CN114854337A - 一种粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘合剂，包括下述重量份的组分：丙烯类聚合物100份；芳香系碳水化水素树脂15～25份；异氰酸酯系交联剂0.1～1.5份；其中，丙烯类聚合物的重均分子量(Mw)为100万～200万。本发明具备下述有益效果：该粘合剂具有粘接力好、有效抑制气泡，在高温环境下流动性降低，能够在苛刻条件下使用，提高耐久性。

Description

一种粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域，具体涉及一种粘合剂及其制备方法。
背景技术
目前5G手机迅猛发展，5G使用的是毫米波，对金属很敏感，如果5G手机使用金属机壳，那么会直接屏蔽信号。在5G手机迅猛发展的大背景下，手机后盖从金属材质，逐渐形成了玻璃，陶瓷，塑料为主的局面。其中，随着5G手机轻量化追求，各种非金属手机盖板材质中，聚碳酸酯(PC)材料或PC(聚碳酸酯)/甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合材等塑料材料被受各家手机生产厂家所关注。
另外，为了提高手机后盖的光泽和质感，一般采用带有装饰图案和各种极光纹路的PET膜用粘合剂贴合在PC板材上。但是，使用PC板材时，在高温或高温高湿环境下，容易从PC材料产生逸气(由于水分、残余单体等产生的气体)，使贴合在PC板材上的粘合剂产生发泡，脱开等不良现象。
现有技术中，在专利文献：日本专利特开2018-159019号公报中，提出了丙烯酸烷氧基烷基酯和聚合性大分子单体的共聚物和硅烷偶联剂组成的粘合剂抑制聚碳酸酯(PC)材料产生的气泡。这种技术制造的粘合剂对PC板材粘接力比较高，并且在高温环境中一定程度上具有抑制PC板材的逸泡性。但是，随着5G手机的高功率化及薄型化的发展，在使用手机时的发热量更大，并且运输过程需要更严苛的条件。现有技术的粘合剂还满足不了更加苛刻条件下的使用。
综上所述，本发明提供了一种粘合剂及其制备方法，该粘合剂具有粘接力好、有效抑制PC板产生的气泡，在高温环境下流动性降低，能够在苛刻条件下使用，提高耐久性。
发明内容
本发明的目的是提供一种粘合剂及其制备方法，该粘合剂具有粘接力好、有效抑制PC板产生的气泡，在高温环境下流动性降低，能够在苛刻条件下使用，提高耐久性。
为实现上述目的，本发明是通过下列技术方案实现的：
一种粘合剂，包括下述重量份的组分：
丙烯类聚合物 100份；
芳香系碳水化水素树脂 15～25份；
异氰酸酯系交联剂 0.1～1.5份；
其中，丙烯类聚合物的重均分子量(Mw)为100万～200万。
作为本方案的进一步改进，丙烯类聚合物由下述重量份的组分聚合制得：
Figure BDA0003673086830000021
作为本方案的进一步改进，所述单体b含羟基丙烯类为丙烯酸-2-羟基乙酯。
作为本方案的进一步改进，所述单体c烷基的碳数为4～8的丙烯类单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或者多种。
作为本方案的进一步改进，所述芳香系碳水化水素树脂为芳香族·脂肪族系炭化水素共重合树脂、芳香族系碳化水素树脂中的任意一种或多种。
作为本方案的进一步改进，所述异氰酸酯系交联剂为六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(Y-75)。
一种粘合剂的制备方法包括下述制备步骤：
将丙烯类聚合物100份、芳香系碳水化水素树脂15～25份、异氰酸酯系交联剂0.1～1.5份混合制得粘合剂涂布液。
作为本方案的进一步改进，丙烯类聚合物由下述步骤制得：
S1单体和溶剂混合
向具备搅拌桨、回流冷凝器、温度计和氮气导入管的反应装置中加入单体和150重量份的乙酸乙酯；
S2引发剂的加入
加入0.1重量份作为反应引发剂的偶氮二异丁腈；
S3聚合反应
在氮气气流中于67℃进行12小时的聚合反应；反应结束后，将该反应溶液用乙酸乙酯进行稀释，得到固体成分为20重量％的高分子量丙烯酸类聚合物A-1的乙酸乙酯溶液。
本发明的光学构件用粘合剂组合物，具备下述有益效果：
本发明的粘合剂组成物含有丙烯类聚合物作为主要成分。该丙烯类聚合物的利用GPC(Gel Permeation Chromatography，凝胶渗透色谱法)法测量的重均分子量为100万～200万，优选为120万～180万，更优选为140万～160万。当重均分子量小于100万时，在具有使用本实施方式的粘合剂组成物而形成的粘合剂层内聚力变弱导致耐高温高湿(85℃/85％RH)实验及耐高温性(85℃)实验时发泡。
另外，用于丙烯类聚合物的共聚丙烯类单体ACMO使粘合剂构成的粘附面不易发生剥离，尤其是相对于在高温环境下容易发生逸气(outgas)的聚碳酸酯树脂构成的粘附面也不易发生剥离。
另外，作为构成粘合剂组成物的成分，除了丙烯类聚合物以外还并用芳香系碳水化水素树脂。作为粘接赋予树脂使用芳香系碳水化水素树脂，从而相对于例如通常对于丙烯类粘合剂来说是难粘贴的聚乙烯、聚丙烯等烯烃类粘附体也能够发挥良好的粘贴性(粘接性)，能够提高所获得的粘合剂层的粘接力。
另一方面，作为用于丙烯类聚合物的共聚的“交联性官能基”含有羟基的单体，只要是在分子内含有羟基的物质，可以是任意单体，不做特殊限制，通常特别优选使用丙烯酸-2-羟基乙酯。能够列举例如、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酰胺等。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例1～4对本发明作进一步说明：
各实施例中采用的原料如下：
<单体>
ACMO：4-乙酰丙烯酰吗啉均质聚合物的玻化温度：145℃，供应商为：：KJChemicals Corporation
BA：丙烯酸丁酯均质聚合物的玻化温度：-50℃
2-EHA：丙烯酸异辛酯均质聚合物的玻化温度：-70℃
2-HEA：丙烯酸-2-羟基乙酯均质聚合物的玻化温度：15℃，供应商为：巴斯夫股份有限公司
交联剂
Y-75:异氰酸酯系交联剂,供应商为：综研化学株式会社六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体：固体成分75％的乙酸乙酯溶液)
FTR-6125:芳香族·脂肪族系炭化水素共重合樹脂，软化点为125℃，供应商为：三井化学株式会社；
FMR-0150:芳香族系碳化水素树脂，软化点为150℃，供应商为：三井化学柱式会社；
根据表1的配方按照下述步骤制备实施例1～4及对比例1～5的粘着剂涂布液
实施例1
S1丙烯酸类聚合物的合成
向具备搅拌桨、回流冷凝器、温度计和氮气导入管的反应装置中加入75重量份丙烯酸异辛酯(2EHA)、20重量份4-乙酰丙烯酰吗啉(ACMO)、5重量份丙烯酸-2-羟基乙酯(HEA)和150重量份作为溶剂的乙酸乙酯，加入0.1重量份作为反应引发剂的偶氮二异丁腈，在氮气气流中于67℃进行12小时的聚合反应。反应结束后，将该反应溶液用大量的乙酸乙酯稀释，得到高分子量丙烯酸类聚合物A-1的乙酸乙酯溶液(固体成分：20重量％)。对于所得的高分子量丙烯类聚合物(A-1)，通过凝胶渗透色谱法(GPC)测得的重均分子量(Mw)为150万；
S2粘合剂涂布液的制备
通过在上述丙烯类聚合物溶液中进一步混合增粘树脂及异氰酸酯系交联剂调制成粘着剂层形成用涂布液。
另外，此时相对于聚合物溶液中含有的100重量份的固体成分(丙烯类聚合物)，以增粘树脂(FTR-6125，市销)为20重量份的比例，以交联剂(Y-75市售)为0.9重量份的比例混合。
接着，在离型聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(日本三菱化学聚酯薄膜株式会社社制，MRF38)的离型处理面上，利用刮刀以干燥后的厚度为25μm的方式涂布粘合剂层形成用涂布液，然后转帖到100μm聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜基材上，在室温熟化7天，制成粘合片1。
利用实施例1～4及对比例1～5制备的涂布液，制得样品并进行性能测试。
聚合物分子量，通过反应过程中添加分子链控制剂，例如，甲苯或十二烷基硫醇进行调整。
测试：基于下述评价条件以及标准。所得结果示于表2。
测试方法及条件按照下述标准执行
GPC测量方法
测量装置：HLC-8120GPC(日本Tosoh株式会社制)
GPC柱结构：
以下的五个柱(均为Tosoh株式会社制)
(1)TSK-GEL HXL-H(保护柱)
(2)TSK-GEL G7000HXL
(3)TSK-GEL GMHXL
(4)TSK-GEL GMHXL
(5)TSK-GEL G2500HXL
样品浓度：利用四氢呋喃稀释，以成为1.0mg/cm3
移动相溶剂：四氢呋喃
流量：1.0cm3/min
柱温度：40℃。
对聚碳酸酯板(PC)的粘接力
将粘合片1裁切为25mm×100mm的尺寸，制作了试验片。然后剥掉粘合剂上的离型PET膜，将露出的粘合剂层粘贴在厚度为1.0mm聚碳酸酯板(PC)(三菱瓦斯化学社製NF2000)，并进行2kg的辊3次往返压接后，在25℃/50％RH环境下放置1小时后，以300mm/分钟的速度向与聚碳酸酯板面呈180°的方向拉伸试验片的端部，测定了粘接力。
评价标准：
粘接力大于1000g/25mm为良
粘接力小于等于1000g/25mm为不良
耐高温实验
将粘合片1，裁剪为60mm×50mm的尺寸，然后剥掉粘合剂上的离型PET膜，将露出的粘合剂层粘贴在厚度为1.0mm聚碳酸酯板(PC)(三菱瓦斯化学社製NF2000)，并进行2kg的辊3次往返压接后，放置在85℃环境中，放置1000Hr后，然后取出在23℃、50％RH(相对湿度)的气氛下再放置2小时。肉眼观察样品的剥落、发泡等外观变化。
评价标准：
○：没有剥落、发泡等外观变化。
△：可观察到若干的剥落、发泡等外观变化。
×：可观察到明显的剥落、发泡等外观变化。
耐高温高湿实验
将粘合片1，裁剪为60mm×50mm的尺寸，然后剥掉粘合剂上的离型PET膜，将露出的粘合剂层粘贴在厚度为1.0mm聚碳酸酯板(PC)(三菱瓦斯化学社製NF2000)，并进行2kg的辊3次往返压接后，放置在85℃，85％RH(相对湿度)环境中放置1000Hr，然后在23℃、50％RH(相对湿度)的气氛下再放置2小时。肉眼观察样品的剥落、发泡等外观变化。
评价标准：
○：没有剥落、发泡等外观变化。
△：可观察到若干的剥落、发泡等外观变化。
×：可观察到明显的剥落、发泡等外观变化。
表2实施例1～4及对比例1～5的粘合剂涂布液配方组成以及测试结
Figure BDA0003673086830000071
如表1所示，实施例1～4及对比例1～5的粘着剂涂布液配方组成以及测试结果，上述组分中，单体4-乙酰丙烯酰吗啉的作用为主要能够抑制气泡，与FTR-6125或FMR-0150协同提高粘接力，过量会失效，能够调整粘合剂的软硬度；丙烯酸异辛酯能够调整粘合剂的软硬度；丙烯酸-2-羟基乙酯能够提高粘接力并且与交联剂中的异氰酸酯系交联剂反应能够提高内聚力；芳香系碳水化水素树脂选择FTR-6125或者FMR-0150，该组分主要作用为提高粘接力，还能够与ACMO协同抑制气泡。
由上述实施例以及对比例的测试结果可知，实施例4中配方组成，最终的测试结果较佳，粘接力达到了1700g/25mm，耐高温实验及耐高温高湿实验结果皆通过，即皆未发生剥落、发泡等外观变化。本发明的各组分协同配合，使得综合性能较佳，能够有效抑制气泡，在高温环境下流动性降低，能够满足在苛刻条件下使用，提高耐久性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种粘合剂，其特征在于，包括下述重量份的组分：
丙烯类聚合物 100份；
芳香系碳水化水素树脂 15～25份；
异氰酸酯系交联剂 0.1～1.5份；
其中，丙烯类聚合物的重均分子量(Mw)为100万～200万。
2.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，丙烯类聚合物由下述重量份的组分聚合制得：
单体a 4-乙酰丙烯酰吗啉 10～25份；
单体b 含羟基丙烯类 3～8份；
单体c 烷基的碳数为4～8的丙烯类单体 67～87份；
引发剂 偶氮二异丁腈 0.1份。
3.根据权利要求2所述的粘合剂，其特征在于，所述单体b含羟基丙烯类为丙烯酸-2-羟基乙酯。
4.根据权利要求2所述的粘合剂，其特征在于，所述单体c烷基的碳数为4～8的丙烯类单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述芳香系碳水化水素树脂为芳香族·脂肪族系炭化水素共重合树脂、芳香族系碳化水素树脂中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述异氰酸酯系交联剂为六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体。
7.一种权利要求1的粘合剂的制备方法，其特征在于，包括下述制备步骤：
将丙烯类聚合物100份、芳香系碳水化水素树脂15～25份、异氰酸酯系交联剂0.1～1.5份混合制得粘合剂涂布液。
8.根据权利要求1所述的粘合剂的制备方法，其特征在于，丙烯类聚合物由下述步骤制得：
S1单体和溶剂混合
向具备搅拌桨、回流冷凝器、温度计和氮气导入管的反应装置中加入单体和150重量份的乙酸乙酯；
S2引发剂的加入
加入0.1重量份作为反应引发剂的偶氮二异丁腈；
S3聚合反应
在氮气气流中于67℃进行12小时的聚合反应；反应结束后，将该反应溶液用乙酸乙酯进行稀释，得到固体成分为20重量％的高分子量丙烯酸类聚合物A-1的乙酸乙酯溶液。
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