有的环氧基团和可水解的硅氧键也可与后续施工的装配式建筑密封胶的分子间发生交联，从而使得密封胶通过底涂剂与基材间牢固结合。
本发明的密封胶用底涂剂，将有机硅改性叔丙聚合物预聚体与硅树脂复配，再结合正硅酸乙酯和带疏水官能团的硅烷偶联剂，能显著增强底涂剂的强度和粘结性，使装配式建筑用密封胶与预制混凝土构件具有很好的粘结性能，拉伸粘接强度、断裂伸长率、定身粘接性等性能良好，并且几乎不受浸水和碱性环境的影响，固化速度快，数分钟内即可干燥成膜，不影响密封胶施工作业，具有非常好的应用推广前景。
相对于现有技术，本发明创造所述的一种装配式建筑密封胶用底涂剂及其制备方法具有以下有益效果：
1、本发明的用于装配式建筑密封胶的底涂剂具有渗透性好、表干快、粘结强度高、耐碱性好、耐水性好、耐热性好等特点，可以有效提高密封胶与混凝土基材之间的粘结耐久性，可有效减少因粘结破坏而出现密封胶失效，进而导致装配式外墙板渗漏的问题。
2、本发明的密封胶用底涂剂使装配式建筑用密封胶与预制混凝土构件具有很好的粘结性能，拉伸粘接强度、断裂伸长率、定身粘接性等性能良好，并且几乎不受浸水和碱性环境的影响，固化速度快，数分钟内即可干燥成膜，不影响密封胶施工作业，具有非常好的应用推广前景。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明创造。
一种密封胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述有机硅改性叔丙聚合物预聚体、硅树脂、正硅酸乙酯、溶剂和除水剂混合后，再加入硅烷偶联剂和有机锡催化剂混合，得到密封胶用底涂剂。
在其中一些实施例中，所述有机硅改性叔丙聚合物预聚体的制备包括：叔碳酸乙烯酯单体、带双键的有机硅单体及丙烯酸酯类单体等通过自由基溶液聚合而成。
在其中一些实施例中，在反应釜内，先加入乙酸乙酯，然后常温下，将叔碳酸乙烯酯单体、带双键的有机硅单体及丙烯酸酯类单体等这些单体和引发剂预先混合，得混合液。取出三分之一三分之一的混合液置于反应釜内，然后升温至80℃～85℃，预先反应15min～30min后，逐步滴加剩余2/3的混合液，滴加时间为2h～3h，保温时间1h～2h。
以下具体实施方式中所有原料均可来源于市售：
新癸酸乙烯酯-10购自河北四友卓越科技有限公司。
甲基MQ硅树脂SH-5201购自湖北隆胜四海新材料股份有限公司。
硅烷偶联剂1146购自赢创德固赛(中国)投资有限公司。
硅烷偶联剂WD-60购自湖北武大有机硅新材料股份有限公司。
双(乙酰丙酮酸)二丁基锡购自武汉安瑞科材料有限公司。
MS树脂SAX510购自钟化贸易(上海)有限公司。
MS树脂SAX520购自钟化贸易(上海)有限公司。
DINP购自埃克森美孚公司。
二月桂酸二丁基锡购自美国空气化工公司。
实施例1-3，有机硅改性叔丙聚合物预聚体的制备：
配方表(单位为质量份)：
制备方法：
溶液聚合反应器为装有回流冷凝器、温度计、搅拌器和单体及引发剂加入管的反应烧瓶。用蠕动泵将要加入的单体及溶剂混合液和部分引发剂打入到反应器中。反应器用油浴加热。
按照上述配方表，先在容器中加入溶剂乙酸乙酯，开启搅拌器，依次加入新癸酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙烯基三甲氧基硅烷等单体，预先混合，再向混合单体中加入引发剂偶氮二异丁腈，得到反应混合液。取出三分之一的反应混合液置于反应釜内，然后加热升温至80℃～85℃，预先反应15min～30min后，开始逐步滴加剩余的反应混合液，滴加时间为2h～3h，保温时间为2h，得到机硅改性叔丙聚合物预聚体溶液。
制得有机硅改性叔丙聚合物预聚体的性能：
实施例1 实施例2 实施例3
固含量 40％±1 45％±1 49％±1
粘度/mPa.s 600 950 1250
玻璃化转变温度Tg/℃ 26.7 30.4 33.2
实施例4-6，密封胶用底涂剂的制备：
配方表(单位为质量份)：
实施例4-6制备方法：
在装有搅拌器和原料加入管的烧瓶中依次加入溶剂乙酸乙酯，有机硅改性叔丙聚合物预聚体，硅树脂，正硅酸乙酯和除水剂，开启搅拌，转速为200r/min，混合约10min，再加入偶联剂和催化剂继续混合10min，隔绝水汽密封保存，即得到密封胶底涂剂
制得密封胶用底涂剂的性能：
实施例4 实施例5 实施例6
固含量 30％±1 25％±1 28％±1
粘度/mPa.s 100 50 50
表干时间/min 5 7 6
对比例1：
作为空白对照组，不刷底涂剂，取水泥砂浆基材，直接在其粘结面填充密封胶，制备粘结试件。
对比例2：
本对比例提供一种市售底涂剂A。
对比例3：
本对比例提供一种市售底涂剂B。
将实施例4-6的制得的装配式建筑密封胶用底涂剂分别涂覆在水泥砂浆或预制混凝土基材表面，进行粘结性能的测试。
粘结试样制作：将水泥砂浆基材粘结面上的浮尘清除干净，然后用毛刷将实施例4-6和对比例2-3的密封胶底涂剂A和B，均匀涂刷在粘结面上，待底涂表干10min后，按照标准GB/T 13477.8-2017《建筑密封材料试验方法第8部分：拉伸粘结性的测定》中的方法，填充密封胶，制作拉伸粘结用试件(又称工字型试件)。对于空白对照组(对比例1)，取水泥砂浆基材，不涂刷底涂剂，直接按照标准GB/T 13477.8-2017《建筑密封材料试验方法第8部分：拉伸粘结性的测定》中的方法，填充密封胶，制作拉伸粘结用试件。
测试用单组分装配式建筑硅烷改性聚醚密封胶：
按照本技术领域常规方法制备单组份硅烷改性聚醚密封胶，配比如下：配方表(单位为质量份)：
密封胶粘结用试件打胶完成后，继续在温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％的条件下养护28天，测试拉伸粘结强度、最大拉伸粘结强度时断裂伸长率、破坏状态(按照标准GB/T 22083-2008《建筑密封胶分级和要求》中7的方法进行破坏情况的判定，一般分为内聚破坏CF或界面破坏AF，内聚破坏CF即从胶体内部破坏，界面破坏AF即胶在胶与水泥砂浆基材的界面处脱离)和定伸粘结性。再将室温养护28天后的试件泡水4天、14天、28天、56天，测试其浸水后定伸粘结性和浸碱水(饱和氢氧化钙水溶液)后定伸粘结性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所做的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于：包含以下组分，以质量百分含量计：
有机硅改性叔丙聚合物预聚体：10％～20％；
硅树脂：5％～8％；
正硅酸乙酯：4％～7％；
硅烷偶联剂：2％～5％；
除水剂：0.5％～1％；
催化剂：0.2％～0.5％；
溶剂：70％～75％；
有机硅改性叔丙聚合物预聚体的玻璃化转变温度Tg范围为25℃～35℃；
以质量百分含量计，有机硅改性叔丙聚合物预聚体单体包含：
2.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，所述底涂剂的固含量为25％～30％；
硅树脂为甲基MQ硅树脂和甲基苯基MQ硅树脂中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，按摩尔比计，所述甲基MQ硅树脂中的M/Q＝0.6～0.9，所述甲基苯基MQ硅树脂中的M/Q＝0.6～0.9。
4.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，硅烷偶联剂包括N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、带有疏水性烷基的氨基硅烷低聚物、双-(3-三甲氧基硅丙基)胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种及以上。
5.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种及以上；
催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的一种或两种及以上。
6.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯和二甲苯中的一种或两种及以上。
7.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，所述C6-C20的叔碳酸乙烯酯为新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、新十一酸乙烯酯和新十三酸乙烯酯的一种或两种及以上。
8.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，其特征在于所述甲基丙烯酸的C1-C12的一元醇酯为甲基丙烯酸甲酯；所述丙烯酸的C1-C12的一元醇酯为丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种用于装配式建筑密封胶的底涂剂，其特征在于，所述带乙烯基的烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的用于装配式建筑密封胶的底涂剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：制备有机硅改性叔丙聚合物预聚体溶液；
S2：将所述有机硅改性叔丙聚合物预聚体、硅树脂、正硅酸乙酯、溶剂和除水剂混合后，再加入偶联剂和催化剂混合，得到密封胶用底涂剂；
所述步骤S1中有机硅改性叔丙聚合物预聚体溶液的制备包括：在容器中加入溶剂乙酸乙酯，开启搅拌器，依次加入C6-C20的叔碳酸乙烯酯、C1-C12的一元醇酯、C1-C12的一元醇酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙烯基三甲氧基硅烷单体，预先混合，再向混合单体中加入引发剂偶氮二异丁腈，得到反应混合液；
取出三分之一的反应混合液置于反应釜内，然后加热升温至80℃～
85℃，预先反应15min～30min后，开始逐步滴加剩余的反应混合液，滴加时间为2h～3h，保温时间为2h，得到机硅改性叔丙聚合物预聚体溶液。
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